Lucrul cu vesela din sticla si masurile de Securitate la Distilarea Simpla.

Din punct de vedere a tehnicii de securitate sticla are un sir de neajunsuri:cel mai important fiind fragilitatea si
stabilitatea scazuta la schimbarea brusca a temperaturii.
Termostabilitatea-capacitatea materialului de a rezista schimbarilor bruste a temperaturii.Ea depinde de mai multi
factori:este invers proportionala cu coeficientul de dilatare la caldura;termostabilitatea la conditii egale este invers
proportional cu marimea grosimii peretilor;termostabilitatea brusc cade daca omogenitatea structurii si compozitiei
sticlei nu este in regula(bule,pietre,sticla);recoacerea corecta-prelucrarea termica cu scopul detensionarii.
Sticla cu coeficientul de dilatare la caldura care se afla in limitele(70-90) 10-7 K-1 in diapazonul de t 20-400 C are
termor. Scazuta(ex.sticle cu plumb-Unihost),Sticle cu term. ridicata au coeficient de dilatare la caldura in limitele(50-
65) 10-7K-1(ex.sticla cu molibden,sticla Sial);Sticle cu term inalta au coeficient de dilatare la caldura in limitele(32-49)
10-7K-1(ex.sticla pirex,termisil).Termost cea mai inalta au sticlele de cuart (coef. de dil. la caldura se afla in limitele(5-
7)10-7K-1.
Masurile de securitate la distilarea simpla
1.Balonul p/u distil nu trebuie sa fie umplut mai mult de 2/3 din volum 2. Refrigerentele cu apa se folosesc doar p/u
lichidele cu t de fierbere pana la 140-150 C(p/u t mai mari-refrigerente de aer) 3. Inainte de incalzirea lichidului in
balonul p/u dist se introduc cateva fierbatoare de portelan 4.Incalzirea balonului p/u distilare cu becul de gaz sau
plita electrica este periculoasa,se recomanda folosirea bailor cu lichid(apa,ulei) 5 .Incalzirea baii se efectueaza numai
dupa finisarea operatiunilor de pregatire inclusiv si pornirea apei prin refrigerent. 6. T de lucru a baii trebuie sa
depaseasca t de fierbere a lichidului cu 20-30 C. Demontarea instalatiei se efectueaza numai dupa racirea completa a
acesteia.
Sursele de pericol in timpul distilarii: recipientul de colectare trebuie sa aiba permanent contanct cu
atmosfera;formarea peroxizilor in unii solventi organici.Formarea peroxizilor este foarte mare in:
eterdizopropilic,divinilacetilena,clorura de viniliden(ei se formeaza in urma contactului dintre solventi organici si O2
din aer)Perox. Organici- compusi(organici) instabili ce se descompun sub influenta loviturilor,t foarte mari,flacarei,
impuritatilor si uneori fara interventia straina.Depistarea peroxizilor : in eprubeta inchisa se amesteca timp de 1 min
10 ml de eter(dizolvant organic) si 1 ml KI cu C 10%.Peroxizii sunt daca in stratul de eter apare culoarea
galbena.Sensibilitatea metodica 0,005 % a peroxidului.In cazul depistarii perox. org. trebuie de prelucrat sol de eter
in balonul p/u distilare se introduce Cu2Cl2 sau SnCl2,5 g sare la 1 l eter sau hidrochinona 1g la 1 l eter.
Incalzirea.Racirea.Echipamentul utilizat.
Un sir de operatii cu aplicare frecventa asa ca: solubilizarea,distilarea,sublimarea,concentrarea,uscarea,cristalizarea
necesita de regula,aplicarea incalzirii sau racirii,uneori chhiar si a ambelor operatii,deoarece intervalul t de lucru
aplicate in activitatile de laborator este destul de mare,p/u asigurarea acestora sunt necesare si diferite surse si
metode de incalzire si racire.Flacara arzatorului are urmat domenii de t :300 C partea de josl;520 C –partea de
mijloc,1550 C-partea de sus a flacarii.neajunsuri:dificultatea de reglare a t de incalzire;impurificarea aerului din
incaperile laboratorului cu produsele de ardere ale gazelor.Avantaje:simplitate in manipulare;atingerea rapida a t
inalte(pana la 1500-1700 C).Aparatele electrice se intrebuinteaza pe larg datorita simplitatii si comoditatii de reglare
a t de incalzire,de la t camerei pana la cea egala cu 350-450 C,iar la utilizarea cuptoarelor (sobelor) electrice pana la
1100 C si chiar mai mult.
P/u uscarea/racirea subs la t pana la 250 C si a veselei sunt intrebuintate etuve electrice inzestrate cu reglatoare de
t;(etuvele electrice cu vid sunt utilizate p/u uscarea prin incalzirea a subst in vid).P/u obtinerea unor t mai mari de
pana la 1000-1500 C p/u calcinarea precipitatelor,topirea substantelor anorganice sunt utilizate cuptoare
electrice,cucuva(p/u obiecte de dimensiuni mici),de tip tunel,cu mufă(p/u lucru cu multe obiecte),tubulare utillizate
p/u calcinarea substantelor in current de gaz.Plitele electrice cu spirala inchisa sunt utilizate p/u incalzirea bailor de
apa(pana la 100 C),de ulei(de la 200-250 C),de nisip (de la 100 -400 C),precum si p/u incalzirea diferitor
vase,pahare,baloane pana la t de 350-400 C. Emițătorii cu raze rosii sunt aplicati p/u uscarea subs si concentrarea
prin evaporarea lichidelor;la fel este intrebuintata si gheata uscata (t e 77 C),azotul lichid p/u racirea avansata.
Determinarea umiditatii substantelor solide
Mersul lucrarii: 1. Se pregateste 2 probe de substanta maruntita;2. Se introduce subs in fiola,din timp uscata si
cantarita;3.Fiola cu subs se lasa in soba,din timp incalzita la 105 C pe 1-2 ore;4. Apoi ea se introduce in exicatorul
umplut cu CaCl2 calit.Fiola se lasa pana la racire;5. Fiola racita se cantareste;6.Fiola se pune din nou in soba pe 30
min;7.Uscarea continua pana la obtinerea unei mase constante a substantei;8. Se calculeaza partea de masa a
umiditatii dupa formula:
W%(rel)=[(m2-m1)/(m2-m)]*100% umid abs>umid rel
W%(abs)=[(m2-m1)/(m1-m)]*100%
m = masa fiolei;m1=masa fiolei cu subs dupa uscare;m2=masa fiolei cu subs pana la uscare;
q=masa subs cecetate dupa uscare (m1-m)
exicator=aparat alcatuit dintr-un vas de sticla acoperit cu un capac p/u uscarea substantelor cu ajutorul compusilor
higroscopici.
Tehnica prepararii suspensiilor de diferite concentratii si determinarea reziduului uscat.
Suspensia este un sistem in care faza dispersata este solida,iar mediul dispers-lichid(nisip+apa).
Emulsia este un sistem lichid multifazic,adica un amestec constand din trei sau mai multe lichide
nemiscibile(apa+ulei)
Solutia este un amestec omogen format din doi sau mai multi componenti.Orice solutie contine un
solvent(substanta care dizolva) si un solvat (substanta care se dizolva). In cele mai multe cazuri,solventul este apa.La
suspensie se observa faza solida,la solutie nu.La solutie se formeaza un sistem omogen,iar la suspensie
eterogen.Sistemul ulei+apa-sistem cu doua lichide neomogene,care nu se dizolva una in alta si formeaza doua faza
lichide independente.Suspensia(o dispersie de particule relativ mari intr-un lichid).Emulsie(suspensia unor particule
lichide intr-un alt lichid care nu se amesteca).Suspensia constau dintr-un mediu de dispersie(apa,ulei,glicerol)si faza
dispersata(paricule solide de substanta insolubila in lichid).Suspensiile se formeaza atunci cand substanta nu este
solubila in mediul dispers.
Mersul Lucrarii: 1. De pregatit o suspensie de concetratia %
a) de calculat masa subs studiate p/u prepararea a 50 g suspensie;b) se cantareste masa calculata cu substanta
cercetata,se toarna in mojar si adaugand cate o parte mica de apa se amesteca bine pana la prepararea unei
suspensii omogene.

2.Amestecul obtinut se trece cantitativ pe sita;3 . Se pune sita sub gatul de apa si se spala pana cand apa ce trece
prin sita devine stravezie;4. Sita cu restul ramas se pune in etuva p/u a se usca; 5.Se scoate sita din etuva si restul
ramas se cantareste; 6. Se cantareste partea de masa a restului: W%=m rest/m subs in )*100%.

Concluzie:In experienta data am determinat ca masa substantei dupa uscare este de 0,03 g W% a restului
constituind 0,24 %.
Intocmirea protocolului- tip de incercari si prelucrarea statistica a rezultatelor.
Darea de seama este un raport despre activitate,experimentele efectuate.Raport este un document,care justifica
careva fapt,si anume faptul efectuarii incercarilor sau analizei lor.Deoarece raportul este un document,atunci el
trebuie sa contina semnaturile executantilor,directorului,sigiliul organizatiei,in localul careia au fost efectuate
incercarile.In raport se include info despre denumirea probelor experimentale,cantitatea acestora,precum si data
depozitarii lor;de asemenea se include scopul incercarilor,inceputul si sfarsitul lucrarilor de cercetare.Rezultatele
cercetarilor sunt prezentate sub forma de tabel,in care se denumesc indicatorii,unitatile de masura si concentratiile
limite admisibile ale acestora,precum si denumirea sau nr actului normativ conform careia s-au efectuat incercarile.
Registru de laborator-document intern
Protocol de incercari-document extern
Activitatea cu reactivii din laborator.Substante cu gradul I de pericol.
Stiinta care elaboreaza directii principale de lupta contra intoxicarii/otravirii profesionale se numeste sanitaria
industriala.In dependenta de gradul de pericol organismul p/u organismul uman toate substantele sunt divizate in
patru clase de pericol:
Gradul I Extrem periculoase(hidrargiu,benzina)
Gradul II inalt periculoase(compusi ai cuprului)
Grad III Periculoase
Gradul IV Moderat
Pe parcursul lucrarii va staruiti sa evitati intoxicatiile acute si sa reduceti intoxicatiile acute.Intoxicatiile acute apar la
momentul patrunderii in organism a substantelor nocive in cantitati relativ mari p/u interval de timpt scurt si aduc la
dereglari considerabile in activitatea vitala normala.Intoxicatiile cronice: apar in rezultatul afectarii organismului cu
cantitati de substante nocive relativ mici pe parcursul timpului indelungat.Asa tip de intoxicari are loc in rezult
nerespectarii normelor si reglementarilor de depozitare a reactivilor,efectuarea lucrarilor in locuri fara
ventilatie,incalcarea regulilor de igiena personala.
Masuri generale:
1.Inlocuirea substantelor cu gradul I si gradul II de pericol,de substante cu gradul de pericol III si IV.de ex benzene pe
toluen. 2. Interzicerea folosirii solventilor periculosi in scopuri tehnice ,evitarea folosirii solventilor ca CCl4
,benzen,dicloroetan,inlocuirea lor cu amestecul de acetona(gr IV de pericol) si tetraamina(gr IV).3.Inhalarea
gazelor,aburilor,aerosulului,cetii-patrunderea subst. nocive prin caile respiratorii.Dupa materialul de
ardere,incendiile se clasifica: 1.Categoria A-mater. solide inflamabile(carton,lemn,hartie);2.Categoria B-lichide usor
inflamabile si materiale care se topesc la incalzire(polimeri si uleiuri,lacuri);3.Categoria C-gaze
inflamabile;4.Categoria D- metalele si aliajele lor (K,Na,Mg);5.Categoria E-utilaj electric sub presiune.

Mercurul poate fi colectat cu foință de staniol,cu pipeta si para .Demercurizarea incaperii:1.Se strange mercurul
vizibil cu hartie de staniol;2. Se acopera suprafata podelei cu hartie imbibata cu solutie de HCl si KMnO4.Reactii care
stau la baza demercurizarii:

16HCl+2KMnO4=5Cl2+2KCl+2 MnCl2+8H2O; Hg+Cl2=HgCl2; 2Hg+Cl2=Hg2Cl2