SECRETARIA DE COMERCIO

FOMENTO INDUSTRIAL

NORMA MEXICANA

NMX-K-601-1987

PRODUCTOS PARA EL ASEO - LIMPIADOR GERMICIDA

LIQUIDO PARA USO INDUSTRIAL

PRODUCTS FOR CLEANING - LIQUID GERMICIDE CLEANER FOR

INDUSTRIAL USE

DIRECCION GENERAL DE NORMAS

 
  

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PREFACIO

En la elaboración de esta norma participaron las empresas e instituciones siguientes:

- SECRETARIA DE SALUD.- Departamento de Normas.

- U.S. SANITARY DE MEXICO, S.A.

- PROCTER AND GAMBLE DE MEXICO, S.A. DE C.V.

- INSTITUTO MEXICANO DEL SEGURO SOCIAL.

Departamento de Normas.

- CAMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE TRANSFORMACION.

Departamento de Normas.

- SAMEX, S.A. DE C.V.

 
  

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INDICE

CAPITULO

1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION

2 REFERENCIAS

3 DEFINICIONES

4 CLASIFICACION

5 ESPECIFICACIONES

6 MUESTREO

7 METODOS DE PRUEBA

8 MARCADO, ETIQUETADO, ENVASE Y EMBALAJE

9 ALMACENAMIENTO

10 BIBLIOGRAFIA

11 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

 
  

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PRODUCTOS PARA EL ASEO - LIMPIADOR GERMICIDA LIQUIDO

PARA USO INDUSTRIAL

PRODUCTS FOR CLEANING - LIQUID GERMICIDE CLEANER FOR

INDUSTRIAL USE

1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION

Esta Norma Mexicana establece las especificaciones mínimas de calidad que deben cumplir
los productos líquidos con poder germicida, controlado a la dilución apropiada para su uso,
que se aplica a todos los productos fabricados para uso industrial, con el propósito de
limpiar y (sanitizar) superficies que no son dañadas por el vehículo del producto y que se
expenden en forma líquida sin importar el tamaño o forma del envase.

2 REFERENCIAS

Esta norma se complementa con las siguientes Normas Mexicanas en vigor:

NMX-K-521 Jabones - Determinación de ácido libre y alcali libre.

NMX-Q-2 Detergentes domésticos en polvo para uso general.

NMX-Z-12 Muestreo para la inspección por atributos.

3 DEFINICIONES

Para los efectos de esta norma se establece la siguiente definición:

3.1 Limpiador germicida

Producto cuyo objeto principal es limpiar y destruir o controlar los microorganismos, sin
perjudicar la superficie tratada o producir efectos dañinos en los humanos o animales
domésticos; para lograr lo anterior, debe contener detergentes y desinfectantes formulados
apropiadamente para lograr la máxima eficiencia sanitizante.

4 CLASIFICACION

Los productos objeto de esta norma se clasifican en un solo grado de calidad con tres
diferentes tipos en función de la composición química del germicida.

 
  

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Tipo A Derivados fenólicos.

Tipo B Derivados halogenados.

Tipo C Sales cuaternarias de amonio.

5 ESPECIFICACIONES

El producto objeto de esta norma debe cumplir las siguientes especificaciones a la dilución
recomendada:

Tabla 1

Nota.- Los compuestos surfactantes que formen parte del limpiador germicida deben ser
compuestos biodegradables. Los productos germicidas basados en cuaternario de amonio
no deben contener detergentes aniónicos o surfactantes de sodio y los derivados del fenol
no deben contener detergentes catiónicos.

6 MUESTREO

6.1 Cuando se requiera el muestreo del producto, éste podrá ser establecido de
común acuerdo entre productor y comprador, recomendándose el uso de la Norma
Mexicana NMX-Z-12 (véase capítulo 2), aplicando un nivel de inspección I y un nivel de
calidad aceptable de 4% (tabla I A y II A).

 
  

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6.2 Muestreo oficial

El muestreo para efectos oficiales está sujeto a la legislación y disposiciones de la

Dependencia Oficial correspondiente, remendándose el uso de la Norma Mexicana NMX-
Z-12 (véase capítulo 2).

7 METODOS DE PRUEBA

Para la verificación de las especificaciones dadas en el capítulo 5, se utilizan los métodos

de prueba que se indican a continuación:

7.1 Método para determinar el coeficiente fenólico en productos germicidas (la

confiabilidad del método debe ser de 95 ± 5%).

7.1.1 Objetivo y campo de aplicación

Esta prueba es aplicable a desinfectantes miscibles con agua que no presenten efectos
bacteriostáticos y que no sean afectados por cualquiera de los tres medios de subcultivo
especificados.

7.1.2 Definición

7.1.2.1 Coeficiente fenólico

Puede definirse el coeficiente fenólico como el número que expresa la relación entre la
eficacia germicida de un producto y la eficacia del fenol en idénticas circunstancias.

7.1.3 Si se utiliza salmonella tifosa

7.1.3.1 Reactivos y aparatos

7.1.3.1 Reactivos

a) Medios de cultivo

a-1) Caldo nutritivo

Calentar a ebullición 5 g de extracto de carne (difco), 5 g de cloruro de sodio y 10 de

peptona (anatona, digestivo péptico de tejidos de cerdo, excluyendo lengua y órganos) en 1
dm3 de agua destilada por 20 min; enfriar y diluir con agua destilada hasta completar el
volumen de 1 dm3; ajustar a pH 6.8 (si se utiliza el método colorimétrico, ajustar el caldo
hasta obtener el color verde oscuro del azul de bromotimol). Filtrar con papel; colocar 10
cm3 del caldo en tubos de ensaye de 20 x 150 mm con tapón de algodón o de acero
inoxidable; esterilizar en autoclave por 20 min a 394 K (121°C).

Utilizar este caldo para las transferencias diarias de cultivos de prueba.

 
  

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a-2) Caldo sintético

Solución A

Disolver 0.05 g de L - cistina, 0.37 g de DL - metionina, 0.4 g de L -arginina, 0.3 g de DL -

histidina en HCl, 0.85 g de lisina en HCl, 0.21 g de L -tirosina en HCl, 0.5 g de DL -
treonina, 1.0 g de DL-valina, 0.8 g de L-leucina, 0.44 g de DL-isoleucina, 0.06 g de glicina,
0.61 g de DL - serina, 0.43 de DL - alanina, 1.3 g de L - ácido glutámico, 0.45 g de L -
ácido aspártico en HCl, 0.26 g de DL - fenilalanina, 0.05 g de DL - triptofano y 0.05 g de L
- prolina en 500 cm3 de agua destilada que contenga 18 cm3 de NaOH (1 N).

Solución B

Disolver 3.0 g de NaCl, 0.2 g de KCl. 0.1 de MgSO4 . 7H2O, 1.5 g de KH2PO4, 4 g de
Na2HPO4, 0.01 g de tiamina, 0.01 g de niacinamida en HCl, en 500 cm3 de agua destilada.

Mezclar la solución A y B; distribuirla en cantidades de 10 cm3 en tubos de ensaye de 20 x

150 mm con tapón de algodón o de acero inoxidable, esterilizar en autoclave por 20 min a
394 K (121°C). Antes de usarlos para las transferencias diarias de los cultivos de prueba,
agregar en condiciones asépticas 0.1 cm3 de solución estéril de glucosa al 10 % por tubo.

a-3) Agar nutritivo

Disolver 1.5% de bacto - agar (difco) en caldo nutritivo o en caldo sintético y ajustar el pH
de 7.2 a 7.4 (hasta vire azul verde, con azul de bromotimol); colocar 10 cm3 de agar
nutritivo por tubo; taparlos con algodón o tapones de acero inoxidable; esterilizar en
autoclave por 20 min a 394 K (121°C). Inclinar los tubos estériles y dejarlos enfriar.

b) Medios de subcultivo

Usar b-1, b-2 ó b-3, cualquiera da resultados bajos (se puede utilizar productos
deshidratados fabricados conforme a las especificaciones citadas).
Productos oxidantes y productos formulados con compuestos tóxicos que contengan algún
metal pesado como mercurio (Hg) dan resultados bajos en b-2; productos que contengan
surfactantes catiónicos, generalmente dan resultados bajos en b-3.

b-1) Caldo nutritivo descrito en a-1

b-2) Medio de tioglicolato

Mezclar 0.5 g de L - cistina, 0.75 g de agar, 2.5 g de NaCl, 5.5 g de glucosa, 0.5 g de
extracto de levadura hidrosoluble y 15.0 de digerido pancreático de caseína en 1 dm3 de
agua destilada. Calentar en baño de agua hasta disolver; agregar 0.5 g de tioglicolato de
sodio ó 0.3 cm3 de ácido tioglicólico y ajustar con NaOH (1 N) a pH de 7.1 ± 0.2.
Recalentar sin hervir; si es necesario, filtrar a través de papel filtro húmedo y agregar 1.0
cm3 de solución al 0.1% de resazurina de sodio recién preparada. Transferir cantidades de

 
  

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10 cm3 a tubos de ensaye de 20 x 150 mm con tapón de algodón o de acero inoxidable;

esterilizar en autoclave por 20 min a 393 K (121°C). Enfriar a 298 K (25°C) y guardarlos
en un cuarto que conserve una temperatura entre 293 y 303 K (20 – 30°C) y protegidos de
la luz.

b-3) Caldo de Letheen

Disolver 0.7 g de lecitina (azolectina) y 5.0 g de polisorbato 80 en 400 cm3 de agua

destilada caliente; hervir hasta obtener una solución clara. Agregar 600 cm3 de una solución
en agua destilada de 5.0 g de extracto de carne (difco). 10.0 g de peptona (anatona) (a-1) y
5.0 g de NaCI; calentar durante 10 min. Ajustar con NaOH (1 N) ó HCl (1 N) a pH 7.0 ±
0.2; filtrar a través de papel filtro de poro grande; transferir 10 cm3 de esta solución a tubos
de ensaye de 20 x 150 mm con tapón de algodón o de acero inoxidable y esterilizar por 20
min a 394 K (121°C).

c) Organismos de prueba

Salmonella typhosa y/o Staphylococus aureus. De ambos organismos de prueba, mantener

siembras de cultivo en agar nutritivo en forma inclinada para transferencias mensuales.
Incubar las nuevas resiembras por 48 h a 310 K (37°C) y guardar a 275 - 278 K (2 – 5°C)
por un lapso no mayor de 30 días. Del cultivo en agar, sembrar en un tubo con caldo
nutritivo cada 24 h, 4 días consecutivos incubando a 310 K (37°C), antes de usar el cultivo
para prueba. Si se omite una resiembra, no es necesario repetir las 4 transferencias diarias.

Para la prueba, emplear cultivos de un caldo nutritivo que tenga de 22 a 26 h de incubación

a 310 K (37°C); antes de usarlo, agitar y dejar reposar por 15 min. Los cultivos de prueba
serán satisfactorios cuando den las siguientes lecturas en el control de fenol.

Fenol

Salmonella Typhosa.

Dilución 5 min. 10 min. 15 min.

1 - 90 +ó- +ó- -

Dilución 5 min. 10 min. 15 min.

1 - 100 + + +ó-

Staphylococus aureus

1 - 60 +ó- +ó- -

1 - 70 + + +

 
  

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d) Solución de fenol al 5% en volumen

Colocar en un vaso de precipitado 50 g de fenol R.A., con punto de solidificación no menor

de 313 K (40°C); disolver en agua destilada y transferir a un matraz volumétrico de 1 dm3 y
aforar. Valorar la solución siguiendo la técnica indicada en la Farmacopea Nacional de los
Estados Unidos Mexicanos.

7.1.3.2 Aparatos

Pipetas volumétricas de 1, 5 y 10 cm3.

Pipetas de 10 cm3 con graduaciones de 1/10 cm3 o menos.

Tubos de ensaye para cultivo bacteriológico de 20 x 150 mm.

Tapones de algodón o de acero inoxidable

Asa de platino o nicromel con el extremo encorvado ligeramente para formar un anillo de 4
mm de diámetro interno, con una porción recta de 3.5 a 7.5 cm de largo.

La parte superior de las pipetas debe obturarse ligeramente con algodón y colocarlas en
recipientes metálicos cerrados.

Todo el material de vidrio debe esterilizarse en horno a 453 K (180°C) por 2 h.

Baño de agua

Debe estar construido en forma tal que conserve constante la temperatura, por lo menos el
tiempo que dure la prueba. La cubierta debe tener los orificios lo suficientemente distantes
para permitir la fácil introducción de los tubos de prueba.

Gradilla

Cualquier tipo conveniente de acuerdo al tamaño del incubador y de fácil manipulación de

los tubos de prueba.

Matraces volumétricos

7.1.3.3 Procedimiento

Preparar en matraz volumétrico una solución al 1% del germicida líquido a probar. De esta
solución, preparar en matraces aforados las diluciones de prueba convenientes, según la
idea que se tenga de la potencia del producto. (El rango de diluciones debe cubrir los
límites de muerte en los períodos de 5 a 15 min y al mismo tiempo proporcionar un margen
de seguridad).

 
  

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Para trabajos rápidos de rutina y que los productos a prueba no sean volátiles, se pueden
preparar las diluciones directamente en los tubos de ensaye.
Etiquetar los tubos con la dilución correspondiente.

De la solución de fenol al 5% se preparan diluciones 1:90 y 1:100 directamente en los tubos

de ensaye. Etiquetar. El volumen final de los tubos del germicida y el fenol, sólo deben
contener 5 cm3 de dilución. Colocar en las gradillas los tubos con las diluciones en el orden
de menor a mayor dilución, el tubo con el cultivo de salmonella typhosa y los tubos con
subcultivo etiquetados de acuerdo a la dilución y tiempo de 5, 10 y 15 min (10 cm3 de caldo
nutritivo estéril en cada uno). Colocar la gradilla en el baño de agua a 293 K (20°C) por 5
min para que tomen la temperatura del baño.

Agregar 0.5 cm3 del cultivo de prueba con intervalos de tiempo necesario e igual al que se
va a emplear entre las resiembras de los subcultivos. (Es decir, empleando 10 diluciones las
cuales se inoculan con intervalos de 30s, se necesitan 4.5 min, quedando un intervalo de 30
s antes de hacer la primera resiembra a los tubos de subcultivo).

El microorganismo se agrega con una pipeta graduada de 5 cm3 la cual contenga suficiente
cultivo para poder inocular los tubos de una sola vez.

Para inocular los tubos, estos deben sostenerse en posición inclinada, después de sacarlos
del baño de agua; el cultivo debe añadirse sin que la punta de la pipeta toque la superficie
del desinfectante. La punta de la pipeta debe dejarse descansar contra la pared del tubo,
justamente encima de la superficie del líquido. Después de agregar el cultivo, agitar
suavemente los tubos para asegurar la distribución de las bacterias y se regresan al baño de
agua.

A los 5 min de haber sido inoculado el primer tubo, se trasvasa un asa de la mezcla de
dilución y cultivo al primer tubo de subcultivo. Para facilitar esta operación, es aconsejable
doblar el asa ligeramente para que al sacar ésta del tubo, el plano sea paralelo a la superficie
del líquido. A los 30 segundos se transfiere un asa del segundo tubo al correspondiente tubo
de subcultivo y así sucesivamente con el resto de las diluciones.

A los 5 min de hacer la primera transferencia, se inicia la segunda etapa de transferencia

para un período de 10 min y finalmente se repite para un período de 15 min.

Antes de cada transferencia, el asa de platino se calienta al rojo en la flama de un mechero

Bunsen y se flamea la boca de todos los tubos.

La esterilización del asa se realiza inmediatamente después de haber hecho la transferencia

correspondiente, para darle suficiente tiempo a que enfríe.
Debe tenerse cuidado de que tanto la pipeta de sembrado como el asa, de platino o nicromel
no toquen las paredes o boca de los tubos de ensaye, así como evitar que se adhieran fibras
de algodón en el interior o borde de los tubos. Agitar todos los tubos antes de incubar por
48 h a 310 K (37°C). Al cabo de este tiempo se hacen las lecturas. Generalmente el examen
de los subcultivos es macroscópico. Cuando el crecimiento es débil o dudoso, pueden

 
  

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efectuarse pruebas de aglutinación con sueros antitifosos o siembras agar, incubando

durante 3 días y examen microscópico.

7.1.3.4 Cálculos

Expresar los resultados en términos de coeficiente fenólico, el valor numérico de alta

dilución que mata los organismos de prueba en 10 min, pero no en 5 min. El coeficiente
fenólico se obtiene al dividir el valor de la más alta dilución de desinfectante capaz de
aniquilar Salmonella typhosa.

La prueba es satisfactoria sólo cuando el cultivo de prueba, presente las siguientes lecturas
en el control de fenol.

Fenol

Salmonella typhosa

Dilución 5 min 10 min 15 min

1 - 90 +ó- +ó- -

1 - 100 + + +ó-

Staphylococus aureus

1 - 60 +ó- +ó- -

1 - 70 + + +

Para evitar una seguridad ficticia, se calcula el coeficiente fenólico con 0.1 de
aproximación.

 
  

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7.2 Determinación de compuestos no iónicos o no sulfatados (ácidos grasos)

7.2.1 Objetivo

Determinar los compuestos no iónicos o no sulfatados en una muestra de detergente

líquido.

La muestra se mezcla o agita con una cama de resina de intercambio iónico la cual remueve
todos los componentes iónicos de la muestra.

El solvente es evaporado del filtrado y al residuo no iónico que permanece, se le calcula su

masa.

7.2.2 Aparatos y reactivos

Vaso de precipitado de 250 cm3.

Probeta de 100 cm3.

Matraz Erlenmeyer de 250 cm3 con tapón esmerilado de vidrio.

Estufa que alcance 378 ± 2 K (105 ± 2°C).

Pipeta graduada Mohr de 1 cm3.

Agitador magnético o mecánico.

Equipo de filtración.

Matraz, filtro y vacío.

Embudo Buchner de porosidad media, 150 cm3.

Vacío: aspirador de agua, o bomba de vacío.

Papel filtro 18.5 cm.

Embudo para filtro de vidrio de 60°.

Resinas de intercambio iónico (aniónica y catiónica) se sugiere utilizar IRN o MB-1).

Etanol 100%.

Isopropanol 90%.

Metanol 90%.

 
  

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Reactivos combinados de SO3.

7.2.3 Procedimiento

Colocar 30 ± 0.5 g de resina en un matraz Erlenmeyer de 250 cm3.

Lavar con porciones de 100 cm3 de agua destilada y decantar hasta que el agua decantada
sea incolora. Mezclar vigorosamente con agitador magnético por 5 min.

Generalmente es suficiente con dos lavados

Lavar con dos porciones de 50 cm3 de solvente (90% isopropanol y 10% metanol) y
decantar.

Transferir 10 g de muestra de detergente líquido al matraz que contienen la resina con 75

cm3 de solvente.

Tapar el matraz y colocar un agitador o colocar el matraz sobre un agitador magnético.

Mezclar por 30 min.

Tomar con pipeta 0.25 cm3 de solvente y colocar en un vaso de 100 cm3 agregar 20 cm3 de
agua destilada, 20 cm3 de indicador y 15 cm3 de cloroformo.

Tapar y agitar con vigor.

Se deja reposar para que se separen las capas.

Si la capa inferior no tiene color se regresa la muestra al matraz y se agita por 10 min, se
repiten los pasos anteriores (desde la adición del solvente).

Filtrar por alguna de las siguientes opciones.

a) Filtrar en Buchner la resina y el solvente y recoger el filtrado en un matraz con filtro al

vacío.

b) Filtrar con papel filtro de poro medio en un embudo de cristal, se recibe el filtrado en un
vaso de precipitado.

Lavar el matraz con tres porciones de 50 cm3 de solvente y pasar a través del filtro.

Enjuagar el filtro Buchner o la superficie expuesta del papel filtro con una piseta con
solvente en vacío.

Transferir el filtrado del matraz de vacío a un vaso de 250 cm3 cuya masa sea conocida
(M1) si se utilizó el Buchner para filtración. Evaporar 10 cm3 y agregar 10 cm3 de etanol

 
  

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para apresurar la eliminación de agua. Secar en una estufa por 15 min a 378 ± 2 K (105 ±
2°C).

Enfriar por 30 min cerca de la balanza y determinar su masa

7.2.4 Cálculos

M2 - M 1
% ácidos grasos = x 100
Masa de la muestra

Donde:

M1 = Masa del vaso.

M2 = Masa del vaso más residuo después de secar.

7.3 Determinación de surfactantes aniónicos y catiónicos

7.3.1 Método de mezcla de indicadores (bromuro de dimidium - azul ácido 1)

7.3.1.1 Sin importar el método que se aplique para determinar, tanto surfactantes
aniónicos como catiónicos, es necesario contar con soluciones aniónicas y/o catiónicas de
normalidad conocida.

Este método es aplicable a los alquil sulfatos, alquil éter y alquil bencen sulfonatos sólidos
o líquidos.

Cuando la relación de TS/LAS es menor de 0.8, la relación XS/LAS es menor de 0.13 ó los
surfactantes son de cadenas cortas, no son titulables por este método.

Nota.-

LAS = Lauril aril sulfonato;

TS = Toluén sulfonato

XS = Xilén sulfonato

7.3.1.2 Principio

El método está basado en la propiedad de los surfactantes aniónicos y catiónicos de formar

complejos coloreados. Una muestra de surfactante aniónico, indicadores aniónico y
catrónico que se mezclan en un sistema agua - cloruro de metileno o cloroformo.

El indicador catiónico forma una sal con el surfactante aniónico que queda disuelto en el
cloruro de metileno impartiéndole una coloración rosa, mientras que el indicador aniónico
permanece disuelto en la fase acuosa. La primera gota en exceso de la solución valorada de

 
  

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hyamina formará con el indicador aniónico una sal compleja coloreada, que cambiará el
color rosa de la capa de cloruro de metileno a gris. Un exceso de solución de hyamina está
indicado por un color azul en la fase orgánica.

7.3.1.3 Aparatos y reactivos

Balanza analítica.
Bureta de 25 cm3.
Matraz Erlenmeyer de 250 cm3 con tapón esmerilado.
Matraz volumétrico de 250, 500 y 1000 cm3.
Pipetas de 10, 20 ó 25 cm3.
Probeta graduada de 50 cm3.
Solución de hyamina 1622, 0.004 N (7.3.1.4).
Solución de bromuro de dimidium.
Solución de azul ácido (disulphine azul VN 150).
Solución indicadora de azul de bromotimol (1 g de indicador en 500 cm3 de alcohol al
50%).
Solución indicadora de diclorofluoreceína (100 mg de indicador en 100 cm3 de alcohol al
70%).
Alcohol isopropílico.
Acido acético.
Solución AgNO3 (0.1 N).
Solución indicadora ácida.
Cloruro de metileno (reactivo analítico).
Cloroformo (reactivo analítico).
Solución de H2SO4 (1:4).
Solución indicadora de fenolftaleína.
Solución H2SO4 IN.
Solución NaOH IN.
Etanol.

7.3.1.4 Preparación de soluciones

7.3.1.4.1 Preparación de solución de hyamina 1622

Tomar 1.8 ± 0.01 g de hyamina 1622 y transferirla a un matraz volumétrico de 1 dm3;

disolver y aforar con agua destilada.

En un matraz Erlenmeyer de 250 cm3 colocar con pipeta volumétrica 20 cm3 de la solución
y 20 cm3 de alcohol isopropílico. Si es necesario neutralizar con ácido acético (1:9) con
adición de una gota de azul de bromotimol (pH a 6). Adicionar 10 gotas de solución
indicadora de diclorofluoresceína y titular con solución AgNO3 0.1 N; evitar la luz solar;
justo antes del final de la valoración se forma un precipitado, que en el punto final de la
reacción adquiere color rojo.

 
  

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7.3.1.4.2 Cálculos:

VxN
N' =
V'

Donde:

V = cm3 de solución AgNO3 (0.1 N) consumidos.

N = Normalidad de la solución de AgNO3.

V' = cm3 de solución catiónica.

N' = Normalidad de la solución catiónica.

7.3.1.4.3 Preparación de solución aníonica de normalidad conocida. Si se cuenta con

lauril sulfato de sodio o nonil bencén sulfonato de sodio (reactivo analítico). Determinar
con exactitud de ± 0.0001 g la cantidad necesaria de ellos para preparar 1 dm3 de solución
0.004 N. Si no se cuenta con los surfactantes aniónicos (reactivos analíticos) se procede a
valorar la solución aniónica con solución de hyamina 0.004 N (7.3.1.4.1) y se sigue
cualquiera de los métodos indicados posteriormente.

El agua destilada para preparar la solución aniónica debe ser hervida sobre todo si el
surfactante es biodegradable. Renovar la solución mensualmente.

7.3.1.4.4 Solución indicadora de bromuro de dimidium y azul ácido 1.

En un vaso de precipitados de 50 cm3, colocar 0.5 ± 0.005 g de bromuro de dimidium; en

un segundo vaso de 50 cm3 colocar 0.25 ± 0.005 g de azul ácido 1. Adicionar a cada vaso
25 cm3 de solución alcohólica al 10% caliente; agitarlos para disolverlos y transferirlos a un
matraz volumétrico de 250 cm3; enjuagar los vasos con la solución alcohólica; agregar los
enjuagues al matraz volumétrico y aforar.

7.3.1.4.5 Solución indicadora ácida

En un matraz volumétrico de 500 cm3, colocar 200 cm3 de agua destilada, 20 cm3 de
solución indicadora de bromuro de dimidium, azul ácido 1 y 20 cm3 de solución de H2SO4
(1:4), mezclar y aforar con agua destilada.

Nota 2.- Esta solución es estable por 2 meses

 
  

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7.3.1.5 Procedimiento

Determinar la masa con exactitud de ± 0.001 g de una muestra que contenga alrededor de
un miliequivalente del surfactante aniónico y diluirlo con 100 cm3 de agua destilada.
Adicionar 3 gotas de solución indicadora de fenolftaleína y ajustar con solución NaOH 1 N
o H2SO4 1 N a vire rosa.

Transferir la solución a un matraz volumétrico de 250 cm3 y aforar.

Mezclar perfectamente.

Colocar en un matraz Erlenmeyer de 250 cm3 con tapón esmerilado, 20 cm3 de la solución
problema, agregar 20 cm3 de agua destilada, 10 cm3 de solución indicadora ácida y 15 cm3
de cloruro de metileno o cloroformo. Valorar con solución de hyamina 1622 (0.004 N)
tapar el matraz después de cada adición y agitar vigorosamente. El final de la reacción
estará indicado cuando la capa de cloruro de metileno cambie de rosa a gris.

7.3.1.6 Cálculos

V x N x 0.080 x 100 x aforo

% surfactante aniónico (SO3) =
M x alícuota

Donde:

V = cm3 de solución valorada de hyamina.

N = Normalidad de la solución de hyamina.

0.080 = Miliequivalente en peso del SO3.

M = Masa de la muestra.

7.3.2 Determinación de surfactantes catiónicos

7.3.2.1 Procedimiento

Tomar 8.0 ± 0.001 g de muestra y transferirla a un matraz volumétrico de 250 cm3 con agua
destilada, aforar y mezclar perfectamente. Colocar con pipeta en un matraz Erlenmeyer de
250 cm3 con tapón esmerilado, 10 cm3 de la solución muestra, 10 cm3 de solución aniónica
0.004 N, 20 cm3 de solución indicadora ácida y 15 cm3 de cloruro de metileno.

Valorar con solución de hyamina 0.004 N y el final de la reacción estará indicado cuando la
capa de cloruro de metileno cambie de rosa a gris.

 
  

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7.3.2.2 Cálculos

(V x N) - (V' x N') x 0.080 x 100 x aforo

% surfactante catiónico (SO3)=
M x alícuota

Donde:

V = cm3 de solución aniónica valorada.

N = Normalidad de la solución aniónica.

V' = cm3 de solución catiónica valorada.

N' = Normalidad de la solución catiónica.

0.080 = Miliequivalente el peso del SO3.

M = Masa de la muestra.

7.4 Determinación de tensoactivos aniónicos y catiónicos

Método del azul de metileno (Método alternativo). Este método se basa en la propiedad del
azul de metileno de ser soluble en cloruro de metileno o cloroformo cuando se encuentra en
presencia de tensoactivos aniónicos (alquil sulfonatos, alquil sulfatos, alquil glicerol
sulfonatos, alquil éter sulfonato), así como en fase acuosa en presencia de tensoactivos
catiónicos.
Interferencias: La presencia de cloro libre, gran cantidad de cloruro de sodio materiales
fuertemente alcalinos o abrasivos insolubles.

7.4.1 Aparatos y reactivos

Bureta de 25 cm3.
Probeta de 100 cm3 con tapón esmerilado.
Matraces volumétricos de 1000, 500 y 250 cm3.
Pipetas de 25, 20 y 5 cm3.
Solución catiónica 0.004 N (7.3.1.4).
Solución aniónica 0.004 N (7.3.1.4).
Solución primaria A.
Solución de azul de metileno.
Solución reguladora de verde de bromocresol.
Solución mezcla de alcohol isopropílico y cloroformo.
Azul de metileno.
Verde de bromocresol.
Sulfato de sodio.
Acido sulfúrico concentrado.

 
  

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Cloruro de sodio.
Fostato hidrogenado de sodio (Na2HPO4 . 12H2O).
Fosfato de sodio hidratado (Na3PO4 . 12 H2O).
Cloroformo.
Alcohol isopropílico.

7.4.2 Preparación de soluciones

7.4.2.1 Solución primaria A

Pesar en un vaso de precipitados de 100 cm3, con exactitud de 0.001 g, la cantidad

necesaria de muestra que represente 1 g de principio activo; agregar 20 cm3 de agua
destilada. Si es necesario, calentar suavemente para disolver. Transferir el contenido del
vaso a un matraz volumétrico de 250 cm3. Enjuagar el vaso con 3 ó 4 porciones de 10 cm3
de agua. La transferencia y enjuagues deben agregarse escurriendo sobre las paredes del
matraz para evitar la formación de espuma, aforar con agua destilada.

7.4.2.2 Solución de azul de metileno

Disolver 0.05 g de azul de metileno, 50.0 g de sulfato de sodio, 12.5 g de ácido sulfúrico
concentrado a 1000 cm3 de agua destilada.

7.4.2.3 Solución reguladora de verde de bromocresol

A) Disolver 50.0 g de cloruro de sodio, 20.0 g de Na2HPO4 . 12 H2O, 20.0 g de Na3PO4 . 12

H2O y 800 cm3 de agua destilada.

B) Disolver 0.050 g de verde de bromocresol, 10 cm3 de alcohol isopropílico.

Mezclar A y B y ajustar el volumen a 1000 cm3 con agua destilada.

7.4.2.4 Solución mezcla alcohol isopropílico y cloroformo.

Mezclar 200 cm3 de cloroformo con 100 cm3 de alcohol isopropílico.

7.4.3 Tensoactivos aniónicos sin incluir jabones

7.4.3.1 Procedimiento

Una alícuota de 25 cm3 de la solución primaria A (7.4.2.1) diluir a 250 cm3 (solución B).
En una probeta graduada de 100 cm3 y con tapón esmerilado, colocar 20 cm3 de solución B;
agregar 20 cm3 de solución de azul de metileno (7.4.2.2) y 20 cm3 de cloroformo. Tapar y
agitar. El color azul debe aparecer en la capa inferior de cloroformo. Con una bureta
adicionar solución catiónica 0.004 N; después de cada adición tapar y agitar. Las primeras
adiciones pueden ser volúmenes de 2 cm3 pero una vez que el indicador empieza a emigrar
a la capa superior acuosa, las adiciones deben reducirse a volúmenes de 0.5 cm3 y después a

 
  

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gotas hasta que la intensidad en las dos capas sea igual. Hacer el procedimiento por
duplicado.

7.4.3.2 Cálculos

V x N x 0.080 x 100 x 250

% tensoactivo aniónico (SO3)=
M x 20

Donde:

20 = Alícuota.

V = cm3 de solución catiónica.

250 = Aforo.

N = Normalidad de la solución catiónica.

M = Masa de la muestra en solución primaria A.

0.080 = Miliequivalente en peso del SO3.

7.4.4 Tensoactivos aniónicos incluyendo jabones

7.4.4.1 Procedimiento

En una probeta de 100 cm3 graduada y con tapón esmerilado, colocar una alícuota de 20
cm3 de la solución B, 30 cm3 de solución mezcla de cloroformo y alcohol isopropílico y 20
cm3 de solución reguladora de verde de bromo cresol, tapar y agitar. El color permanece en
la capa superior. Continuar el procedimiento como se indica en 7.4.3.1.

7.4.4.2 Determinación del blanco

Como el verde de bromocresol reacciona con la solución catiónica es necesario efectuar un

blanco. En una probeta de 100 cm3 graduada y con tapón esmerilado colocar 30 cm3 de
solución de cloroformo y alcohol isopropílico, 20 cm3 de solución reguladora de verde de
bromocresol, 32 cm3 de agua y 3 cm3 de alcohol isopropílico. Agregar con bureta gota a
gota solución catiónica 0.004 N tapando y agitando después de cada adición, hasta que el
tono del indicador sea igual en las dos capas. El volumen de solución catiónica consumida
representa el blanco y se puede considerar como constante mientras dure la solución
catiónica y la solución reguladora de verde de bromocresol. El volumen de solución
catiónica en el blanco no debe ser mayor de 2 cm3, si es mayor, la solución catiónica está
muy diluida o la solución de verde de bromocresol muy concentrada.

 
  

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7.4.4.3 Cálculos

(V - V) x N x 0.080 x 100 x 250)

% total de tensoactivo aniónico(SO3) =
M x 20

Donde:

V = cm3 de solución catiónica.

0.080 = Miliequivalente en peso del SO3.

N = Normalidad de la solución catiónica.

V = cm3 de solución catiónica en el blanco.

250 = Aforo.

M = Masa de la muestra en solución primaria A.

20 = Alícuota.

7.4.4.4 Cálculos

Jabón como SO3 % = Total de tensoactivo aniónico (SO3) % - tensoactivo aniónico (SO3)%

7.4.5 Determinación de los tensoactivos catiónicos (alternativo al 7.4)

7.4.5.1 Procedimiento

En una probeta graduada de 100 cm3 y con tapón esmerilado colocar 20 cm3 de solución B,
20 cm3 de cloroformo y 20 cm3 de solución de azul de metileno, tapar y agitar.

Titular con solución aniónica de normalidad conocida (7.3.1.4.3) se sigue el procedimiento

indicado en (7.4.3.1). La única diferencia es que el indicador emigrará de la capa acuosa a
la clorofórmica.

7.4.5.2 Cálculos

V x N x 0.080 x 100 x 250

% Tensoactivo catiónico SO3 =
M x 20

 
  

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Donde:

0.080 = Miliequivalente.

V = cm de solución aniónica.

N = Normalidad de la solución aniónica.

250 = Aforo.

M = Masa de la muestra en solución aniónica.

20 = Alícuota.

8 MARCADO, ETIQUETADO, ENVASES Y EMBALAJE

8.1 Marcado y etiquetado

8.1.1 Marcado en el envase

Cada envase del producto debe llevar una etiqueta o impresión permanente, visible con los
siguientes datos:

- Nombre o marca comercial registrada, pudiendo aparecer el símbolo del fabricante.

- Denominación del producto, conforme a la clasificación de esta norma.

- El "Contenido Neto" de acuerdo con las disposiciones de la Secretaria de Comercio y

Fomento Industrial.

- Nombre o razón social y domicilio del fabricante, maquilador y/o importador.

- Número de lote o clave de la fecha de fabricación.

- La leyenda ¨HECHO EN MEXICO¨.

- Anotar las instrucciones de su uso.

- Anotar los ingredientes que contiene para caso de ingestión.

- Anotar la advertencia "No se deje al alcance de los niños".

 
  

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8.1.2 Marcado en el embalaje

Deben anotarse los datos necesarios de (8.1.1) para identificar el producto y todos aquellos
otros que se juzguen convenientes, tales como las precauciones que deben tenerse en el
manejo y uso de los embalajes.

8.2 Envase

El producto objeto de esta norma se debe envasar en recipientes de un material resistente e

inocuo, que garantice la estabilidad del mismo, que evite su contaminación, no altere su
calidad ni sus especificaciones sensoriales.

8.3 Embalaje

Para el embalaje del producto objeto de esta norma, se deben usar cajas de cartón o
envolturas de algún otro material apropiado que tenga la debida resistencia y que ofrezcan
la protección adecuada a los envases para impedir su deterioro exterior a la vez faciliten su
manejo en el almacenamiento y distribución de los mismos, sin exponer a las personas que
los manipulen.

9 ALMACENAMIENTO

El producto terminado debe almacenarse en locales que reúnan los requisitos sanitarios y
que no altere su calidad.

10 BIBLIOGRAFIA

Methods of Analysis Association of Official Analytical Chesmists 11 th Edition 1970.

11 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

Esta norma no concuerda con ninguna norma internacional por no haber sobre el tema.

 
 

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México, D.F., 3 Junio, 1987

LA DIRECTORA GENERAL DE NORMAS

LIC. CONSUELO SAEZ PUEYO

Fecha de aprobación y publicación: Julio 2, 1987