UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE CHILE

FACULTAD DE INGENIERÍA

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA

INFORME N°4
“EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO”

CURSO: Transferencia de Masas II

INTEGRANTES: Tomás Barrientos
Valentina Carné
Rayen Chuhuaicura
Miguel Mardones
Gianni Piaggio
Natalia Piñones
Pablo Quinteros
PROFESOR: Ricardo Vega
AYUDANTES: Jorge Poblete
Gonzalo Rosales
FECHA EXPERIENCIA: 3 de septiembre de 2018
FECHA DE ENTREGA: 6 de septiembre de 2018
 RESUMEN

El día 3 de septiembre del presente año se realizó la experiencia “Extracción sólido-líquido” en el

laboratorio de Operaciones Unitarias (LOPU), ubicado en el departamento de Ingeniería Química de
la Universidad de Santiago de Chile. Este tenía como objetivos conocer la operación unitaria de un
extractor sólido –líquido, extraer el componente soluble de la hoja de eucalipto utilizando etanol como
solvente, obtener las concentraciones de extracto en diferentes intervalos de tiempo.

Para iniciar la extracción sólido-líquido fue necesario recolectar hojas de eucalipto, que fueron
posteriormente lavadas para obtener un refinado y extracto más limpio de impurezas, también se
procedió a cortar las hojas con la finalidad de que el solvente pudiera penetrar rápidamente en estas
durante el proceso. Luego se masó la cantidad de hojas de eucalipto a utilizar y se colocaron dentro
de un saco harinero de género que actuó como medio filtrante, se ubicó el saco dentro de equipo y
se comenzó la extracción.

Se obtuvieron diferentes composiciones de extractos, desde la corrida 1 a la corrida 10, las cuales
fueron: 0,115; 0,126; 0,133; 0,144; 0,154; 0,164; 0,170; 0,180; 0,184; 0,189 respectivamente, como
también se obtuvo una velocidad de flujo promedio por cada medición desde la corrida 1 a la corrida
10, las cuales fueron 1,197 ∙ 10−3 [𝒎⁄𝒔] ; 1,083 ∙ 10−3 [𝒎⁄𝒔]; 1,208 ∙ 10−3 [𝒎⁄𝒔] ; 1,201 ∙
10−3 [𝒎⁄𝒔]; 1,203 ∙ 10−3 [𝒎⁄𝒔] ; 1,206 ∙ 10−3 [𝒎⁄𝒔] ; 1,223 ∙ 10−3 [𝒎⁄𝒔] ; 1,178 ∙ 10−3 [𝒎⁄𝒔] ; 1,194 ∙
10−3 [𝒎⁄𝒔] y 1,210∙ 10−3 [𝒎⁄𝒔] respectivamente.

La muestra 10 de extracto se llevó a analizar mediante cromatografía, obteniéndose un factor de

retención de 0,9322 para dicha muestra.
 ÍNDICE

1. OBJETIVOS ................................................................................................................................ 1

2. MARCO TEORÍCO...................................................................................................................... 2

3. APARATOS Y ACCESORIOS .................................................................................................... 7

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ......................................................................................... 9

5. DATOS ...................................................................................................................................... 11

6. RESULTADOS .......................................................................................................................... 13

7. DISCUSIONES .......................................................................................................................... 16

8. CONCLUSIONES...................................................................................................................... 18

9. RECOMENDACIONES ............................................................................................................. 19

10. NOMENCLATURA ................................................................................................................ 20

11. BIBLIOGRAFÍA..................................................................................................................... 21

APÉNDICE A: DATOS BIBLIOGRÁFICOS

APÉNDICE B: RESULTADOS INTERMEDIOS
APÉNDICE C: EJEMPLOS DE CÁLCULO
APÉNDICE D: CORRELACIONES
 1

1. OBJETIVOS
1.1. Objetivos Generales
1.1.1.Conocer la operación unitaria de un extractor S-L en términos operacionales.
1.1.2.Operar el extractor para lograr extraer un componente soluble en etanol que en este
caso será la concentración de (refinado).

1.2. Objetivos Específicos

1.2.1.Obtener las concentraciones de extracto y refinado en diferentes intervalos de tiempo.
1.2.2.Analizar cualitativamente las muestras de extractos obtenidos.
1.2.3.Obtener las velocidades de la mezcla a través del extractor en cada tiempo.
 2. MARCO TEORÍCO

2.1 Extracción Sólido-Líquido1

La extracción solido-liquido consiste en la disociación de un componente (o grupo de componentes)
que forman parte de un sólido, empleando un disolvente adecuado en el que es insoluble el resto
del solido que se denomina inerte. Para llevar a cabo este proceso es necesario tener dos etapas,
en la primera se lleva a cabo el contacto del disolvente con el sólido a tratar, para disolver el
componente soluble o soluto, y la segunda etapa consiste en la separación de la disolución y el resto
de sólido (con la disolución adherida al mismo). Esta operación también recibe el nombre de
lixiviación (en la industria minera) o percolación cuando el solvente está a una temperatura cercana
a la de ebullición.
2.2 Equipos
Los equipos utilizados en los procesos de extracción sólido-líquido son muy variados, siendo difícil
una clasificación clara. Algunos autores los clasifican según el tamaño de partícula sobre la que se
va a realizar la extracción de soluto. Otros los clasifican según que el disolvente a utilizar sea o no
volátil, o bien si interesa o no su recuperación.

a) Extractores de contacto simple: Este tipo de extractores consta, esencialmente, de un

depósito o recipiente abierto con un falso fondo. Las partículas sólidas se colocan en el
depósito sobre el falso fondo, que suele ser un tipo de filtro o rejilla; distribuyéndose el
disolvente sobre la superficie del sólido, de forma que se realiza una percolación de aquél
sobre éste.

b) Sistemas de múltiples contactos con lecho fijo: Existen casos en los que la velocidad de
extracción es muy rápida, y en una sola etapa es posible realizar la extracción deseada. Sin
embargo, es más frecuente que esto no ocurra y sea necesario hacer circular el disolvente
a través de una serie de tanques que contengan el sólido; de forma que el disolvente fresco
se introduce en el tanque cuyo sólido esté más agotado en soluto, fluyendo a través de los
distintos tanques abandonando el sistema por el tanque recién cargado.

1 Ocon y Tojo, "Problemas de Ingeniería Química" Tomo 2, pág. 208.

 3

c) Extractores continuos de lecho móvil: Tal como su nombre indica, en este tipo de extractores
el lecho de partículas sólidas es móvil, operando la mayoría de ellos en contracorriente

Figura 2.1: A la izquierda equipo de extracción de contacto simple, a la derecha un extractor

continuo de lecho móvil.

2.3 Metodología de cálculo1

Para la experiencia actual se realizará una extracción de aceite de eucalipto cuyo componente de
interés es el eucaliptol2 (1,8-cineol), un líquido miscible con alcohol transparente e incoloro con un
punto de ebullición de 177°C a condiciones normales de presión y temperatura. Por lo tanto, se debe
definir que nuestra operación será una extracción solido líquido en lecho fijo, en donde se cargará
una cantidad determinada de hojas de eucaliptus previamente trituradas, dispuestas en un saco, y
el disolvente será alcohol etílico. Teniendo que el eucaliptol será el soluto de interés(C), el alcohol
etílico será nuestro disolvente (S) y las hojas solidas corresponderán a nuestro inerte (I).
Los problemas de extracción sólido-líquido pueden resolverse por aplicación de balances de materia
y energía juntamente con el concepto de etapa teórica. Para este caso tendríamos que:

2.3.1 Balance de materia

F + S = E1 + R1 (2.1)
Donde:
kg
F: Flujo másico de alimentación [ ]
h
kg
S: Flujo másico de solvente [ ]
h
kg
E1 : Flujo másico de extracto [ ]
h
kg
R1 : Flujo másico de refinado [ ]
h

2 https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/c80601?lang=es&region=CL
2.3.2 Balance por componente al soluto

F · XFC + S · YSC = E1 · YEC + R1 · XRC (2.2)

Donde:
XFC : Composicion másica de soluto en la alimentación [−]
YSC : Composicion másica de soluto en el solvente [−]
YEC : Composicion másica de soluto en el extracto [−]
XRC : Composicion másica de soluto en el refinado[−]

Ahora para obtenerla concentración de soluto en el extracto, es necesario relacionar las densidades
y las composiciones de mezcla en el extracto (considerando la presencia de agua), según:

2.3.3 Densidad de mezcla

ρm = (1 − xC ) ∙ ρB + xC ∙ ρA (2.3)

Donde:
kg
ρm : Densidad total de la mezcla [ 3 ]
m
xC : Composición volumétrica de aceite en la mezcla[−]
kg
ρB : Densidad de mezcla etanol − agua [ 3 ]
m
kg
ρA : Densidad del soluto [ 3 ]
m

En donde la densidad de la mezcla se puede calcular según la siguiente expresión:

2.3.4 Densidad de una mezcla etanol-agua entre [0 a 80] °C3

ρB = 1003,98 − 0,3524 · T − 96,7916 · (1 − xc )2 − 100,0610 · (1 − xc ) − 1,3996 · T (2.4)

· (1 − xC ) + 0,8585 · T · (1 − xC )2

Donde:
T: Temperatura de la mezcla[°C]

3
O. Pérez, J. Díaz, L. Zumalacárregui, O. Gozá, (2010), “Evaluaciones de propiedades físicas de mezclas etanol-agua”. pag:63
 5

Además, podemos determinar la eficiencia de la extracción mediante la siguiente expresión:

2.3.5 Eficiencia de la extracción

𝑚𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎í𝑑𝑎
𝜂= ∙ 100 (2.5)
𝑚𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙

Donde:
𝜂: Eficiencia.
mf : Masa de aceite extraído. [kg]
mi : Masa de aceite inicial presente en las hojas de eucalipto. [kg]

El proceso de extracción se puede representar gráficamente mediante la concentración obtenida de

aceite en función del tiempo.

Figura 2.2: Concentración en función del tiempo.

2.3.6 Eficiencia de la extracción

Para evaluar si efectivamente se extrajo el compuesto de interés -eucaliptol-, es necesario realizar
una prueba de pureza. Para este análisis se plantean dos opciones; por espectrofotometría mediante
la absorbancia de las muestras extraídas a una determinada longitud de onda, y por cromatografía
en capa fina. Esta última es más selectiva, y considerando que nuestras muestras poseen más de
un compuesto, es conveniente utilizar dicha técnica, ya que en ella se pueden diferenciar los
compuestos presentes en la mezcla.
2.3.6.1 Cromatografía en capa fina
Consiste en la separación de un compuesto que está distribuido en dos fases inmiscibles, una de
ellas estacionaria y la otra móvil. Para la fase estacionaria se utilizará un cromatofolio de sílica gel
donde se sembrará la muestra, y esta fase estacionaria se introducirá en la fase móvil, donde esta
última ascenderá por capilaridad arrastrando a la muestra sembrada. Para ello utilizará como
eluyente una mezcla de benceno-acetato de etilo en una razón 85:15 (V/V).

Como parámetro de comparación se usará una muestra enriquecida en eucaliptol, la cual se

sembrará junto a las muestras extraídas para verificar si éstas contienen eucaliptol.
Para cuantificar cuan efectiva fue la cromatografía se utiliza un parámetro 𝑅𝑓 el cual indica cuanto
avanzó la marca de las muestras con respecto a la distancia total que debió recorrer, este se obtiene
con la siguiente ecuación:

𝑑𝑛
𝑅𝑓 = (2.6)
𝑑𝑇

Donde:
𝑅𝑓 : Parámetro de cuantificación de pureza.
𝑑𝑛 : Distancia recorrida por una muestra n. [cm].
𝑑𝑇 : Distancia total a recorrer por las muestras. [cm].
 7

3. APARATOS Y ACCESORIOS

Tabla 3.1: Equipos utilizados en la experiencia.

Equipos Descripción
Localización : LOPU, departamento de
Equipo de extracción sólido líquido Ingeniería Química, USACH
Equipo adjunto : Calderín

Tabla 3.2: Aparatos utilizados en la experiencia.

Aparatos Descripción
Balanza Precisión : 0,01 [𝑔]
Refractómetro ABBE Marca : BOECO

Tabla 3.3: Accesorios utilizados en la experiencia.

Accesorios Descripción
𝑇° máxima : 200 [°C]
Precisión : ± 2 [°C]
Cantidad :1
Material : Vidrio
Termómetro
Masa : 39,29 [g]
Volumen : 50 [mL]
Calibración : A 20°C
Cantidad :1
Marca : Marca: Iphone 6
Cronómetro de celular Versión : 11.3.1
Precisión : ± 0,01 [s]
Material : Vidrio
Vaso Precipitado Volumen : 250 [𝑚𝐿]
Cantidad :1
Material : Vidrio
Cámara cromatográfica
Cantidad :1
 Tabla 3.4: Descripción de reactivos utilizados.

Reactivos Descripción
Agua Origen : Red de abastecimiento LOPU.
Etanol Concentración : 95% 𝑣/𝑣
Hojas de eucalipto Especie : E. Globulus
 9

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparación del material

4.1. Se lavaron las hojas de eucalipto para eliminar posibles residuos no deseados y se dejaron
secar.
4.2. Se cortaron las hojas en trozos más pequeños de aproximadamente 4 [cm].

Previo a la operación
4.3. Antes de dar inicio a la experiencia, se ingresó al laboratorio asegurándose de cumplir con las
normas básicas de seguridad correspondientes a zapatos de seguridad, pantalones largos,
uso de casco y delantal.
4.4. Se reunieron todos los implementos necesarios descritos en APARATOS Y ACCESORIOS.

Extracción
4.5. Se masaron las hojas, la paja y el saco a utilizar registrando cada valor.
4.6. Se rellenó el saco con una mezcla lo más homogénea posible de hojas y paja en una
proporción aproximada de 5:1.
4.7. Se anudó el saco y se cargó en t-2 procurando que la mezcla hojas-paja no quede comprimida.
4.8. Se purgó el equipo para sacar cualquier remanente que pudiese haber de una experiencia
previa.
4.9. Se corroboró que las válvulas V-1, V-3 y V-5 se encontraran abiertas mientras que V-4, V-2 y
V-6 estuviesen cerradas.
4.10. Se abrió V-7 para permitir el paso del agua de refrigeración al serpentín.
4.11. Se encendió la manta calefactora en el tablero de control P-1.
4.12. Se esperó a que el etanol condensado ingresara a T-2 -por debajo- hasta cubrir la parte baja
del saco.
4.13. Para efectos prácticos, se cargó etanol en T-2 hasta poco antes de la salida lateral con cuidado
de no verter etanol en ella.
4.14. Se esperó hasta que comenzó a salir extracto por la salida lateral de T-2.
4.15. Se cerró V-3 para medir la velocidad del extracto, cronometrando el tiempo que tardaba este
en cubrir una distancia de 5 [cm], por triplicado y se abrió la válvula.
4.16. Con un vaso de precipitado se tomó una muestra desde T-2, a la cual se le tomó la temperatura
con un termómetro.
4.17. Con la misma muestra extraída se llenó un picnómetro -previamente masado- y se masó con
una balanza analítica registrando el resultado.
4.18. La muestra se vertió nuevamente en T-2.
4.19. Se repitieron los procedimientos 4.11. al 4.14. cada 10 minutos hasta completar 10
mediciones.
4.20. Se retiró el saco de T-2 dejándolo escurrir un poco, finalmente se masó.
4.21. Se apago la manta calefactora en el panel de control P-1 y se cerró el paso del agua de
refrigeración con V-7.
4.22. Se abrió V-4 y recuperó la mezcla etanol-extracto en los bidones dispuestos para ello.
4.23. Se limpió el material utilizado y se dio termino a la experiencia.

Figura 4.1: Diagrama de flujo del equipo de extracción sólido-líquido a utilizar en el Laboratorio de
Operaciones Unitarias del Departamento de Ingeniería Química de la Universidad de Santiago de
Chile.
 11

5. DATOS

Tabla 5.1: Masa y volumen del picnómetro.

𝑴𝒂𝒔𝒂 𝒑𝒊𝒄𝒏ó𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 𝒗𝒂𝒄𝒊𝒐 [𝒈] 39,29
𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝒏 𝒑𝒊𝒄𝒏ó𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐 [𝒎𝑳] 50,00

Tabla 5.2: Masa de alimentación de eucalipto y refinado.

𝐌𝐚𝐬𝐚 𝐚𝐥𝐢𝐦𝐞𝐧𝐭𝐚𝐜𝐢ó𝐧 [𝐤𝐠] 2,77
𝐌𝐚𝐬𝐚 𝐫𝐞𝐟𝐢𝐧𝐚𝐝𝐨 [𝐤𝐠] 4,70

Tabla 5.3: Tiempo que demoró el extracto en cubrir 5 [cm] para cálculo de velocidad.
𝑴𝒆𝒅𝒊𝒄𝒊ó𝒏 𝜽𝟓 [𝒄𝒎] [𝒔] 𝑴𝒆𝒅𝒊𝒄𝒊ó𝒏 𝜽𝟓 [𝒄𝒎] [𝒔]
42,27 41,53
1 41,31 6 41,02
41,78 41,85
46,89 40,62
2 42,93 7 41,82
49,13 40,29
41,66 42,26
3 40,89 8 42,84
41,60 42,23
40,11 41,74
4 42,12 9 41,93
42,78 42,01
41,50 41,22
5 41,44 10 41,02
41,70 41,78
Tabla 5.4: Temperatura de extracto y masa del picnómetro con el extracto de cada medición.
𝑴𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝑻 [°𝑪] 𝑴 𝒑𝒊𝒄𝒏ó𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐+𝒆𝒙𝒕𝒓𝒂𝒄𝒕𝒐 [𝒈]
1 22 80,26
2 24 80,32
3 24 80,41
4 24 80,55
5 24 80,68
6 24 80,82
7 24 80,90
8 24 81,02
9 24 81,08
10 24 81,14

Tabla 5.5: Datos para cromatografía en capa fina.

𝒅𝑻 [𝒄𝒎] 5,9
𝑬𝒍𝒖𝒚𝒆𝒏𝒕𝒆 Benceno-acetato de etilo
𝑷𝒓𝒐𝒑𝒐𝒓𝒄𝒊ó𝒏 𝒆𝒍𝒖𝒚𝒆𝒏𝒕𝒆 (𝑽/𝑽) 85:15
𝑴𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒑𝒂𝒕𝒓ó𝒏 Muestra enriquecida en eucaliptol
 13

6. RESULTADOS

Tabla 6.1: Velocidades de flujo y velocidad de flujo promedio de cada medición.

𝑴𝒆𝒅𝒊𝒄𝒊ó𝒏 𝑽𝒆𝒍𝒐𝒄𝒊𝒅𝒂𝒅 ∙ 𝟏𝟎𝟑 [𝒎⁄𝒔] 𝑽𝒆𝒍𝒐𝒄𝒊𝒅𝒂𝒅 𝒑𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 ∙ 𝟏𝟎𝟑 [𝒎⁄𝒔]
1,183
1 1,210 1,197
1,197
1,066
2 1,165 1,083
1,018
1,200
3 1,223 1,208
1,202
1,247
4 1,187 1,201
1,169
1,205
5 1,207 1,203
1,199
1,204
6 1,219 1,206
1,195
1,231
7 1,196 1,223
1,241
1,183
8 1,167 1,178
1,184
1,198
9 1,192 1,194
1,190
1,213
10 1,219 1,210
1,197
 Tabla 6.2: Composición de las muestras obtenidas.
𝑴𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝑿𝒆 𝑿𝒔
1 0,115 0,885
2 0,126 0,874
3 0,133 0,867
4 0,144 0,856
5 0,154 0,846
6 0,164 0,836
7 0,170 0,830
8 0,180 0,820
9 0,184 0,816
10 0,189 0,811

Tabla 6.3: Índice de refracción a 20 [°𝐶] de cada muestra.

𝑴𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 Í𝒏𝒅𝒊𝒄𝒆 𝒅𝒆 𝒓𝒆𝒇𝒓𝒂𝒄𝒄𝒊ó𝒏
1 1,3610
2 1,3615
3 1,3620
4 1,3620
5 1,3625
6 1,3625
7 1,3625
8 1,3630
9 1,3630
10 1,3630

Tabla 6.4: Factor de retención por análisis de cromatografía en capa fina.

𝑹𝒇 𝑴𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 0,9322
 15

Figura 6.1: Resultado de la cromatografía de la muestra 10 sin y con presencia de luz ultravioleta

Figura 6.2: Muestras de extracto para cada medición.

 7. DISCUSIONES

7.1 Se espera obtener un flujo constante de extracto para trabajar en un estado pseudo
estacionario para cada medición. Como se aprecia en la tabla 6.1 esto se da, debido a que
la velocidad de flujo a lo largo de toda la experiencia no sufre una variación significativa entra
cada medición. Al tener esto en consideración, es posible asumir que las fluctuaciones
producidas en los otros resultados no son atribuibles a esta variable.
7.2 la tabla 6.2 es posible observar la tendencia esperada en las muestras de extracto ya que el
etanol usado como solvente es miscible con el soluto de interés, correspondiente al aceite
de eucalipto, el cual contiene una gran cantidad de eucaliptol. Al transcurrir el tiempo, el
solvente va concentrando mayor cantidad de soluto extraído de la hoja de eucalipto hasta el
punto en que se produce un máximo de concentración de este en el solvente, el cual ira
decayendo paulatinamente en un tiempo apreciable, debido a que se eventualmente se
agotará el soluto en la carga de alimentación suministrada.
El flujo obtenido, llamado extracto, va dejando atrás el inerte con la solución embebida,
correspondiente al refinado, como en el extracto sólo hay presencia de soluto y solvente
(idealmente), la concentración obtenida es respecto al total. La concentración de solución
embebida o retenida en el inerte es la correspondiente a la del extracto, la concentración de
soluto con respecto a la masa total (inerte, soluto y solvente) es menor que en el extracto.
Por otra parte, debe considerarse que estas concentraciones se obtienen a partir de la
actuación 2.4 la cual considera el agua presente en la extracción; es por ello que se debe
tener en cuenta, que pueden concentrarse otros componentes que pueden ser arrastrados
tanto por el agua como por el etanol, en base a esto se concluye que es imposible asumir
que el único componente que se está concentrando es eucaliptol puro, coincidiendo con que
las hojas utilizadas proceden de un árbol de la especie Eucaliptus Globulus, las cuales
poseen innumerables componentes biológicos, dentro de la mayoría, los constituyentes (1,8-
cineol y α-pineno) lideran la lista. Generalmente, dentro del aceite, tan solo un 67% 4
corresponde al componente de eucaliptol.
7.3 En la figura 6.2 se aprecia que las muestras fueron tomando una tonalidad más verdosa con
el avance de la operación, esto es indicativo de que efectivamente hay algo en ellas que se
está concentrado con el paso del tiempo, este análisis colorimétrico puede ser engañador,
ya que frente a lo explicado en el punto anterior no se puede dar por hecho de que sea el
componente deseado, recordemos además que el aceite de eucalipto posee una coloración
más bien amarilla, muy tenue e incluso incolora, por lo que se atribuye la tonalidad verde a

4
A. Khan., S. Khatun, M. Hossain,M. Rahman, “Characterization of the eucalyptus (E.Globulus) leaves oil”,
Journal of Bangladesh Chemical Society, Vol. 25, pag: 97-100, 2012.
 17

la clorofila presente en las hojas que de igual forma no es soluble en agua pero si es
solubilizada por compuestos orgánicos como el etanol.
7.4 Se hizo un análisis de cromatografía para determinar la presencia del aceite de eucalipto,
dando como resultado la figura 6.1, el cual no es concluyente por el arrastre en su totalidad
con el solvente benceno-acetato de etilo.
7.5 En la tabla 6.3 se encuentran los resultados del análisis del índice de refracción (ID) en
donde se observa un aumento en los valores desde 1,3610 para la primera medida hasta
1,3630 para la muestra más concentrada. El primer valor es muy similar al ID del etanol puro 5
lo cual es de esperarse dado que en un comienzo la mezcla es muy rica en etanol y la
extracción recién comienza. Sin embargo, al transcurrir el tiempo y avanzar en las distintas
muestras es posible apreciar el ligero aumento en este índice, evidenciando la existencia de
sustancias con ID mayores, que se están concentrando en la mezcla y alterando la refracción
de esta. Considerando que el ID del aceite a 20°C es aproximadamente 1,462 6 el
comportamiento es coincidente en que los extractos van aumentando en milésimas su índice
de refracción con el tiempo alejándose del etanol puro y acercándose al aceite de eucalipto.

5
https://refractiveindex.info/?shelf=organic&book=ethanol&page=Rheims (revisado el 4/9/2018)
6
A. Khan., S. Khatun, M. Hossain,M. Rahman, “Characterization of the eucalyptus (E.Globulus) leaves oil”, Journal of
Bangladesh Chemical Society, Vol. 25, pag: 97-100, 2012.
 8. CONCLUSIONES

8.1. Se realizó un estudio y análisis exitoso para la operación de extracción solido líquido, en
términos analíticos y operacionales ya que, mediante el trabajo en equipo, se logra obtener
y cuantificar las concentraciones del compuesto extraído con etanol, siendo estos
registrados en la tabla 6.2.
8.2. Si bien se logró cuantificar la existencia de un compuesto extraído, no se logró determinar
la concentración precisa del extracto mediante un análisis fitoquímico del aceite esencial, ya
que además del producto deseado, el aceite de Eucaliptol, existe presencia de otros
constituyentes en el extracto.
8.3. Se lograron determinar las velocidades de flujo, las cuales se presentan en la tabla 6.1 con
velocidades promedios que toma valores dentro del intervalo [1083, −1,223] [𝑚⁄𝑠]. Por lo
cual se debido a su pequeña variación se consideró que esta operación se realizó con un
flujo de operación constante.
 19

9. RECOMENDACIONES

9.1 Se recomienda tener un convenio con el departamento de Química y Biología para poder analizar
y estudiar con mayor detalle las muestras extraídas en el extracto y refinado, por medio de
cromatografía o refracción, de esta manera comprender mejor el funcionamiento y la práctica
operacional del extractor S-L.
9.2 Se recomienda mejorar la operación del equipo con un sistema más eficiente respecto al tiempo
de operación, para no tener que esperar tanto tiempo en la condensación del solvente y el
posterior contacto del soluto y los agentes extractantes.
9.3 Se sugiere usar un secador a bajas temperaturas para eliminar la humedad de las hojas,
generada por la limpieza de las hojas, en objetivo de eliminar la suciedad superficial de la carga
de alimentación, debido a que toma mucho tiempo en caso de no haber sol o estar secando cada
hoja por separado.
 10. NOMENCLATURA

Tabla 10.1: Símbolos utilizados.

𝐒í𝐦𝐛𝐨𝐥𝐨 𝐒𝐢𝐠𝐧𝐢𝐟𝐢𝐜𝐚𝐝𝐨 𝐔𝐧𝐢𝐝𝐚𝐝 𝐃𝐢𝐦𝐞𝐧𝐬𝐢ó𝐧
𝑥 Fracción molar − −
𝜃 Tiempo [𝑠] [𝜃]
𝑇 Temperatura [°𝐶] [𝐾]
𝑀 Masa [kg] [M]
𝑉 Volumen [m3 ] [L3 ]
m L
𝑣 Velocidad [ ] [ ]
s θ
kg M
𝜌 Densidad [ ] [ 3]
m3 L
kg M
F Flujo másico de alimentación [ ] [ ]
h θ
kg M
S Flujo másico de solvente [ ] [ ]
h θ
kg M
E Flujo másico de extracto [ ] [ ]
h θ
kg M
R Flujo másico de refinado [ ] [ ]
h θ

Tabla 10.2: Subíndices utilizados.

𝐒𝐮𝐛í𝐧𝐝𝐢𝐜𝐞 𝐒𝐢𝐠𝐧𝐢𝐟𝐢𝐜𝐚𝐝𝐨
𝐸 Referente al extracto
𝑆 Referente al solvente
𝑒𝑡 𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
𝑚 Referente a la mezcla en el extracto

Tabla 10.3: Superíndices utilizados.

𝐒𝐮𝐩𝐞𝐫í𝐧𝐝𝐢𝐜𝐞 𝐒𝐢𝐠𝐧𝐢𝐟𝐢𝐜𝐚𝐝𝐨
𝑐 referente al soluto
̅ Referido a un promedio
 21

11. BIBLIOGRAFÍA

11.1 Textos Literarios

11.1.1 Ocon & Tojo, 1980, “Problemas de Ingeniería Química, Tomo II”, Primera edición,
Madrid, Editorial Aguilar. Pág: 208.
11.2.1 O. Pérez, J. Díaz, L. Zumalacárregui, O. Gozá, (2010), “Evaluaciones de propiedades
físicas de mezclas etanol-agua”. Pág: 63.
11.3.1 J. Poblete, G. Rosales, “Instructivo experiencia de laboratorio n°4: Extracción sólido –
líquido”, 2017.
 APÉNDICE A: DATOS BIBLIOGRÁFICOS
A.1 Correlación densidad etanol 7
Para obtener la densidad del etanol en fase líquida dentro de un rango de temperatura entre
0 y 80℃, se utiliza la siguiente ecuación:

2 2
𝜌𝐿𝑖𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜´ = 1003,98 − 0,3524 ∙ −96,7916 ∙ 𝑥𝑒𝑡 − 100,0610 ∙ −1,3996 ∙ 𝑇´ ∙ 𝑥𝑒𝑡 + 0,8585 ∙ 𝑥𝑒𝑡 ∙𝑇

Donde:
𝑇´ : Temperatura de la mezcla [℃]
𝑚𝐿
𝑥𝑒𝑡 : Fracción másica de etanol en agua en la fase líquida, [ ]
𝑚𝑖𝑛

Tabla A.1: Índices de refracción a 20 [°𝐶] del agua, etanol y aceite de eucalipto.

𝑪𝒐𝒎𝒑𝒖𝒆𝒔𝒕𝒐 𝑰𝒏𝒅𝒊𝒄𝒆 𝒅𝒆 𝒓𝒆𝒇𝒓𝒂𝒄𝒄𝒊ó𝒏

Agua 1,3325
Etanol 1,3617
Aceite de eucalipto 1,4625

7 Extraído de “Evaluación de propiedades físicas de mezclas etanol-agua”, O. Pérez, J. Día, L.

Zumalacárregui. O. Gozá, (2010). Pág. 63.
 Figura A.1: Cromatografía a una muestra patrón enriquecida en eucaliptol. 8

Tabla A.2: 𝑅𝑓 de la muestra patrón.4

𝑴𝒂𝒏𝒄𝒉𝒂 𝑹𝒇 𝑷𝒂𝒕𝒓ó𝒏
Superior 0,782
Intermedia 0,564
Inferior 0,145

8 J. Poblete, G. Rosales, “Instructivo experiencia de laboratorio n°4: Extracción sólido – líquido”, 2017.
 APÉNDICE B: RESULTADOS INTERMEDIOS

Tabla B.1: Masa de extracto contenida en el picnómetro.

𝑘𝑔
𝑴𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝑴 𝒆𝒙𝒕 [𝒈] 𝝆𝒆𝒙𝒕 [ 3 ]
𝑚
1 40,97 819,4
2 41,03 820,6
3 41,12 822,4
4 41,26 825,2
5 41,39 827,8
6 41,53 830,6
7 41,61 832,2
8 41,73 834,6
9 41,79 835,8
10 41,85 837,0
 APÉNDICE C: EJEMPLOS DE CÁLCULO

C.1. Velocidad de flujo

Se calculó la velocidad de flujo a partir de los tiempos de la tabla 5.3, medidos para cubrir una
distancia de 5 [cm]. A modo de ejemplo para el primer tiempo:
𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎
𝑣=
𝑡𝑖𝑒𝑚𝑝𝑜
5 [𝑐𝑚] 1 [𝑚]
𝑣= ∙
42,27 [𝑠] 100 [𝑐𝑚]
𝑚
𝑣 = 0,118 ∙ 10−3 [ ]
𝑠
Los resultados se encuentran en la tabla 6.1.

C.2. Velocidad de flujo promedio

Se calculó el promedio de velocidad para cada medición.
∑ 𝑣𝑒𝑙𝑜𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒𝑠
𝑣̅ =
𝑛° 𝑑𝑒 𝑑𝑎𝑡𝑜𝑠
(1,183 + 1,210 + 1,197) ∙ 10−3
𝑣̅ =
3
𝑚
𝑣̅ = 1,197 ∙ 10−3 [ ]
𝑠
Los resultados se encuentran en la tabla 6.1.

C.3. Masa de extracto en el picnómetro

Se calculó la masa de extracto contenida en el picnómetro para cada medición con los datos de las
tablas 5.1 y 5.4 de la siguiente manera:
𝑀𝑒𝑥𝑡 = 𝑀𝑝𝑖𝑐𝑛ó𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜+𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡𝑜 − 𝑀𝑝𝑖𝑐𝑛ó𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜
𝑀𝑒𝑥𝑡 = 80,26 − 39,29
𝑀𝑒𝑥𝑡 = 40,97 [𝑔]
Los resultados se encuentran en la tabla B.1.

C.4. Densidad del extracto

Se calculó la densidad del extracto de acuerdo con la capacidad del picnómetro y la masa de extracto
contenida en él.
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡𝑜 𝑒𝑛 𝑝𝑖𝑐𝑛ó𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜
𝝆𝒆𝒙𝒕 =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑛ó𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜
40,97 [𝑔] 1 [𝑘𝑔] 1000 [𝑚𝐿] 1000 [𝐿] 𝑘𝑔
𝝆𝒆𝒙𝒕 = ∙ ∙ ∙ [ ]
50 [𝑚𝐿] 1000 [𝑔] 1 [𝐿] 1 [𝑚3 ] 𝑚3
𝑘𝑔
𝝆𝒆𝒙𝒕 = 819,4 [ ]
𝑚3
Los resultados se encuentran en la tabla B.1.
C.5. Fracción de extracto
Se calculó la fracción de soluto en el extracto mediante la ecuación 2.4. Con los datos de la tabla 5.4
y B.1 se tiene para el primer dato:

819,4 = 1003,98 − 0,3524 · 22 − 96,7916 · (1 − xc )2 − 100,0610 · (1 − xc ) − 1,3996 · 22 · (1 − xC )

+ 0,8585 · 22 · (1 − xC )2

Despejando xc se obtiene:
xc = 0,115
Los resultados se encuentran en la tabla 6.2.

C.6. Fracción de solvente

Se calculó la fracción del solvente en las muestras extraídas de la siguiente manera:
𝑋𝑠𝑜𝑙𝑣 = 1 − 𝑋𝑒𝑥𝑡
𝑋𝑠𝑜𝑙𝑣 = 1 − 0,115
𝑋𝑠𝑜𝑙𝑣 = 0,885
Los resultados se encuentran en la tabla 6.2.

C.7. Rf cromatográfico

El factor de retención, Rf, se calculó de acuerdo con la ecuación 2.6:

5,5 [𝑐𝑚]
𝑅𝑓 =
5,9 [𝑐𝑚]
𝑅𝑓 = 0,9322
Resultado se encuentra en la tabla 6.3.