U.M.R.P.S.F.X.CH.

FACULTAD DE TECNOLOGÍA
LABORATORIO QUÍMICA ORGÁNICA

GESTIÓN: 2/2012
FECHA REALIZACIÓN PRÁCTICA: 05 / 11/12 REPORTE 7
FECHA ENTREGA REPORTE: 12/ 06 / 12
NOMBRE DEL UNIVERSITARIO: RAMBER SARMIENTO CLAROS
DOCENTE: ING. LUIS PATIÑO FLORES
CARRERA: ING. DE PETROLEO Y GAS NATURAL
SIGLA: QMC-200 DIA: LUNES HORA: 16:00-18:00 pm.

EXTRACCIÓN SISTEMA SÓLIDO – LÍQUIDO

1.- Objetivos.

- Estudio del método de contacto.

- Estudio de la relación maní/éter de petróleo.
- Análisis de la influencia de la temperatura en el proceso de ESL.
- Otros posibles parámetros de proceso.
- Medida del índice de refracción (estudio de la influencia del nivel de
impurezas en la determinación del mismo).
- Aplicar los principios que rigen el proceso de lixiviación en la obtención de una
sustancia a partir de un sólido utilizando un solvente.
- Verificar el cumplimiento del balance global de materia para la operación a
desarrollar.
- Separar la sustancia obtenida y caracterizarla, identificando sus
características físicas.
- Si la forma de realizar la práctica lo permite, determinar la curva de equilibrio
práctica del sistema trabajado.

2.- Introducción.

La extracción es una operación que tiene por objeto separar una sustancia del
material sólido o líquido que la contiene, con el objeto de purificarlo mediante el
uso de un disolvente inmiscible con el material. Los disolventes más comunes
son el agua, éter etílico, éter de petróleo, etanol y benceno. Por extracción se
aíslan y se purifican numerosos productos naturales como vitaminas,
alcaloides, grasas, hormonas y colorantes.
3.- Materiales, Reactivos y Equipos.

- Papel filtro
- Cartucho extractor
- Balanza
- Maní
- Éter de petróleo
- Mechero Bunsen
- Soportes universales
- Nueces dobles
- Balón de destilación
- Tubo refrigerante con serpentín
- Trípode con malla de amianto
- Condensador
- Requerimiento de agua de enfriamiento
- Termómetro
- Probeta
- Picnómetro
- Matraz Erlenmeyer
- Refractómetro
- Recipientes
- Secador indirecto
- Mangueras
- Espátula
- Embudo
- Pinzas refrigerantes
- Pinzas

4.- Procedimiento.

- Utilizamos el refrigerante de reflujo para condensar el éter de petróleo que

previamente le hemos hecho pasar a gas, y así que impregne el cartucho de
orujo.
- Lo mantenemos abierto para que no reviente, ya que al evaporase el éter de
petróleo y condensarse la presión aumenta con el riesgo de que explote.
- Cuando el cilindro se va llenando, también se va llenando el tubito que
comunica al cuerpo con el matraz. Este tubo tiene una forma de U invertida, así
que cuando el disolvente llena ese tubito (cuando pasa la sección horizontal del
conducto), la presión ejercida la succión es superior a la de la gravedad que se
ejerce sobre el líquido, y por esto el líquido del conducto arrastra a la del
cuerpo.
- Si se puede obtener el rendimiento pesando el cartucho antes y después,
pero habría que asegurarse que el cartucho una vez extraído el orujo esté
completamente seco.
- El proceso es discontinuo, ya que no hemos cambiado (añadido) la cantidad
de orujo ni la de disolvente.
- Llega en las dos fases, ya que tanto en la primera fase (en la que lo único que
calentábamos era el disolvente puro) y en la segunda (en la que la temperatura
no era la suficiente para evaporar el aceite) lo que llegaba al cuerpo era
disolvente.
- No se podría porque en ese caso el orujo aceite en su totalidad.
- El rendimiento aumentaría contra más se repitiera el proceso, peor la rapidez
del rendimiento sería menor.

Equipo de extracción sólido-líquido

5.- CUESTIONARIO

1. ¿Qué desventajas presentaría un disolvente cuya densidad fuese muy

semejante a la del agua?

Que ambos van a descomprimirse al mismo tiempo y no se obtendrá fracciones

y por tanto no se sabrá cuanto soluto ha sido extraído por los disolventes.

2. El cloroformo es un disolvente muy adecuado para extraer cafeína de

sus soluciones acuosas, el coeficiente de reparto del sistema HCCl 3-H2O
es 10 a 25C. Qué volúmenes relativos de agua y de HCCl 3 deberán
emplearse para extraer el 90 de cafeína en una sola extracción.

Los volúmenes son de 65 ml de agua y 35 ml de cloroformo.

3. Al extraer una solución que contiene 4 g de ácido butírico en 100 ml de

agua con 50 ml de C6H6, a 15C. Cual es el coeficiente de reparto del ácido
butírico en C6H6-H2O a 15C. (el benceno extrae el 60 de ácido butírico).

El coeficiente de reparto del ácido butírico es 20.

4. La anilina C6H5NH2 es muy poco soluble en agua; las soluciones que se
obtienen tienen carácter básico. Indíquese un método para separar una
mezcla de anilina, -naftol y para di cloro benceno en sus componentes
puros.

- Primero se extrae con agua, luego con éter y el residuo con ácido clorhídrico
al 5 después agregar sulfato de magnesio luego pasar por un embudo de
separación y recoger las fracciones.

5. Que volumen de éter será necesario para extraer 0.95g de aspirina de

una solución de 1g del compuesto en 100 ml de agua en una sola
extracción.

- El volumen necesario será de 2.375 ml de éter.

6. Como puede separarse una mezcla de cloroformo anilina y ácido

benzoico.

- Por extracción y cristalización simultanea con disolvente adecuado.

7. Dibuje e interprete el ejemplo de otros equipos de laboratorio para

extracción, aparte del conocido Soxhlet: Para a) disolventes más ligeros
que el agua; b) disolventes más pesados que el agua.

6.- Precauciones.

- Verificar continuamente la presencia de condensado en la mirilla del

condensador, ya que si no se presentara indicaría que posiblemente no hay
paso de agua al condensador y esto podría ocasionar el calentamiento tanto
del condensador, como de las líneas de agua.
- Observar continuamente la presión de operación y la temperatura de los
vapores que salen del percolador, ya que esto podría ser un inconveniente de
sobrepresión del sistema o por las mismas condiciones de operación para un
rendimiento mayor en la extracción.
- Verificar que la válvula de paso de vapor vivo al percolador esté cerrada.

7Conclusiones.

- La práctica en sí no ofrece ningún problema dada su sencillez, consiste en

una sola etapa de lixiviación que se ve truncada por la eficiencia de la
separación, la paciencia y disposición de tiempo en el laboratorio; pero requiere
de una preparación previa consiente para sacarle verdadero provecho a la
práctica entendiendo todo lo que sucede en ella. La disposición del equipo
podría dar para prácticas más interesantes, para las cuales se necesitarían
curvas de equilibrio del equipo y un alimento a una temperatura, lo cual podría
ser programado en un futuro
- Se puede decir, acerca de la utilización del disolvente, que se uso más del
necesario, lo que se puede evidenciar en la concentración obtenida de la
solución lixiviada que fue de 0,01 en contenido de azúcar. La solución obtenida,
sin embargo se intentó concentrar más pero fue imposible debido a que en el
proceso de hacerlo se producía un derrame de la solución a través de la
válvula que permite alcanzar la presión atmosférica en el tanque de
percolación.
- Si una de las propiedades tomadas fue el índice de refracción, se puede hallar
la concentración de un determinado componente realizando la curva de
calibración de un refractómetro determinado con sustancias de
concentraciones conocidas.
- Si durante la práctica se hallaron varios datos de equilibrio, se puede
entonces trazar la curva de equilibrio práctico, conociendo o hallando la
cantidad de solvente, soluto e insolubles en cada fase.

8 Bibliografía.

- Manual del equipo de extracción sólido líquido, LIQ-PP, Universidad Nacional

de Colombia.
- Treybal. Robert E. Operaciones de Transferencia de Masa. Editorial Mc Graw-
Hill, México.