Sunteți pe pagina 1din 3

Sinteza si caracterizarea unei silice mezoporoase de tipul MCM-41

(laborator)

Student:Farcasanu Maria Larisa

Silicea mezoporoasă MCM-41 a fost propusă ca transportor în sistemele cu eliberare controlată


de agenți terapeutici datorită proprietăților sale, cum ar fi: o rețea ordonată de pori, care permit
un bun control al cineticii de eliberare, volum total de pori mare care conferă capacitate optimă
de acomodare a moleculelor de agent terapeutic, suprafață specifică mare, prezența grupărilor
silanol ce pot fi implicate în reacții de funcționalizare post-sinteză care determină modificarea
proprietăților suprafeței silicei, în scopul adaptării interacțiunilor dintre suport și moleculele de
medicamente pentru cinetica de eliberare dorită.
Pentru ca o silice mezoporoasă să poată fi utilizată ca transportor trebuie să interacționeze cu
substanța biologic activă. Acest lucru se poate realiza prin modularea proprietăților
transportorului utilizând două strategii: fie schimbarea condițiilor de sinteză, în special prin
utilizarea unor agenți de direcționare diferiți cu scopul de a obține pori de dimensiuni
corespunzătoare pentru adsorbția moleculelor organice sau prin funcționalizarea suprafeței silicei
cu diferite grupări organice.
Metoda de obtinere:
Mecanismul de sinteză general acceptat a nanoparticulelor de silice mezoporoasă este acela în
care nucleerea nanoparticlelor de MCM începe cu configuraţia cilindrică a micelelor CTAB care
sunt înconjurate de silice. Micelele de silice-surfactant sunt agglomerate ca nanoparticule sferice
dezordonate urmând apoi o rearanjare internă cu expansiune cilindrica.
Primul tip de silice mesostructurată s-a sintetizat în mediu bazic, în prezența surfactantului
CTAB: MCM-41- structură hexagonală ordonată a porilor de tip 1D și MCM-48 – structură
cubică, iar MCM-50 – lamelară, în prezența surfactantului Gemini, (CmH2m+1(CH3)3N-CsH2-
N(CH3)2CmH2n+1)Br2. ; s=2-12 și m=16.
La conc. mici de CTAB, apar micelii sferice, prin cresterea conc. de CTAB apar micelii 1D.
Această transformare depinde de lungimea lanțului hidrocarbonat, temperatură și disocierea
anionului.
Silicea mezoporoasa cu structura porilor hexagonala a fost sintetizata, dupa metodologia
publicata de Melendez-Ortiz si colaboratorii[43], si consta in adaosul unei cantitati adecvate (0.5
g) de surfactant cationic - cetiltrimetilamoniubromura (CTAB) in 96 ml de apa distilata, urmata
de agitare intr-o baie cu ultrasunete timp de aproximativ 1h, pana la obtinerea unei solutii clare.
In continuare, se adauga 34 ml de alcool etilic si 10 de ml de solutie amoniacala.
Tetraetilortosilicatul precursorul de silice in cantitate de 2.5 ml, se adauga la aceasta solutie sub
forma de picaturi fine si se continua amestecarea in baia cu ultrasunete, timp de 3 h. Precitatul
alb obtinut se filtreaza, utilizand o pompa cu vid, se usuca la temperatura de 80 C intr-o etuva cu
aer cald sau sub vid, urmata de calcinare in vederea indepartari surfactantului organic.
Indepartarea surfactantului se realizeaza intr-un cuptor de calcinare, dupa urmatorul profil de
temperatura: 0-550 C, timp de 1h 30 min, urmata de mentinerea temperaturi la 550 C timp de
9h. Pulberea calcinata, se mojareaza, si se utilizeaza in continuare pentru adsorbtia curcuminei.
Obtinerea silicei mezoporoase cu structura porilor cubica de tip MCM-48, este similara cu
metoda prezentata pentru MCM-41cu mentiunea ca, surfactantul si anume CTAB se utilizeaza in
cantitate mult mai ridicata, de aproximativ 2 g.
Interpretarea microscopiei SEM.
Morfologia şi forma nanotuburilor rezultate a fost investigate prin microscopie electronica de
reflexie ( SEM) si respectiv de transmisie (TEM).

Dupa cum se poate observa in aceasta imagine SEM de mai sus , forma particulelor este
predominant sferica uneori putin distorsionata.Nu exista tendinta de aglomerare acestea fiind
predominant monodisperse. Magnitudinea este de 10 000x.
Atunci cand marim la o magnitudine de 100 000x, se observa clar forma sferica a particulelor
bine definita si faptul ca nu sunt aglomerate ci uniforme.

Spectroscopia în infraroșu cu transformata Fourier (FTIR)


Spectrul silicei mezoporoase nemodificată - MCM-41 (figura de mai sus ) a prezentat o bandă
de absorbție la 344 cm-1 , caracteristică grupărilor O-H. Banda de la 976 cm−1 , atribuită
vibrației Si–OH, a fost generată de prezența defectelor, care sunt caracteristice silicei
mezoporoase. Pe lângă absorbțiile atribuite grupărilor Si-O-Si și Si-OH s-a observat și absorbția
corespunzătoare vibrațiilor H-O-H de la 1629 cm−1 indicând existența apei reziduale în silice.
Picurile de la 976 cm-1 și 1085 cm-1 au fost atribuite lungimilor de undă caracteristice vibrațiilor
de întindere corespunzătoare diferitelor vibrații ale atomilor din tetraedrele și scheletele
silicatice.