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Extracción

Introducción y antecedentes

La Friedelina, un triterpeno pentaciclico, que se aisló por primer vez del corcho en
1807..Desde entonces se ha aislado Friedelina de numerosas plantas.

Características:
Nombre sistemático: (4B,5B,8a,9B10a,13a,14B)-5,9,13-trimetil-24,25,26-trnprpleanan-3-
ona
Fórmula Molecular: C30H50O
Masa molecular (g/mol): 426
Punto de fusión (°C): 252-263.5
Punto de Ebullición: 477.2 °C
Punto de inflamación: 233.9 °C
Estado Físico: Polvo Color:
Blanco
Solubilidad en: Cloroformo (Soluble), Etanol (soluble)

Extracción
La extracción es un método de separación de mezclas, se aprovecha principalmente de
las diferencias de solubilidades de los compuestos. Existen 3 tipos de extracción entre les
se encuentran la solido- liquido, liquido-líquido y acido-base.

Extracción líquido- líquido: se lleva a cabo entre dos líquidos inmiscibles utilizando un
embudo de decantación. Las dos fases líquidas de una extracción son:
A. fase acuosa: Agua p disolución acuosa
B. Fase Orgánica:¨disolución o disolvente orgánico inmiscible en agua
Extracción sólido-líquido: .consiste en extraer la mezcla con un disolvente que disuelve
todos los componentes. este tipo de extracción es una combinación de extracción-
destilación que permite la recuperación del disolvente.

Objetivo:
 Conocer y aplicar las técnicas de extracción para obtención de friedelina a partir del
corcho

Hipótesis: Se obtendrá un buen rendimiento de la friedelina pero con impurezas.

Extracción Friedelina

Colocar en un soporte universal el sistema de reflujo (refrigerante conectado a , parrilla


de calentamiento con agitación). Realizar el procedimiento dos veces

En dos matraz con de fondo plano, colocar un agitador magnético

Se pesó 2 muestras de 15 g de corcho en papel aluminio.

En los dos matraces colocar 15 g de la muestra antes pesado y llenar a tres cuartas
partes con Acetato de Etilo(150 ml aproximadamente usados en ambos matraces) .

Colocar papel aluminio en cada matraz, ayudará a que el calor se mantenga.

Dejar en reflujo aproximadamente 2 horas (comienzo de reflujo 10:40)

Terminado el reflujo (12:57 hrs) se deja enfriar a temp. Ambiente durante 5 minutos

Realizar una Filtración por gravedad, con un embudo de vidrio y un pedazo de algodón

Resultados: Se obtuvo un líquido amarillo en el cual se encontraba nuestra


friedelina con impurezas. Se guardó en un frasco proporcionado por nuestra profesora y
se dejó en laboratorio.
Referencias :
1. Olivia Soría Artache, Artemisa Romero Martínez, Guillermo Jaimes Molina, Walter
A. Gloria Greímel . (2009). Fundamentos de química orgánica experimental:
Técnicas de separación y purificación de compuestos orgánicos . México: UAM-X,
Ciencias Biológicas y de la Salud, Departamento de Sistemas Biológicos: UAM-X.
2. Mariana López Sánchez. (Febrero 2005 ). Métodos Físicos de separación y
purificación de sustancias orgánicas. Universidad de LAs palmas de Gran Canaria
: ULPGC.
Cromatografía

Introducción y antecedentes

La cromatografía es un método físico de separación para la caracterización de mezclas


complejas; es un conjunto de técnicas basadas en el principio de retención selectiva,
cuyo objetivo es separar los distintos componentes de una mezcla, permitiendo identificar
y determinar las cantidades de dichos componentes.

Hay diferentes tipos de cromatografía, entre ellos destacan la cromatografía en capa fina
(CCF) y la cromatografía en columna (CC), técnicas comúnmente utilizadas en los
laboratorios de síntesis orgánica. La CCF se utiliza principalmente en la identificación de
los compuestos y la determinación de la pureza, en tanto que CC se utiliza par la
purificación de los compuestos.

Objetivos:
 Conocer la técnica de Cromatografía en capa fina, sus característica y los factores
que intervienen en ella.
 Observar la relación que existe entre la polaridad de la friedelina y la de los
eluyentes usados
 Emplear la técnica de Cromatografía en capa fina como criterio de pureza de la
friedelina e identificar de sustancias extras.
 conocer y aplicar la cromatografía en columna como técnica de separación de
mezclas, sus características y los factores que intervienen en ella..

Hipótesis: La cromatografía en capa fina permitirá saber que tantas impurezas se


encuentran en nuestra extracción de friedelina a partir del corcho. Posteriormente la
cromatografía en columna purificara la friedelina.

Cromatografía en capa fina

Se preparó equipo y materiales (Viel, Placas y disolventes)


Se prepararon las cromatoplacas con dos cubreobjetos sumergidos en sílica gel
(previamente preparada antes por la profesora)
Se prepararon los capilares para la toma de la muestra
Para la cámara de elución se colocaron los disolventes (acetato de etilo. diclorometano,
etanol, hexano, metanol) con una mecha (papel filtro)
Aplicación de la muestra en cromatoplacas
Se introduce las cromatoplaca en las cámaras de elución.
Fase móvil asciende por capilaridad, eluyente parte superior de placa.
Se retira cromatoplaca de cámara de elución y se lleva a visualización
Se visualiza en Luz Ultravioleta (UV) y cámara de yodo.
calculo de Factor de retención (RF= distancia compuesto/distancia disolvente)

Resultados: Se obtuvieron cromatoplacas en donde la elución de la friedelina se


favoreció con la mezcla de 4:1 Ac. Etilo y cloruro de metilo. ya que en disolventes
anteriores no favoreció la elución de la friedelina. Sin embargo la mezcla correcta tenía
que ser 4:1 hexano Ace. de etilo. esto repercutirá en la cromatografía en columna
Cromatografía en Columna
Se sujeta columna en soporte universal con pinzas de 3 dedos
Introducir un pedazo de algodón con ayuda de varilla de vidrio
Se agrega un poco de Eluyente (4:1 acetato de etilo y cloruro de Metilo) para verificar
colocado del algodón
Agregar silica gel para columna dentro de la columna (hasta llegar a 10.5)
Agregar la muestra, con ayuda de embudo de vidrio, friedelina y posteriormente el
Eluyente elegido.
Agregar constantemente el Eluyente evitando que la muestra “se seque”
Se aplica presión con aire constantemente, cuidando la cantidad de eluyente en la
muestra
Recolectar muestras en tubos de ensaye (20 tubos de ensaye) previamente marcados
con cinta masquin. }

Resultados: Se obtuvieron 20 muestras de la cromatografía en columna


Referencias :
1. Olivia Soría Artache, Artemisa Romero Martínez, Guillermo Jaimes Molina, Walter
A. Gloria Greímel . (2009). Fundamentos de química orgánica experimental:
Técnicas de separación y purificación de compuestos orgánicos . México: UAM-X,
Ciencias Biológicas y de la Salud, Departamento de Sistemas Biológicos: UAM-X.
2. Mariana López Sánchez. (Febrero 2005 ). Métodos Físicos de separación y
purificación de sustancias orgánicas. Universidad de LAs palmas de Gran Canaria
: ULPGC.

Recristalización
introducción y antecedentes

Es un proceso de separación de un soluto a partir de su disolución por sobresaturación de


la misma, aumento de la concentración o por enfriamiento de dicha solución. La
cristalización permite la separar de solutos prácticamente puros
La recistalización se usa con el fin de conseguir un cristalización más correcta,
consiguiendo así un adecuado grado de pureza que nos permita determinar el punto de
fusión de la sustancia.
El punto de fusión de un compuesto es una característica física que nos confirma el grado
de pureza de una muestra.
No se puede de hablar de un punto de fusión exacto, sino de un intervalo de fusión. Si la
muestra está impura el intervalo de fusión es alto.

Objetivos:
 Comprender los fundamentos teóricos de los métodos de cristalización y
recristalización asi como conocer su eficacia.
 Obtener mayor pureza de la friedelina
Hipótesis: Al usar el método de recristalzación se obtendrá una mayor pureza en la
friedelina, la cual se obtendrá con el punto de fusión.

Recristalización
Preparar parrilla de calentamiento con agitación en campana
Disolver los cristales en un vaso precipitado y poner a calentar
Con ayuda de un agitador de vidrio disolver bien los cristales en ACde etilo.
Al tener una solución total (el disolvente se ve transparente)
Al ver que existían restos de papel se opta por una filtración por gravedad (con
papel filtro) y se repite los dos procesos anteriores.
Cuando la solución no tenga impurezas y los cristales estén totalmente disueltos
dejar enfriar a temperatura ambiente (de 5 a 10 minutos).
Se somete la solución a baño de hielo (para favorecer la cristalización)
Se deja la solución en baño de hielo aproximadamente 1 hora.
Al ver la formación de cristales se hace una filtración al vacío con ayuda de un
embudo bûchner y un matraz Kitazato.
Secar los cristales y pesar en balanza, con papel filtro previamente pesado sin los
cristales, para obtener rendimiento
Resultados: Se obtuvieron cristales blancos y junto al peso del papel se obtuvo….
restando el peso del papel se obtuvo un peso total de…
Discusión:
Referencias :
1. Olivia Soría Artache, Artemisa Romero Martínez, Guillermo Jaimes Molina, Walter
A. Gloria Greímel . (2009). Fundamentos de química orgánica experimental:
Técnicas de separación y purificación de compuestos orgánicos . México: UAM-X,
Ciencias Biológicas y de la Salud, Departamento de Sistemas Biológicos: UAM-X.
2. Mariana López Sánchez, . (Febrero 2005 ). Métodos Físicos de separación y
purificación de sustancias orgánicas. Universidad de LAs palmas de Gran Canaria
: ULPGC.
Punto de fusión
Introducción y antecedentes
La fusión es el proceso por el cual un sólido pasa a líquido por la acción del calor; el
punto de fusión de una sustancia sólida a una presión dada se define como la
temperatura a la cual ocurre la transición de las fases. Sin embargo, este proceso
puede ir acompañado por descomposición del producto. El punto de fusión suele ser
la primera propiedad física que se determina para caracterizar una sustancia sólida,
por ser un criterio importante de identificación y además informa de la pureza del
compuesto. Los compuestos orgánicos puros, en general tienen puntos de fusión
definidos, pero cuando presentan impurezas, la temperatura de fusión disminuye y
el intervalo de fusión se amplía.

Objetivo: Conocer la utilidad del punto de fusión como criterio de identidad y


pureza.
Mohring, J., Alberg, D., Hofmeister, G., Schatz, P., Hammond, C.(2014). (4ta.).
Laboratory Tecniques in Organic Chemestry: Supporting Inquiry-Driven
Experiments. United States of America: W.H. Freeman and Company.
Shriner, R.L.(2013). (2da.). México: Limusa Wiley. Identificación sistemática de
compuestos orgánicos.

Destilación
La separación y purificación de líquidos por destilación constituye una de las
principales técnicas para purificar líquidos volátiles. La destilación hace uso de la
diferencia entre los puntos de ebullición de las sustancias que constituyen una
mezcla. Las dos fases en una destilación son la vaporización o transformación del
líquido en vapor y la condensación o transformación del vapor en líquido. Existen
varios tipos de destilaciones. La elección en cada caso se hace de acuerdo con las
propiedades del líquido que se pretenda purificar y de las impurezas que lo
contaminan. El método físico consiste en suministrar calor a la mezcla logrando
que el líquido de menor punto de ebullición se vaporice en primer lugar y luego se
produzca la condensación de ese vapor al ponerlo en contacto con una superficie
fría1 .

Destilación Simple
Técnica utilizada en la purificación de líquidos cuyo punto de ebullición es inferior a
150ºC a la presión atmosférica. Útil para eliminar impurezas no volátiles También
sirve para separar dos líquidos con puntos de ebullición que difieran en al menos
25 ºC .
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Objetivos:

· Conocer y aprender a desarrollar la técnica y los factores que intervienen en el


proceso de la destilación
· Determinar los puntos de ebullición de líquidos puros y de sus mezclas
· Separar las sustancias presentes en la mezcla de acuerdo con sus puntos de
ebullición
Destilación simple

Se define punto de ebullición como la temperatura a la cual la presión de


vapor equivale a la presión a la presión atmosférica. Por lo que se debe considerar
lo antes expuesto y realizar la corrección adecuada de la temperatura de ebullición,
debido a la variación de altura , de acuerdo al sitio donde se realiza el
procedimiento, tomando en cuenta las constantes de variación de temperatura de
ebullición por cambios en la presión atmosférica y que depende de la polaridad del
líquido.

Tabla 1 factores de corrección de puntos de ebullición por cambios en la


presión atmosférica (∆p).

Procedimiento para calcular la diferencia de presión atmosférica3:


Se realizan operaciones básicas para conocer el punto de ebullición de las
sustancias presentes en la mezcla, ya que en la Ciudad de México la presión
atmosférica es de 558 mmHg, por lo que se realizan los ajustes para realizar la
técnica de forma adecuada.

Procedimiento
Se prepara el equipo de destilación y se procede.
En el matraz de destilación colocamos una mezcla de Butanol y Metanol, colocamos
el respectivo tapón (t de destilación), con el termómetro previamente provisto del
termómetro y enlazamos al tubo de desprendimiento con el refrigerante por el cual
hacemos circular agua a contracorriente. Se observa la temperatura que marca el
termómetro y la temperatura de la parrilla de calentamiento debe mantenerse
constante, se monitorea constantemente la temperatura y se anota la temperatura a
la cual cae la primera gota al recipiente, la cual corresponde a 57° C, se anota cada
cierto tiempo la temperatura. Al cambiar la temperatura se retira la cabeza de
destilación y se mide el volumen obtenido, se registran 3 ml de cabeza con 59° C, y
se continúa el procedimiento con un vaso de precipitado limpio. Se continua el
monitoreo de temperatura y al momento de registrar un cambio en la temperatura
se retira el cuerpo obtenido y se registra el volumen obtenido y la temperatura para
saber a qué líquido pertenece la condensación.
La temperatura se mantiene constante al igual que el goteo, al cambiar la
temperatura se retira de nuevo el líquido obtenido a 60° C, y se obtiene 37 ml de
Metanol, y se observa un cambio constante de temperatura y sin el estado de
condensación presente, la primer gota que cae es a 99°C, por lo que sugiere que el
líquido condensado corresponde al butanol, se continúa el monitoreo de
temperatura el cual finaliza a los 105°C con un volumen de 26ml.
Cabe destacar que durante el procedimiento se tuvo un imprevisto, ya que las
perlas que se usaron al principio no estaban activadas, provocando presión en el
matraz de bola, por lo que al ser la separación inadecuada de la mezcla se detuvo el
procedimiento para añadir pequeñas piedras volcánicas y se realizó la separación
nuevamente pero esta vez sin errores ni contratiempos.

Resultados:
Cabeza: 3ml
cuerpo
Butanol obtenido: 26 ml
Metanol Obtenido: 37ml

Discusión y Conclusión

Referencias

Mariana López Sánchez, Jorge Triana Méndez, Francisco Javier Pérez Galván, María Esther
1.-

Torres Padrón . (2001). MÉTODOS FÍSICOS DE SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN DE


SUSTANCIAS ORGÁNICAS . España: Universidad de las palmas de gran Canaria Departamento
de Química.

Mariana López Sánchez, Jorge Triana Méndez, Francisco Javier Pérez Galván, María Esther
2.-

Torres Padrón . (2001). MÉTODOS FÍSICOS DE SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN DE


SUSTANCIAS ORGÁNICAS . España: Universidad de las palmas de gran Canaria Departamento
de Química.

Tabla 1. Factores de corrección de puntos de ebullición por cambios en la presión


atmosférica

Ecuación 1: calcular la diferencia de presión atmosférica.

3.- UAM Iztapalapa . (2001). TEMPERATURA DE EBULLICIÓN Y PRESIÓN DE


VAPOR. 2018, de UAM Iztapalapa Sitio web:
http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/acym/punto_de_ebullicion_correccion.pdf

Destilación fraccionada

Técnica que se utiliza en la separación de sustancias cuyos puntos de ebullición


difieren entre sí menos de 25ºC. 9 La diferencia con la destilación simple es que
incorpora una columna de fraccionamiento (o de rectificación) entre la disolución y
el refrigerante. La columna de fraccionamiento consta de un tubo largo de vidrio
que lleva en su interior un relleno inerte (hélices de vidrio) o unos platos de
condensación. La columna aporta una gran superficie para el intercambio entre el
vapor que sube y el condensado que desciende, lo que hace posible una serie de
vaporizaciones y condensaciones a lo largo de la columna.
Objetivos:
 Conocer las diferencias entre la destilación Simple y la Destilación
fraccionada
 Conocer los conceptos básicos de destilación fraccionada y sus
aplicaciones
 Conocer las ventajas y desventajas de la destilación fraccionada.

Hipótesis: La destilación fraccionada será más útil en la separación de compuestos


con puntos de ebullición cercanos, por lo que en nuestra mezcla tardará más la
separación de dichos compuestos.

Destilación Fraccionada
Colocar en un soporte universo la columna de fraccionada (bureta) con ayuda de
pinzas de tres dedos.
En otro soporte conectar el refrigerante, el refrigerante debe de estar inclinado
favoreciendo la condensación.
Poner en cada junta de T de Destilación, recolector y la bureta un poco de vaselina.
En un matraz bola, colocar 25 ml de butanol y 25ml de etanol.
Colectar en la mezclas piedras porosas y perlas de ebullición.
Conectar canastilla de calentamiento en rostator.
Posteriormente colocar el sistema de enfriamiento al matraz bola y comenzar a
calentar.
Recolectar cabeza en un vaso precipitado de 100 ml y revisar temperatura
constantemente.
Recolectar cuerpo en un vaso precipitado de 100ml y revisar temperatura.
calcular volúmenes y anotar resultados.
Resultados: La mezcla comienza a ebullir alrededor de las 10:35, su temperatura se
mantenía en 24°C
La cabeza comenzó a destilar a las 11:03, en la cual se encontraba el Metanol
contaminado. No fue hasta las 11:08 que la temperatura comenzó a estabilizarse en 59 °C
obteniendo así el Metanol puro. En este paso se obtuvo un volumen de 22 ml y se
perdieron en la cabeza 3 ml.
En la obtencion del Butanol la temperatura aumentó a 65°C alrededor de las 11:48. Sin
embargo comenzó a descender la temperatura entre las 11:55 y las 12:30 (temperaturas
alrededor de 56°C+-2°C). Se cubrió el sistema con papel Aluminio, permitiendo asi que el
calor se concentrará mas. A las 12:39 el disolvente se evaporó y condenso totalmente
obteniendo así un volumen de 20ml.
Discusión:

4. Mariana López Sánchez, Jorge Triana Méndez, Francisco Javier Pérez Galván,
María Esther Torres Padrón . (2001). MÉTODOS FÍSICOS DE SEPARACIÓN Y
PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS ORGÁNICAS . España: Universidad de las
palmas de gran Canaria Departamento de Química.