PRACTICA 3

DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (MÉTODO

COLORIMÉTRICO)

Objetivo:
Conocer el fundamento de la técnica de demanda química de oxígeno por el método de oxidación por
dicromato de potasio y aplicarla en el análisis de aguas residuales.

Introducción:

De acuerdo a la NMX-AA-030-SCFI-2001, se entiende por demanda química de oxígeno (DQO), la

cantidad de materia orgánica e inorgánica en un cuerpo de agua susceptible de ser oxidada por un
oxidante fuerte.

Al oxidarse los contaminantes orgánicos e inorgánicos de los efluentes residuales en el cauce receptor,
el oxígeno disuelto en el agua disminuye, lo que puede tener un efecto profundo sobre la vida acuática.
Para medir esta demanda de oxígeno se han desarrollado varios métodos: Demanda Total de Oxígeno
(DTO) l)', Carbono Orgánico Total (COT) '', Oxidabilidad al permanganato 31, Demanda Química de
Oxígeno (DQO) 41 y Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO) 41, estos dos últimos son los más
utilizados. El valor de la DBO está muy próximo a la demanda real de oxígeno que el agua residual
ejercería en el cauce que la recibe, mientras que la DO0 mide la porción de materia que puede ser
oxidada mediante un oxidante fuerte y en condiciones de oxidación enérgicas.

El valor de la DBO es un buen indicador de la biodegradabilidad de la muestra, sin embargo tiene el

gran inconveniente de la larga duración del análisis, normalmente
5 días, además de su escasa precisión y exactitud. La DQO es un ensayo más corto, 2 h., más
reproducible y exacto que la DBO y menos susceptible a interferencias de materias tóxicas, lo cual le
convierte en un análisis de rutina y en un parámetro útil para el control de plantas depuradoras.
El análisis de la DQO se ha modificado en varias ocasiones, así el sulfato de plata se añade para mejorar
la oxidación de los componentes alifáticos de cadena lineal, el sulfato de mercurio y el ácido sulfúrico se
adicionan para aminorar las interferencias de los cloruros y nitritos respectivamente 5, 61. A pesar de
estas mejoras, el m4- todo de la DQO tiene algunas limitaciones como: el no oxidar completamente
algunos compuestos aromt3ticos 71 y piridinas, el emplear cantidades importantes de reaetivos, algunos
muy caros, y la posterior eliminación de grandes cantidades de metales pesados. Sobre estos problemas
se ha investigado extensamente, Jeris 8: indica un método rápido con un periodo de digestión mar; corto
pero cuyos resultados no son comparables e los obtenidos con el método normalizado, Shriver y Youncq
en un trabajo derivado de las investigaciones de Jeris, determinan el Cromo (III) formado durante la
digestión midiendo la absorbancia a 606 nm.

Capsulas de porcelana grandes para secar

reactivos 4
Espátula 1
Equipo por grupo
Digestor para DQO (termorreactor) 1
Espectrofotómetro UV-vis 1
Material por equipo

Tubo de reacción con tapa rosca de 10ml

10
Pipetas de 5 mL 3

Materiales y reactivos: Reactivos

Matraz aforado 1L 4  Ácido sulfúrico concentrado

Matraz aforado de 50 mL o 100 mL 10 (H2SO4)
Botellas para almacén de soluciones de  Dicromato de potasio (K2Cr2O7)
1L 4  Sulfato mercúrico (HgSO4)
Probetas de 1L 2  Sulfato de plata (Ag2SO4)
Probetas de 200 mL o 500 mL 2  Biftalato de potasio patrón
Vidrios de reloj 4 primario (HOOCC6H4COOK)

Procedimiento:
Preparación de la curva de calibración (Revisar la sección 4.1 de la metodología)

Para la realización se usan los mismos reactivos, tubos y procedimientos de digestión para
todas las muestras. Es necesario recordar que se debe preparar una nueva curva de
calibración para cada nuevo lote de reactivos.
Se preparan al menos cinco estándares a partir de una solución estándar de biftalato de
potasio (HOOCC6H4COOK), (1 mL = 1000 μg de DQO; i.e. 1000 mg O2/L), empleando
agua como disolvente.
Agregar las cantidades indicadas en la tabla 1 a matraces aforados de 100 ml (previamente
etiquetados) y aforar con agua.

Siguiendo con el mismo proceso, agregar las cantidades indicadas en la tabla 2 a matraces
aforados de 25 ml (previamente etiquetados) y aforar con agua.

Tomar de cada uno de dichos matraces una alícuota de 2.5 ml, para verterse en el tubo de
reacción específico. No olvide realizar la determinación empleando un blanco de reactivos.
a) Precalentar a 150°C el digestor de DQO.
b) Tomar cuidadosamente 2,5 mL de muestra previamente homogeneizada dentro de los
tubos de reacción.
c) Colocar en los tubos de reacción 1,5 mL de la disolución de digestión A o B.
Para aguas que contengan una DQO baja (entre 5 a 75 mg/L), se utiliza la disolución de
digestión B. Si el valor de la DQO a determinar es mayor a 75 mg/L, utilizar la disolución
A.
d) Añadir cuidadosamente 3,5 ml del ácido sulfúrico con sulfato de plata.
e) Cerrar inmediatamente para evitar que se escapen los vapores, asegurarse de que están
herméticamente cerrados.
f) Agitar los tubos sin invertir, hasta la formación de un vórtice, repetir esta operación hasta
que el contenido se encuentre completamente homogéneo, destapar después con cuidado
para liberar la presión, esta última operación se puede repetir varias veces durante el
proceso de homogeneización.
g) Colocar todos los tubos en el digestor previamente calentado a 150ºC y dejarlos por 2 h.
h) Retirar los tubos del digestor, dejar que se enfríen a temperatura ambiente, permitiendo
que cualquier precipitado se sedimente.
i) Medir la absorbancia en el espectrofotómetro previamente calibrado a 600 nm. Ajustando
a cero con el blanco de reactivos.
Precaución: Usar protección en cara y manos cuando el contenido de los tubos se mezcla
debido a que se genera calor. Mezclar perfectamente antes de aplicar calor para prevenir el
calentamiento local del fondo de la vasija y la posible explosión. La disolución es
fuertemente ácida y el tubo se calienta en este proceso, trabajar con guantes aislantes.
Preparación del blanco de reactivos:
a) Colocar 2,5 mL de agua destilada en un tubo de reacción y continuar con los pasos (c) al
(h) de la metodología.
Cálculos y Resultados

0.4

0.35

0.3

0.25
Absorbancia

0.2

0.15

0.1

0.05

0
0
DQO Lectura 1 Lectura 2 Lectura 3 Promedio
(mg/L)
20 0.004 0.007 0.009 0.00666667
Figura 1 Curva de
calibración 50 0.013 0.001 0.008 0.00733333 para
determinar la 260 0.094 0.096 0.1 0.09666667 DQO en la
muestra de agua residual.
500 0.195 0.199 0.201 0.19833333
900 0.353 0.353 0.353 0.353
Tabla 1 Resultados en la lectura en espectrofotómetro a 600 nm para realizar la curva de calibración

Se analizó la muestra de agua residual y se determinó la DQO disuelta, filtrada y total

Muestra Tubo 1 Tubo 2 Tubo 3

DQO-D 0.087 0.095 0.091 0.113 0.119 0.114 0.116 0.116 0.115

DQO-F 0.133 0.135 0.137 0.144 0.147 0.144 - - -

DQO-T 0.288 0.285 0.286 0.285 0.281 0.28 0.296 0.301 0.295

Tabla 2 Datos obtenidos de la espectrofotometría de las muestras de agua residual

Se promedian los resultados de la muestra para determinar

Muestra Promedio
DQO-D 0.1073
DQO-F 0.14
DQO-T 0.2885
Tabla 3 Promedio de la muestra problema

De acuerdo a la ecuación de la recta obtenida en la gráfica, se calcula la DQO (mg/l) para cada una
de las absorbancias de la muestra.

𝑦 = 0.0004𝑥 − 0.0064

Despejamos para conocer los mg/l de DQO existente en la muestra

𝑦 + 0.0064
𝑥=
0.0004
0.1073 + 0.0064
𝑥= = 284.333
0.0004
De lo cual obtenemos:

DQO
Muestra Promedio (mg/l)
DQO-D 0.1073 284.333
DQO-F 0.14 366
DQO-T 0.2885 737.388
Tabla 4 Resultado de la cantidad de DQO en la muestra problema

Discusión
La Ley Federal De Derechos establece límites máximos permisibles asociados a la Demanda
Química de Oxígeno; para particulares esta indica que en un promedio mensual, los límites de
descarga no deben rebasar
 Actividad DQO
(mg/l)

Descargas de servicios público urbano 500

Descargas de comercio y servicios asimilables a 1000

las de servicios público urbano

Descargas preponderantemente 3000

biodegradables

Descargas preponderantemente no 8000

biodegradables

En este caso, de acuerdo a los resultados obtenidos de DQO total que en promedio es de 737.388
mg/l, podemos decir que las aguas analizadas contienen una alta cantidad de contaminación que
rebasa los límites que establece la Ley Federal de Derechos para servicios públicos urbanos, por
tanto no debe descargarse hasta no haberse tratado adecuadamente, por otro lado las Normas
Oficiales Mexicanas 001, 002 y 003 de SEMARNAT que establecen límites máximos permisibles
de contaminantes en las descargas de aguas residuales (ya sea en aguas y bienes nacionales, en los
sistemas de alcantarillado urbano o municipal, o para aguas residuales tratadas que se reúsen en el
servicio público, respectivamente) no hacen mención al parámetro de DQO como criterio para
determinar la calidad de agua por contaminantes asociados a materia orgánica.

El valor de la DQO soluble es mucho menor a la DQO total debido a que la mayor cantidad de
materia orgánica contenida en la muestra era insoluble lo cual se ve reflejado en nuestros resultados.
Las normas no establecen límites máximos permisibles para valores de DQO solubles por lo que no
tenemos un valor de referencia para esto, sin embargo este parámetro resulta útil para decidir las
características o tipo del tratamiento en relación con el DQO total.

Para determinar los valores de la Demanda Química de Oxigeno Total y la Demanda Química de
Oxigeno Soluble, se hizo por el método de extrapolación de datos, ya que al sustituir en la ecuación
de la recta se indeterminaba el valor.

Conclusión
Con esta práctica entendimos que la determinación de la DQO es un parámetro importante en la
caracterización de aguas residuales. Conocimos el fundamento de la demanda química de oxígeno
por el método de oxidación por bicromato (método colorimétrico).

Actividad complementaria
Como se ha visto, el resultado de la demanda química de oxígeno es habitualmente expresado por la
cantidad de oxígeno consumido durante la oxidación de la materia orgánica.

Cuando el oxígeno es usado como oxidante primario en la oxidación del biftalato de potasio, la
ecuación que la describe, es la siguiente:

𝐾𝐶8𝐻5𝑂4+ 𝑂2𝐻+→ 𝐶𝑂2+𝐻2𝑂+𝐾𝑂𝐻

Para nuestros fines, es necesario balancearla (indique el balance):

2𝐾𝐶8𝐻5𝑂4 +15𝑂2𝐻+→ 16𝐶𝑂2+ 4𝐻2𝑂+ 2𝐾𝑂𝐻

Al balancearla, se observa que para oxidar completamente hasta dióxido de carbono, es requerido
moles de biftalato de potasio por cada moles de oxígeno.

Indique los gramos proporcionales de biftalato de potasio y oxígeno respectivamente:

1 moles de KC8H5O4 corresponden a: 204,2212 gr de KC8H5O4

7.5 moles de O2 corresponden a: 239.991 gr de O2

Por lo tanto, la demanda teórica de oxigeno es de: mg O2/ mg de KC8H5O4

 Calcule, ¿Cuánto biftalato de potasio se necesita pesar, para tener una demanda química de
oxígeno de 1 g/L?

 Indique a través de una tabla, valores de DQO en distintos tipos de aguas (incluido el valor
de DQO obtenido en esta práctica) y discuta los resultados.

 ¿Cuándo es recomendable realizar la determinación de la DQO? ¿Cuál es la diferencia de

esta determinación cuando se compara con la DBO? ¿Existe algún criterio de relación entre
ambas determinaciones?

Para diseñar una planta de tratamiento de fangos activos, es necesario saber cuánta materia orgánica
biodegradable está presente en el efluente de aguas residuales, por consiguiente se necesita
determinar la DBO5, sin embargo es aconsejable medir también en paralelo la demanda química de
oxigeno DQO, de esta forma se obtiene información acerca de la biodegradabilidad de los
compuestos orgánicos presentes en el efluente. Además, la razón DBO5/DQO, una vez establecida,
se utiliza para controlar y operar la planta de tratamiento.
El concepto de DQO biodegradable tiene la ventaja, que el coeficiente Fb es experimentalmente
determinado de los Ensayos de DBO5 y DQO sobre el mismo tipo de aguas residuales, se puede
entonces calcular la cantidad de materia orgánica para ser biológicamente eliminada, basada sobre
el DQO medido antes. El valor de DQO corresponde a lo que se denomina Demanda bioquímica de
oxígeno última

Una aproximación cuantitativa de la biodegradabilidad de un efluente va a estar dada por la relación

de la demanda bioquímica de oxígeno a la demanda química de oxígeno. De este índice se tiene una
referencia acerca de la biodegradabilidad de un efluente determinado (Hernandez, 1992). Así se
tiene que, cuando:

(DQO/DBO5) < 2.5

10 es un efluente o compuesto biodegradable, pudiéndose utilizar sistemas biológicos como fangos

activos o lechos bacterianos. Y cuando

2.5 < (DQO/DBO5) < 5 es biodegradable siendo recomendable el empleo de lechos bacterianos

Por lo tanto, para medir de forma específica la biodegradabilidad de los aceites y grasas ya
mencionados, se harán medidas de DBO utilizando un mismo inóculo de cultivo bacteriano, para un
volumen de agua que contiene distintos porcentajes de éstas, en un rango de concentraciones a
determinar a pH estable, por otra parte también se medirá la DQO, datos con los cuales se evaluará
la biodegradabilidad intrínseca de los tipos de grasas y aceites en estudio

Referencias:

http://upcommons.upc.edu/bitstream/handle/2099/6243/Article07.pdf

http://www.conagua.gob.mx/CONAGUA07/Noticias/NMX-AA-030-SCFI-2001.pdf

http://www.conagua.gob.mx/CONAGUA07/Noticias/LeyFederaldeDerechos.pdf