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3B-2
GUÍA DE PRÁCTICAS
2019-I
PROGRAMACIÒN DE PRÁCTICAS
8 EVALUACIÒN E1
16 EVALUACIÒN E2
17 EVALUACIÒN E3
INTRODUCCIÓN
La Fármacoquímica, es útil tanto para la práctica profesional, como para el estudio de las
asignaturas subsecuentes del plan de formación de la carrera.
PRÁCTICA Nº 1:
1.2 Competencias:
4 Buretas
4 Matraz erlenmeyer 250 mL
4 Soportes universal
4 beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
4 pinzas de bureta
4 pinzas de madera
4 gradillas de metal
4 morteros
4 pipetas de 10 mL
4 pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
6 papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
6 cromatoplacas
4 cubas cromatográficas
2 cámaras de saturación de yodo
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cápsulas de porcelana
8 laminas portaobjetos
1 balanza analítica
1 lámpara UV
Reactivos:
Metanol 50 mL
Etanol 50 mL
Acetona 50 mL
Cloroformo 50 mL
Éter etílico 50 mL
Ioduro de potasio 10% 50 mL
Yodato de potasio 10% 50 mL
Agua destilada 2 L
Ácido sulfúrico QP 30 mL
Ácido perclórico 0,1 N/en ácido acético glacial 1000 mL
Ácido acético glacial 50 mL
Formol 30 mL
Tolueno 50mL
Tetrahidrofurano 50mL
Benceno 50 mL
Bicarbonato de sodio cristales 20 g
Vapores de yodo
Estándares:
Ibuprofeno 850 mg
1.4 Procedimiento
A. Análisis Cualitativo
Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas del Ibuprofeno tabletas.
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,
acetona, cloroformo, etanol, metanol, benceno y éter etílico.
Observación microscópica:
Unos miligramos del Standard son solubilizados y luego colocado en el portaobjetos
y se observa al microscopio a 40x de aumento.
Reacciones químicas:
1. Reacción con yoduro - yodato: En un tubo de ensayo colocar
miligramos de muestra problema, añadir VII gotas de agua destilada, agitar
y añadir IV gotas de ioduro y IV gotas de yodato se debe producir color amarillo
o pardo rojizo anotar.
2. Reacción de Le Rosen: En una cápsula de porcelana colocar miligramos
de muestra, añadir IV gotas de reactivo Le Rosen y esperar 1 minuto, debe
producirse un color naranja.
3. Reacción del Bicarbonato de sodio: En un tubo de ensayo colocar mg de la
muestra diluida en el solvente adecuado y agregarle mg de Bicarbonato de
sodio, el desprendimiento de gas es positivo para esta reacción.
B. Análisis Cuantitativo
Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100 mg de muestra problema,
se añade 10 mL de N,N-Dimetilformamida, se agita con una bagueta, añadir V gotas
de indicador Azul de Timol, y se procede a cuantificar con una solución de Metóxido
de sodio 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de Ibuprofeno ácido
si es la materia prima y/o el porcentaje de Ibuprofeno ácido por tableta si se trata
de esa forma farmacéutica.
1.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su
conclusión y conformidad o no conformidad.
1.6 Cuestionario
Práctica Nº 2:
2.2 Competencias:
4 Buretas
4 Matraz erlenmeyer 250 mL
4 Soportes universal
4 beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
4 pinzas de bureta
4 pinzas de madera
4 gradillas de metal
4 morteros
4 pipetas de 10 mL
4 pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
6 cromatoplacas
4 cubas cromatográficas
2 cámaras de saturación de yodo
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cápsulas de porcelana
laminas portaobjetos
1 balanza analítica
1 lámpara UV
Reactivos:
Metanol 50 mL
Etanol 50 mL
Acetona 50 mL
Cloroformo 50 mL
Éter etílico 50 mL
Sulfato cúprico al 10% 50 mL
NaOH 3 N 100 mL
Ioduro de potasio 10% 50 mL
Yodato de potasio 10% 50 mL
Agua destilada 2 L
Ácido sulfúrico QP 30 mL
Metoxido de sodio 0,1 N 1000 mL
N,N-Dimetilformamida 100mL
Formol 30 mL
Tolueno 50mL
Acetato de Etilo 50mL
Benceno 50 mL
Acetona 50 mL
Azul de Timol 1% 20 mL
Vapores de yodo
Estándares:
Celecoxib base 400 mg
2.4 Procedimiento
A. Análisis Cualitativo
Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas del Celecoxib base en la forma
farmacéutica elegida.
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,
acetona, cloroformo, etanol, metanol, benceno y éter etílico.
Observación microscópica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en e portaobjetos y
se observa al microscopio a 40X de aumento.
Reacciones químicas:
1. Reacción con yoduro - yodato: En un tubo de ensayo colocar
miligramos de muestra problema, añadir VII gotas de agua destilada, agitar
y añadir IV gotas de ioduro y IV gotas de yodato se debe producir color amarillo
o pardo rojizo anotar.
2. Reacción de Le Rosen: En una cápsula de porcelana colocar miligramos
de muestra, añadir VI gotas de reactivo Le Rosen y esperar 1 minuto, debe
producirse un color naranja.
3. Reacción con Sulfato cúprico en medio básico: En una capsula de porcelana
colocar miligramos de muestra a analizar y luego agregar VI gotas de Sulfato
cúprico al 10%, y uno a dos ml de NaOH 3N, observar coloración que va de azul
a violáceo.
B. Análisis Cuantitativo
Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 50 mg de muestra problema,
se añade 10 mL de N,N-Dimetilformamida, se agita con una bagueta, añadir V gotas
de indicador Azul de Timol, y se procede a cuantificar con una solución de Metóxido
de sodio 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de Celecoxib base
si es la materia prima y/o el porcentaje de Celecoxib base por tableta si se trata
de esa forma farmacéutica.
2.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su
Conclusión y conformidad o no conformidad.
2.6 Cuestionario
Práctica Nº 3:
3.2 Competencias:
Buretas
Matraz erlenmeyer 250 mL
Soportes universal
beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
pinzas de bureta
pinzas de tubos de ensayo
4 gradillas de metal
4 morteros
4 pipetas de 10 mL
4 pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
cromatoplacas
4 cubetas cromatográficas
2 cámaras de saturación de yodo
capilares
4 mecheros de bunsen
4 cápsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analítica
Reactivos:
Metanol 50 mL
Etanol 50 mL
Acetona 50 mL
Cloroformo 50 mL
Reactivo de Draguendorff s.r. 50 mL
Reactivo de Mayer s.r. 50 mL
Agua destilada 2 L
Éter etílico 50mL
Acido clorhídrico al 10% 20 mL
Acido sulfúrico QP 30 mL
Formol 30 mL
Acido perclórico 0.1 N en Acido acético glacial 1000 mL
Cristal violeta o Alfa naftolbenceina en acido acético al 0,1% 20 mL
Vapores de yodo
Estándares:
Loratadina 100 mg
3.4 Procedimiento
A. Análisis Cualitativo
Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas de la Loratadina.
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,
etanol, metanol, cloroformo, acetona y éter etílico.
Observación microscópica:
Unos miligramos del Standard son solubilizado y luego colocado en el portaobjetos
y se observa al microscopio a 40x de aumento.
Reacciones químicas:
1. Reacción de Dragendorff: A unos mg de muestra problema en solución, se
añade IV gotas de Reactivo de Dragendorff el precipitado anaranjado indica
positivo.
2. Reacción de Mayer: A unos mg de muestra problema en solución, se añade IV
gotas de Reactivo de Mayer el precipitado blanco amarillento indica positivo.
3. Reacción de Le Rosen: En una cápsula de porcelana colocar miligramos de
muestra, añadir VI gotas de reactivo Le Rosen y esperar 1 minuto, debe
producirse un color naranja.
B. Análisis Cuantitativo
Técnica operatoria: En un matraz Erlenmeyer se pesa 20 mg de muestra
problema, se añade 5 mL de ácido acético glacial, se agita con una bagueta, añadir V
gotas de α naftol, benceina y se procede a cuantificar con una solución de ácido
perclórico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de Loratadina
si es la materia prima y/o el porcentaje de Loratadina por tableta si se trata de esa
forma farmacéutica.
3.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su
conclusión y conformidad o no conformidad.
3.6 Cuestionario
Práctica Nº 4:
Los antifúngicos se caracteriza por poseer un anillo imidazolico libre unido mediante
enlace C-N a otros anillos aromáticos, la naturaleza de estos anillos modifican sus
propiedades Fisicoquímicas y por lo tanto sus posibilidades de acceso dentro del
organismo, toxicidad e índice terapéutico.
4.2 Competencias:
Buretas
Matraz erlenmeyer 250 mL
Soportes universal
beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
pinzas de bureta
pinzas de tubos de ensayo
gradillas de metal
morteros
pipetas de 10 mL
pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
cromatoplacas
4 cubetas cromatográficas
2 cámaras de saturación de yodo
capilares
4 mecheros de bunsen
4 cocinillas eléctrica
4 cápsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analítica
Lámpara UV
Reactivos:
Metanol 50 mL
Acetona 50 mL
Ácido acético glacial 100 mL
Anhídrido acético 80 mL
Etanol 50 mL
Acetato de etilo 50 mL
Cloroformo 50 mL
Agua destilada 2 L
Éter etílico 50mL
Reactivo de Dragendorff 50 mL
Reactivo de Mayer 50 mL
Ácido clorhídrico al 10% 20 mL
Ácido sulfúrico QP 30 mL
Formol 30 mL
Ácido perclórico 0,1 N/en Acido Acético glacial 1000 mL
α -Naftol benceina al 0,1% 20 mL
Acido cítrico en cristales 20 g
Vapores de yodo
Estándares:
Fluconazol 300 mg
4.4 Procedimiento
A. Análisis Cualitativo
Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas del Fluconazol
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,
etanol, metanol, cloroformo y éter etílico
Observación microscópica:
Unos miligramos del Standard son solubilizado y luego colocado en el portaobjetos
y se observa al microscopio a 40x de aumento
Reacciones químicas:
Reacción de Dragendorff: A unos mg de muestra problema en solución, se añade
IV gotas de Reactivo de Dragendorff el precipitado anaranjado indica positivo.
B. Análisis Cuantitativo
Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100 mg de muestra
problema, se añade 10 mL de ácido acético anhidro, se agita con una bagueta, añadir
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su
conclusión y conformidad o no conformidad.
4.6 Cuestionario
1. ¿El reactivo de Acido cítrico con que otros grupos funcionales reacciona, escriba el
mecanismo de la posible reacción?
2. ¿Cuál es la diferencia entre la reacción de Mayer y la de Draguendorff y con que otros
grupos funcionales reacciona?
3. Que otros métodos analíticos permiten identificar la molécula del Fluconazol?
Práctica Nº 5:
5.2 Competencias:
Buretas
Matraz erlenmeyer 250 mL
Soportes universal
beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
pinzas de bureta
pinzas de tubos de ensayo
gradillas de metal
morteros
pipetas de 10 mL
pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
cromatoplacas
4 cubetas cromatograficas
2 cámaras de saturación de yodo
capilares
4 mecheros de bunsen
4 cocinillas eléctrica
4 capsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analítica
Lámpara UV
Reactivos:
Metanol 50 mL
Acetona 50 mL
Etanol 50 mL
Acetato de etilo 50 mL
diclorometano 50 mL
Agua destilada 2 L
Yodato de potasio 10 %
Cloroformo 50 mL
Acido clorhídrico al 10% 20 mL
Acido sulfúrico QP 30 Ml
Formol 30 mL
Yoduro de potasio 10%
Tolueno
Hidróxido de sodio 3 N
Alcohol butílico
Acetonitrilo
Ácido perclórico 0,1 N/en Acido Acético glacial 1000 mL
α -Naftol benceina al 0,1% 20 mL de acido acético glacial
Cristal violeta al 1% en acido acético glacial 20 mL
Vapores de yodo
Estándares:
Ketorolaco 20 mg
5.4 Procedimiento
A. Análisis Cualitativo
Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas del ketorolaco.
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,
etanol, acetona, metanol, cloroformo, acetato de etilo y éter etílico
Observación microscópica:
Unos miligramos del Standard son solubilizados y luego colocado en el portaobjetos
se observa al microscopio a 40x de aumento.
Reacciones químicas:
1. Reacción con yoduro - yodato: En un tubo de ensayo colocar miligramos
de muestra problema, añadir VII gotas de agua destilada, agitar y añadir IV
gotas de ioduro y IV gotas de yodato se debe producir color amarillo o pardo
rojizo anotar.
2. Reacción de Le Rosen: En una cápsula de porcelana colocar miligramos de
muestra, añadir VI gotas de reactivo Le Rosen y esperar 1 minuto.
3. Reacción de Yodoformo: A unos mg de muestra problema en solución, se
añade 2 ml de NaOH 3 N y V gotas de solución de Yodo al 3%, percibir el olor
del yodoformo que se ha formado de la reacción.
B. Análisis Cuantitativo
Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 20 mg de muestra problema, se
añade 10 mL de ácido acético anhidro, añadir mg de acetato de mercurio y 1 mL de
ácido fórmico se agita con una bagueta, añadir V gotas de α - naftol benceina y se
procede a cuantificar con una solución de ácido perclórico 0,1 N. Determinar el
porcentaje de pureza de la muestra de ketorolaco si es la materia prima y/o el
porcentaje de Ketorolaco por tableta si se trata de esa forma farmacéutica.
5.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su
conclusión y conformidad o no conformidad.
5.6 Cuestionario
Practica Nº 6:
6.2 Competencias:
Buretas
Matraz erlenmeyer 250 mL
Soportes universal
beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
pinzas de bureta
pinzas de tubos de ensayo
gradillas de metal
morteros
pipetas de 10 mL
pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
cromatoplacas
4 cubetas cromatograficas
2 cámaras de saturación de yodo
capilares
4 mecheros de bunsen
4 cocinillas
4 capsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analítica
Lámpara UV
Reactivos:
Metanol 50 mL
Acetona 50 mL
Etanol 50 mL
Acetato de etilo 50 mL
Cloroformo 50 mL
Agua destilada 2 L
Hexano 50 mL
Alcohol isopropílico 20 mL
Reactivo de Dragendorff 20 mL
Reactivo de Mayer 20 mL
Nitrato de plata al 5% 20 mL
Ácido sulfúrico QP 30 mL
Formol 30 mL
Hidróxido de sodio 0,1 N 100 mL
Acetona 30 mL
Rojo fenol al 1% en etanol 20 mL
Vapores de yodo
Estándares:
Clorhidrato de Lidocaína 200 mg
6.4 Procedimiento
A. Análisis Cualitativo
Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas del Clorhidrato de Lidocaína
Solubilidad:
No aplica
Observación microscópica:
Unos miligramos del Standard solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se
observa al microscopio a 40x de aumento.
Reacciones químicas:
1. Reacción de Dragendorff: A unos ml de muestra problema en solución, se
añade VI gotas de Reactivo de Dragendorff el precipitado anaranjado indica
positivo.
2. Reacción de Mayer: A unos ml de muestra problema en solución, se añade VI
gotas de Reactivo de Mayer el precipitado blanco amarillento indica positivo.
3.
2. Reacción con el nitrato de plata: En un tubo de ensayo agregar mililitros de
muestra, añadir V gotas de nitrato de plata al 5%, un precipitado blanco
indica positivo.
B. Análisis Cuantitativo
Técnica operatoria: En un matraz Erlenmeyer se mide 4,0 mL de muestra
problema, eliminar el agua calentando a 60 ºC se añade 10 mL de Acetona, se agrega
III gotas de Rojo de fenol al 2 %, agitar con una bagueta y titular con hidróxido de
sodio 0,1 N hasta viraje de color a rojo. Determinar el porcentaje de pureza de la
6.5 Resultados
6.6 Cuestionario
Practica Nº 7:
7.2 Competencias:
Buretas
Matraz erlenmeyer 250 mL
Soportes universal
beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
pinzas de bureta
pinzas de tubos de ensayo
gradillas de metal
morteros
pipetas de 10 mL
pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
cromatoplacas
4 cubetas cromatográficas
2 cámaras de saturación de yodo
capilares
4 mecheros de bunsen
4 cocinillas
4 cápsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analítica
Lámpara UV
Reactivos:
Metanol 50 mL
Acetona 50 mL
Ácido acético glacial 100 mL
Anhídrido acético 20 mL
Etanol 50 mL
Acetato de etilo 50 mL
Cloroformo 50 mL
Agua destilada 2 L
Éter etílico 50 mL
Reactivo de Agua de cloro 20 mL
Reactivo de Nitrato de plata 20 mL
Ácido clorhídrico al 10% 20 mL
Ácido perclórico 0,1 N 100 mL
Ácido fórmico 30 mL
α- Naftol benceina al 0,1% 20 mL
Estándares:
Escopolamina Butibromuro 400 mg
7.4 Procedimiento
A. Análisis Cualitativo
Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas de la Escopolamina.
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,
etanol, metanol, cloroformo y éter etílico
Observación microscópica:
Unos miligramos del Standard son solubilizados y luego colocado en el
portaobjetos y se observa al microscopio a 40x de aumento.
Reacciones químicas:
1. Reacción con Agua de Cloro: A unos mg de muestra problema en 2 ml de
solución con agua purificada, se añade 2 ml de Cloroformo, y seis gotas de
Agua de cloro al 5%, la parte clorofórmica adquiere un color marrón.
2. Reacción de Bouchardart: A unos mg de muestra problema disuelto en 2 ml de
agua purificada, se añade VI gotas de Reactivo de Bouchardart, el precipitado
pardo oscuro o marrón nos indica.
3. Reacción con el nitrato de plata: En un tubo de ensayo agregar miligramos de
muestra, añadir 2 ml de agua, agitar y luego añadir 1 mL de nitrato de plata,
agitando da un precipitado blanco indica positivo.
B. Análisis Cuantitativo
Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesan 20 mg de muestra problema,
se añade 5 mL de ácido acético glacial y mg de Acetato de Mercurio, V gotas de α
Naftol benceína al 0,1% se agita con una bagueta, y se procede a cuantificar con
una solución de ácido perclórico 0,1 N en ácido acético glacial. Determinar el
porcentaje de pureza de la muestra de Nifedipino de esa forma farmacéutica.
7.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su
conclusión y conformidad ó no conformidad.
7.6 Cuestionario
Practica Nº 8:
8.2 Competencias:
Buretas
Matraz erlenmeyer 250 mL
Soportes universal
beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
pinzas de bureta
pinzas de tubos de ensayo
gradillas de metal
morteros
pipetas de 10 mL
pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
cromatoplacas
4 cubetas cromatográficas
capilares
4 mecheros de bunsen
4 cápsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analítica
Reactivos:
Metanol 50 mL
Etanol 50 mL
Cloroformo 50 mL
Agua destilada 2 L
Éter etílico 50 mL
Amoniaco QP 20mL
Reactivo de Dragendorff 20 mL
Reactivo de Mayer 20 mL
Reactivo de Bouchardart (10 g de KI + 5 g de Yodo en 1000 ml de agua destilada) 20
mL
Ácido perclórico 0,1 N 100 mL
Acetato de mercurio Q.P.
Ácido fórmico 30 mL
α- Naftol benceina al 0,1% 20 mL
Estándares:
Orfenadrina citrato 500 mg
8.4 Procedimiento
A. Análisis Cualitativo
Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas de la orfenadrina citrato
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,
etanol, metanol, éter etílico y cloroformo
Observación microscópica:
Unos miligramos del Standard son solubilizados y luego colocado en el portaobjeto
y se observa al microscopio a 40x de aumento.
Reacciones químicas:
1. Reacción de Dragendorff: A unos mg de muestra problema en solución, se
añade V gotas de Reactivo de Dragendorff el precipitado anaranjado indica
positivo.
2. Reacción de Mayer: A unos mg de muestra problema en solución, se añade V
gotas de Reactivo de Mayer el precipitado blanco amarillento indica positivo.
3. Reacción de Bouchardart: a unos mg de muestra problema adicionar 2 ml de
Reactivo y observar la presencia de precipitado floculento de color café o
parduzco.
B. Análisis Cuantitativo
Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100 mg de muestra
problema, se añade 10 mL de ácido acético glacial, se agita con una bagueta, añadir
mg de acetato de mercurio y 1,0 mL de ácido fórmico y V gotas de alfa-naftol
benceína al 0,1% y se procede a cuantificar con una solución de ácido perclórico 0,1 N
en ácido acético glacial. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de
clorhidrato de orfenadrina si es la materia prima y/o el porcentaje de clorhidrato de
orfenadrina por tableta si se trata de esa forma farmacéutica.
8.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su
conclusión y conformidad o no conformidad.
8.6 Cuestionario
1. Mencione que otros grupos funcionales se pueden cuantificar por el Ácido perclórico
en solución acética, fundamente su respuesta.
2. ¿Qué función cumple el acetato de mercurio y el ácido fórmico en la valoración?
3. Porque la valoración perclórica-acética tiene que ser anhidra?
Práctica Nº 9:
Los bloqueadores β actúan como antagonistas competitivos pues poseen afinidad por
los receptores beta y al unirse a ellos, inhiben en forma parcial o total la actividad beta
de los adrenérgicos, o la provoca al estimular las fibras postganglionares simpáticas. El
Atenolol es una droga del grupo de los beta bloqueadores, una clase de drogas usadas
primariamente en enfermedad cardiovasculares. Introducida en 1976, el atenolol se
desarrolló como reemplazo de propranolol en el tratamiento de la hipertensión.
9.2 Competencias:
Buretas
Matraz erlenmeyer 250 mL
Soportes universal
beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
pinzas de bureta
pinzas de tubos de ensayo
gradillas de metal
morteros
pipetas de 10 mL
pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrios
papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
cromatoplacas
4 cubetas cromatográficas
capilares
4 mecheros de bunsen
4 cápsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analítica
Lámpara UV
Reactivos:
Metanol 50 mL
Ácido acético glacial 100 mL
Anhídrido acético 20 mL
Etanol 50 mL
Acetato de etilo 50 mL
Cloroformo 50 Ml
Cloruro de metileno 50mL
Agua destilada 2 L
Éter etílico 50 mL
Reactivo de Dragendorff 20 mL
Reactivo de Mayer 20 mL
Reactivo de Bouchardart (10 g de KI + 5 g de Yodo en 1000 ml de agua destilada) 20
mL
Ácido clorhídrico al 10% 20 mL
Ácido sulfúrico QP 30 mL
Formol 30 mL
Ácido perclórico 0,1 N 100 mL
α Naftol benceína al 0,1% 20 mL
Estándares:
Atenolol 600 mg
9.4 Procedimiento
A. Análisis Cualitativo
Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas del Atenolol.
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,
etanol, acetona, metanol, éter etílico y Cloroformo.
Observación microscópica:
Unos miligramos del Standard son solubilizados y luego colocado en el portaobjetos
y se observa al microscopio a 40x de aumento.
Reacciones químicas:
1. Reacción de Dragendorff: A unos mg de muestra problema en solución, se
añade VI gotas de Reactivo de Dragendorff el precipitado anaranjado indica
positivo.
2. Reacción de Mayer: A unos mg de muestra problema en solución, se añade VI
gotas de Reactivo de Mayer el precipitado blanco indica positivo.
3. Reacción de Bouchardart: a unos mg de muestra problema adicionar 2 ml de
Reactivo y observar la presencia de precipitado floculento de color café o
parduzco.
B. Análisis Cuantitativo
Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100 mg de muestra
problema, se añade 10 mL de ácido acético glacial, se agita con una bagueta, añadir
V gotas de α naftol benceína y se procede a cuantificar con una solución de ácido
perclórico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de Atenolol si es
la materia prima y/o el porcentaje de Atenolol por tableta si se trata de esa forma
farmacéutica.
9.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su
conclusión y conformidad o no conformidad.
9.6 Cuestionario
PRÁCTICA Nº 10:
10.2 Competencias:
Buretas
Matraz erlenmeyer 250 mL
Soportes universal
beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
pinzas de bureta
pinzas de tubos de ensayo
gradillas de metal
morteros de porcelana
pipetas de 10 mL
pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
Papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
cromatoplacas
4 cubetas cromatograficas
2 cámaras de saturación de yodo
capilares
4 mecheros de bunsen
4 cocinillas eléctrica
4 capsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analítica
Lámpara UV
Reactivos:
Metanol 50 mL
Ácido acético glacial 100 mL
Anhídrido acético 20 mL
Etanol 50 mL
Acetona
Acetato de etilo 50 mL
Agua destilada 2 L
Éter etílico 50 mL
Yodato de potasio 10 %
Yoduro de potasio 10%
Hidróxido de sodio 10%
Molibdato de amonio 10%
Nitroprusiaato de sodio 10%
Ácido perclórico 0,1 N 100 mL
α Naftol benceína al 0,1% 20 mL
Estándares:
Dicloxacilina 600 mg
10.4 Procedimiento
A. Análisis Cualitativo
Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas de dicloxacilina.
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,
etanol, acetona y éter etílico.
Observación microscópica:
Unos miligramos del Standard son solubilizados y luego colocado en el portaobjetos
y se observa al microscopio a 40x de aumento.
Reacciones químicas:
1. Reacción de hidrólisis: Colocar entubo de ensayo 10 mg de dicloxacilina
agregar 2 mL de agua destilada y calentar a baño maría luego se siente el olor
característico.
2. Reacción con el Reactivo Molibdato de amonio: En un tubo de ensayo se
agrega miligramos de muestra problema, luego se agrega 1 ml de reactivo
molibdato de amonio al 10%, se calienta a baño maría obteniéndose una
coloración azul.
3. Reacción con Nitroprusiato sódico: Colocar entubo de ensayo 5 mg
Dicloxacilina y agregar 2 mL de agua destilada y calentar a baño maría por 3
minutos, luego agregarle 5 gotas de NaOH al 10% y finalmente 1 ml de
Nitroprusiato de sodio al 10 % observar la coloración rojo oscura a marrón claro.
B. Análisis Cuantitativo
Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100 mg de muestra problema,
se añade 10 mL de ácido acético glacial, se agita con una bagueta, añadir V gotas de
α naftol benceina disuelto en ácido acético y se procede a cuantificar con una
solución de ácido perclórico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra
de dicloxacilina si es la materia prima y/o el porcentaje de dicloxacilina por tableta si
se trata de esa forma farmacéutica.
10.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su
conclusión y conformidad o no conformidad.
10.6 Cuestionario
PRÁCTICA Nº 11:
11.2 Competencias:
Buretas
Matraz erlenmeyer 250 mL
Soportes universal
beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
pinzas de bureta
4 pinzas de tubos de ensayo
4 gradillas de metal
4 morteros de porcelana
4 pipetas de 10 mL
4 pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
Papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
cromatoplacas
4 cubetas cromatograficas
2 cámaras de saturación de yodo
capilares
4 mecheros de bunsen
4 cocinillas eléctrica
4 capsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analítica
Lámpara UV
Reactivos:
Metanol 50 mL
Ácido acético glacial 100 mL
Anhídrido acético 20 mL
Etanol 50 mL
Cloroformo
Acetona
Acetato de etilo 50 mL
Agua destilada 2 L
Éter etílico 50 mL
Yodato de potasio 10 %
Yoduro de potasio 10%
Hidróxido de sodio 10%
Molibdato de amonio 10%
Nitroprusiaato de sodio 10%
Ácido perclórico 0,1 N 100 mL
α Naftol benceína al 0,1% 20 mL
Estándares:
Cefradina 600 mg
11.4 Procedimiento
A. Análisis Cualitativo
Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas de la cefradina.
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,
etanol, acetona y éter etílico.
Observación microscópica:
Unos miligramos del Standard son solubilizados y luego colocado en el portaobjetos
y se observa al microscópio a 40x de aumento.
Reacciones químicas:
1. Reacción de hidrólisis: Colocar entubo de ensayo 10 mg de cefradina agregar 2
mL de agua destilada y calentar a baño maría luego se siente el olor
característico.
2. Reacción con el Reactivo Molibdato de amonio: En un tubo de ensayo se
agrega miligramos de muestra problema, luego se agrega 1 ml de reactivo
Molibdato de amonio al 10%, se calienta a baño maría obteniéndose una
coloración azul.
B. Análisis Cuantitativo
Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100 mg de muestra problema,
se añade 10 mL de ácido acético glacial mas 3 ml de anhídrido acético, se agita con
una bagueta, añadir V gotas de α-naftol benceina y se procede a cuantificar con una
solución de ácido perclórico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra
de Cefradina si es la materia prima y/o el porcentaje de cefradina por tableta si se
trata de esa forma farmacéutica.
11.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su
conclusión y conformidad o no conformidad.
11.6 Cuestionario
PRÁCTICA Nº 12:
12.2 Competencias:
Buretas
Matraz erlenmeyer 250 mL
Soportes universal
beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
pinzas de bureta
Reactivos:
Metanol 50 mL
Ácido acético glacial 100 mL
Anhídrido acético 20 mL
Etanol 50 mL
Cloroformo
Acetato de etilo 50 mL
Agua destilada 2 L
Nitrito de sodio
Yodato de potasio 10 %
Yoduro de potasio 10%
Hidróxido de sodio 10%
Ácido clorhídrico al 10%
Solución de resorcina
Formaldehido
Ácido sulfúrico concentrado
N,N-dimetil formamida
Metóxido de sodio 0,1 N
Azul de timol
Estándares:
Furosemida 600 mg
12.4 Procedimiento
A. Análisis Cualitativo
Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas de furosemida.
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,
etanol y cloroformo.
Observación microscópica:
Unos miligramos del Standard son solubilizados y luego colocado en el portaobjetos
y se observa al microscopio a 40x de aumento.
Reacciones químicas:
1. Reacción de diazotación: mg de muestra problema añadir 1 ml de nitrito de
sodio mas 0,5 ml de ácido clorhídrico al 10%, se agrega 1 ml de solución de
resorcina, se observa una coloración roja.
2. Reacción de ioduro y iodato: A unos mg de muestra problema en solución,
se añade 1 ml gotas de solución de ioduro más 1 ml de solución yodato, debe
virar a un color amarillento o pardo.
3. Reacción de Le Rosen: En un tubo de ensayo agregar miligramos de muestra,
añadir 1 ml de formaldehido y luego 10 gotas ácido sulfúrico concentrado, una
coloración amarillenta a rojiza indica positivo.
B. Análisis Cuantitativo
Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100 mg de muestra problema,
se añade 10 mL de N,N-dimetil formamida, mas V gotas de azul de timol, se valora
con una solución de Metóxido de sodio 0,1 N.
12.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su
conclusión y conformidad o no conformidad.
12.6 Cuestionario
1. La reacción de ioduro y Yodato de potasio con que grupo funcional da positivo y por
qué?
2. Explicar porque se origina la coloración con la resorcina y la sal de diazonio y que
otros reactivos podrían reemplazar a la Resorcina (mencione por lo menos tres).
3. Cuál es el farmacoforo estructural de la molécula de la Furosemida?
PRÁCTICA Nº 13:
13.2 Competencias:
Buretas
Matraz erlenmeyer 250 mL
Soportes universal
beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
pinzas de bureta
4 pinzas de tubos de ensayo
4 gradillas de metal
4 morteros de porcelana
4 pipetas de 10 mL
4 pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
cromatoplacas
4 cubetas cromatograficas
capilares
4 mecheros de bunsen
4 capsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analítica
Lámpara UV
Reactivos:
Metanol 50 mL
Ácido acético glacial 100 mL
Anhídrido acético 20 mL
Etanol 50 mL
Cloroformo
Acetato de etilo 50 mL
Agua destilada 2 L
Nitrito de sodio
Yodato de potasio 10 %
Yoduro de potasio 10%
Hidróxido de sodio 10%
Ácido clorhídrico al 10%
Solución de resorcina
Formaldehido
Ácido sulfúrico concentrado
N,N-dimetil formamida
Metóxido de sodio 0,1 N
Azul de timol
Estándares:
Sulfametoxazol 600 mg
13.4 Procedimiento
A. Análisis Cualitativo
Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas del sulfametoxazol.
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,
etanol y cloroformo.
Observación microscópica:
Unos miligramos del Standard son solubilizados y luego colocado en el
portaobjetos y se observa al microscopio a 40x de aumento.
Reacciones químicas:
1. Reacción de diazotación: mg de muestra problema añadir II gotas de nitrito
de sodio más II gotas de ácido clorhídrico al 10%, se agrega II gotas de
solución de resorcina, se observa una coloración roja.
2. Reacción de ioduro y iodato: A unos mg de muestra problema en solución,
se añade II gotas de solución de ioduro mas II gotas de solución yodato, debe
virar a un color amarillento o pardo
3. Reacción de Le Rosen: En un tubo de ensayo agregar miligramos de muestra,
añadir II gotas de reactivo de Le Rosen, una coloración anaranjada indica
positivo
B. Análisis Cuantitativo
Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100 mg de muestra
problema, se añade 10 mL de N-N dimetil formamida, mas V gotas de azul de
timol, se valora con una solución de Metóxido de sodio 0,1 N, observar viraje de
color de amarillo a azul.
13.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su
conclusión y conformidad o no conformidad.
13.6 Cuestionario
PRÁCTICA Nº 14:
14.2 Competencias:
Buretas
Matraz erlenmeyer 250 mL
Soportes universal
beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
pinzas de bureta
4 pinzas de tubos de ensayo
4 gradillas de metal
4 morteros de porcelana
4 pipetas de 10 mL
4 pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
cromatoplacas
4 cubetas cromatograficas
capilares
4 mecheros de bunsen
4 cápsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analítica
Lámpara UV
Reactivos:
Metanol 50 mL
Etanol 50 mL
Cloroformo
Agua destilada 2 L
Formaldehido
Ácido sulfúrico concentrado
Reactivo de Dragendorff 20 mL
Reactivo de Mayer 20 mL
Reactivo de Bouchardart (10 g de KI + 5 g de Yodo en 1000 ml de agua destilada) 20
mL
N,N-dimetil formamida
Metóxido de sodio 0,1 N
Azul de timol
Estándares:
Ciprofloxacino 600 mg
14.4 Procedimiento
A. Análisis Cualitativo
Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas de la ciprofloxacina.
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,
etanol y cloroformo.
Observación microscópica:
Unos miligramos del Standard son solubilizados y luego colocado en el portaobjetos
se observa al microscopio a 40x de aumento.
Reacciones químicas:
B. Análisis Cuantitativo
Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100 mg de muestra problema,
se añade 10 mL de NN-dimetil formamida, se agita con una bagueta, añadir V gotas de
azul de timol y se procede a cuantificar con una solución de Metóxido de sodio 0,1 N.
Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de ciprofloxacina si es la materia
prima y/o el porcentaje de ciprofloxacina por tableta si se trata de esa forma
farmacéutica.
14.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su
conclusión y conformidad o no conformidad.
14.6 Cuestionario