PRÁCTICA No.

2 ANÁLISIS CUANTITATIVO POR CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA

Martínez Balmori Héctor Alejandro GRUPO: 6FM1
Terán Figueroa Diana EQUIPO: 7

OBJETIVO 21

 Analizar por cromatografía en capa fina 18

la concentración de benzofenona en una
15
muestra problema, contaminada con
dibenzalacetona.

Area (mm² )
12

9
RESULTADOS
6

3
Cálculo de área en mm2
𝐴 = 𝜋∗ a∗b 0
𝐴 = 𝜋 ∗ 3𝑚𝑚 ∗ 1.5𝑚𝑚 0 3 6 9 12 15 18 21 24 27
𝐴 = 14.13 7.40 Concentracion (mg/mL)

Ecuación de la recta Figura 3. Curva de calibracion para la determinacion de la

𝑦 = 3.05 + 0.64𝑥 7.85 = 3.05 + 0.64x concentracion de la muesta problema

7.85 − 3.05 ANÁLISIS DE RESULTADOS

=𝑥 𝑥 = 7.40
0.64 Uno de los factores que afecta a la mancha en
la cromatografía en capa fina es la
Solución Área mm2 Concentración (mg/mL)
concentración de la muestra aplicada, ya que a
Original 18.84 24 mayor concentración del analito mayor será el
8 mL 14.13 19.20
4 mL 11.78 9.60 tamaño de la mancha y por consiguiente, mayor
2 mL 6.28 4.80 área tendrá. Aprovechando esta relación es que
1 mL 3.14 2.40 la cromatografía en capa fina nos puede servir
Problema 7.85 7.40 como método de análisis cuantitativo.[1,2]
Tabla 1. Concentración y área de las manchas de diferentes
En la práctica se utilizaron soluciones de
muestras de benzofenona (Original, diluciones y problema). benzofenona (analito) a diferentes
concentraciones, como las que se muestran en
la Tabla 1, de cada solución se aplicaron 2 uL,
en orden decreciente en cuanto a
concentración, sobre una placa de sílica gel, la
cromatografía se corrió en un sistema de
elución hexano-acetato de etilo (9:1) y
posteriormente la detección se llevó a cabo con
una lámpara de luz UV a 254nm. Como se
puede observar en la Figura 1 el área de las
Figura 1. Cromatograma Figura 2. Cromatograma.
de las diluciones de (De izquierda a derecha) la manchas es menor en aquellas donde la
benzofenona para primera y cuarta mancha concentración del analito también lo es.
construir la curva de corresponden a diluciones Estableciendo una relación entre la
calibración. de la benzofenona, la concentración de la muestra y el área de la
segunda y tercera mancha
La concentración de la corresponden a la solución mancha se construyó una curva de calibración.
solución va problema y la cuarta En otra placa de sílica gel se aplicaron 2uL de
disminuyendo (de mancha corresponde a la dos diluciones de la benzofenona y por
izquierda a derecha). dibenzalacetona. duplicado se aplicaron 2uL de la solución
problema, que además de tener una
concentración desconocida de benzofenona
tiene un contaminante colorido que es la
dibenzalacetona, por último se aplicaron 2uL de
una solución de dibenzalacetona, esta
cromatografía se corrió y se detectó de la
manera previamente mencionada. Como se
observa en la Figura 2, las manchas
correspondientes a la solución problema tienen
el mismo tamaño y haciendo una comparación
entre los valores de Rf se puede confirmar que
el contaminante sí es la dibenzalacetona.
Para determinar la concentración de la muestra
se interpoló el área de la mancha en la curva de
calibración y se obtuvo un valor de 7.4 mg/mL.
CONCLUSIONES
 A mayor concentración de muestra
aplicada, mayor será el área de la
mancha.
 La concentración de la solución
problema de benzofenona es ≈7.4
mg/mL.
REFERENCIAS
1. Dominguez, Xorge Alejandro. 1975. Cromatografía en
Papel y en Capa Delgada. Serie de Química.
Organización de los Estados Americanos. Nº 16.
U.S.A. pp 65-78
2. Bauer, Karin ; Gros, Leo and Sauer, Werner. 1992 Thin
Layer Chromatography: An Introduction. Hüthig
Verlag. Germany. pp 45-56
Sitio web:
3. https://www.uam.es/docencia/jppid/documentos/practi
cas/actuales/guion-p6.pdf Fecha de consulta 27/02/17
4. http://corinto.pucp.edu.pe/quimicageneral/contenido/3
45-polaridad-de-moleculas.html Fecha de consulta
27/02/17
CUESTIONARIO
A) Defina brevemente polaridad: La polaridad
consiste en la capacidad de una molécula
para ejercer interacciones intermoleculares
de naturaleza electrostática, debidas a una
distribución asimétrica de las cargas entre
sus átomos. El origen de la polaridad está en
la diferencia de electronegatividad de sus
átomos. [3]
B) ¿Qué adsorbente es mas polar, la alumina o
el del de sílice? Los dos adsorbentes (fase
estacionaria) más ampliamente utilizados
son la gel de sílice (SiO2) y la alúmina
(Al2O3), ambas de carácter polar. La
alúmina anhidra es el más activo de los dos,
es decir, es el que retiene con más fuerza a
los compuestos; por ello se utiliza para
separar compuestos relativamente apolares
(hidrocarburos, haluros de alquilo, éteres,
aldehídos y cetonas). El gel de sílice, por el
contrario, se utiliza para separar sustancias
más polares (alcoholes, aminas, ácidos
carboxílicos). [3]
C) Cual disolvente es mas polar
¿Benceno o cloroformo? El cloroformo es
más polar en comparación con el benceno
debido a que su momento dipolar es
diferente de 0, no así el benceno. Además la
constante dieléctrica del cloroformo es de
y4.8 y del benceno es de 2.3; por lo tanto el
cloroformo es más polar.
¿Alcohol etílico o éter dietílico? El alcohol
etílico es mas polar en comparación con el
éter etílico ya que es capaz de formar
puentes de hidrogeno. Además la constante
dieléctrica del alcohol etílico es de 24 y del
éter dietílico es de 4.3; por lo tanto el alcohol
etílico es más polar. [3]
D) Si en una cromatografía en capa fina un
compuesto desconocido con Rf=0.80 ¿De
qué modo se distribuye esta sustancia entre
las fases móvil y estacionaria? ¿Cuál es la
razón de distribución k?
Mediante la formula
1 − 𝑅𝑓 1 − 0.8
𝑘= = 0.25
𝑅𝑓 0.8
Por lo tanto está perfectamente distribuido
en la fase móvil (FM) ya que 𝑘 < 1 por
tanto menos retenido por la fase
estacionaria (FE). [4]
E) De acuerdo con sus resultados
cromatográficos, que es mas polar la
dibenzalacetona o la benzofenona? La
dibenzalacetona, ya que nuestro sistema
estaba caracterizado por una fase
estacionaria polar y esta al tener un Rf
menor al de la benzofenona, nos indica que
está siendo más fuertemente retenida.