DETERMINACIÓN DE ARSÉNICO EN AGUA POR

ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA CON

GENERACIÓN DE HIDRURO (HG-AAS)
Daniel Aguinsaca, Gerson Castillo, Jairo Celi, Jesica Guamán,
Fredy Orellana
Universidad Técnica Particular de Loja, Loja, Ecuador
E-mails: Jersson.castillo1992@gmail.com; jmguaman16@gmail.com;
lcedeno88@hotmail.com;
Morand, E. E., Giménez, M. C., Benitez, M. E., & Garro, O. A. (2002).
Determinación de arsénico en agua por espectrometría de absorción atómica
con generación de hidruro (HG-AAS).

con éxito para reducir los límites de

1. INTRODUCCIÓN
detección.
La Espectrometría de Absorción Atómica
La técnica de GH-AAS consta de tres
de Llama (FAAS) es una técnica sencilla,
etapas fundamentales: la generación y
conocida desde hace mucho tiempo y
volatilización del hidruro, la transferencia
claramente “arseno-selectiva”, sin
del mismo y su posterior atomización en el
embargo, los límites de detección con esta
espectrómetro de AA. La generación del
técnica no son lo suficientemente bajos
hidruro, en el presente trabajo se consigue,
como para llevar a cabo la determinación
tratando la muestra que contiene arsénico
de arsénico en la mayoría de las muestras
con una disolución de Borohidruro de sodio
reales. El acoplamiento de un generador
(NaBH4) en medio ácido (HCl).
de hidruros al espectrómetro de absorción
NaBH4 + 3H2O + HCl → H3BO3 + NaCl + 8 H*
atómica (GH-AAS) aporta la sensibilidad
8H* + Am+ → AHn + (8-n)/2 H2 (exceso)
requerida. La técnica de Generación de
Si bien, el reductor utilizado
Hidruro, basada en la reacción de Marsh y
universalmente es el Borohidruro de sodio,
Gutzeit en la cual se emplea zinc como
la reacción es completa y rápida cuando se
reductor, se conoce bien desde hace
trata de la especie inorgánica As (III), en el
bastantes años (Burguera et al., 1991). Ya
caso de As (V) y las especies orgánicas
en 1969, Holak la utilizó para mejorar la
Monometilarsénico (MMA) y
determinación de arsénico, cuya baja
Dimetilarsénico (DMA), la reacción es muy
longitud de onda (193,7nm) dificulta su
lenta por lo que es necesaria una
análisis por AAS. En la actualidad se usa
1
 reducción previa, para lo cual se utiliza ml/min), y tres para los reactivos: la

yoduro de potasio o L-cysteína. solución pre-reductora de Yoduro de

Entre los sistemas de generación de potasio, la solución reductora de

hidruros, los que combinan las ventajas de Borohidruro de sodio y el ácido clorhídrico

la inyección en flujo, con la posterior (todos con velocidad de flujo de 0,50

detección por espectrometría por ml/min).

absorción atómica, es de los más usadas Se trabaja con un sistema de pre-

en la determinación total de arsénico, reducción, seleccionándose para este caso

porque es sensible, rápido y minimiza los solución de KI al 1% para todos los análisis

efectos de las interferencias, si se lo realizados.

compara con los métodos tradicionales Reactivos

(Jiménez de Blas et al. 1996), además
Se emplean reactivos grado analítico. El
resulta ser más cómodo de usar y
agua destilada se usa para la preparación
apropiado para el análisis (Anderson et al.,
de todas las soluciones reactivas y estándar
1986).
que ha sido lo suficientemente pura para
2. MATERIALES Y MÉTODOS
este caso. La solución estándar de 1,0 μg
Materiales y procedimiento ml–1 de As (III) es preparada por disolución
analítico. del correspondiente óxido en solución 0,5%
Se utiliza un Espectrofotómetro UV-Visible (m/v) de NaOH.
METROLAB Mod. 4200 con
Todo el material volumétrico de vidrio
microcomputador y corrector de fondo
utilizado en la preparación de reactivos y
incorporado. En este caso se ha usado un
disoluciones se mantiene en un baño de
generador de hidruro/separador gas-
HNO3 al 30% durante 24 hs., el que es
líquido construido en el laboratorio. El
enjuagado con agua destilada y secado
equipamiento empleado se representa
previo a su utilización.
esquemáticamente en la fig 1. Este
Curva de calibración
consiste en una bomba, de cuatro vías,
Se valida el método por medio de una curva
una para el ingreso de la muestra (0,50
de adiciones estándar de una muestra de
2
arsénico (III) a una muestra de agua, en el

rango de 25 μg 1-1 a 250 μg 1-1, con tres

repeticiones.

Ilustración 2: Efecto de la concentración de

NaBH4 en la respuesta de la señal analítica para la
determinación de arsénico.
Ilustración 1: a) Representación sistemática del
acoplamiento HG-AAS. b) Separador gas-líquido.
El efecto de la concentración del Ácido
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
clorhídrico sobre la respuesta generada
3.1. Optimización del sistema de
se puede ver en la figura 3. La intensidad
generación de hidruro.
de la respuesta aumenta abruptamente
Las influencias de la concentración del
entre las concentraciones de 0,25 y 0,5
agente reductor en la respuesta generada
(M), para luego hacerlo más lentamente.
en función de la concentración del
El análisis de los datos experimentales
reactivo utilizado (NaBH4) se muestran en
obtenidos al aplicar el test LSD para un
la figura 2. En ella se puede observar que
nivel de confianza del 95% muestra que
la intensidad de la respuesta se
existen diferencias significativas entre
incrementa con el incremento de la
las concentraciones de Borohidruro de
concentración del reductor, llega a un
sodio, observándose que la mayor
máximo cuando alcanza una
respuesta se alcanza al utilizar una
concentración del 1%, para luego
solución al 1% de agente reductor. En
decrecer.
cuanto al ácido clorhídrico se puede

decir que concentraciones de ácido 2 M

son suficientes para generar una

respuesta analítica satisfactoria.

3
 respuesta analítica óptima, rápida y con

bajo consumo de reactivo.

Tabla 1: Condiciones instrumentales de operación

para la determinación de HG-AAS.
Condiciones operativas
Generación de Hidruro

NaBH4 1%(m/v) (en 0,5% de NaOH);flujo 0,5

Agente reductor ml min-1
Ilustración 3: Efecto de la concentración de HCl en Solución de HCl 3 M; flujo 0,5 ml min -1
la respuesta de la señal analítica para la Muestra Flujo 0,5 ml min-1
determinación de arsénico.
Pre-reductor KI 1,5% (m/v)
Para estudiar el efecto del flujo de Argón- Gas de arrastre Argón; flujo 100 ml min-1

gas de arrastre de la arsina producida a la Espectrómetro de Absorción atómica

Longitud de onda 193,7 nm

celda de cuarzo- en la respuesta de la
Ancho de banda 1,5 m
Tiempo de
señal analítica se probaron diferentes integración 5 seg.
Corriente de la
flujos, los mismos se muestran en la figura lámpara 8,5 mA
Aire-Acetileno (2,25 bar- 1,00 bar)
4. En la misma se observa, con un nivel de

confianza del 95%, que la máxima 3.3. Calibración.

respuesta se obtuvo al trabajar con un La regresión de la curva de calibrado

flujo Argón de 70 ml min-1. obtenida, muestra que los resultados

experimentales ajusta a un modelo lineal

y describe la relación estadísticamente

significativa que existe entre

absorbancia y concentración en el rango

que va de 20 a 200 μg 1-1 para un nivel

de confianza del 99%, figura 5. El

Ilustración 4: Efecto del flujo de Argón en la
respuesta de la señal analítica para la determinación coeficiente de correlación es igual a
de arsénico.
0,9983. La curva decrece a
3.2. Condiciones instrumentales de
concentraciones mayores. La ecuación
operación.
de calibración que ajusta el modelo, para
Los resultados obtenidos permitieron
la matriz es la siguiente:
encontrar las condiciones
Y = 0,0289553 + 0,00106455 x
experimentales que permiten lograr una

4
 Ilustración 5: Curva de calibración por adiciones
estándar de Arsénico (III) en agua.

3.4. Características analíticas.

Las características analíticas del

método para la determinación de

arsénico por HG-AAS se muestran en la

tabla 2.

Tabla 2: Características analíticas del método para

la determinación del arsénico total por HG-AAS.
Parámetros HG-AAS
Límite de detección (μg 1-1)a 7,2
Límite de Cuantificación (μg 1-1 ) b 24
Precisión R.S.D. (%)c 3
Recuperación (%)d 95

4. CONCLUSIONES:

5. BIBLIOGRAFÍA
[1] Morand, E. E., Giménez, M. C., Benitez,
M. E., & Garro, O. A. (2002). Determinación de
arsénico en agua por espectrometría de
absorción atómica con generación de hidruro
(HG-AAS). Reunión de Comunicaciones
Científicas y Tecnológicas UNNE.