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La mayoría de las técnicas instrumentales quedan en una de las tres áreas principales:
espectroscopía, electroquímica y cromatografía. Aunque varias técnicas importantes
(incluyendo la espectrometría de masas y el análisis térmico) no se ajustan convenientemente
a estas clasificaciones, las tres áreas proporcionan la base de un estudio sistemático de la
instrumentación química.
El analista debe estar al tanto de las funciones que realiza(n) la(s) computadora(s). En un
método analítico dado. Estas funciones pueden ir desde la captura de los datos hasta el control
para el manejo de los sistemas de datos de laboratorio. Aunque actualmente pocos químicos
analíticos desarrollan programas y diseñan equipo de computación, deben comprender los
conceptos fundamentales tanto del equipo (hardware) como de los programas
computacionales (software).
Técnicas espectroscópicas
Espectrofotometría de visible y ultravioleta
Espectrofotometría de fluorescencia y fosforescencia
Espectrometría atómica (emisión y absorción)
Espectrofotometría de infrarrojo
Espectroscopía raman
Espectroscopía de rayos X
Técnicas radioquímicas, incluyendo el análisis por activación
Espectroscopía de resonancia magnética nuclear
Espectroscopía de resonancia de espin electrónico (o de resonancia paramagnética
electrónica)
Técnicas electroquímicas
Potenciometría (electrodos de pH y selectivos de iones)
Voltamperometría
Técnicas voltamperométricas
Técnicas de redisolución
Técnicas amperométricas
Coulombimetría
Electrogravimetría
Técnicas de conductancia
Técnicas cromatográficas
Cromatografía de gases
Técnicas de cromatografía líquida de alta resolución
Técnicas diversas
Análisis térmico
Espectrometría de masas
Técnicas cinéticas
Técnicas conjuntadas o acopladas
(GC-MS) (cromatografía de gases -espectrometría de masas)
(ICP-NIS) (plasma con acomplamiento inductivo-espectrometría de masas)
(GC-IR) (cromatografía de gases -espectrometría de infrarrojo)
(MS-MS) (espectrometría de masas-espectrometría de masas)
CLASIFIQUE LOS MÉTODOS CLÁSICOS Y LOS MÉTODOS
INSTRUMENTALES DE ANÁLISIS
Métodos clásicos, que se basaban en propiedades químicas del analito. Se incluyen las
gravimetrías, las volumetrías y los métodos de análisis cualitativo clásico.
Es por esto que deben conocerse muy bien los conceptos de exactitud, precisión,
reproducibilidad y por supuesto los conceptos de errores en Química Analítica y que ya han
sido estudiados en el primer tema de esta asignatura.
La metodología empleada en Química Analítica se puede clasificar según diversos criterios,
siendo uno de los más utilizados los que distinguen entre métodos clásicos o químicos y los
que emplean algún instrumento diferente de la balanza y de la bureta.
Los métodos clásicos tienen como base la estequiometría y sus leyes. Consisten en medir
(masa o volumen) una muestra del material que se analiza y someterla a reacciones químicas
que tengan lugar de forma completa, deduciéndose la cantidad buscada del peso de un
producto de reacción (análisis gravimétrico) o de un volumen de reactivo consumido (análisis
volumétrico).
ANÁLISIS VOLUMÉTRICO.
En el análisis volumétrico se mide el volumen de una disolución de concentración
exactamente conocida que se necesita para reaccionar, de forma completa, con el analito
(sustancia a analizar). Los métodos volumétricos tienen la misma exactitud que los
gravimétricos, pero tienen la ventaja de ser más rápidos y cómodos. Además, la misma
naturaleza de estos métodos permite trabajar con muestras más pequeñas o con disoluciones
más diluidas.
SENSIBILIDAD
¡Entre dos métodos que poseen igual precisión, el que tenga la recta de calibración con mayor
pendiente, será el más sensible! Si dos métodos presentan rectas de calibración con
pendientes iguales, el que muestre mejor precisión, será el más sensible. La definición
cuantitativa aceptada por la IUPAQ para la Sensibilidad de la Calibración, indica que es la
pendiente de la recta de calibración en la concentración de interés.
La mayoría de las rectas de calibración que se usan en química analítica son lineales y se
pueden representar por medio de la ecuación:
S = mc + Sbl
S = la señal medida
m = la pendiente de la recta
S = mc + Sbl
En toda medición, la señal es lo que queremos medir y el ruido es aquello que molesta, sea
lo que sea.
El objetivo de toda medición es minimizar el ruido, para de esta forma poder medir mas
precisamente la señal.
Para ello se tienen todos los cuidados posibles en la toma de datos y se filtran los resultados
obtenidos.
En todo hay un “trade of”. Una mejor relación S/N nos va a costar tiempo, o resolución, o
dinero.
EXPLIQUE LOS MÉTODOS CUANTITATIVOS APLICADOS AL ANÁLISIS
INSTRUMENTAL
Análisis cuantitativo
Pureza alta. En general, la cantidad total de impurezas no debe ser superior a 0.01–0.02 %.
A veces, esta condición no es necesaria, siempre que las impurezas sean inertes. En cualquier
caso, y en este último con mayor motivo, es imprescindible conocer el grado de pureza. Así,
se puede utilizar una sustancia cuya pureza sea, por ejemplo, del 97.00 %, si el resto son
especies inertes.
Inalterable por el ambiente. La sustancia debe ser estable, fácil de secar, no higroscópica,
no delicuescente, no oxidable por el aire ni alterable por el CO2.
Peso equivalente alto. Esta condición es aconsejable con objeto de que sea necesario pesar
cantidades relativamente grandes, para que de esa forma el error relativo de la pesada sea
pequeño.
Detección fácil de impurezas. Existen dos tipos de impurezas: las activas, que son aquellas
que participan en la reacción con un peso equivalente distinto al del patrón. Así, por ejemplo,
el NaCl es una impureza activa del KCl cuando éste se usa para valorar Ag+. Por otra parte,
las impurezas inertes son las que no toman parte en la reacción en la que participa el patrón*,
por ejemplo, el agua.
Dentro de las metodologías analíticas, las determinaciones cuantitativas tienen una especial
relevancia en diversas actividades como la investigación, docencia, industria farmacéutica,
alimentaria, en diagnóstico clínico, en cuestiones ambientales, etc., donde la información
será utilizada para la toma de decisiones. La obtención de una curva de calibración, nos
permite cuantificar la concentración de muestras problema con cierto grado de certidumbre,
es ahí donde la estadística y la química interaccionan para darle al químico analítico las
herramientas necesarias para asegurar la calidad de los resultados generados en el proceso.
Los químicos necesitan parámetros de calidad, se enumeran los criterios cuantitativos
de funcionamiento de los instrumentos, criterios que se pueden utilizar para decidir su un
determinado método instrumental es o no adecuando para resolver un problema analítico.
Estas características se expresan en términos numéricos.
Para un problema analítico dado, los parámetros de calidad permiten reducir la
elección de los instrumentos a tan solo unos pocos y entonces la selección entre ellos ya se
hace con los criterios cualitativos de funcionamiento.
Para los parámetros de calidad se debe de tomar en cuenta criterios importantes como
la precisión que la reproductibilidad de resultados, es decir, a obtener el mismo resultado
todas las veces que se repita el evento, pero la exactitud que también es un criterio toma en
cuenta el acercamiento posible al valor real o verdadero.
Para la determinación de errores sistemáticos o determinado de un método analítico
no s referimos al sesgo. Una propiedad de la analítica básica es la robustez que describe la
resistencia al cambio de respuesta cuando se aplica independientemente a alícuotas de la
misma muestra variando ligeramente las condiciones experimentales.
Los errores que se sufren en el método analítico pueden ser causados par la
sensibilidad del instrumento, esto se refiere a la capacidad de diferenciar pequeñas
variaciones en la concentración del analito. Pero en caso de cualquier error se puede verificar
y detectar con la línea recta, esta linealidad nos indica que tan alejados estamos del resultado
correcto ya que es una proporción directa. Para esta línea recta necesitamos la regresión lineal
que es un método matemático que grafica la variable dependiente contra la independiente y
el coeficiente de correlación que es un índice estadístico que mide la relación lineal entre dos
variables cuantitativas, en este caso la concentración de un analito contra su absorbencia.
La selectividad de un método analítico indica el grado de ausencia de interferencias
con otras especies que contiene la matriz de la muestra, desafortunadamente ningún método
analítico esta libre de interferencias y con frecuencia hay que realizar diversas etapas para
disminuir sus efectos.
La curva de calibración es un método grafico donde encontramos la absorbencia
contra una concentración de un analito y en estas podemos encontrar el límite de detección
que es la mínimo concentración de un analito que se puede detectar para un nivel de confianza
dado, y el límite de cuantificación o intervalo lineal que va desde la concentración más
pequeña a la que se puede realizar en medidas cuantitativas hasta la concentración a la que
la curva de calibrado se desvía de la linealidad.
Como se mencionó anterior mente la regresión lineal es un método de análisis de los
datos que sirve para poner en evidencia las relaciones que existen entre distintas variables.
La regresión lineal se expresa de la siguiente manera:
𝑦 = 𝑚𝑥 + 𝑏
Donde m es la pendiente, b es la ordenada al origen y y es parte de las abscisas.
La condición para la regresión lineal es elegir valores determinados para los
parámetros desconocidos, de modo que la ecuación quede completamente especificada.
Los errores que podemos encontrar en determinaciones analíticas son de dos tipos:
Errores determinados: que son aquellos cuya magnitud puede medirse y eliminarse
fácilmente ya que se conoce la causa. Esta clase de errores tiene el mismo valor bajo cierta
variedad de condiciones y permanece constante de una determinación a otra.
Las causas de los errores determinados pueden ser instrumentales, de reactivos con
bajo grado de pureza y los errores del operador.
Errores indeterminados: la causa es desconocida son de pequeña magnitud y se hacen
evidentes por la diferencias en los valores obtenidos en varias determinaciones, cuando las
mediciones se llevan a cabo cuidadosamente y bajo condiciones cercanas a lo ideal. No
pueden ser evitados y por lo tanto es necesario medirlos.
Calibración en un punto
En este tipo de calibración se comprueba un solo punto de la escala de ph (0-14). Este modo
de calibración puede ser suficiente cuando los valores que esperamos medir están próximos
al patrón (buffer) usado.
Lo habitual es que este punto corresponda a un valor muy cercano al neutro de la escala (ph
7). Las soluciones estándar habituales que podemos encontrar en el mercado para este punto
son: ph 6.86; ph 7.00; ph 7.01. Su valor exacto vendrá indicado en el sobre o en la botella.
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