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DRE: 113066090
1. Introdução:
Recristalização: Para que a amostra pudesse ser recristalizada, foi feita uma pesquisa de
solubilidade entre diversos solventes até que fosse encontrado um solvente em que a
amostra fosse insolúvel à temperatura ambiente e solúvel ao mesmo solvente em
aquecimento.
Seguindo esses passos é possível saber a que grupo a amostra desconhecida pertence e,
consequentemente, podemos analisar pela tabela a seguir com mais detalhes:
Espectroscopia no Infravermelho: A espectroscopia de infravermelho (espectroscopia IV) é um
tipo de espectroscopia de absorção a qual usa a região do infravermelho do espectro
eletromagnético. Como as demais técnicas espectroscópicas, ela pode ser usada para identificar
um composto ou investigar a composição de uma amostra. Além disso, se baseia no fato de que
as ligações químicas das substâncias possuem frequências de vibração específicas, as quais
correspondem a níveis de energia da molécula (chamados nesse caso de níveis vibracionais). Se
a molécula receber luz com 'exatamente' a mesma energia de uma dessas vibrações, então a luz
será absorvida.
Nem todas as vibrações moleculares provocam absorção de energia no IV. Para que uma
vibração ocorra com absorção de energia no IV o momento de dipolo da molécula deve se alterar
quando a vibração se efetua. Assim, quando os quatro átomos de hidrogênio do metano vibram
simetricamente, o metano não absorve energia no IV. As vibrações simétricas das ligações
carbono-carbono duplas ou triplas do eteno e do etino não provocam, também, absorção de
radiação no IV. Como o espectro de IV têm muitos picos de absorção, a possibilidade de dois
compostos terem o mesmo espectro é praticamente inexistente. Por isso, o espectro de IV é a
"impressão digital" da molécula. As absorções são registradas em números de onda (cm-1).
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No tubo de Thiele, é adicionado óleo de soja pois ele fornece um aquecimento gradual e
constante ao sistema capilar + termômetro que estão parcialmente imersos no mesmo. Já o
aquecimento é realizado através do bico de Bunsen, o qual, através da chama oxidante em
movimento, sempre tomando cuidado para não deixar o aquecimento direto o que dificulta a
identificação da faixa de temperatura em que a amostra é fundida. O método foi reproduzido
quatro vezes para que ocorresse uma coincidência nos valores e pudesse ser encontrada uma
faixa média.
A partir desses resultados, o solvente escolhido recristalizar o sólido foi a água destilada.
Pois foi o único solvente solúvel em aquecimento e insolúvel em temperatura ambiente.
Após a recristalização do sólido, que não foi obtida durante a mesma aula da pesquisa
de solventes devido ao período de tempo necessário, foi realizada a filtração da mistura sólido-
líquido para que processo de purificação fosse concluído e para obtenção, além do ponto de
fusão, mais uma característica do sólido analisado.
3. Resultados e discussão:
Amostra 4A:
A média das faixas obtidas na medida do Ponto de Fusão da amostra foi 150,75ºC –
154ºC. Entretanto, após a purificação da mesma, através da recristalização do sólido, a faixa
obtida foi 155ºC – 158ºC.
Amostra 4B:
Antes da recristalização a amostra apresentou ponto de fusão numa faixa de 175- 178°C,
enquanto que após a purificação a mesma apresentou ponto de fusão numa faixa de 180-182ºC.
ii) Pesquisa de Solvente e Recristalização:
Amostra 4A:
A partir dos dados observados, o solvente escolhido para recristalizar o sólido foi a
água. Devido ao sólido ser insolúvel neste solvente em temperatura ambiente e solúvel em
temperatura elevada.
Amostra 4B:
Amostra 4A:
A amostra foi caracterizada como solúvel em NaOH (5%) e solúvel em NaHCO3, sendo
assim, localizada na classe A (ácido) dos compostos orgânicos e subclasse A1, possuindo, desta
forma, um caráter ácido.
Amostra 4B:
A amostra foi caracterizada como solúvel em NaOH (5%) e solúvel em NaHCO3, sendo
assim, localizada na classe A (ácido) dos compostos orgânicos e subclasse A1, possuindo, desta
forma, um caráter ácido.
iv) Análise por Espectroscopia no Infravermelho:
Amostra 4A:
De acordo com as análises feitas, sabemos que trata-se de uma substância do grupo A1, ou
seja, espécie que possui forte caráter ácido.
Pela interpretação das bandas representativas do espectro e seu respectivo ponto de fusão
medido experimentalmente, supomos que:
Amostra 4A:
(http://www.chemspider.com/Search.aspx?rid=b4cf5230-7457-4fbf-b1c2-b0b486a1 a701)
➔ Found 38 results Search term: Structure Search -
Substructure AND +H AND +C AND +O AND -B AND -N AND -F
AND -Si AND -P AND -S AND -Cl AND -As AND -Se AND -Br AND
-I AND Experimental Melting Point >= 150 °C AND Experimental
Melting Point <= 160 °C
Resultados que continham em sua estrutura as funções éster e éter, também foram
descartados, como:
De acordo com a análise de cada um dos espectros dos compostos plausíveis, chegamos a
duas estruturas que se aproximam mais, que são mais semelhantes às bandas do nosso
espectro amostral. São elas:
(http://www.chemspider.com/Search.aspx?rid=409944a5-18a4-4a64-a25f-
46e7358ecc3c)
Found 25 results
AND -N AND -F AND -Si AND -P AND -S AND -Cl AND -As AND -Se AND -Br
AND -I AND Experimental Melting Point >= 175 °C AND Experimental Melting
dificuldade de trabalhar com esse tipo de composto. Desta forma, provavelmente não
chegamos a duas estruturas que se aproximam mais, que são mais semelhantes às
Após a consulta no site SDBS pelo nome dos compostos citados acima, foi feita uma
análise espectral de ambos e comparada às bandas que aparecem no espectro da amostra.
5. Conclusão:
6. Referência Bibliográfica: