Purificación de sólidos y líquidos

Objetivos

General

Conocer entender y aplicar los principios y técnicas para la purificación de una sustancia ya sea un
líquido o un sólido a tratar

Específicos

 Usar la recristalizacion como técnica de purificación de un sólido conocido y una muestra

problema.
 Determinar el rendimiento de purificación de la acetanilida, y verificar su estado de pureza
al medir su punto d fusión
 Determinar la muestra problema número 4 por medio de su punto de fusión y el
rendimiento de purificación, además de conocer el tipo de impureza en la sustancia dada.
 Usar la sublimación como técnica de purificación de un sólido conocido y una muestra
problema.
 Determinar el rendimiento de la purificación para el fumarato de diemetilo y verificar su
pureza por medio de la toma de su punto de fusión.
 Determinar la identidad de la muestra problema número 4 mediante su punto de fusión,
forma y color de sus cristales.

Teoría

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Procedimiento

Purificación de acetanilida y muestra problema 4 por recristalizacion

Conociendo que el agua es un buen solvente para realizar la recistalización de la acetanilida,

primero se pone en una estufa un vaso de precipitado de 250ml, se le adiciono agua, manteniendo
un calentamiento continuo. Después, en la plancha de calentamiento se pone un vaso de
precipitado de 100ml con 10ml de agua y la acetanilida, calentar hasta que la solución sea
homogénea es decir este completamente solubilizada, si es necesario adicionar más agua
caliente. Si la sustancia es coloreada se debe adicionar a la solución con ayuda de la micro espátula
carbón activado teniendo cuidado en mantener siempre la solución caliente, después de unos
minutos de dejar actuar el carbón, se procede a filtrar por gravedad y en caliente la solución, para
lo cual es necesario tener previamente en una plancha de calentamiento, un Erlenmeyer con
aproximadamente 20 ml de agua y un embudo cónico recortado con un papel filtro, se debe tener
cuidado que este montaje debe estar caliente para evitar que la sustancia cristalice.

Después de filtrar la solución esta se retira con mucha precaución del calentamiento y se deja
enfriar hasta temperatura ambiente y completar en un baño frio la cristalización.

Al ver que la solución es turbia se procede a filtrar al vacío con el embudo Buchner, previamente
pesado el papel filtro que se va a usar. Para filtrar al vacío se pone el papel filtro en el embudo
Buchner, se aplica una gota de agua sobre este y se activa el vacío, por último se procede a filtra la
solución de forma que los cristales recuperados queden en el papel filtro, se termina de filtrar
cuando ya no queden cristales remanentes en el Erlenmeyer.

Al tener los cristales en el papel filtro se ponen en un vidrio de reloj, para luego secar el sólido en
un horno por 10 minutos. Después de estar seco y frio pesar el papel filtro y los cristales, y por
ultimo tomar el punto de fusión de la sustancia purificada.

Para purificar la muestra problema se debe realizar la prueba de solubilidad con 4 solventes
diferentes (agua, alcohol, éter de petróleo y repetir el proceso hecho con la acetanilida. Además
para su identificación se toma el punto de fusión antes y después de purificar la muestra.

Purificacion del fumarato de diemetilo y la muestra problema por sublimación.

Para realizar la purificación de una sustancia por sublimación se usa un sublimador. Por tanto en
primer lugar se conecta el dedo frio a la bomba de vacío y a un flujo de agua, después se procede a
poner la muestra con mucho cuidado en el fondo del sublimador para luego calentar la sustancia
hasta que se vean los cristales pegados sobre la superficie del dedo frio.

Luego sobre un vidrio de reloj previamente pesado se raspan los cristales sublimados con ayuda
de una espátula y si es necesario se repite el proceso anterior hasta que se recupere la máxima
cantidad de solido posible. Cuando ya se tiene toda la muestra pura se pesa y se determina el
rendimiento del procedimiento y al igual que en la cristalización se toma el punto de fusión de la
sustancia.

Para purificar la muestra problema se realiza el mismo procedimiento que para el fumarato de
diemtilo y para su identificación, primero se toma el punto de fusión antes de purificar y después
del proceso se vuelve a tomar para determinar la sustancia que se está usando.