9788490770283

M yuestreo
preparación
de la muestra
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M yuestreo
preparación
de la muestra
Víctor Daniel Pérez Almiñana
© Víctor Daniel Pérez Almiñana
© EDITORIAL SÍNTESIS, S. A.
Vallehermoso, 34. 28015 Madrid
Teléfono 91 593 20 98
http://www.sintesis.com
ISBN: 978-84-907702-8-3
Depósito Legal: M-22.515-2014
Impreso en España - Printed in Spain
Reservados todos los derechos. Está prohibido, bajo las sanciones

penales y el resarcimiento civil previstos en las leyes, reproducir,
registrar o transmitir esta publicación, íntegra o parcialmente,
por cualquier sistema de recuperación y por cualquier medio,
sea mecánico, electrónico, magnético, electroóptico, por fotocopia
o por cualquier otro, sin la autorización previa por escrito
de Editorial Síntesis, S. A.
S
Í ndice
PRÓLOGO .......................................................................................................................................... 11
1. EL PROBLEMA ANALÍTICO ................................................................................................... 13

Objetivos ................................................................................................................................... 13
Mapa conceptual ..................................................................................................................... 14
Glosario ...................................................................................................................................... 15
1.1. Análisis cualitativo y cuantitativo ............................................................................. 15
1.2. Métodos clásicos e instrumentales de análisis .................................................... 17
1.3. Resolución del problema analítico ......................................................................... 19
1.3.1. Definición del problema analítico ........................................................................ 19
1.3.2. Elección del método ............................................................................................ 22
1.3.3. Obtención de la muestra ...................................................................................... 27
1.3.4. Preparación de la muestra ..................................................................................... 28
1.3.5. Medida de la propiedad ...................................................................................... 28
1.3.6. Tratamiento de los datos ...................................................................................... 29
1.3.7. Informe analítico ................................................................................................... 31
1.4. Errores inherentes al proceso analítico ................................................................. 32
Resumen .................................................................................................................................... 32
Ejercicios propuestos ........................................................................................................... 33
Supuesto práctico ................................................................................................................. 34
Actividades de autoevaluación ......................................................................................... 35
2. EL PLAN DE MUESTREO ........................................................................................................ 37

Objetivos ................................................................................................................................... 37
Mapa conceptual ..................................................................................................................... 38
Glosario ...................................................................................................................................... 39
2.1. Muestreo ......................................................................................................................... 39
2.1.1. Muestra representativa .......................................................................................... 40
2.2. Cuantificación del error analítico ............................................................................ 42
ÍNDICE
6 MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
2.3. Diseñando un plan de muestreo ............................................................................. 43

2.3.1. Estrategias de muestreo ........................................................................................ 44
2.3.2. Tipos de muestras ................................................................................................. 48
2.3.3. Tamaño de las muestras ........................................................................................ 49
2.3.4. Número de muestras ............................................................................................. 51
2.3.5. El plan de muestreo .............................................................................................. 54
2.4. Planes de muestreo. Norma 66020 ......................................................................... 56
2.4.1. Aplicación de la Norma 66020 ............................................................................. 56
Resumen .................................................................................................................................... 63
Investiga .................................................................................................................................... 68
3. MUESTREO DE SÓLIDOS, LÍQUIDOS Y GASES .............................................................. 69

Objetivos ................................................................................................................................... 69
Mapa conceptual ..................................................................................................................... 70
Glosario ...................................................................................................................................... 71
3.1. Muestreo de sólidos, líquidos y gases ................................................................... 71
3.2. Toma de muestras sólidas .......................................................................................... 71
3.2.1. Sedimentos ........................................................................................................... 72
3.2.2. Suelo y sólidos compactos .................................................................................. 72
3.2.3. Material particulado .............................................................................................. 74
3.2.4. Metales .................................................................................................................. 75
3.2.5. Sólidos en movimiento ......................................................................................... 75
3.2.6. División de la muestra ........................................................................................... 76
Práctica de laboratorio 3.1 .................................................................................................. 77
3.3. Toma de muestras líquidas ........................................................................................ 79
3.3.1. Sistemas abiertos .................................................................................................. 81
3.3.2. Sistemas cerrados ................................................................................................. 82
3.4. Toma de muestras gaseosas ...................................................................................... 85
3.4.1. Gases recogidos sobre un adsorbente ................................................................ 86
3.4.2. Gases recogidos en filtros .................................................................................... 87
3.4.3. Muestras de gases en la atmósfera ....................................................................... 87
3.4.4. Sistema de inyección Head space ....................................................................... 87
Resumen .................................................................................................................................... 89
Investiga .................................................................................................................................... 94
4. DEL MUESTREO AL LABORATORIO ................................................................................... 95

Objetivos ................................................................................................................................... 95
Mapa conceptual ..................................................................................................................... 96
Glosario ...................................................................................................................................... 97
ÍNDICE
MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA 7
4.1. Del muestreo al laboratorio ...................................................................................... 97

4.2. Análisis in situ ................................................................................................................ 97
4.3. Manipulación de la muestra ...................................................................................... 99
4.4. Transporte y almacenamiento. Conservación de la muestra ........................... 99
4.4.1. Sólidos .................................................................................................................. 101
4.4.2. Líquidos ................................................................................................................ 103
4.4.3. Gases ..................................................................................................................... 106
4.5. Etiquetaje de las muestras ......................................................................................... 106
4.6. Cadena de vigilancia de la muestra ........................................................................ 107
4.7. Fuentes de error en la etapa del muestreo ......................................................... 107
Resumen .................................................................................................................................... 109
5. PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA .................................................................................. 113

Objetivos ................................................................................................................................... 113
Mapa conceptual ..................................................................................................................... 114
Glosario ...................................................................................................................................... 115
5.1. Pretratamiento de la muestra ................................................................................... 115
5.2. Molienda ......................................................................................................................... 115
5.2.1. Equipos utilizados para moler............................................................................... 116
5.3. Mezcla .............................................................................................................................. 121
5.3.1. Equipos de mezcla de líquidos y sólidos ........................................................... 121
5.4. Disolución de la muestra ............................................................................................ 125
5.4.1. Disolución por fusión ............................................................................................ 126
5.4.2. Mineralización de la muestra ................................................................................ 127
5.4.3. Disolución de la muestra asistida con microondas .............................................. 128
Resumen .................................................................................................................................... 129
Investiga .................................................................................................................................... 134
6. OPERACIONES BÁSICAS MECÁNICAS .............................................................................. 135

Objetivos ................................................................................................................................... 135
Mapa conceptual ..................................................................................................................... 136
Glosario ...................................................................................................................................... 137
6.1. Filtración .......................................................................................................................... 137
6.1.1. Filtración por gravedad ......................................................................................... 137
6.1.2. Filtración a vacío .................................................................................................... 139
6.1.3. Otros sistemas de filtración .................................................................................. 140
6.2. Centrifugación ............................................................................................................... 144
ÍNDICE
6.2.1. Centrifugadoras ..................................................................................................... 145

6.2.2. Centrifugación diferencial o con gradiente de densidades ................................. 148
6.3. Tamizado ......................................................................................................................... 150
6.3.1. Tamices .................................................................................................................. 151
6.3.2. Sistemas de tamizado ........................................................................................... 153
6.3.3. Análisis granulométrico ......................................................................................... 155
6.4. Decantación ................................................................................................................... 159
6.4.1. Sólidos sedimentables ......................................................................................... 159
6.4.2. Ensayo Jar-test ....................................................................................................... 160
Resumen .................................................................................................................................... 162
Investiga .................................................................................................................................... 166
7. OPERACIONES BÁSICAS TÉRMICAS .................................................................................. 167

Objetivos ................................................................................................................................... 167
Mapa conceptual ..................................................................................................................... 168
Glosario ...................................................................................................................................... 169
7.1. Evaporación ................................................................................................................... 169
7.1.1. Efecto de la concentración de soluto sobre la presión de vapor ....................... 170
7.1.2. Técnicas de evaporación ...................................................................................... 172
7.2. Secado ............................................................................................................................. 176
7.2.1. Formas de agua en los sólidos .............................................................................. 176
7.2.2. Secado de sólidos ................................................................................................ 177
7.2.3. Secado de líquidos .............................................................................................. 179
7.2.4. Secado de gases ................................................................................................... 179
7.3. Cristalización .................................................................................................................. 181
7.3.1. Solubilidad ............................................................................................................ 182
7.3.2. Obtención de cristales ......................................................................................... 185
7.4. Destilación ...................................................................................................................... 192
7.4.1. Ley de Dalton y ley de Raoult ................................................................................ 193
7.4.2. Diagrama de equilibrio líquido-vapor .................................................................. 196
7.4.3. Destilación simple ................................................................................................. 200
7.4.4. Destilación fraccionada ......................................................................................... 201
7.4.5. Destilación a presión reducida ............................................................................. 202
7.4.6. Destilación azeotrópica ........................................................................................ 202
7.4.7. Destilación por arrastre de vapor .......................................................................... 203
ÍNDICE
MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA 9

Resumen .................................................................................................................................... 209
Investiga .................................................................................................................................... 213
8. OPERACIONES BÁSICAS DIFUSIONALES ........................................................................ 215

Objetivos ................................................................................................................................... 215
Mapa conceptual ..................................................................................................................... 216
Glosario ...................................................................................................................................... 217
8.1. Adsorción ....................................................................................................................... 217
8.1.1. Adsorción en fase sólida ...................................................................................... 219
8.1.2. Microextracción en fase sólida ............................................................................. 219
8.1.3. Resinas de intercambio iónico .............................................................................. 220
8.2. Absorción ....................................................................................................................... 227
8.2.1. Solubilidad de un gas en un líquido .................................................................... 228
8.3. Extracción ....................................................................................................................... 233
8.3.1. Ley de distribución ............................................................................................... 235
8.3.2. Extracción líquido-líquido .................................................................................... 239
8.3.3. Extracción sólido-líquido en continuo ................................................................. 240
8.4. Cromatografía ................................................................................................................ 245
8.4.1. Equilibrios establecidos entre la fase móvil y estacionaria .................................. 246
8.4.2. Cromatografía de elución en columna .................................................................. 247
8.4.3. Cromatografía plana .............................................................................................. 248
Práctica de laboratorio 8.10 ............................................................................................... 253
Práctica de laboratorio 8.11 ............................................................................................... 254
Resumen .................................................................................................................................... 256
Investiga .................................................................................................................................... 259
9. PRÁCTICAS ............................................................................................................................... 261

ÍNDICE

Objetivos ................................................................................................................................... 261
Mapa conceptual ..................................................................................................................... 262
Glosario ...................................................................................................................................... 263
Resumen .................................................................................................................................... 277
BIBLIOGRAFÍA ................................................................................................................................... 281
ÍNDICE
1
El problema analítico
Objetivos
1. Conocer los métodos de análisis: clásicos e instrumentales.
2. Reconocer un problema analítico para establecer qué analitos son clave para
resolverlo.
3. Identificar las etapas implicadas en el proceso analítico.
4. Clasificar las principales operaciones relacionadas con el tratamiento de la
muestra.
5. Ser consciente de que toda medida lleva asociado un error.
Mapa conceptual del capítulo
EL PROBLEMA ANALÍTICO
¿Qué? Identicación
ANÁLISIS CUALITATIVO
Y CUANTITATIVO
¿Cuánto? Determinación
Volumetrías
Clásicos
Gravimetrías
MÉTODOS DE ANÁLISIS
Eléctricos
Instrumentales Ópticos
De separación
Definición
Elección del método
Obtención de la muestra
RESOLUCIÓN
DEL PROBLEMA ANALÍTICO Preparación de la muestra
Medida
Tratamiento de los datos
Informe
ERRORES INHERENTES
AL PROCESO ANALÍTICO
CAPÍTULO 1
EL PROBLEMA ANALÍTICO 15
Glosario
Analito. Sustancia que se determina en el análisis.

Muestra. Parte representativa del sistema material objeto de estudio.
Operaciones básicas de laboratorio. Conjunto de técnicas aplicadas en la prepara-
ción de la muestra para su análisis.
Problema analítico. Situación que puede resolverse conociendo la composición de
un sistema material.
Química analítica. Parte de la química que se encarga de identificar o cuantificar los
analitos.
1.1. Análisis cualitativo y cuantitativo

El analista puede enfrentarse fundamentalmente a dos cuestiones: cuál es la composición química
y en qué cantidad se encuentran las sustancias que constituyen un sistema material. En ocasiones
solo es necesario responder a la primera cuestión. Si se sospecha que un pesticida ha alcanzado
las aguas de suministro de una población y un análisis revela su presencia, con esto quedaría re-
suelto el problema analítico. Pero, a veces, es necesario responder a ambas cuestiones. El umbral
de alerta de emisión de SO2 a la atmósfera durante una hora se encuentra en 500 µg/m3. El
control de la calidad del aire en una zona industrial comporta conocer la presencia y concen-
tración de la sustancia. Para resolver el problema analítico no solo debemos identificar la sustancia
sino también cuantificarla. Resuelto el problema analítico, debemos dar respuesta a un problema
aún más amplio, medioambiental, en los ejemplos anteriores. Si se detecta la presencia del pes-
ticida o se supera la concentración permitida de SO2 en el aire se deberá actuar. A partir de la
interpretación de los datos analíticos deberemos tomar decisiones para minimizar o resolver de-
finitivamente el problema medioambiental.
El análisis cualitativo revela la identidad de las sustancias presentes en una muestra, mientras
que el análisis cuantitativo nos aporta información numérica de su cantidad relativa. Los análisis
cualitativos se fundamentan en reacciones químicas o en la medida de alguna propiedad física
característica de la sustancia.
CUADRO 1.1
Análisis cualitativo
Reacciones químicas Ácido-base, precipitación, redox, complejos…
Propiedades físicas Punto de fusión, punto de ebullición, densidad,

solubilidad; otras.
CAPÍTULO 1
La presencia de un precipitado de color blanco

en una muestra de agua tras añadir unas gotas de
una solución de nitrato de plata nos indica la pre-
sencia de cloruros.
Figura 1.1
Formación de un precipitado
de cloruro de plata
Los análisis cuantitativos se fundamentan en la medida de una propiedad fisicoquímica de la

sustancia. La concentración de cafeína en un refresco puede determinarse al aplicar un método
de separación y análisis, HPLC.
Figura 1.2
Detalle de un equipo de HPLC
CAPÍTULO 1
PARA REFLEXIONAR
Para cada uno de los siguientes problemas indica si su solución requiere
un análisis cualitativo o cuantitativo.
a) La OMS realiza un estudio comparativo de la calidad del aire de
las ciudades más pobladas del mundo.
b) Una empresa dedicada a la comercialización de frutos secos exa-
mina la presencia de aflatoxinas.
c) Cuando se realizan las tareas de mantenimiento en una refinería
un operador evalúa si la atmósfera es explosiva.
d) Los forenses investigan si las causas de la muerte de un individuo
ha sido por envenenamiento con arsénico.
1.2. Métodos clásicos e instrumentales de análisis

Los métodos químicos de análisis se clasifican en métodos clásicos e instrumentales. Los métodos
clásicos se fundamentan en las reacciones químicas. La determinación analítica se lleva a cabo tras
disolver la muestra y hacerla reaccionar con un reactivo adecuado. El cambio de color, el despren-
dimiento de un gas o la formación de un precipitado nos indicará la presencia o ausencia del
analito. Si además se quiere conocer su concentración, mediremos un cambio en la masa o el vo-
lumen consumido de una solución patrón. Los métodos clásicos de análisis son métodos absolutos
ya que el resultado del análisis se obtiene con la medida directa de la masa o del volumen.
Aunque actualmente superados ampliamente por los métodos instrumentales, los métodos
clásicos todavía encuentran aplicación en la determinación de componentes mayoritarios.
Los métodos instrumentales de análisis engloban una serie de técnicas analíticas en las cuales
la información se obtiene con la medida de una propiedad fisicoquímica de la muestra con un
instrumento. La determinación de la concentración de calcio de una muestra de agua se puede
realizar con un espectrofotómetro de absorción atómica.
La cuantificación en los métodos
instrumentales de análisis se realiza re-
CUADRO 1.2
gistrando la señal analítica de alguna
Métodos cuantitativos clásicos de análisis
propiedad fisicoquímica de la muestra
y comparándola con la medida de la Técnica Propiedad Clasificación
misma propiedad de unos patrones.
Normalmente, se establece una relación Gravimetría Masa Precipitación
lineal entre la señal proporcionada por Volatilización
los patrones y su concentración. La apli-
cación de los métodos instrumentales Volumetría Volumen Ácido-base
de análisis requiere de un calibrado pre- Precipitación
Redox
vio, por eso son conocidos como mé-
Complejos
todos relativos.
CAPÍTULO 1
Las ventajas de la utilización de los

métodos instrumentales se manifiestan
en su mayor rapidez, precisión y sensi-
bilidad. Muchos de estos métodos per-
miten la automatización, incluso el
análisis simultáneo de varios analitos.
Los métodos eléctricos se basan en
la medida de una propiedad eléctrica
de la muestra y los métodos ópticos en
la interacción entre la muestra y la ra-
diación electromagnética. Los métodos
cromatográficos abarcan una serie de
técnicas analíticas que permiten la se-
paración y análisis de los analitos de la
muestra en el mismo equipo.
Figura 1.3
Determinación del calcio del agua por AAS
CUADRO 1.3
Métodos instrumentales de análisis
Métodos Propiedad Técnica
Eléctricos Potencial eléctrico Potenciometría

Resistencia eléctrica Conductimetría
Carga eléctrica Electrogravimetría
Carga eléctrica Voltamperometría
Ópticos Absorción de la radiación Espectrofotometría UV-visible

Absorción de la radiación Espectrofotometría IR
Absorción de la radiación Espectrofotometría de absorción atómica
Emisión de la radiación Espectrofotometría de emisión
Emisión de la radiación Fluorescencia
Razón carga-masa Espectrofotometría de masas
Absorción de la radiación Espectroscopia de resonancia magnética nuclear
Difracción de la radiación Difracción de rayos X
Refracción de la radiación Refractometría
Rotación de la radiación Polarimetría
Dispersión de la radiación Nefelometría
Dispersión de la radiación Turbidimetría
De separación y Cromatografía en capa fina y papel

análisis Cromatografía en columna: partición, afinidad, exclu-
sión molecular, intercambio iónico
y adsorción
Cromatografía de gases y fluidos supercríticos
Electroforesis capilar y en gel
CAPÍTULO 1
PARA REFLEXIONAR
Un laboratorio de análisis recibe de sus clientes, puntualmente, muestras
de agua para determinar su concentración de calcio. El método analítico
utilizado es una volumetría con EDTA. Actualmente, ha conseguido un con-
trato con una empresa que se dedica al tratamiento de aguas y prevé rea-
lizar rutinariamente la misma determinación de calcio, por lo que se plantea
aplicar el método de espectrofotometría de absorción atómica.
a) ¿El método de análisis que utiliza el laboratorio habitualmente es clá-
sico o instrumental? ¿Y el nuevo método?
b) Indica razonadamente si estos métodos de análisis son absolutos o
relativos.
c) ¿Qué ventajas presenta el nuevo método de análisis?
PROCESO ANALÍTICO
1.3. Resolución del problema
analítico
Definición del problema
El analista aplica conocimientos físicos, químicos,
matemáticos e informáticos para resolver proble-
mas analíticos. El conjunto de etapas que comien-
zan con la definición de un problema y terminan Elección del método
con la obtención de resultados que satisfacen las
demandas recibidas se conoce como proceso ana-
lítico.
Obtención de la muestra
1.3.1. Definición del problema

Preparación de la muestra
analítico
Encontraremos un problema analítico siempre y
cuando sea necesario conocer la composición, es-
Medida de la propiedad
tructura o propiedades de un sistema material. A
continuación, se presentan diferentes casos donde
se puede plantear un problema analítico:
Tratamiento de los datos
Figura 1.4 Informe analítico

Diagrama del proceso analítico
CAPÍTULO 1
– Evaluación de la calidad del aire de una ciudad.

– Cumplimiento de las especificaciones de un producto comercial.
– Diagnóstico y control de enfermedades.
– Control antidopaje en una carrera ciclista.
– Autenticidad de una obra de arte.
– Resolución de un caso policial.
La cuestión que se quiere resolver tal vez no parezca, a simple vista, un problema analítico.
Podríamos preguntarnos:
– ¿El aire de la ciudad es de buena calidad?

– ¿Esta herramienta es de acero inoxidable?
– ¿Estamos en riesgo de sufrir una enfermedad cardiaca?
– ¿Este óleo pertenece a la época del Renacimiento?
– ¿El ciclista ha ganado limpiamente?
– ¿El sospechoso se encontraba en la escena del crimen?
Para dar respuesta a las cuestiones anteriores debemos formularlas como problemas analíticos:
– ¿Cuál es la concentración de SO2, NOx y partículas en suspensión en el aire de la ciudad?

– ¿Qué porcentaje de cromo contiene la herramienta?
– ¿Superamos los niveles normales de colesterol?
– ¿Qué pigmentos se emplearon en la obra?
– ¿Se detecta alguna sustancia prohibida?
– ¿El ADN extraído de un pelo encontrado en la escena del crimen coincide con el del
sospechoso?
La respuesta a estas cuestiones analíticas nos servirá para resolver el problema original. En
campos tan dispares como el medioambiente, la industria, la salud y la sociedad, la química ana-
lítica nos aporta información capaz de resolver problemas.
Medio ambiente Industria
Salud Sociedad
Figura 1.5
Campos de aplicación
CAPÍTULO 1
CUADRO 1.4
Aplicaciones de la química analítica
CAMPO DE APLICACIÓN ANALITOS
Medioambiente Suelo Metales pesados, DDT, fosfatos

Agua Nitratos, materia orgánica, partículas en
suspensión, plaguicida
Aire COV, SO2, NOx, H2S, CFC
Industria Metalurgia Carbono, cromo, molibdeno, níquel

Química fina TNT, limoneno, ibuprofeno
Petroquímica Etileno, benceno, PE, PP, PS
Alimentaria Lípidos, glúcidos, proteínas
Salud Diagnóstico Glucosa, colesterol, transaminasas
Sociedad Forense ADN, atropina, alcohol etílico, arsénico

Controles deportivos Testosterona, clembuterol, EPO
Figura 1.6
Industria química
CAPÍTULO 1
PARA SABER MÁS

Plantea un problema en cada uno de los siguientes campos: medioambiente,
industria, salud y sociedad. Para cada caso formula una cuestión que pienses
que puede resolver el problema y otra que indique qué sustancias nos inte-
resa determinar.
1.3.2. Elección del método

Una vez definido el problema analítico, bien sea: medioambiental, industrial, sanitario o social;
debemos responder a una serie de cuestiones antes de elegir el método más adecuado para el
análisis.
– ¿Qué analitos buscaremos?

– ¿Hay qué cuantificarlos o sólo identificarlos?
– ¿En qué estados físico se encuentran las muestras?
– ¿Qué exactitud y precisión requieren los resultados?
– ¿De qué cantidad de muestra disponemos?
– ¿Cuál es el intervalo de concentraciones del analito en la muestra?
– ¿Debemos conservar la muestra después del análisis?
– ¿Se dispone de métodos de análisis publicados del mismo analito en el mismo tipo de
muestra?
– ¿Existen posibles interferencias?
– ¿De cuánto tiempo disponemos para realizar el análisis?
– ¿Qué recursos materiales tenemos al alcance?
– ¿Cuál es nuestra experiencia previa en la aplicación del método?
A) Los analitos de interés
Inicialmente, debemos establecer qué analitos nos ayudarán a resolver el problema planteado.
Podemos determinar elementos o compuestos, sustancias inorgánicas u orgánicas; incluso el
mismo elemento en distintos estados de oxidación. El análisis de un agua residual industrial
puede desvelar la presencia de sustancias orgánicas, como aceites, o inorgánicas, como metales
pesados; según el proceso en el que hayan participado. La naturaleza de los contaminantes marcará
el camino que se deberá seguir para su tratamiento. Un análisis del agua residual industrial podría
determinar el cromo que contiene, pero, tal vez, esto no sea suficiente sino que debemos pro-
fundizar algo más. El cromo (VI) es mucho más tóxico que el cromo (III). En este caso es im-
portante discriminar entre uno y otro estado de oxidación. La especiación nos permite
diferenciar entre los estados de oxidación del mismo elemento.
CAPÍTULO 1

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1. EL PROBLEMA ANALÍTICO ................................................................................................... 13

2. EL PLAN DE MUESTREO ........................................................................................................ 37

2.3. Diseñando un plan de muestreo ............................................................................. 43

3. MUESTREO DE SÓLIDOS, LÍQUIDOS Y GASES .............................................................. 69

4. DEL MUESTREO AL LABORATORIO ................................................................................... 95

4.1. Del muestreo al laboratorio ...................................................................................... 97

5. PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA .................................................................................. 113

6. OPERACIONES BÁSICAS MECÁNICAS .............................................................................. 135

6.2.1. Centrifugadoras ..................................................................................................... 145

7. OPERACIONES BÁSICAS TÉRMICAS .................................................................................. 167

Práctica de laboratorio 7.8 .................................................................................................. 207

8. OPERACIONES BÁSICAS DIFUSIONALES ........................................................................ 215

9. PRÁCTICAS ............................................................................................................................... 261

Práctica de laboratorio 9.5 .................................................................................................. 270

BIBLIOGRAFÍA ................................................................................................................................... 281

Mapa conceptual del capítulo

Elección del método

Tratamiento de los datos

Analito. Sustancia que se determina en el análisis.

1.1. Análisis cualitativo y cuantitativo

Reacciones químicas Ácido-base, precipitación, redox, complejos…

Propiedades físicas Punto de fusión, punto de ebullición, densidad,

La presencia de un precipitado de color blanco

Los análisis cuantitativos se fundamentan en la medida de una propiedad fisicoquímica de la

1.2. Métodos clásicos e instrumentales de análisis

Las ventajas de la utilización de los

Métodos Propiedad Técnica

Eléctricos Potencial eléctrico Potenciometría

Ópticos Absorción de la radiación Espectrofotometría UV-visible

De separación y Cromatografía en capa fina y papel

1.3.1. Definición del problema

Figura 1.4 Informe analítico

– Evaluación de la calidad del aire de una ciudad.

– ¿El aire de la ciudad es de buena calidad?

– ¿Cuál es la concentración de SO2, NOx y partículas en suspensión en el aire de la ciudad?

Medio ambiente Industria

CAMPO DE APLICACIÓN ANALITOS

Medioambiente Suelo Metales pesados, DDT, fosfatos

Industria Metalurgia Carbono, cromo, molibdeno, níquel

Salud Diagnóstico Glucosa, colesterol, transaminasas

Sociedad Forense ADN, atropina, alcohol etílico, arsénico

PARA SABER MÁS

1.3.2. Elección del método

– ¿Qué analitos buscaremos?

A) Los analitos de interés

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