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NORMA CHILENA OFICIAL NCh83.

Of56

Abonos - Determinación de Nitrógeno (N)

I Preámbulo

1 La presente norma fue estudiada y preparada por la especialidad de ABONOS PARA LA


AGRICULTURA. El Comité estuvo constituido por los señores:

Sociedad Nacional de Agricultura Jorge Benavides


Zalómon Zaviezo
José Marull
Instituto Nacional de Investigaciones
Tecnológicas y Normalización, INDITECNOR Leonardo Bitrán
Constantino Jacoby
Instituto de Investigaciones de Materias Primas
de la Universidad de Chile Alicia Brünner
Compañía de Acero del Pacífico S.A. CAP Héctor Canguilhem
Instituto Nacional de Comercio, (INACO)
Departamento de Fertilizantes Gabriel Cereceda
Instituto de Investigaciones y Ensayes de
Materiales de la Universidad de Chile, IDIEM Hugo Colomer
Minas y Fertilizantes S.A. Tomás Douds
Fábrica de Cemento de El Melón S.A. Hernán Edwards
Ing. Jefe del Departamento de Normas Técnicas
del INDITECNOR José Manuel Eguiguren
Compañía Industrial El Volcán José Gandarillas
Corporación de Ventas de Salitre y Yodo de Chile René Garrido
Tomás Godoy
Ministerio de Agricultura, Departamento de
Investigaciones Agrícolas José Infante
Abonos Cóndor Alejandro Inostrancev
Jorge Lechaptois
Director del Instituto de Investigación de
Materias Primas de la Universidad de Chile Pablo Krassa
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Gildemeister S.A.C. Benedicto Krisan


Henry Meyer
Juan Theune
Kurt Voeltzer
Compañía Industrial, INDUS Federico Leemhuis
Jorge Rojo
Jorge Silva
Sociedad Chilena de Fertilizantes Ltda. Carlos Mathews
Facultad de Tecnología de la Universidad
Católica de Chile Víctor Pillon
Compañía Minera Calcio Ltda. Alberto Prion
Universidad de Chile, Facultad de Agronomía Víctor Manuel Valenzuela

2 El Instituto no ha recibido comentarios sobre la presente norma.

3 En el estudio de la presente norma se ha tenido a la vista, entre otros documentos, el


siguiente:

ASSOCIATION OF OFFICIAL AGRICULTURAL CHEMISTS (A.O.A.C.) Official and


Tentative Methods of Analysis, Washington D.C. (1950).

4 La presente norma contiene referencias a las siguientes normas NCh:

NCh79 Conceptos relacionados con los abonos.


NCh80 Clasificación y especificación de los abonos.
NCh81 Extracción de muestras de abonos.
NCh82 Abonos – Análisis mecánico – Preparación de muestras para los
análisis químicos – Determinación de la humedad.

5 Esta norma ha sido revisada y aprobada por el Director del Instituto Nacional de
Investigaciones Tecnológicas y Normalización, INDITECNOR, Ing. Carlos Höerning.

II Observaciones

Para comprobar la pureza de los reactivos que se empleen en los análisis químicos, podrá
efectuarse con ellos, previamente, un ensayo en blanco, empleando azúcar en lugar de la
muestra.

Esta norma es una reedición sin modificaciones de la norma Oficial NCh83, “Abono:
Determinación del nitrógeno (N)”, vigente por Decreto Nº72, del Ministerio de Economía,
de fecha 19 de Enero de 1956. La nueva designación se incorporará definitivamente al
revisar esta norma.

Esta norma ha sido declarada Oficial de la República de Chile, por Decreto Nº72, del
Ministerio de Economía, de fecha 19 de enero de 1956.

II
NORMA CHILENA OFICIAL NCh83.Of56

Abonos - Determinación de Nitrógeno (N)

A) Definición de esta norma

Artículo 1º

Esta norma establece procedimientos para la determinación del nitrógno (N) en los
abonos.

B) Campo de aplicación

Artículo 2º

Las prescripciones de esta norma se aplicarán a los abonos.

C) Terminología

Artículos 3º

1 Los términos empleados en esta norma se encuentran definidos en NCh79 y NCh80.

2 agua: representa, en esta norma, agua destilada.

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D) Prescripciones

I Aparatos

Balanzas, pesas y aparatos volumétricos

Artículo 4º

Las balanzas, las pesas y los aparatos volumétricos se ajustarán a las especificaciones de
las normas correspondientes.

Artículo 5º

1 Matraz Kjeldahl de digestión y de destilación, será de vidrio resistente y tendrá una


capacidad mínima de 500 ml.

2 Dispositivo de destilación, se empleará un matraz de destilación de un mínimo de


500 ml, con un tapón de goma, bien ajustado, a través del cual pasará el extremo inferior
de un tubo-trampa que evite que el NaOH sea arrastrado durante la destilación. La parte
superior del tubo-trampa se comunicará con un tubo refrigerante cuyo extremo inferior se
introducirá en un matraz de recepción.

II Reactivos y soluciones tipo

Artículo 6º-

Los reactivos deberán cumplir con las condiciones fijadas a los reactivos para análisis.

Artículo 7º

1 Las soluciones tipo se prepararán y comprobarán como se indica en los incisos 2 y 3.

2 Solucines tipo ácidas: se empleará ácido clorhídrico o sulfúrico en concentraciones de


0,1 n ..... 1 n.

3 Soluciones tipo alcalinas: el título de estas soluciones se determinará, con precisión, por
titulación con el ácido tipo preparado de conformidad con el inciso 2.

4 Acido sulfúrico concentrado: deberá contener 93% .... 96% de H 2 SO4 y estar exento
de cualquier compuesto nitrogenado.

5 Mercurio metálico u óxido de mercurio: Hg o HgO para análisis, exento de nitrógeno.

6 Solución de sulfuro o de tiosulfato: se disolverán 40 g de K 2 S o Na 2 S comercial, o


bien 80 g de Na 2 S 2 O3 ⋅ 5H 2 O en 1 ! de agua.

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7 Solución de hidróxido de sodio: se disolverán 450 g, aproximadamente, de
NaOH comercial, extento de nitratos, en agua, hasta completar 1 !.

8 Indicador: podrá emplearse el rojo de metilo u otro indicador similar. El rojo de metilo se
preparará disolviendo 1 g de rojo de metilo en 200 ml de alcohol de 96 grados.

Solución alcalina de permanganato de potasio

Artículo 8º

1 Solución de permanganato de potasio:

a) Se disolverán 50,5 g de KMnO 4 en 1 ! de agua. La solución se hará hervir


durante media hora; luego se dejará enfriar y se filtrará a través de un filtro de
lana de vidrio.

b) Se preparará una solución de oxalato de sodio, disolviendo 0,500 g de oxalato


de sodio en 300 ml de agua y 10 ml de H 2 SO4 concentrado. La solución se
calentará hasta 75ºC …80 ºC y se titulará con la solución de permanganato de
potasio.

c) La concentración de la solución de permanganato, en g/l, se calculará


dividiendo 236 por el número de mililitros gastados en la titulación. Si el valor
resultante fuera superior a 50 g/l se ajustará a dicho valor agregando la
cantidad calculada de agua hervida.

2 Solución de hidróxido de sodio

Se mezclarán 300 g de NaOH en 1 ! de agua. Antes de emplear la solución se dejará


enfriar.

3 Solución alcalina de permanganato de potasio

Se disolverán cantidades iguales de las soluciones preparadas de conformidad con los


incisos 1 y 2, y se agregarán 10 ml de agua por cada litro de solución requerida. (Esta
solución es inestable, y por lo tanto, deberá ser empleada inmediatamente después de su
prepararación).

III Muestras

Artículo 9º

Las muestras se extraerán y prepararán de conformidad con las normas NCh81 y NCh82.

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IV Reconocimiento del nítrogeno

Artículo 10º

1 Nitrógeno nítrico

a) Se mezclarán 5 g de la muestra con 25 ml de agua caliente y se filtrará.

b) A un volumen de esta solución se agregarán dos volúmenes de H 2 SO4


concentrado. la mezcla se dejará enfriar y, en seguida, se le agregarán algunas
gotas de una solución concentrada de sulfato ferroso, de modo que los dos
líquidos no se mezclen.

c) En presencia de nitratos se producirá, en el límite entre las capas líquidas, una


coloración, al principio púrpura, que cambia en seguida a parda. si la cantidad
de nitratos es muy pequeña, se observará un color rojizo.

d) A otra porción de la solución se agregará 1 ml de una solución de NaNO3 al


1% y se repetirá el ensayo anterior para comprobar si la cantidad de H 2 SO4
agregado ha sido suficiente.

2 Nitrógeno amoniacal

a) Se colocarán en un tubo de ensayo algunos gramos de la muestra junto con


agua destilada. Depués de agitar se filtrará.

b) Al líquido filtrado se agregará, en un tubo de ensayos, algunos mililitros de


hidróxido de sodio y se calentará.

c) La presencia de nitrógeno amoniacal se reconocerá por el olor del amoníaco que


se desprende, o bien por el cambio de color que experimenta un papel de
tornasol rojo, humedecido con agua, colocado en la boca del tubo.

3 Nitrógeno orgánico

a) En un tubo de ensayos se mezclarán algunos gramos de la muestra con cal


sodada y se calentarán al rojo oscuro.

b) La presencia de nitrógeno orgánico se reconocerá como en el inciso 2 c).

V Determinación del nitrógeno orgánico y amoniacal

Artículo 11º

1 El nitrógeno orgánico y amoniacal se determinará de conformidad con uno de los


métodos siguientes:

a) Método Kjeldahl.

b) Método Gunning, Wilfarth, Arnold.


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2 Para ensayos corrientes podrá emplearse un ácido 0,5 n y para determinar cantidades
muy pequeñas de N, un ácido 0,1 n. En la titulación se empleará el rojo de metilo u otro
indicador similar.

Artículo 12º

1 La cantidad aproximada de muestra que deberá emplearse en cada uno del los ensayos
especificados en los artículos 13º, 14º, 16º y 17º, según el abono, será estipulada en la
tabla 1.

Tabla 1 - Cantidad aproximada de muestra según los abonos.

Abono Peso de la muestra


Amoníaco, sales de amonio, cianamida, urea, cal-urea, fosfato
biamónico, nitratos. 0,7

Fosfato monoamónico, sangre seca, harina de pezuñas y de


cuernos, carne seca, guano blanco. 1,5

Harina de cuerpo animal, tortas o afrechos de oleaginosas,


guano rojo. 2,5

Hueso molido, negro animal, residuos de cueros y de lanas. 3,5

2 La muestra se pesará sobre un papel de filtro, se envolverá en él, y luego se secará en


una estufa a 100 ºC ± 5 ºC.

3 En caso de presencia de amoníaco libre, se agregará a la muestra, antes de secar, una


cantidad titulada de ácido oxálico en solución, en pequeño exceso, para neutralizar el
amoníaco, usando anaranjado de metilo como indicador.

Método kjeldahl

Artículo 13º

1 Una muestra de abono, cuya cantidad aproximada se especifica en la tabla 1, se


colocará en un matraz Kjeldahl de digestión. Se agregarán 0,6 g ... 0,8 g de HgO , o su
equivalente en Hg metálico, y 20 ml ... 30 ml de H 2 SO4 , concentrado. (Podrán
emplearse también 0,1 g ... 0,3 g de CuSO4 solo, o su equivalente en Cu metálico, o
bien, cobre conjuntamente con el Hg ). Para muestras de 2,5 g y 3,5 g, se emplearán
35 ml y 40 ml de H 2 SO4 concentrado, respectivamente.

2 El matraz se mantendrá en posición inclinada y se calentará a una temperatura inferior a


la del punto de ebullición del ácido hasta que cese la formación de espuma. (Si la
producción de espuma se hiciera excesiva se agregará un trocito de parafina sólida).

3 Se aumentará la temperatura hasta la ebullición y se mantendrá estable hasta 1 h


después que la mezcla haya quedado incolora.
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4 La mezcla se dejará enfriar, se diluirá con 200 ml de agua y se grañallas granalas de


Zn , o piedra pómez, para evitar ebullición violenta. Luego, agitando, se agregarán 25 ml
de solución de K 2 S , Na 2 S o Na 2 S 2 O3 . (Si se emplea Na 2 S 2 O3 , deberá mezclarse con
NaOH . Si no se hubiera empleado Hg o HgO , no será necesario agregar solución de
K 2 S , Na 2 S o Na 2 S 2 O3 ).

5 Una cantidad medida del ácido tipo se traspasará al matraz de recepción, por medio de
una pipeta, se agregará agua en cantidad suficiente y una gota de indicador.

6 Se agregará solución de NaOH (Artículo 7º, inciso 7) al matraz de destilación,


cuidando que no se mezcle inmediatamente con la solución ácida, hasta obtener una
reacción fuertemente alcalina, determinada con un indicador (generalmente 50 ml).
En seguida se comunicará el matraz con el refrigerante mediante el tubo-trampa, teniendo
cuidado que el extremo del tubo del refrigerante se encuentre debajo del nivel de ácido
tipo en el matraz de recepción.

7 Se agitará y se procederá con la destilación hasta que todo el NH 3 haya pasado al


ácido tipo. (Después de haber destilado 100 ml, el operador verificará la existencia de
NH 3 en el líquido que destila, mediante su reacción).

8 Se titulará la solución en el matraz de recepción con la solución tipo alcalina, empleando


rojo de metilo u otro indicador similar.

Método gunning, wilfarth, arnold

Artículo 14

1 Una muestra del abono, cuya cantidad aproximada se especifica en la tabla 1, se


colocará en el matraz de digestión. Se agregarrán 15 g ... 18 g de K 2 SO4 o Na 2 SO4
anhidro, 1 g de CuSO4 o bien, 0,7 g de HgO (o una cantidad equivalente de
Hg metálico) y 25 ml de K 2 SO4 .

2 La digestión se efectuará como se indica en el artículo 13º, inciso 2 y 3.

3 La mezcla se dejará enfriar, se diluirá con 200 ml de agua y se agregarán granallas de


Zn , o piedra pómez, para evitar ebullición violenta. Si se ha empleado HgO o
Hg metálico, se agregarán además, agitando, 50 ml de solución de K2S,
Na 2 S o Na 2 S 2 O3 .

4 Se agregará solución de NaOH (artículo 7º, inciso 7), se destilará y se titulará como se
indica en el artículo 13º, incisos 5 ... 8.

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VI Determinación del nitrógeno total

Artículo 15º

El nitrógeno total (incluso el nitrógeno de los nitratos) se determinará de conformidad con


uno de los siguientes métodos:

a) Método Kjeldahl modificado.

b) Método Gunning modificado.

Método Kjeldahl modificado

Artículo 16º

1 Una muestra del abono, cuya cantidad aproximada se especifica en la tabla 1, se


colocará en un matraz Kjeldahl de digestión. En seguida se continuará con alguno de los
procedimientos indicados en los incisos 2 y 3.

2 Se agregarán 30 ml de H 2 SO4 que contengan 2 g de ácido salicílico comercial. Se


agitará frecuentemente, por lo menos durante 30 minutos, hasta obtener dispersión
completa. A continuación se agregarán 5 g de Na 2 S 2 O3 ⋅ 5 H 2 O y se hará digerir de
conformidad con el procedimiento indicado en el inciso 4.

3 Se agregarán 30 ml de H 2 SO4 , que contengan 2 g de ácido salicílico comercial. Se


agitará frecuentemente, hasta obtener dispersión completa. A continuación se agregarán,
agitando poco a poco, 2 g de Zn en polvo (deberá emplearse Zn en polvo impalpable) y
se hará digerir de conformidad con el procedimiento indicado en el inciso 4.

4 Se calentará la mezcla a una temperatura inferior a la de ebullición, hasta que haya


cesado la formación de espuma. En seguida se elevará la temperatura hasta que el ácido
hierva vigorosamente y se continuará con la ebullición hasta que cese la producción de
vapores blancos (5 min ....10 min): A continuación se agregarán 0,7 g aproxiamdamente
de HgO , o su equivalente en Hg metálico, y se hará hervir hasta que el líquido haya
quedado casi incoloro. (Si el contenido del matraz tendiese a solidificarse, se agregarán
otros 10 ml de H 2 SO4 .

5 Se continuará de conformidad con los procedimientos indicados en el artículo 13º,


inciso 4 ... 8.

Método gunning modificado

Artículo 17º

1 Una muestra del abono, cuya cantidad aproximada se especifica en la tabla 1, se


colocará en un matraz de digestión. Se agregarán 30 ml de H 2 SO4 que contengan 1 g de

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ácido salicílico comercial y se agitará, a intervalos, durante 30 min, por lo menos, hasta
obtener disperción completa.

2 En seguida, se agregarán 5 g de Na 2 S 2 O3 y se calentará la solución durante 5 min. Se


dejará enfriar y se agregarán 10 g de K 2 SO4 o Na 2 SO4 anhidro.

3 En seguida se continuará de conformidad con lo especificado en el artículo 14º, incisos


2 ... 4.

VII Determinación del nitrógeno amoniacal

Método del óxido de magnesio

Artículo 18º

1 Se colocarán en un matraz de destilación 0,7 g ... 3,5 g de la muestra (según su


contenido en NH 3 ) juntos con 200 ml de agua y 2 g, o más, de MgO exento de
carbonatos.

2 En seguida, se procederá de conformidad con lo prescrito en el artículo 13º,


incisos 5 ... 8.

VIII Determinación del nitrógeno nítrico y amoniacal

Artículo 19º

1 La determinación del nitrógeno nítrico y amoniacal se efectuará según uno de los


métodos siguientes:

a) Método A.

b) Método B (Devarda).

2 Estos métodos no serán aplicables en presencia de materia orgánica, ciamida de calcio o


urea.

Método A

Artículo 20º

1 Se colocarán en un matraz de 600 ml ... 700 ml de capacidad, 0,35 g; 0,5 g; o 0,7 de


la muestra y se agregarán 200 ml de agua, 5 g de Zn en polvo (impalpable), 1 g ... 2 g
de Fe 2 SO 4 ⋅ 7 H 2 O y 50 ml de solución de NaOH (artículo 7º, inciso 7). Al verter este
último reactivo, se tendrá cuidado de que no se mezcle de inmediato con el contenido del
matraz.

2 En seguida se procederá de conformidad con lo prescrito en el artículo 13º,


incisos 6 ... 8.
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3 En análisis de nitratos se disolverán 3,5 g o 5,0 g de la muestra en agua hasta


completar el volumen de 250 ml. Se empleará una parte alícuota (25 ml) de la solución.

Método B (Devarda)

Artículo 21º

1 Se colocarán en un matraz de 600 ml ... 700 ml de capacidad, 0,35 g o 0,5 g de la


muestra y se agregarán 300 ml de agua, 3 g de aleación de Devarda, 20 ml de alcohol y
50 ml de solución de NaOH (artículo 7º, inciso 7). Al verter este último reactivo, se
tendrá cuidado de que no se mezcle de inmediato con el contenido del matraz.

2 El matraz se conectará con el refrigerante por medio de un tubo-trampa, que tenga por
objeto impedir que parte del líquido pase por proyección. El extremo inferior del tubo del
refrigerante se mantendrá sumergido dentro de la solución tipo ácida que se encuentra en
el matraz de recepción.

3 El contenido del matraz se calentará lentamente y, luego, se aumentará la potencia


calórica de modo que destilen, aproximadamente, 250 ml en 1 h.

4 El destilado se recibirá en una cantidad medida de solución tipo ácida y se titulará con la
solución tipo alcalina, empleando rojo de metilo u otro indicador similar.

5 En análisis de nitratos se procederá de conformidad con lo prescrito en el artículo 20º,


inciso 3.

IX Determinación del nitrógeno nítrico

Artículo 22º

El nitrógeno nítrico se determinará de acuerdo con uno de los métodos siguientes:

a) Método Robertson, aplicable en presencia de cianamida de calcio y urea.

b) Método Robertson, modificado por Jones, aplicable cuando no se necesita la


determinación del nitrógeno soluble en agua.

Método Robertson

Artículo 23º

1 Se determinará el nitrógeno total (Nt ) de conformidad con lo prescrito en el


artículo 15º.

2 Se determinará el nitrógeno insoluble en agua ( N i ) de conformidad con lo prescrito en


el artíclo 26º.

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3 Se determinará el nitrógeno ( N 3 ) mediante el siguiente método:
a) Una porción de 50 ml del líquido filtrado, indicado en el artículo 26º, se
colocará en un matraz Kjeldahl de 500 ml, se agregarán 2 g de FeSO4 ⋅ 7 H 2 O y
20 ml de H 2 SO4 concentrado (si hay más de 5% de N total, se emplearán 5 g
de FeSO4 ⋅ 7 H 2 O ).

b) En seguida se calentará fuertemente hasta que evapore completamente el agua


y aparezcan vapores blancos.

c) Se continuará, durante 10 minutos la digestión, para expulsar el nitrógeno de


los nitratos. (Si el líquido presentara ebullición violenta se agregarán 10 ...
15 bolitas de vidrio). En seguida se agregarán 0,65 g de Hg , o su equivalente
en HgO , y se continuará la digestión hasta completar la oxidación de la
materia orgánica.

d) Se dejará enfriar, se diluirá, se agregará solución, de K 2 S y se proseguirá de


conformidad con lo especificado en el artículo 13º, incisos 5 ...8.

4 El N nítrico se calculará de conformidad con las siguientes ecuaciones:

a) N t − N i = N soluble en agua ( N s )

b) N S − N 3 = N nítrico ( N n )

Método Robertson modificado por Jones

Artículo 24º

1 Se determinará el nitrógeno total ( N t ) , de conformidad con lo prescrito en el artículo


15º.

2 Se determinará el nitrógeno ( N 1 ) , mediante el siguiente método:

a) Se colocarán 0,500 g de la muestra y 50 ml de agua en un matraz de Kjeldahl


donde se agitarán, lentamente, con movimiento rotatorio.

b) Se agregarán 2 g de Fe 2 SO4 ⋅ 7 H 2 O y se proseguirá con la agitación. En


seguida, se agregarán 20 ml de H 2 SO4 concentrado y se calentará,
fuertemente, hasta que se haya evaporado el agua y aparezcan humos blancos.

c) Luego, se agregarán 0,65 g de Hg y se proseguirá de conformidad con lo


prescrito en el artículo 13º, incisos 5 ... 8.

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3 El nitrógeno nítrico se obtendrá de la siguiente ecuación:

Nt − Nl = N n

X Determinación del nitrógeno insoluble en agua, contenido en la cianamida

Artículo 25º

1 Se colcarán, en un mortero, 2,000 g de cianamida, finamente molida. se agregarán


70 ml de agua, en pequeñas porciones, y se revolverá, prolijamente, con un pisón.

2 Toda la mezcla se pasará a un vaso, lavando el mortero prolijamente con agua. En


seguida se filtrará a través de un filtro de 11 cm de diámetro.

3 Cuando toda la cianamida se encuentre sobre el filtro, se lavará con 250 ml de agua, en
pequeñas porciones, dejando escurrir bien cada porción antes de agregar la siguiente:

4 A continuación se colocará el filtro con el residuo en un matraz de destilación y se


determinará el N insoluble de conformidad con lo especificado en el artículo 13º.

XI Determinación del nitrógeno orgánico insoluble en agua

Artículo 26º

1 Se clocarán 2,500 g de la muestra en un matraz de 50 ml de capacidad, se


humedecerán con alcohol y se le agregarán 20 ml de agua. Se dejará reposar 15 minutos,
agitando de vez en cuando.

2 El líquido que sobrenada se pasará a través de un filtro fino de 11 cm de diámetro. El


residuo se lavará con agua, por decantación, 4 ó 5 veces, a la temperatura de 15 ºC ....
25 ºC usando un embudo de 7 cm de diámetro, de vástago largo, y de un ángulo de 60º.

3 Finalmente se pasará todo el residuo sobre el papel filtro y se completará el lavado


hasta que el volumen del líquido filtrado sea de 250 ml.

4 El residuo se secará y se determinará su contenido en N de conformidad con lo


especificado en el artículo 13º.

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XII Nitrógeno activo

Separación del nitrógeno soluble en agua

Artículo 27º

1 Abonos no mezclados.

a) Una cantidad del abono, equivalente a 50 mg de N insoluble en agua


(artículo 26º), se colocará en un pequeño mortero y se le agregarán 2 g,
aproximadamente, de mineral de fosfato pulverizado.

b) Se revolverán bien, se colocarán sobre un papel de filtro donde se humedecerán


con alcohol y se lavarán con agua, a la temperatura del ambiente, hasta que el
volumen del líquido filtrado alcance 250 ml.

c) En caso de un material aceitoso, o difícil de humedecer con agua, se lavará


primeramente con 5 ml de alcohol y, después, con la cantidad especificada de
agua.

2 Abonos mezclados

a) Una porción equivalente de 50 mg de nitrógeno orgánico insoluble en agua


(artículo 26º), se colocará en un papel de filtro de 11 cm de diámetro,
humedecido con alcohol. Se lavará con agua a la temperatura del ambiente, en
pequeñas dosis, hasta que el volumen del líquido filtrado alcance a 250 ml.

b) Si la muestra es aceitosa, o si no se humedece bien con agua, se lavará


primeramente con 5 ml de alcohol, y en seguida, con la cantidad requerida de
agua.

c) Si la cantidad de muestra por extraer es 4 g, o más, se colocará en un vaso


pequeño y se humedecerá con alcohol. En seguida, se lavará por decantación,
y finalmente, se pasará sobre el filtro, terminando la extracción como se
estipula en a).

Nitrógeno orgánico insoluble en agua y soluble en solución de permanganato de potasio


neutro

Artículo 28º

1 El residuo insoluble, obtenido de conformidad con el artículo 27º, se pasará a un vaso


de forma baja (tipo Griffin), de 400 ml de capacida, con la ayuda de 25 ml de agua tibia.
Luego se agregará 1 g de Na2CO3 , y se revolverá.

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2 En seguida, se agregarán 100 ml de una solución de KMnO 4 , al 2%, se tapará el vaso
con un vídrio de reloj y se colocará en un Baño de María, durante 30 min (agitando cada
10 min), y de modo que el nivel del líquido del vaso se mantenga debajo del agua del
baño.

3 Después de los 30 min se retirará el vaso del baño e, inmediatamente, se agregarán


100 ml de agua fría. El líquido se pasará a través de un filtro grueso de 15 cm de
diámetro y se lavará con pequeñas porciones de agua, hasta que el volumen del líquido
filtrado alcance a 400 ml.

4 El nitrógeno del residuo se determinará de conformidad con lo especificado en el artículo


13º.

Artículo 29º

El nitrógeno obtenido de conformidad con el procedimiento prescrito en el artículo 28º,


representa el N orgánico inactivo e insoluble en agua. El N orgánico insoluble en agua
pero soluble en permanganato de potasio neutro se determinará restando de la cantidad
de N obtenido por el procedimiento descrito en el artículo 26º, la cantidad de N
obtenido de conformidad con el artículo 28º.

Nitrógeno orgánico activo insoluble en agua

Artículo 30º

1 El residuo que queda, después del procedimiento especificado en el artículo 27º, se


secará a una temperatura que no exceda de 80 ºC y se pasará a un matraz Kjeldahl de
destilación de 500 ml ... 600 ml de capacidad, desprendiendo las partículas adheridas al
filtro. Enseguida, se agregarán 20 ml de agua, 15 a 20 bolitas de vidrio, o trozos de
piedra pómez, una gota de aceite mineral lubricante (menos que 50 mg) y 100 ml de la
solución alcalina de permanganato de potasio.

2 El matraz se conectará por intermedio de un tubo-trampa con el extremo superior de un


tubo refrigerante vertical, cuya parte inferior se encuentra sumergida dentro de un cilindro
graduado de 100 ml que contenga una cantidad medida de solución tipo ácida (alrededor
de 5 ml). El líquido destilado se recibirá debajo del nivel del ácido tipo de modo que se
impida la pérdida de NH 3 .

3 Se hará digerir lentamente y se mantendrá, durante 30 min. a una temperatura poco


inferior al punto de ebullición. Si se observa tendencia a formar espuma, se aumentará el
período de digestión. Durante la digestión el matraz se hará girar de vez en cuando,
especialmente si el material tiende a adherirse a las paredes.

4 Cuando haya cesado la formación de espuma, la potencia calórica se aumentará, poco a


poco, y se destilarán 95 ml en un lapso de 60 min ± 5 min. La velocidad de destilación se
regulará de manera que se obtengan 25 ml de líquido destilado cada 15 min,
aproximadamente. El líquido destilado se pasará a un recipiente adecuado donde se
titulará, empleando rojo de metilo u otro indicador similar.

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NCh83

5 El N obtenido de conformidad con el presente método, representará el nitrógeno


orgánico activo insoluble en agua.

6 En caso que la cantidad de N obtenida de acuerdo con el presente método resulte


inferior al 55% del N orgánico insoluble en agua, se preparará una segunda porción de
muestra de acuerdo con el artículo 27º. El residuo se secará a una temperatura inferior a
80 ºC y se pasará a un matraz Kjeldahl. El N se determinará de acuerdo con el
artículo 13º y se calculará nuevamente el porcentaje del N orgánico activo insoluble en
agua.

NOTA - El procedimiento prescrito en el inciso 1 podrá reemplazarse por el siguiente:

a) El papel filtro se colocará sobre una cápsula metálica de 8 cm de diámetro,


aproximadamente. Se pasará la mayor parte del material al matraz Kjeldahl mediante una
espátula. El residuo se llevará al mismo matraz mediante un chorro de 20 ml de agua, ya sea
de una pipeta de esta capacidad o de un pequeño matraz de lavado.

b) Antes de la destilación con permanganato no se agregará más agua y se procederá de


conformidad con las especificaciones dadas para el material seco.

XIII Calculo del nitrógeno

Artículo 31º

El porcentaje de N se calculará mediante la siguiente fórmula:

( a − b)
N% = ⋅ 1,4
P

en la que:

a = ml de ácido normal colocados en el matraz de recepción;

b = ml de álcali normal empleados en la titulación del ácido restante; y

P = peso, en gramos, de la muestra o de la cantidad alícuota empleada en el


análisis.

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NORMA CHILENA OFICIAL NCh 83.Of56

INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Abonos - Determinación de Nitrógeno (N)

Fertilizers - Determination of Nitrogen (N)

Primera edición : 1956


Reimpresión : 1999

Descriptores: química, fertilizantes, análisis químico, ensayos, determinación de contenido,


nitrógeno
CIN 65.080
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