DISTILAREA FRACȚIONATĂ ȘI ANTRENAREA CU

VAPORI

Distilarea fracţionată

Este operaţia de laborator care se utilizează la separarea

componentelor dintr-un amestec de mai multe componente miscibile, cu
condiţia ca acestea sa nu formeze între ele amestecuri azeotrope.
O condiţie esenţială pentru separarea componentelor acestor
amestecuri este ca ele să nu aibă puncte de fierbere foarte apropiate
(diferenţele de temperatură între punctele de fierbere sa fie de cel puţin 15-
20°).
Distilarea fracţionată se execută cu ajutorul coloanelor de
separare în care se creează echilibre de faza vapori-lichid între vaporii
componentelor mai volatile care urcă în coloană, şi lichidul îmbogăţit în
componentele mai puţin volatile, care se condensează pe pereţii coloanei şi
coboară în balon.
Se cunosc mai multe tipuri de coloane de fracţionare. În aceste
coloane, amestecul de vapori (format din amestecul de lichide care sunt
aduse la fierbere în balonul de distilare) întâlnesc de-a lungul coloanei o
serie de şicane (bule de sticlă, bucăţi de tuburi de sticlă, bile de sticlă, etc)
cu care sunt umplute coloanele, precum şi o mulţime de straturi de lichid
condensat depuse pe şicanele coloanei.
În acest mod vaporii mai volatili reuşesc să urce înspre vârful
coloanei, ajungând până în refrigerent, unde se condensează, pe când
vaporii componentelor mai puţin volatile, se condensează şi cad din nou în
balon.
Eficacitatea coloanelor de fracţionare depinde de trei factori:
- dimensiunea coloanei de distilare;
- tipul şicanelor;
- raportul vapori – condensat.
De aceşti factori se ţine seama la fabricarea coloanelor.
Aparatura utilizată la distilarea fracţionată este formată din:
balonul de distilare, coloana de fracţionare, refrigerentul şi vasul colector
(figura 1).
Operaţia de distilare fracţionată se execută ca şi distilarea simplă,
dar se urmăresc cu atenţie indicaţiile termometrului şi schimbarea vasului
colector în funcţie de indicaţiile acestuia pentru colectarea diferitelor
fracţiuni.
Figura 1. Aparatura pentru distilarea fracţionată
Practic: se va distila fracţionat amestecul dat de conducătorul de
lucrări.
Antrenarea cu vapori de apă
Antrenarea cu vapori de apă este operația de laborator utilizată în
scopul purificării unor substanțe care printr-o distilare la presiune
atmosferică se descompun, când o substanță din amestecul inițial este
antrenabilă cu vapori de apa, iar celelalte nu .
Condiția pentru ca operația de antrenare cu vapori de apă să se poată
efectua este ca suma tensiunilor parțiale ale vaporilor celor două
componente ale amestecului heterogen să egaleze presiunea atmosferică.
Luînd cazul amestecului heterogen anilină-apă, tensiunile de vapori ale
apei și anilinei sunt independente una față de cealaltă, iar amestecul lor
heterogen va începe să fiarbă la o temperatură la care suma presiunilor
parțiale de vapori egalează presiunea atmosferică. În acest caz amestecul va
fierbe la o temperatura inferioară temperaturii de fierbere a componentei
cele mai volatile. Amestecul anilină-apă fierbe la 99°C, pe când
componentele pure fierb la 180°C - anilina și la 100°C - apa.
Operația de antrenare cu vapori de apa este deosebit de importantă în
cazul unor sinteze în care rezultă substanțe ce se descompun la punctul de
fierbere, acestea putându-se separa prin antrenarea direct din amestecul de
reacție în timpul sintezei.
 Aparatura necesară antrenării cu vapori de apa este cea redată în figura Dacă amestecul colectat la distilare este o emulsie a substanței de
2. antrenat în apă, ea se separă fie printr-o extracție cu un solvent organic
adecvat , fie prin adăugarea în soluție a unui electrolit, urmată de separarea
celor două faze.
În cazul în care substanța solidă se separă în refrigerent sub forma unor
cristale, apare pericolul înfundarii acestuia și a crearii unei suprapresiuni în
întreaga aparatura, pericolul putându-se evita prin oprirea de câte ori este
nevoie a curgerii apei în refrigerent. Astfel substanța solidă se topește de pe
refrigerent și curge în vasul de colectare, unde în contact cu apa se solidifică
din nou.
Practic, se va antrena cu apa anilina impură, în scopul purificarii
acesteia.

Figura 2. Instalatie pentru antrenarea cu vapori de apa

Instalația se compune din: balonul de distilare în care se introduce

substanța de distilat (antrenat), dispozitivul de antrenare cu vapori,
generatorul de vapori, refrigerentul Liebeg descendent și vasul colector.
Modul de lucru: amestecul de antrenat se introduce în balonul de
distilare, care este prevăzut cu dispozitivul de antrenare (prin intermediul
căruia se realizeaza legatura cu generatorul de aburi). Se începe încălzirea
generatorului de vapori, iar cand vaporii ies abundent prin orificiul tubului
de siguranță (care este scos de la locul său și se sprijină pe marginea
orificiului generatorului de vapori), se face legătura cu generatorul de
vapori fixând totodată dopul tubului de siguranță în gâtul generatorului de
vapori. Vaporii care pătrund în balon antrenează substanța de distilat și
patrund în refrigerent unde se condensează sub forma unei emulsii care se
culege în vasul colector. Pentru ca vaporii care vin în balonul de distilare să
nu se condenseze pe pereții reci ai acestuia, mărind inutil volumul și
prelungind timpul de antrenare, balonul se încălzește slab până începe
distilarea.
Procesul de distilare se continuă până când în refrigerent în locul
emulsiei apă-substanță apar picături de apă, ceea ce indică sfarșitul
distilării. Distilarea se întrerupe prin scoaterea tubului de siguranță al
generatorului după ce în prealabil s-a întrerupt încălzirea. Procedând invers
are loc absorbția lichidului din balon în generatorul de vapori.