Este operaţia de laborator care se utilizează la separarea
componentelor dintr-un amestec de mai multe componente miscibile, cu condiţia ca acestea sa nu formeze între ele amestecuri azeotrope. O condiţie esenţială pentru separarea componentelor acestor amestecuri este ca ele să nu aibă puncte de fierbere foarte apropiate (diferenţele de temperatură între punctele de fierbere sa fie de cel puţin 15- 20°). Distilarea fracţionată se execută cu ajutorul coloanelor de separare în care se creează echilibre de faza vapori-lichid între vaporii Figura 1. Aparatura pentru distilarea fracţionată componentelor mai volatile care urcă în coloană, şi lichidul îmbogăţit în componentele mai puţin volatile, care se condensează pe pereţii coloanei şi Practic: se va distila fracţionat amestecul dat de conducătorul de coboară în balon. lucrări. Se cunosc mai multe tipuri de coloane de fracţionare. În aceste coloane, amestecul de vapori (format din amestecul de lichide care sunt aduse la fierbere în balonul de distilare) întâlnesc de-a lungul coloanei o Antrenarea cu vapori de apă serie de şicane (bule de sticlă, bucăţi de tuburi de sticlă, bile de sticlă, etc) cu care sunt umplute coloanele, precum şi o mulţime de straturi de lichid Antrenarea cu vapori de apă este operația de laborator utilizată în condensat depuse pe şicanele coloanei. scopul purificării unor substanțe care printr-o distilare la presiune În acest mod vaporii mai volatili reuşesc să urce înspre vârful atmosferică se descompun, când o substanță din amestecul inițial este coloanei, ajungând până în refrigerent, unde se condensează, pe când antrenabilă cu vapori de apa, iar celelalte nu . vaporii componentelor mai puţin volatile, se condensează şi cad din nou în Condiția pentru ca operația de antrenare cu vapori de apă să se poată balon. efectua este ca suma tensiunilor parțiale ale vaporilor celor două Eficacitatea coloanelor de fracţionare depinde de trei factori: componente ale amestecului heterogen să egaleze presiunea atmosferică. - dimensiunea coloanei de distilare; Luînd cazul amestecului heterogen anilină-apă, tensiunile de vapori ale - tipul şicanelor; apei și anilinei sunt independente una față de cealaltă, iar amestecul lor - raportul vapori – condensat. heterogen va începe să fiarbă la o temperatură la care suma presiunilor De aceşti factori se ţine seama la fabricarea coloanelor. parțiale de vapori egalează presiunea atmosferică. În acest caz amestecul va Aparatura utilizată la distilarea fracţionată este formată din: fierbe la o temperatura inferioară temperaturii de fierbere a componentei balonul de distilare, coloana de fracţionare, refrigerentul şi vasul colector cele mai volatile. Amestecul anilină-apă fierbe la 99°C, pe când (figura 1). componentele pure fierb la 180°C - anilina și la 100°C - apa. Operaţia de distilare fracţionată se execută ca şi distilarea simplă, Operația de antrenare cu vapori de apa este deosebit de importantă în dar se urmăresc cu atenţie indicaţiile termometrului şi schimbarea vasului cazul unor sinteze în care rezultă substanțe ce se descompun la punctul de colector în funcţie de indicaţiile acestuia pentru colectarea diferitelor fierbere, acestea putându-se separa prin antrenarea direct din amestecul de fracţiuni. reacție în timpul sintezei. Aparatura necesară antrenării cu vapori de apa este cea redată în figura Dacă amestecul colectat la distilare este o emulsie a substanței de 2. antrenat în apă, ea se separă fie printr-o extracție cu un solvent organic adecvat , fie prin adăugarea în soluție a unui electrolit, urmată de separarea celor două faze. În cazul în care substanța solidă se separă în refrigerent sub forma unor cristale, apare pericolul înfundarii acestuia și a crearii unei suprapresiuni în întreaga aparatura, pericolul putându-se evita prin oprirea de câte ori este nevoie a curgerii apei în refrigerent. Astfel substanța solidă se topește de pe refrigerent și curge în vasul de colectare, unde în contact cu apa se solidifică din nou. Practic, se va antrena cu apa anilina impură, în scopul purificarii acesteia.
Figura 2. Instalatie pentru antrenarea cu vapori de apa
Instalația se compune din: balonul de distilare în care se introduce
substanța de distilat (antrenat), dispozitivul de antrenare cu vapori, generatorul de vapori, refrigerentul Liebeg descendent și vasul colector. Modul de lucru: amestecul de antrenat se introduce în balonul de distilare, care este prevăzut cu dispozitivul de antrenare (prin intermediul căruia se realizeaza legatura cu generatorul de aburi). Se începe încălzirea generatorului de vapori, iar cand vaporii ies abundent prin orificiul tubului de siguranță (care este scos de la locul său și se sprijină pe marginea orificiului generatorului de vapori), se face legătura cu generatorul de vapori fixând totodată dopul tubului de siguranță în gâtul generatorului de vapori. Vaporii care pătrund în balon antrenează substanța de distilat și patrund în refrigerent unde se condensează sub forma unei emulsii care se culege în vasul colector. Pentru ca vaporii care vin în balonul de distilare să nu se condenseze pe pereții reci ai acestuia, mărind inutil volumul și prelungind timpul de antrenare, balonul se încălzește slab până începe distilarea. Procesul de distilare se continuă până când în refrigerent în locul emulsiei apă-substanță apar picături de apă, ceea ce indică sfarșitul distilării. Distilarea se întrerupe prin scoaterea tubului de siguranță al generatorului după ce în prealabil s-a întrerupt încălzirea. Procedând invers are loc absorbția lichidului din balon în generatorul de vapori.