ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA EMPLEANDO LA TÉCNICA DE

GENERADOR DE HIDRUROS

Yessi Diaz Becerra1 Resumen

Zayra Bastidas Ortiz1
Gloria Magaly Paladines2 La práctica tuvo como objetivo la obtención de hidruros por
medio del equipo de generador hidruros a partir de un metal
1 Estudiantes de la universidad de la
pesado (mercurio – Hg); se realizó una solución patrón de
amazonia, Florencia-Caquetá,
Colombia mercurio a una concentración de ppm de la cual se partió y se
2 Docente de Laboratorio de Química
realizaron 5 soluciones aforándolos a 50mL, luego se leyeron
Instrumental, Universidad de la
Amazonia, Florencia Caquetá-
las absorbancias y de esta manera se obtuvo la curva de
Colombia. calibración.
Realizado el 1 de febrero de 2019;
Aceptado el 8 de febrero de 2019
Palabras Clave: Espectrofotometría, Generación de hidruros,
Hg, y Curva de calibración.

Abstract
The objective of the practice was to obtain hydrides by means
of the hydride generator equipment from a heavy metal
(mercury - Hg); a standard solution of mercury was made at a
concentration of ppm from which it was split and 5 solutions
were made, enforcing them to 50mL, then the absorbances
were read and in this way the calibration curve was obtained.

Key words: Spectrophotometry, Hydride generation, Hg, and

Calibration curve.

INTRODUCCION de generación de vapor, ya sea

Generación de hidruros
Los métodos de generación de hidruros
(GH) son utilizados especialmente para
determinaciones analíticas, donde se
enfocan en una reacción con la
capacidad de generar hidrogeno
naciente en el seno de la disolución
donde se halla el analito.
formando el hidruro metálico del
elemento (As, Bi, Sb, Sn, Se y Te) o
directamente vapores como en el caso
del Hg. La generación de vapor aumenta
la sensibilidad de la técnica de absorción
atómica, especialmente en estos
elementos que tienen importancia
como contaminantes ambientales o en
toxicología. (Generación de hidruros,
2005)

Hay algunos elementos que son difíciles
de volatilizar con una llama o un horno.
Para estos elementos se utiliza la técnica
1
Hay dos métodos a través de los cuales
se puede formar un hidruro:
Laboratorio de Análisis Instrumental
(2018) Agosto-Noviembre
1.- El método del borohidruro de
sodio,NaBH4, que implica la reacción del
elemento analito, en una solución ácida,
con el NaBH4 para formar hidruros
gaseosos del elemento en estudio.
2.- El método del cloruro estaño II,
SnCl2, en el cual se agrega K2Cr2O7 a la
muestra. La solución obtenida reacciona
con el SnCl2 que está en medio ácido
para formar el hidruro gaseoso del
elemento de interés.
Una vez formado el hidruro gaseoso,
éste es separado de la solución y
transportado por un gas portador hasta
una celda de cuarzo, donde es calentado
produciéndose la descomposición
térmica (atomización). Como la celda
está en el paso óptico de la radiación
METODOLOGÍA
 Preparación de soluciones
Se tomó de una muestra patrón de una
concentración 100 ppm, pasando dicha
concentración a 1𝑥106 𝑝𝑝𝑏 en 100mL:
100𝑚𝐿 ∗ 1000 𝑝𝑝𝑏
= 0,1𝑚𝐿
1𝑥106 𝑝𝑝𝑏
Por consiguiente se pasó a un balón
aforado de 50mL para luego a partir de
esta solución preparar otras 6
soluciones.
Tabla 1. Datos requeridos para realizar la leída de
las diferentes absorbancias
Volumen Concentración
[ppb]
- 0
- 0
0,05 mL 1
0,5 mL 10
1mL 20
1,5 mL 30
2
emitida por la lámpara de cátodo hueco,
se produce una absorción de la luz por
parte de los átomos del analito que será
proporcional a su concentración.
(Generación de hidruros, 2005)
El éxito de la técnica se basa en dos
características:
1.- Separa efectivamente el elemento
analito de su matriz química, eliminando
así el efecto de interferencias de matriz
en el proceso de atomización y
disminuyendo la absorción de fondo.
2.- Proporciona un medio más eficiente
de atomización para estos elementos
que la absorción atómica convención.
2 mL 40
2,5 mL 50
 Procedimiento
En diferentes balones aforados con las
diferentes soluciones ya preparadas se
llevaron al equipo donde serían
estudiadas, para que por consiguiente
se realizará pasar en tubos de ensayo las
soluciones de estas muestras; luego se
utilizó el bromo hidruro de sodio junto
con el ácido clorhídrico para realizar el
arrastre y extracción del hidruro para
estudiar nuestra muestra de metal
pesado que es el mercurio; sin olvidar
que antes de realizar el proceso de
obtener las diferentes absorbancias se
debe tener en cuenta que debemos
tener la lámpara adecuada para el metal
que queremos estudiar.
 Determinación de la absorbancia
Laboratorio de Análisis Instrumental
(2018) Agosto-Noviembre
 El método consiste, primero, en reducir
los iones Hg a Hg metálico con el NaBH4
en medio de HCl. El Hg metálico al
estado de vapor es transportado
después por el gas portador hasta la
celda cerrada de cuarzo, donde se
atomiza a temperatura ambiente, por
eso no se usa llama. El tiempo de
respuesta es más lento para el Hg que
para los elementos que forman
hidruros, por lo que debe dejarse unos
60 seg o más antes de tomar las
lecturas. (Generación de hidruros, 2005)

Ilustración 1.
Muestras en los
diferentes tubos
para ser
tomados por el
automuestreador

Ilustración 3. Equipo generador de hidruros, y los

diferentes tubos por donde el bromohiruro de sodio y
ácido clorhídrico pasan junto con la muestra.

Resultados y análisis
(50𝑚𝐿) ∗ (10 𝑝𝑝𝑏)
𝑉1 =
Los cálculos requeridos para realizar las 1000 𝑝𝑝𝑏
diferentes soluciones fueron las
siguientes: 𝑉1 = 0,5𝑚𝐿

1. 𝑉1 𝐶1 = 𝑉2 𝐶2
3. 𝑉1 𝐶1 = 𝑉2 𝐶2
𝑉2 𝐶2
𝑉1 =
𝐶1 𝑉2 𝐶2
𝑉1 =
𝐶1
(50𝑚𝐿) ∗ (1 𝑝𝑝𝑏)
𝑉1 =
1000 𝑝𝑝𝑏 (50𝑚𝐿) ∗ (20 𝑝𝑝𝑏)
𝑉1 =
1000 𝑝𝑝𝑏
𝑉1 = 0,05𝑚𝐿 = 50 µL
𝑉1 = 1𝑚𝐿

2. 𝑉1 𝐶1 = 𝑉2 𝐶2 4. 𝑉1 𝐶1 = 𝑉2 𝐶2

𝑉2 𝐶2 𝑉2 𝐶2
𝑉1 = 𝑉1 =
𝐶1 𝐶1
3
Laboratorio de Análisis Instrumental
(2018) Agosto-Noviembre
 (50𝑚𝐿) ∗ (30 𝑝𝑝𝑏)
𝑉1 =
1000 𝑝𝑝𝑏

𝑉1 = 0,5𝑚𝐿

5. 𝑉1 𝐶1 = 𝑉2 𝐶2

𝑉2 𝐶2
𝑉1 =
𝐶1

(50𝑚𝐿) ∗ (40 𝑝𝑝𝑏)

𝑉1 = Ilustración 2. Soluciones aforadas a
1000 𝑝𝑝𝑏 partir de una solución inicial de una
concentración (ng/mL)

𝑉1 = 2𝑚𝐿

6. 𝑉1 𝐶1 = 𝑉2 𝐶2 Conclusiones

𝑉2 𝐶2 El Hg es un metal volátil y puede

𝑉1 =
𝐶1
(50𝑚𝐿) ∗ (50 𝑝𝑝𝑏)
𝑉1 =
1000 𝑝𝑝𝑏
𝑉1 = 2,5𝑚𝐿
Después de haber realizado el
procedimiento requerido para leer las
absorbancias obtuvimos una curva de
calibración de la cual podrías partir para
saber con seguridad que concentración
teníamos en la muestra analizada; esta
práctica nos aportó un amplio
conocimiento para contribuir y mejorar
nuestras prácticas elaboradas en esta
técnica.
cuantificarse de esta forma mediante la
técnica del vapor frío. El Hg iónico
puede también determinarse de esta
forma. El mercurio es el único elemento
que a temperatura ambiente es capaz
de generar átomos en estado
fundamental que son las especies
requeridas para la absorción atómica.
(Generación de hidruros, 2005)
La técnica del vapor frío sólo detecta
mercurio en la forma iónica y la
sensibilidad y reproducibilidad son
mejoradas si las muestras son
acidificadas con HCl concentrado para
dar finalmente una concentración.
(Generación de hidruros, 2005)

En general en el proceso de generación

de hidruros, la máxima sensibilidad se
obtiene cuando el elemento analito está
en un estado de oxidación particular.
Por eso la muestra, los estándares y el
blanco deben ser tratados previamente
Ilustración 3. Curva de calibración
de tal manera de llevar todo el analito al
estado de oxidación apropiado.

4
Laboratorio de Análisis Instrumental
(2018) Agosto-Noviembre
En general las digestiones con H2SO4 y
HNO3 tienden a dar estados de
oxidación mayores, lo que es
desfavorable para esta técnica, por lo
que hay que evitar el uso estos ácidos.
También los NOX producen
interferencias y la sensibilidad analítica
disminuye.
Se prefiere HCl y H3PO4 para digestión.
El Cu y el Sn son fuertes interferentes de
la generación de hidruros

Literatura Citada

Dpto de medicina legal, toxicologia y

psiquiatría. (s.f.). Obtenido de
https://www.ugr.es/~fgil/proyect
o/hidruros/fundamento4.html
Generación de hidruros. (2005).
Obtenido de
descom.jmc.utfsm.cl/jcarmi/sede
/383/.../p-7GenHidruro.doc

5
Laboratorio de Análisis Instrumental
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