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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA SETIEMBRE 2013

DETERMINACION DE COBRE

1. Fundamento teórico

La determinación de cobre en un mineral o en muestras de solución


puede llevarse a cabo por el método yodometrico. Según este método
se procede a la disolución de la muestra, oxidación del cobre de la
misma a Cu(II), adición de un exceso de KI y finalmente la valoración
del iodo liberado con tiosulfato de sodio.

Al encontrar el Cu2+ con I- ocurren las siguientes reacciones redox


Reducción: Cu2+ + 1e-  Cu1+
Oxidación: 3I-  I3- + 2e-
Reacción redox: 2Cu2+ + 3I-  2Cu1+ + I3-

Pero añadiendo un exceso de KI, el Cu1+ reacciona con el I- formando


CuI(S):
2Cu1+ + 2I-  2CuI(S)

Entonces obtenemos la siguiente reacción global:

Reacción Global: 2Cu2+ + 5I-  2CuI(s) + I3-

Es importante que el pH de la disolución sea el adecuado, ya que si Es


demasiado acido se producen errores por oxidar el oxígeno del aire al
yoduro, y si es demasiado alto la reacción no transcurre de forma
cuantitativa.
El triyoduro formado se valora mediante la siguiente reacción utilizando
tiosulfato de sodio (Na2S2O3):

Pero algunas cantidades de yodo quedan atrapadas en la superficie


del CuI(s) formado, por lo cual se procede a añadir NH4SCN ocurriendo
la siguente reacción:

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CuI(s) + SCN-  CuSCN(S) + I-

De esta manera tendremos la determinación de la cantidad de cobre


de un mineral o de una solución o muestra.

2. Materiales y equipos

 1 bureta de 50ml
 2 erlenmeyer de 50ml
 1 pinza
 1 soporte universal
 1 vaso de 250ml
 1 embudo de filtración
 1 papel de filtro
 1 vagueta
 1 probeta de 20ml

3. Procedimiento experimental

3.1. Estandarización del Na2S2O3

 Añadir 10ml de la sustancia patrón KIO3 , 7.5ml de KI 20% y


1ml de HCl 6N. La solución debe tornarse de color rojizo.
 Comenzar a valorar gota a gota con Na2S2O3 hasta que el
color sea amarillo.
 Añadir 5ml de una solución de almidón, y seguir valorando
hasta que la solución sea incolora.

3.2. Determinación yodometrica de Cu

 Tomar 10ml de la solución muestra que contiene iones Fe y


Cu, añadir NH3 15N hasta que se torne color azul oscuro o
verde oscuro.

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 Filtrar el precipitado formado lavando con agua


desionizada bastantes veces.

4. Datos y gráficos

4.1. Hoja de datos

GRUPO V(Na2S2O3) V(Na2S2O3)


Estandarización Yodometria Cu
1 6.8ml 17.3ml
2 7ml 18.5ml
3 5.9ml 17.5ml
4 6.4ml 18.1ml

4.2. Datos

4.2.1. Estandarización del Na2S2O3

C(KIO3)=2.6076g/L y V(KIO3)=10ml

4.2.2. Determinación yodometrica del Cobre

V(muestra)=10ml

4.3. Procesamiento de datos

4.3.1. Estandarización del Na2S2O3

Dadas las ecuaciones químicas, se procederemos a calcular


la verdadera concentración de Na2S2O3.

n(IO3-)=C(KIO3).V(KIO3)/M(KIO3)=(2.6076g/L)x(10ml)/(214g/mol)
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n(IO3-)=0.1218mmoles
Entonces:
n(I3-)=3xn(IO3-)=0.3655mmoles

Ahora calcularemos la verdadera concentración del Na2S2O3,


utilizando la siguiente reacción:

Entonces:
n(S2O32-)= 2x n(I3-)=0.7311mmoles
C(S2O32-)= n(S2O32-)/ V(S2O32-)=0.7311mmoles/5.9mL=0.1239M
En normalidad:
C(S2O32-)=0.2478N

4.3.2. Determinación yodometrica del Cobre

Utilizando las ecuaciones químicas, procederemos a


determinar la cantidad de I3- que reacciono con el Na2S2O3.

n(I3-)=( n(S2O32-))/2 =( C(S2O32-) x V(S2O32-))/2


=((0.1239mol/L)x17.5mL)/2=1.084mmoles
n(I3-)=1.084mmoles
Pero el I3- fue generado por la siguiente reacción:

Entonces:
n(Cu2+)=2x n(I3-)=2x1.084mmoles=2.168mmoles
C= n(Cu2+)/ V(Cu2+)=2.168mmoles/10mL=0.2168M

4.4. Resultados

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Utilizando los procedimientos de datos descritos anteriormente se


completa la siguiente tabla, la cual nos informa sobre los datos y
resultados de los demás grupos:

 Estandarización del Na2S2O3

Grupo V(Na2S2O3) C(Na2S2O3) C(Na2S2O3)

1 6.8ml 0.1075M 0.2150N


2 7ml 0.1044M 0.2088N
3 5.9ml 0.1239M 0.2478N
4 6.4ml 0.1142M 0.2284N

 Determinación yodometrica del Cobre

Grupo V(Na2S2O3) C(Cu2+)

1 17.3ml 0.1860M
2 18.5ml 0.1932M
3 17.5ml 0.2169M
4 18.1ml 0.2068M

5. Análisis y discusión de resultados

6. Observaciones

6.1. Estandarización del Na2S2O3

 Al añadir la sustancia patrón (KIO3) junto con exceso de KI


en medio acido (HCl) este se tornó color rojizo lo q nos
indicaba la formación del triyoduro .

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 Cuando se comenzó a estandarizar por medio de una


valoración redox, agregando gota a gota nuestra solución
de Na2S2O3, nuestro triyoduro paso de color rojizo a un
amarillo.
 Al añadir el indicador de la estandarización (almidón) y
agregando gota a gota nuestra solución a estandarizar
(Na2S2O3), paso de un amarillo al punto final incoloro.

6.2. Determinación yodometrica del Cobre

 Al añadir NH3 a nuestra solución problema de Fe y Cu de


color celeste, se tornó verde oscuro lo cual nos indicaba la
precipitación del complejo Fe(OH)2; habiéndose formado
también el complejo Cu(NH3)42+ pero se encontraba en
solución.
 Una vez lavado la solución, se notó el color azul intenso del
complejo Cu(NH3)42+ , se le agrego H2SO4 y se tornó de
color celeste (se rompió el complejo).
 Al agregar NH4F a la solución anterior esta cambio su
tonalidad a un celeste claro.
 Al añadir KI la solución de Cu2+ se tornó marrón café.
 Al ir añadiendo gota a gota Na2S2O3 para valorar el Cobre,
bajó la tonalidad.
 Se le agregó el indicador de la valoración (almidón), la
solución de torno color negro, y se continuó agregando
gota a gota Na2S2O3 hasta que se obtuvo un color blanco.
 Se le añadió NH4SCN para liberar el I2 atrapado y se tornó
un poco oscura, se continuó agregando Na2S2O3 hasta un
punto final de color blanco.

7. Conclusiones

 Las estandarizaciones de soluciones utilizan una sustancia patrón.

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 Algunos iones se quedan atrapados en la superficie del


precipitado que se forma, como es el caso del I3- .
 El almidona es un buen indicador de la presencia de I2. La
coloración azul nos indica dicha presencia.

8. Aplicaciones

Muchos métodos volumétricos se basan en la siguiente semirreacción:


I2+ 2e2I−
Tales métodos se agrupan en dos categorías: la primera implica el uso de
una disolución patrón de yodo para valorar sustancias fácilmente oxidables
y los métodos correspondientes se clasifican como yodimétricos. En éstos, se
produce la reducción del yodo (I2) a iones I-. La segunda categoría
comprende los métodos yodométricos, en los que se utiliza una disolución
patrón de tiosulfato de sodio para valorar el yodo formado, como producto
de la reacción de una sustancia oxidante con yoduro de potasio añadido
en exceso. Por tanto, en los métodos yodométricos se produce la oxidación
de los iones yoduro (I-) a yodo (I2).

Es importante aclarar que, aunque en algunos textos pueden encontrarse


unificados ambos métodos bajo el nombre de métodos yodimétricos, en los
mismos aparecen descritas por separado las dos opciones que pueden ser
aplicadas, identificando los métodos yodimétricos como directos y los
yodométricos, como indirectos. Sin embargo, esta asociación de las dos
variantes con el método de valoración no resulta muy exacta, como podrá
apreciarse más adelante. El potencial normal del par I2/2I− es relativamente
pequeño (+ 0,54V), por lo tanto, a diferencia de los oxidantes más utilizados
y anteriormente mencionados (KMnO4, sales céricas y K2Cr2O7 ), el I2 es un
oxidante relativamente débil. Por el contrario, los iones I- tienen un poder
reductor mucho mayor que los iones Mn2+, Ce3+y Cr 3+.La posición del par
I2/2I-, aproximadamente ubicado en el centro de la tabla de potenciales
normales de reducción, permite realizar dos consideraciones importantes:
Existe una serie de reductores que pueden ser oxidados por el I2 (todos los
que poseen un potencial normal de reducción menor que +0,54 V).2. Existen

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también varios oxidantes capaces de ser reducidos por los iones I- (todos los
que poseen un potencial normal de reducción mayor que +0,54 V).En
resumen, puede plantearse que el sistema I2/2I− puede ser aplicado para
realizar determinaciones cuantitativas tanto de oxidantes como de
reductores y que, en dependencia del carácter de la especie que va a ser
valorada, deberá decidirse la aplicación de la yodimetría o la yodometría.

9. Referencias bibliográficas

 Flaschka H.: Química Analítica Cuantitativa, Editorial Continental.


Capítulo 19, México 1962, Tomo IV. Página: 315-354.
 Harris Daniel C.: Análisis Químico Cuantitativo, Editorial
Iberoamericana. , México 1992, Tomo II. Página: 300-305.
 Manual de Laboratorio Química Analítica Cuantitativa, FIQT.

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