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UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA

ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA

GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO

301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

SINDY JOHANA ESCOBAR LUJÁN


Directora Nacional

MEDELLÍN
Diciembre, 2018

1
1. ASPECTOS DE PROPIEDAD INTELECTUAL Y VERSIONAMIENTO

El componente práctico del curso Química Analítica e instrumental, fue


diseñado en el 2007 por el Químico Manuel Lozano Rigueros, docente de
la UNAD, adscrito a la Escuela de Ciencias Básicas, Tecnología e
Ingeniería en la Sede Nacional JCM y fueron sometidas a dos
actualizaciones por su autor hasta el 2009. El Químico Lozano, es
egresado de la Universidad Nacional y se ha desempeñado como tutor
de la anterior UNISUR desde su creación y de la UNAD en varias
ocasiones y desde 2005 es docente de la ECBTI. Adaptada a los últimos
lineamientos emitidos por la UNAD, entrega esta nueva actualización,
realizada por la Química Lady Johana Rosero Carvajal con el fin de que
pueda ser publicada en los Repositorios autorizados de la Universidad.

El documento tiene como antecedentes, las Guías para Laboratorio,


incluidas en el módulo de Química Analítica1 escrito en 1966 para
entonces UNISUR por Inés Bernal, Luis Gaviria y Alicia Morales,
profesores del departamento de Química de la Universidad Nacional, y
las incluidas en el modulo2 diseñado en 2006 por el Químico Humberto
Guerreo Rodríguez, actualmente adscrito al Sistema Nacional de
Evaluación de la Vicerrectoría Académica.

Las modificaciones realizadas a la presente guía, se enfocaron a dar


respuesta al proceso de aprendizaje del estudiante, según la evolución
del curso y las competencias a cumplir; dando un acercamiento al
análisis preliminar de muestras analíticas, asimismo facilita la
comprensión y aplicación de rúbricas evaluativas, coherentes a lo
planteado en su desarrollo.

La revisión y acreditación de la guía del componente práctico del curso


de Química Analítica e Instrumental, se realizó con el apoyo y el trabajo
realizado del por el Licenciado en Química Johny Roberto Rodríguez

2
Pérez, quien se desempeña como Líder Nacional de Ciencias Básicas y
Programa de Química de la Universidad Nacional Abierta y a Distancia.

Este documento se puede copiar, distribuir y comunicar públicamente


bajo las siguientes condiciones:

• Reconocimiento. Debe reconocer los créditos de la obra de la manera


especificada por el autor o el licenciador (pero no de una manera que
sugiera que tiene su apoyo o apoyan el uso que hace de su obra).

• No comercial. No puede utilizar esta obra para fines comerciales.


• Sin obras derivadas. No se puede alterar, transformar o generar una
obra derivada a partir de esta obra.

• Al reutilizar o distribuir la obra, tiene que dejar bien claro los términos
de la licencia de esta obra.

• Alguna de estas condiciones puede no aplicarse si se obtiene el


permiso del titular de los derechos de autor.

• Nada en esta menoscaba o restringe los derechos morales del autor.

3
2. CONTENIDO
Pág.

1. ASPECTOS DE PROPIEDAD INTELECTUAL Y VERSIONAMIENTO 2


2. CONTENIDO 4
LISTADO DE TABLAS 5
3. CARACTERÍSTICAS GENERALES 6
4. DESCRIPCIÓN DE LAS PRÁCTICAS 9
PRÁCTICA No. 01 – Determinación de Errores en el Análisis Químico y
Tratamiento Estadístico de los Datos: Medidas de Peso y Volumen. 9
PRÁCTICA No. 02 – Evaluación de metales en alimentos por volumetría 16
PRÁCTICA No. 03 – Evaluación de metales en alimentos por gravimetría 23
PRÁCTICA No. 04 –Potenciometría 29
PRÁCTICA No. 05 –Determinación de cromo como dicromato. 43
PRÁCTICA No. 06 – Identificación de contaminantes en alimentos por
espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier (FTIR) 50
PRÁCTICA No. 07 – Evaluación de compuestos orgánicos por cromatografía
HPLC (USO Y APLICACIÓN DE LA HPLC SIMULATOR)(opcional) 55
5. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 61

4
LISTADO DE TABLAS
Pág.

Tabla 1. Datos de la neutralización del ácido clorhídrico 40

Tabla 2. Datos de la neutralización del vinagre 42

Tabla 3. Cantidades de las soluciones para la preparación de la 47

curva de calibración.

5
3. CARACTERÍSTICAS GENERALES
Introducción La química analítica es la ciencia cuyo objeto
fundamental de estudio la medición, identificación y
cuantificación, basándose en un conjunto de ideas y
métodos que son útiles en todos los campos de la
ciencia. A través de esta ciencia es posible conocer
la composición y naturaleza de diversas muestras.

La Química Analítica juega un papel en diferentes


campos como la industria, medicina, alimentos,
siendo fundamental en diferentes áreas de
investigación como química, bioquímica, biología,
geología, física y las demás ciencias.

La Química Analítica es una ciencia teórico-


experimental, en la cual el componente práctico se
constituye en un medio fundamental para la
comprensión y valoración de la interpretación de
situaciones relacionadas con la solución de
problemas analíticos.

Por lo anterior, es esencial abordar la realización de


las siguientes prácticas con un sentido crítico y
buscando la aplicación de los resultados a las
situaciones que tienen que ver con el manejo de
muestras y métodos instrumentales.

Las prácticas descritas en este documento, están


planeadas con la finalidad de apoyar y
complementar el avance teórico del curso,
abordando todos los conceptos desarrollados.

6
Justificación El componente práctico de Química Analítica e
Instrumental, constituye una parte fundamental del
proceso de aprendizaje del estudiante, del cual se
espera que desarrolle las competencias y
habilidades mínimas requeridas para la aprobación
del curso. El estudiante estará en la capacidad de
identificar, analizar, indagar y dar posible solución a
problemas analíticos presentados en el desarrollo
del laboratorio

Química Analítica e Instrumental al ser una ciencia


teórico-experimental, requiere como complemento,
el desarrollo de prácticas de laboratorio que
garanticen el cumplimiento de los objetivos del
curso, siendo evaluados con la presentación de
informes y quices por cada práctica, los cuales
serán responsabilidad y trabajo autónomo del
estudiante, junto con la preparación de cada una de
las prácticas, a partir de la realización de
preinformes de laboratorio.

Intencionalidade Competencia
s formativas El estudiante desarrolla habilidades prácticas en el
laboratorio para la aplicación de los conceptos
adquiridos en problemas de análisis cualitativo y
cuantitativo.

7
Denominación de
prácticas Práctica No. 01 - Determinación de Errores en el
Análisis Químico y Tratamiento Estadístico de los
Datos: Medidas de Peso y Volumen.
Practica No. 02 - Evaluación de contaminantes en
alimentos por volumetría
Practica No. 03 - Evaluación de contaminantes en
alimentos por gravimetría
Práctica No. 04-Potenciometría.
Práctica No. 05 - Evaluación de contaminantes en
alimentos por espectroscopia UV-Vis a través de
curva de calibración.
Práctica No. 06 – Evaluación de contaminantes en
alimentos por espectroscopia infrarroja con
transformada de Fourier
Práctica No. 07 – Evaluación de contaminantes en
alimentos por cromatografía HPLC.
Número de horas 18
Porcentaje 25%
Curso Evaluado SI NO X _
por proyecto
Seguridad Guantes de nitrilo, tapabocas, bata manga larga,
gafas de seguridad traslúcidas, zapato cerrado,
industrial
plano y redondo.

8
4. DESCRIPCIÓN DE LAS PRÁCTICAS

PRÁCTICA No. 01 – Determinación de Errores en el Análisis


Químico y Tratamiento Estadístico de los Datos: Medidas de Peso
y Volumen.

Tipo de práctica Presencial


Porcentaje de
16% (20 puntos)
evaluación
Horas de la
3
práctica
Temáticas de la Errores de análisis y tratamiento estadístico de los
práctica datos.

Intencionalidade Propósito
s formativas ❖ Al finalizar la práctica, el estudiante está en
la capacidad de determinar los errores de
analíticos asociados a medidas de peso y volumen.

Objetivo
❖ Aplicar adecuadamente los conceptos de
errores en medidas asociadas a peso y volumen
para el tratamiento de datos analíticos.

Competencia
❖ El estudiante identifica los conceptos
relacionados a errores de medida para aplicarlos en
el tratamiento y análisis de datos analíticos.

Fundamentación Teórica

9
Las medidas de peso y volumen son fundamentales en una ciencia
experimental como la química. Por lo tanto es importante aprender a
usar con propiedad estas medidas con precisión, ya que en química
analítica son fundamentales al momento de reportar resultados.

1. La balanza
La balanza es un instrumento utilizado en química, que sirve para
medir la masa. Existen diferentes tipos de balanzas, algunas son de
alta precisión (del orden de 0,00001 g) llamadas balanzas de precisión
o analíticas, empleadas en química analítica, en tanto que otras son
de baja precisión y pueden registrar la masa de un objeto con una o
dos cifras decimales.

La característica más importante de una balanza analítica es que


poseen muy poca incertidumbre, lo que las hace ideales para utilizarse
en mediciones muy precisas. Estas balanzas generalmente son
digitales, y algunas pueden desplegar la información en distintos
sistemas de unidades. Por ejemplo, se puede mostrar la masa de una
sustancia en gramos, con una incertidumbre de 0,00001g (0,01 mg).

Determinación de errores en el análisis químico y tratamiento


estadístico de los datos.
Las medidas experimentales están sujetas a errores o incertidumbres
en sus valores debido a las imperfecciones del instrumento de medida
o a las limitaciones de nuestros sentidos en el caso de que sean ellos

10
los que deben registrar la información. El valor de las magnitudes
físicas se obtiene experimentalmente efectuando una medida; ésta
puede ser directa sobre la magnitud en cuestión o indirecta, es decir,
obtenida por medio de los valores medidos de otras magnitudes
ligadas con la magnitud problema mediante una fórmula física. Así
pues, resulta imposible llegar a conocer el valor exacto de ninguna
magnitud, ya que los medios experimentales de comparación con el
patrón correspondiente en las medidas directas vienen siempre
afectados de imprecisiones inevitables.

Descripción de la práctica

Determinación de errores de medida de masa y volumen para el


tratamiento y análisis de datos analíticos.

Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos)

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MATERIALES REACTIVOS
Balanza Analítica Agua destilada
Un vidrio de reloj
Una piedra pequeña
Un picnómetro con tapa
Una pipeta aforada de 2, 5 y
10 mL
Una caja de petrí
Un termómetro
Un frasco lavador
Pera de succión

Seguridad Industrial

Guantes de nitrilo, bata manga larga, botas de caucho si la ubicación


de la toma de muestra lo requiere, gafas de seguridad traslúcidas,
tapa bocas.

Metodología

12
Parte I. Calibración del material

a. Limpieza del material

Limpiar el material de vidrio y para ello emplear detergente, luego


enjuagarlo bien con abundante agua corriente, después con porciones
pequeñas de agua destilada con ayuda del frasco lavador.
Si se observa películas de grasa se debe recurrir a la mezcla crómica y
después eliminar con bastante agua.
Marcar el material de vidrio con marcadores de acetato permanentes.
Para el material de porcelana se emplea cloruro férrico que al secarlo
queda fijo.

b. Destreza en el uso de la balanza analítica

Determinación de la densidad de un sólido irregular


Tomar una probeta de 25 mL y medir un volumen determinado de
agua.
Pesar una piedra pequeña en la balanza analítica, agregarla con
cuidado a la probeta y registrar el aumento de volumen.
Determinar el volumen de la piedra por la diferencia de los dos
volúmenes y calcular la densidad con su respectiva incertidumbre.
Este ensayo se debe repetir 5 veces.

c. Determinación de la densidad del agua mediante un picnómetro

Pesar un picnómetro con su respectiva tapa, vacío, limpio y seco en la


balanza analítica.
Llenarlo con agua destilada, taparlo, secarlo y pesarlo de nuevo. La
diferencia de pesos le dará la masa del agua correspondiente al
volumen del picnómetro.

13
Registrar la temperatura del agua y calcular su densidad con su
respectiva incertidumbre. Se debe hacer este ensayo por triplicado.

Parte II. Aplicación de parámetros estadísticos

Pesar la caja petrí limpia y seca o un pesa- sustancias.


Medir un volumen de agua de la llave con una pipeta volumétrica de
10 mL y pesarlo.
Repetir este ejercicio seis veces teniendo la precaución de secar muy
bien la caja o el pesa-sustancias.
Con la densidad del agua se determina el volumen.
Determinar la incertidumbre de una pipeta aforada de 5 mL y de 2 mL
con respecto a la pipeta de 10 mL.
Determinar la media, la mediana, los desvíos con respecto a la media
y a la mediana, la desviación estándar, la desviación estándar relativa,
el coeficiente de variación, la varianza, la desviación estándar de la
media, el límite de confianza para una incertidumbre del 95 y del 99
% y con los datos de cada cuatro grupos elaborar el histograma y la
curva gaussiana para la calibración de la pipeta de 10 mL. Además,
calcular la incertidumbre para adiciones repetitivas de un mismo
volumen de pipeta hasta completar 10 mL

Sistema de Evaluación

El tutor asignado al componente práctico, evaluará el laboratorio de


acuerdo a los aspectos de la rúbrica de evaluación.
Se debe entregar por práctica un informe y un preinforme de
laboratorio, y por cada sesión se debe presentar un quiz.

Informe o productos a entregar

14
PREINFORME
Los pre-informes se realizan antes del desarrollo de la práctica de
laboratorio. En el entorno de aprendizaje práctico del curso,
encontrará las directrices y el formato para su elaboración.

INFORME DE LABORATORIO
Los informes se realizan después de finalizar la práctica de laboratorio,
y su elaboración se debe hacer según el formato que se encuentra en
el entorno de aprendizaje práctico del curso, y deberá contener como
mínimo tabla de resultados, análisis de información, conclusiones y
recomendaciones, además de un soporte teórico su respectiva
bibliografía que respalde los análisis de datos realizados.

Realimentación

El tutor asignado al componente práctico, hará la correspondiente


retroalimentación 15 días después de realizada la práctica o en el
siguiente encuentro de laboratorio.

15
PRÁCTICA No. 02 – Evaluación de metales en alimentos por
volumetría

Presencia X Autodirigid Remota


l a
Tipo de práctica
Otra
¿Cuál

Porcentaje de
16% (20 puntos)
evaluación
Horas de la
3
práctica
Temáticas de la
Equilibrio químico, volumetría, curva de titulación
práctica

Intencionalidade Propósito
s formativas ❖ Al finalizar la práctica, el estudiante está en
la capacidad de realizar un análisis de muestras a
través de volumetría, para cuantificación de
analitos en una muestra problema.

Objetivo
❖ Aplicar el análisis volumétrico para la
cuantificación de analitos en una muestra problema

Competencia
❖ El estudiante relaciona los resultados
obtenidos con los conceptos de equilibrio químico
como volumetría, a través del análisis de analitos
en una muestra problema.

16
Fundamentación Teórica

De los minerales, el hierro es necesario para el ser humano, una de las


funciones fundamentales es la oxidación de glucosa para su conversión
en energía. Por tanto el hierro interviene en la respiración.
Adicionalmente interactúa con las proteínas combinándose con la
hemoglobina con el fin de transportar el oxígeno a los tejidos también
sirve para activar el grupo de vitaminas B, y para estimula la
inmunidad y la resistencia física. El hígado, el bazo y los huesos
acumulan la mayor parte de este mineral.

Sin embargo un exceso de este metal en el organismo puede conducir


a hemosiderosis que un es aumento de hierro en el tejido o
hemocromatosis que es el daño del tejido: por tanto, la presencia de
un exceso de hierro en los alimentos que ingerimos puede convertirse
en un problemática de contaminación por estos efectos adversos a la
salud.

En volumetría es posible hacer el análisis cuantitativo, los principios


básicos de este método analítico es determinar el volumen del reactivo
que actúa como titulante que reacciona estequiometricamente con el
analito o sustancia que lo contiene. Una manera de cuantificar hierro,
es por medio del método volumétrico de titulación con permanganato
de potasio en medio ácido (Ecuación 1). En esta valoración no es
necesario utilizar un indicador para detectar el punto final ya que el
mismo KMnO4 actúa como tal pues en la forma oxidada es de color
violeta rojizo e incoloro en la reducida.

𝑭𝒆𝟐+ + 𝑴𝒏𝑶𝟒− + 𝑯+ → 𝟓 𝑭𝒆𝟑+ + 𝑴𝒏𝟐+ 𝟒𝑯𝟐 𝑶 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟏

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Descripción de la práctica

Determinación de hierro en medio ácido a través de volumetría


usando permanganato de potasio como agente titulante

Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos)

MATERIALES REACTIVOS
Balanza Analítica Agua destilada
Un vidrio de reloj KMnO4 (0.02 M)
Beaker (50,100,250 ml) H2SO4
Espátula FeSO4
Erlenmeyer Na2C2O (0.05 M)
Bureta
Soporte universal
Pinzas para bureta
Probeta
Balón volumétrico

Seguridad Industrial

Guantes de nitrilo, bata blanca manga larga y gafas de seguridad


traslúcidas.

18
Metodología

19
Parte I. Estandarización y preparación de la solución de permanganato
con un patrón primario.

1. Realice los cálculos y prepare 100 ml de disolución 0.02M de KMNO4


en ácido sulfúrico en proporción 1:8.

2. Prepare la solución de KMNO4 usando un balón volumétrico de 100


mL.

3. Realice los cálculos y prepare 100 ml de disolución 0.05M de


Na2C2O4 y utilícelo como estándar primario para conocer la
concentración de la disolución de permanganato.

4. Prepare la solución de Na2C2O4 usando un balón volumétrico de 100


mL

3. Efectúe la titulación de estandarización del permanganato de


potasio. (Se sugiere emplear un volumen de 10 mL de la solución
patrón de NaC2O4 + 20 ml de agua +20 ml de H2SO4 al 1:8. Calentar
a 60°C y titular).

Parte II. Determinación de hierro en una muestra problema

1. Solicite la muestra problema al tutor (solución de hierro de


concentración desconocida)
2. Efectúe la titulación con la solución de KMNO4 previamente
estandarizada con Na2C2O4.
3. Determine el volumen final (punto final de color violeta a
incoloro).

20
4. Con el volumen de KMnO4 gastado en la titulación con el
estándar de oxalato de sodio, calcule la verdadera concentración
de la disolución de permanganato de potasio.

5. Con el volumen de KMnO4 gastado en la titulación de la muestra


problema de Fe (II), calcule la concentración de la disolución
problema en N, M y % p/p y p/v.

Cuestionario práctica N°2.

-Porque la reacción debe realizarse en medio ácido?

-Que es un patrón primario? ¿Qué características debe cumplir?

-Escriba las reacciones balanceadas de la parte I y II

Sistema de Evaluación

El tutor asignado al componente práctico, evaluará el laboratorio de


acuerdo a los aspectos de la rúbrica de evaluación.
Se debe entregar por práctica un informe y un preinforme de
laboratorio, y por cada sesión se debe presentar un quiz.

Informe o productos a entregar

21
PREINFORME
Los pre-informes se realizan antes del desarrollo de la práctica de
laboratorio. En el entorno de aprendizaje práctico del curso,
encontrará las directrices y el formato para su elaboración.

INFORME DE LABORATORIO
Los informes se realizan después de finalizar la práctica de laboratorio,
y su elaboración será en los grupos colaborativos que se establezcan
en el laboratorio. En el entorno de aprendizaje práctico del curso,
encontrará las directrices y el formato para su elaboración.

Realimentación

El tutor asignado al componente práctico, hará la correspondiente


retroalimentación 15 días después de realizada la práctica o en el
siguiente encuentro de laboratorio.

22
PRÁCTICA No. 03 – Evaluación de metales en alimentos por
gravimetría

Presencia X Autodirigid Remota


Tipo de práctica
l a

Porcentaje de
16% (20 puntos)
evaluación
Horas de la
3
práctica
Temáticas de la Equilibrio de precipitación, cuantificación de
práctica analitos por gravimetría
Intencionalidade
s formativas Propósito
❖ Al finalizar la práctica, el estudiante está en
la capacidad de realizar un análisis de muestras a
través de gravimetría, para cuantificación de
analitos en una muestra problema.

Objetivo
❖ Aplicar el análisis gravimetría para la
cuantificación de analitos en una muestra problema

Competencia
❖ El estudiante relaciona los resultados
obtenidos con los conceptos de equilibrio químico
como gravimetría, a través del análisis de analitos
en una muestra problema.

23
Fundamentación Teórica

La gravimetría es un método analítico donde el analito es separado de


la muestra como un precipitado, y es convertido a un compuesto de
composición conocida que puede pesarse. En el método gravimétrico
el agente precipitante debe reaccionar de manera específica con el
analito.

Metales como hierro, cobre, cromo, vanadio y cobalto, a través de


ciclos redox, catalizan reacciones que generan radicales libres y puede
producir especies reactivas del oxígeno. Las presencias de estos
metales no acomplejados en los sistemas biológicos causan un
aumento significativo del estrés oxidativo. En el caso del hierro se
asocia con la enfermedad hemocromatosis. Por tanto, el hierro puede
ser considerado un compuesto contaminante en el campo de los
alimentos.

Para su cuantificación existen varios métodos analíticos entre los


cuales está el método gravimétrico. Por medio, de la formación de
óxido de hierro a través de las siguientes reacciones (ecuación 2):

Fe(H2O)63+ + 3 NH3 ->Fe(H2O)3(OH)3 + 3NH4+

Fe(H2O)3(OH)3 -> Fe2O3 + 9 H2O Ecuación 2

Obteniéndose un precipitado a partir del cual es posible realizar la


cuantificación de Fe en diferentes muestras.

Descripción de la práctica

Determinación de hierro a través de gravimetría por precipitación


como óxido de hierro.

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Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos)

MATERIALES REACTIVOS
Balanza Analítica HNO3
Un vidrio de reloj NH3
NH4NO3
Beaker (50,100,250 ml) H2O
Una pipeta aforada de 2, 5 y FeSO4
10 mL
Crisol
Un termómetro
Un frasco lavador
Papel de filtro

Metodología

25
Parte I. Determinación de hierro en una muestra problema a través de
gravimetría

1. Solicite la muestra problema al tutor (solución de sulfato de


hierro de concentración desconocida).
2. Tomar 10 ml de la muestra problema en un vaso de 100 ml
3. Añadir 1 ml de HNO3 concentrado y calentar la solución hasta
ebullición.
4. Agregar 50 ml de agua caliente y agitar lentamente
5. Adicionar NH3 hasta que el precipitado coagule
6. Hervir la solución por un minuto y dejarla en reposo.
7. Verificar si la precipitación fue completa (el líquido sobrenadante
debe ser incoloro).
8. Filtrar el precipitado y lavarlo con 5 ml de la disolución de
NH4NO3 caliente, a la que se añaden unas gotas de amoníaco,
decantando de nuevo el líquido a través del papel gravimétrico
(esta operación se repite 5 o 6 veces).

9. Transferir el precipitado a un crisol de porcelana previamente


calcinado y pesado.
10. Calentar suavemente el crisol , hasta la calcinación total
del papel

11. Dejar enfriar el crisol en un desecador y se pesa,


calculando la cantidad de óxido férrico producido, por diferencia
con el peso del crisol vacío determinado anteriormente.

Cuestionario práctica No. 3

-Qué aplicación tiene la gravimetría en alimentos? Cite un ejemplo

26
-Qué características debe cumplir el agente precipitante?
-En qué consiste el efecto del ion común?
-Cómo se detecta el punto final y en qué consiste la titulación por
retroceso ?
-Que significa la titulación Argentométricas y en qué casos se aplican ?

Sistema de Evaluación

El tutor asignado al componente práctico, evaluará el laboratorio de


acuerdo a los aspectos de la rúbrica de evaluación.
Se debe entregar por práctica un informe y un preinforme de
laboratorio, y por cada sesión se debe presentar un quiz.

Informe o productos a entregar

PREINFORME
Los pre-informes se realizan antes del desarrollo de la práctica de
laboratorio. En el entorno de aprendizaje práctico del curso,
encontrará las directrices y el formato para su elaboración.

INFORME DE LABORATORIO
Los informes se realizan después de finalizar la práctica de laboratorio,
y su elaboración será en los grupos colaborativos que se establezcan
en el laboratorio. En el entorno de aprendizaje práctico del curso,
encontrará las directrices y el formato para su elaboración.

Realimentación

El tutor asignado al componente práctico, hará la correspondiente


retroalimentación 15 días después de realizada la práctica o en el
siguiente encuentro de laboratorio.

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PRÁCTICA No. 04 –Potenciometría

Presencia X Autodirigid Remota


l a
Tipo de práctica
Otra
¿Cuál

Porcentaje de
16% (20 puntos)
evaluación
Horas de la
3
práctica
Temáticas de la Potenciometría, equilibrio ácido-base, punto de
práctica equivalencia

Intencionalidade Propósito
s formativas ❖ Al finalizar la práctica, el estudiante está en
la capacidad de relacionar los conceptos de
equilibrio ácido-base y la cuantificación de ácidos
en muestras asociadas al campo de alimentos.

Objetivo
❖ Aplicar los conceptos de potenciometría para
la cuantificación de un ácido en una muestra
problema.

Competencia
❖ El estudiante relaciona los conceptos de
potenciometría a través del seguimiento del
pH de titulación y análisis de una muestra
problema.

29
Fundamentación Teórica

30
El índice de acidez de un alimento es la propiedad química cuantitativa
que puede utilizarse como un parámetro de calidad al estar en
estrecha relación con el pH, factor que permite controlar el efecto
perjudicial de algunos microorganismos que son tóxicos por sí mismos
o por las toxinas que producen. Se puede definir como la cantidad en
gramos o en miligramos presentes en 100 gramos de un alimento.
Según la cantidad presente y considerada como normal, se puede
establecer el grado de conservación del alimento.

En esta práctica se tendrá la oportunidad de aplicar los principios


teóricos y metodológicos de la potenciometría en el registro del pH y
su variación en función del titulante en la determinación de la
concentración de un ácido débil - ácido acético - en una muestra
comercial de vinagre o de un alimento que ha sido procesado y
conservado en esa sustancia y a partir de estas características,
calcular el índice de acidez del alimento analizado, comparándolos con
los obtenidos en las mismas condiciones de trabajo para un ácido
fuerte.

Potenciometría ácido base

La potenciometría es la medida de una f.e.m. producida en una celda


galvánica a través de la cual la corriente que pasa es virtualmente
cero, por lo que no tienen lugar cambios importantes en la
concentración de las especies electroactivas y la variable que interesa

31
es la modificación del potencial de un electrodo sencillo (semicelda) en
que tiene lugar la variación de la concentración de uno o de ambos
componentes. Como el potencial de un electrodo sencillo se puede
medir directamente, el par de electrodos de la celda consiste en un
electrodo de referencia que mantiene el potencial constante y un
electrodo indicador cuyo potencial depende de la composición de la
solución electrolítica que en nuestro caso tiene iones hidronio e
hidroxilo.

No vale la pena repetir aquí todos los conceptos concernientes a las


celdas galvánicas y potenciométricas, pero el estudiante, debe revisar
los capítulos correspondientes del módulo de química analítica.
Igualmente, debe tener presente que el medidor de pH desarrollado a
partir de los conceptos ya estudiados, es un potenciómetro que mide
diferencias de potencial muy pequeñas a través de una celda
potenciométrica muy refinada formada por electrodos, siendo el más
corriente de éstos, el combinado, que incluye el electrodo de
referencia y el indicador.

La potenciometría ácido- base permite la elaboración de las curvas de


titulación al poder registrar la variación del pH (o de la f.e.m.) en
función del volumen del titulante. El comportamiento del sistema que
se está midiendo es exactamente el mismo que se discutió en la
práctica de volumetría ácido-base, sólo que la detección del punto de
equivalencia se hace mediante la utilización del medidor de pH.

32
Concentración de hidronios y pH

Una de las propiedades más importantes del agua, que le ha valido su


título como solvente universal es la posibilidad de establecer enlaces
de hidrógeno ya sea con sustancias orgánicas o inorgánicas. La
interacción con algunas sustancias de carácter iónico le permiten
modificar su conductividad eléctrica y la reacción consigo misma u
autoprotólisis le confiere la capacidad ambivalente de ser ácido o
base, lo cual se expresa mediante la reacción:

𝑯𝟐 𝑶 + 𝑯𝟐 𝑶 ⇌ 𝑯𝟑 𝑶+ + 𝑶𝑯−

Para esta reacción puede expresar la constante de equilibrio de la


siguiente manera:

[𝑯𝟑 𝑶+ ][𝑶𝑯− ]
𝑲𝒆𝒒 = 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟑
[𝑯𝟐 𝑶]𝟐

Teniendo en cuenta que en general se trabaja con un litro de solución,


al hallar su molaridad, se encuentra que el denominador es muy
grande y casi constante:

𝒈
[𝑯𝟐 𝑶] = 𝟓𝟓. 𝟔 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟒
𝒎𝒐𝒍

33
por lo que reemplazando en la ecuación anterior y despejando, se
tiene la siguiente relación:

𝑲𝒆𝒒 (𝟓𝟓. 𝟔)𝟐 = [𝑯𝟑 𝑶+ ][𝑶𝑯− ] 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟓

Esta expresión de equilibrio se denomina constante del producto iónico


del agua KW, que a temperatura ambiente tiene un valor de 1X10- 14,

de donde se deduce que en el agua pura la concentración molar de los


iones hidronio y de los iones hidroxilo es de 1X10- 7:

𝑲𝒘 = [𝑯𝟑 𝑶+ ][𝑶𝑯− ] = 𝟏 𝒙𝟏𝟎−𝟏𝟒 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟔

[𝑯𝟑 𝑶+ ] = [𝑶𝑯− ] = 𝟏 𝒙𝟏𝟎−𝟕 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟕

Para no trabajar con potencias negativas, se comenzó a trabajar con


el concepto de pK, por el cual pK = log 1/ K y por extensión se tienen
el pH y el pOH, así:

𝒍𝒐𝒈 𝟏 𝒍𝒐𝒈 𝟏
𝒑𝑯 = 𝒚 𝒑𝑶𝑯 = 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟖
[𝑯𝟑 𝑶+ ] [𝑶𝑯− ]

34
de tal manera que reemplazando:

𝒑𝑯 + 𝒑𝑶𝑯 = 𝟏𝟒 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟗

Ácidos y bases débiles y fuertes

Un protón no existe solo en solución sino que trata de asociarse a una


base, en nuestro caso al agua para formar el hidronio (H3O+); La
mayor o menor facilidad de ceder o recibir protones determina la
fuerza de los ácidos y las bases. Así, los ácidos y las bases fuertes los
ceden o reciben fácilmente, mientras que los considerados débiles lo
hacen muy lento y hasta cierto límite estableciendo un equilibrio
químico donde se identifica un par de ácidos conjugados y de bases
conjugadas.

La disociación de los ácidos y las bases débiles es una reacción


reversible que se puede representar así:

𝑴𝑨 ⇌ 𝑴+ + 𝑨−

Su ecuación de equilibrio químico

[𝑴+ ][𝑨− ]
𝑲𝒆𝒒 = 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟏𝟎
[𝑴𝑨]

Donde el símbolo [ ] significa moles/L.

35
Los ácidos y bases monopróticas débiles son sustancias que al
disolverse en agua pierden o ganan un protón, hasta alcanzar un
equilibrio químico de poca extensión, como ocurre con los ácidos
fórmico, acético y láctico o con el amoniaco:

𝑪𝑯𝟑 𝑪𝑶𝑶𝑯 + 𝑯𝟐 𝑶 ⇌ 𝑪𝑯𝟑 𝑪𝑶𝑶− + 𝑯𝟑 𝑶+

𝑵𝑯+ +
𝟑 + 𝑯𝟐 𝑶 ⇌ 𝑵𝑯𝟒 + 𝑶𝑯

La constante es

[𝑪𝑯𝟑 𝑪𝑶𝑶− ] [𝑯𝟑 𝑶+ ]


𝑲𝒂 = 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟏𝟏
[𝑪𝑯𝟑 𝑪𝑶𝑶𝑯]

[𝑵𝑯+ −
𝟒 ][𝑶𝑯 ]
𝑲𝒃 = 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟏𝟐
[𝑵𝑯+ 𝟑]

Descripción de la práctica

Determinación de concentración de ácido en una muestra a través de


potenciometría

Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos)

36
MATERIALES REACTIVOS
Medidor de pH NaOH 0.1 N
Electrodo combinado HCl 0.1 N
Beaker (100 y 250 ml) Vinagre
Soporte universal
Pinza para bureta
Agitador magnético
Bureta de 25 ml
Pipeta aforada de 10 ml
Pipeta aforada de 25 ml
Balón aforado de 250 ml
Frasco lavador

Seguridad Industrial

Guantes de nitrilo, bata blanca manga larga y gafas de seguridad


traslúcidas.

Metodología

37
Parte I. Calibración y operación del medidor de pH

Puesto que cada marca y modelo de medidor de pH tiene sus


controles propios y su manera particular de calibrarlo y manejarlo,
esas etapas se omitirán en este texto, en el entendido de que el
estudiante debe seguir las instrucciones que le dará el tutor sobre el
manejo del equipo en el laboratorio.

Parte II. Lectura del pH de la muestra

Tomar en un vaso de precipitados de 100 mL unos 50 mL del vinagre,


retirar el electrodo del agua destilada, secarlo suavemente con papel
de filtro y sumergirlo en el vinagre. Mover el control correspondiente a
la posición de medición de pH y esperar a que se estabilice la lectura.
Anotarla en el cuaderno de laboratorio.

Parte III. Neutralización del ácido clorhídrico

Hacer un montaje con el soporte universal, un agitador magnético, las


pinzas para bureta, una bureta de 25 mL y el electrodo de manera que
al colocar un vaso de precipitados de 250 mL, la bureta queda
aproximadamente en la mitad del vaso.

Tomar con pipeta aforada una alícuota de 25 mL de solución de ácido


clorhídrico 0,1N y depositarla en un vaso de precipitados de 250 mL,
añadir 50 mL de agua destilada y colocar el vaso en el montaje
descrito de manera que la bureta quede aproximadamente en la mitad

38
del vaso y el electrodo quede sumergido sin tocar las paredes ni el
fondo del vaso. Agregar un imán recubierto de teflón.

Purgar, llenar y llevar a cero la bureta con solución de hidróxido de


sodio 0,1N, Colocarla en el montaje anterior con las pinzas para
bureta. Retirar el electrodo del agua destilada, secarlo suavemente
con papel de filtro y sumergirlo en el vaso de precipitados. Encender el
agitador magnético y graduarlo en una velocidad apropiada. Mover el
control correspondiente a la posición de medición de pH, esperar a
que se estabilice la lectura y comenzar a agregar el hidróxido de
sodio, en porciones de 0,5 mL al comienzo, anotando los volúmenes
agregados y los pH leídos en el cuaderno de laboratorio. En la medida
en que se vayan viendo las variaciones en el pH, ir disminuyendo los
volúmenes de NaOH agregados, de tal manera que habrá una parte en
que se deberán añadir volúmenes de 0,1 mL. Con los datos tomados,
elaborar una tabla como la siguiente:

Tabla 1. Datos de la neutralización del ácido clorhídrico

Vol. ∆Vol pH ∆pH ∆pH / ∆Vol


NaOH
0 0 Lectura1 0 0
0,5 - 0,5 Lectura2 Lectura1 – Lectura1 – Lectura2
Lectura2 / 0,5
1 - 0,5 Lectura3 Lectura2 – Lectura2 – Lectura3
Lectura3 / 05

39
1,5 - 0,5 Lectura4 Lectura3 – Lectura3 – Lectura4 /
Lectura4 0,5
etc. etc. etc. etc. etc.

Continuar agregando hidróxido de sodio y anotando las lecturas hasta


que se alcance un pH entre 10 y 11. Al terminar, detener el agitador
magnético, mover el control correspondiente a la posición de cero o
stand by, retirar el electrodo, enjuagarlo y sumergirlo en agua
destilada.

Parte IV. Neutralización del vinagre

Tomar con pipeta aforada 25 mL del vinagre y llevarlos a un balón


aforado de 250 mL, completando a volumen con agua destilada

Utilizar el mismo montaje del apartado anterior. Tomar con pipeta


aforada una alícuota de 25 mL de solución preparada anterior y
depositarla en un vaso de precipitados de 250 mL, añadir 50 mL de
agua destilada y colocar el vaso en el montaje de manera que la
bureta quede aproximadamente en la mitad del vaso y el electrodo
quede sumergido sin tocar las paredes ni el fondo del vaso. Agregar
un imán recubierto de teflón.

Llenar y llevar a cero la bureta con la solución de hidróxido de sodio


0,1N, Colocarla en el montaje anterior con las pinzas para bureta.
Retirar el electrodo del agua destilada, secarlo suavemente con papel

40
de filtro y sumergirlo en el vaso de precipitados. Encender el agitador
magnético y graduarlo en una velocidad apropiada. Mover el control
correspondiente a la posición de medición de pH, esperar a que se
estabilice la lectura y comenzar a agregar el hidróxido de sodio, en
porciones de 0,5 mL inicialmente, anotando los volúmenes agregados
y los pH leídos en el cuaderno de laboratorio. En la medida en que se
vayan viendo las variaciones en el pH, ir disminuyendo los volúmenes
de NaOH agregados, de tal manera que habrá una parte en que se
deberán añadir volúmenes de 0,1 mL. Con los datos tomados,
elaborar una tabla como la siguiente:

Tabla 2. Datos de la neutralización del vinagre

Vol ∆Vol pH ∆pH ∆pH / ∆Vol


NaOH
0 0 Lectura 0 0
1

0,5 - 0,5 Lectura Lectura1 – Lectura1 – Lectura2


2 Lectura2 / 0,5
1 - 0,5 Lectura Lectura2 – Lectura2 – Lectura3
3 Lectura3 / 0,5
1,5 - 0,5 Lectura Lectura3 – Lectura3 – Lectura4 /
4 Lectura4 0,5
etc. etc. etc. et. etc.

41
Continuar agregando hidróxido de sodio y anotando las lecturas hasta
que se alcance un pH entre 10 y 11. Al terminar, detener el agitador
magnético, mover el control correspondiente a la posición de cero o
stand by, retirar el electrodo, enjuagarlo y sumergirlo en agua
destilada.

Cuestionario práctica N°4.

-Indique las ecuaciones Químicas de las reacciones que tienen lugar


durante la práctica.

-Defina que es un ácido débil, un ácido fuerte y cite un ejemplo

-Defina que es un base débil, un base fuerte y cite un ejemplo

-Qué aplicaciones tiene la potenciometría en el campo de alimentos?

Sistema de Evaluación

El tutor asignado al componente práctico, evaluará el laboratorio de


acuerdo a los aspectos de la rúbrica de evaluación.
Se debe entregar por práctica un informe y un preinforme de
laboratorio, y por cada sesión se debe presentar un quiz.

Informe o productos a entregar

42
PREINFORME
Los pre-informes se realizan antes del desarrollo de la práctica de
laboratorio. En el entorno de aprendizaje práctico del curso,
encontrará las directrices y el formato para su elaboración.

INFORME DE LABORATORIO
Los informes se realizan después de finalizar la práctica de laboratorio,
y su elaboración será en los grupos colaborativos que se establezcan
en el laboratorio. En el entorno de aprendizaje práctico del curso,
encontrará las directrices y el formato para su elaboración.

Realimentación

El tutor asignado al componente práctico, hará la correspondiente


retroalimentación 15 días después de realizada la práctica o en el
siguiente encuentro de laboratorio.

PRÁCTICA No. 05 –Determinación de cromo como dicromato.

Presencia X Autodirigid Remota


Tipo de práctica
l a

Porcentaje de
16% (20 puntos)
evaluación
Horas de la
3 horas
práctica
Temáticas de la Principios básicos de espectroscopía, ley de Lamber
práctica Beer, curva de calibración

43
Intencionalidade Propósito
s formativas ❖ Al finalizar la práctica, el estudiante está en
la capacidad de realizar un análisis de muestras a
través de espectroscopia, para cuantificación de
analitos en una muestra problema a través de
curvas de calibración.

Objetivo
❖ Aplicar los principios de espectroscopia UV-
Vis para la cuantificación de analitos en una
muestra problema

Competencia

❖ El estudiante relaciona los resultados


obtenidos con los principios básicos de la
espectroscopia UV-Vis, a través del análisis de
analitos en una muestra problema.

44
Fundamentación Teórica

La contaminación por metales pesados es una de las más severas


problemáticas que comprometen la seguridad alimentaria y salud
pública a nivel global y local. Este metal es generalmente encontrado
en hortalizas, raíces, tubérculos y carnes.

La presencia de Cromo (Cr) por encima de los límites permisibles en


los alimentos que ingerimos puede convertirse en una problemática de
contaminación por estos efectos adversos a la salud. Por tanto,
mediante métodos instrumentales como la espectroscopía es posible
realizar la cuantificación de este metal.

Esta determinación de Cromo se puede llevar a cabo mediante


espectroscopía UV-Vis visible y suele realizarse por medio del
seguimiento a la especie química Cr2O72- (dicromato). Esta especie
presenta una coloración más intensa en el visible que el Cr 3+, lo cual
favorece la sensibilidad del método y por ende su cuantificación a
partir del uso de patrones con concentración conocida.

Descripción de la práctica

Determinar la concentración de cromo por medio de un método


espectrofotométrico.

Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos)

45
MATERIALES REACTIVOS
Balanza Analítica K2Cr2O7
Cuatro balones aforados de Agua destilada
100ml
Beaker (50-100 mL) Solución patrón de hierro
(0,04 mg K2Cr2O7/mL(40
ppm))
Espátula HNO3
Pipeta de 1,0ml
Espectrofotómetro

Metodología

46
Parte I. Curva de calibración

1. En matraces aforados de 100 mL adicionar las cantidades


correspondientes de los reactivos a utilizar según la tabla No 1,
después completar con agua destilada hasta el volumen
correspondiente, homogenizar y dejar reposar por 5 minutos
para el desarrollo del color.

Tabla 3. Cantidades de las soluciones para la preparación de la curva


de calibración.

Solución Concentració Solución Ácido


estándar n de K2Cr2O7 patrón nítrico
ppm (mL) (mL)
1 0 0,0 1 mL
2 1 2,5 1 mL
3 2 5,0 1 mL
4 3 7,5 1 mL
5 4 10,0 1 mL
6 6 15,0 1 mL
7 8 20,0 1 mL
8 10 25,0 1 mL
9 14 35,0 1 mL
10 20 50,0 1 mL

2. Lavar las celdas que van a ser usadas para la medición en el


equipo.
3. Calibrar el espectrofotómetro a cero de absorbancia y medir el
espectro de la muestra patrón para determinar la longitud de
onda máxima para la medición de las muestras.
4. Seleccione la longitud de onda obtenida y mida la absorbancia a

47
las soluciones estándar.

5. Haga una gráfica de absorbancia vs concentración de hierro en


ppm y linealícela.

Parte II. Determinación de cromo en una muestra problema

6. Solicite la muestra problema al tutor (solución de cromo de


concentración desconocida).

7. Mida la absorbancia de la muestra problema a la longitud de


onda determinada en la parte I.
8. A través de la curva de calibración cuantifique la concentración
de hierro en la muestra problema.

Cuestionario práctica No.5.

-Explique la ley de Lamber Beer e indique bajo qué condiciones se


cumple

-Qué aplicaciones tiene la espectroscopia en el campo de


alimentos? cite un ejemplo.

Sistema de Evaluación

El tutor asignado al componente práctico, evaluará el laboratorio de


acuerdo a los aspectos de la rúbrica de evaluación.
Se debe entregar por práctica un informe y un preinforme de
laboratorio, y por cada sesión se debe presentar un quiz.

Informe o productos a entregar

48
PREINFORME
Los pre-informes se realizan antes del desarrollo de la práctica de
laboratorio. En el entorno de aprendizaje práctico del curso,
encontrará las directrices y el formato para su elaboración.

INFORME DE LABORATORIO
Los informes se realizan después de finalizar la práctica de laboratorio,
y su elaboración será en los grupos colaborativos que se establezcan
en el laboratorio. En el entorno de aprendizaje práctico del curso,
encontrará las directrices y el formato para su elaboración.

Realimentación

El tutor asignado al componente práctico, hará la correspondiente


retroalimentación 15 días después de realizada la práctica o en el
siguiente encuentro de laboratorio.

49
PRÁCTICA No. 06 – Identificación de contaminantes en
alimentos por espectroscopia infrarroja con transformada de
Fourier (FTIR)

Presencia X Autodirigid Remota


Tipo de práctica
l a

Porcentaje de
16% (20 puntos)
evaluación
Horas de la
3 hora
práctica
Temáticas de la
Principios básicos de FTIR, grupos funcionales.
práctica

50
Intencionalidades Propósito
formativas ❖ Al finalizar la práctica, el estudiante está en
la capacidad de realizar un análisis de
muestras a través de FTIR, para
identificación de analitos en una muestra.

Objetivo
❖ Aplicar los principios de FTIR para la
identificación de de analitos en una muestra
problema.

Competencia
❖ El estudiante relaciona los resultados
obtenidos con los principios básicos de la
cromatografía FTIR, a través del análisis de
analitos en una muestra problema.

Fundamentación Teórica

51
La espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier permite la
identificación de compuestos a través de sus grupos funcionales. El
principio fundamental es la absorción de energía por las moléculas a
longitudes de ondas específicas conocidas como frecuencias de
resonancia (vibración). Estas frecuencias de resonancia son debidas a
la presencia de grupos funcionales en la molécula. Siendo un grupo
funcional un grupo de dos o más átomos, enlazados de una manera
específica.

El software de simulación de espectroscopia infrarroja es una


herramienta que permite a través de la estructura de los compuestos
simular el espectro infrarrojo de la molécula, en el cual se identifican
los principales grupos funcionales que la componen. A través de estas
simulaciones el estudiante podrá simular el espectro infrarrojo de
algunos contaminantes como pesticidas e identificar sus principales
grupos funcionales que los componen.

Descripción de la práctica

En la práctica se tienen dos fases: En la primera fase, se hará una


descripción detallada del funcionamiento de simulador. En la segunda
fase, se analizaran los compuestos.

Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos)

El material de laboratorio necesario para este análisis incluye los


siguientes aparatos o instrumentos: - Computador
Software a utilizar en la práctica u otro tipo de requerimiento
para el desarrollo de la práctica
http://www.cheminfo.org/Spectra/IR/Exercises/Browse_Spectra/index
.html

52
Metodología

PARTE I Simulación

1. Haga una revisión de todos los componentes del software, las


ventanas desplegables y funciones que tiene cada uno. Desarrolle a
través de un mapa conceptual los pasos para su uso. Explore cada
opción y explique qué función posee cada uno.

2. Luego se realizará la simulación de: 2,4-Dicloro, fenoxi-acético;


2,4-Diclorobenceno, 2,4-Dicloro,2-metilbenceno; 2,4 Dicloro, 2 hidroxi
benceno; 1,3-Dicloro 2-hidroxibenceno. Haga uso de un software para
dibujar estructuras químicas, para que pueda describir como se la su
estructura espacialmente.

3. A partir de la imagen del espectro FTIR identifique los principales


grupos funcionales.

4. Asigne en el espectro los grupos funcionales identificados en el


espectro.

Cuestionario práctica No.6.

-Es posible realizar cuantificación de analitos por FTIR?

-En qué sustancia se dispersa la muestra en un análisis en fase


sólida?

-Qué aplicaciones tiene el método de FTIR en el campo de


alimentos? Cite un ejemplo

Sistema de Evaluación

53
El tutor asignado al componente práctico, evaluará el laboratorio de
acuerdo a los aspectos de la rúbrica de evaluación.
Se debe entregar por práctica un informe y un preinforme de
laboratorio, y por cada sesión se debe presentar un quiz.

Informe o productos a entregar

PREINFORME
Los pre-informes se realizan antes del desarrollo de la práctica de
laboratorio. En el entorno de aprendizaje práctico del curso,
encontrará las directrices y el formato para su elaboración.

INFORME DE LABORATORIO
Los informes se realizan después de finalizar la práctica de laboratorio,
y su elaboración será en los grupos colaborativos que se establezcan
en el laboratorio. En el entorno de aprendizaje práctico del curso,
encontrará las directrices y el formato para su elaboración.

Realimentación

El tutor asignado al componente práctico, hará la correspondiente


retroalimentación 15 días después de realizada la práctica o en el
siguiente encuentro de laboratorio.

54
PRÁCTICA No. 07 – Evaluación de compuestos orgánicos por
cromatografía HPLC (USO Y APLICACIÓN DE LA HPLC
SIMULATOR)(opcional)

Presencia X Autodirigid Remota


Tipo de práctica
l a

Porcentaje de
Opcional (0 puntos)
evaluación
Horas de la
3 hora
práctica
Temáticas de la Principios de cromatografía, fase móvil, fase
práctica estacionaria, tiempo de retención

55
Intencionalidades Propósito
formativas ❖ Al finalizar la práctica, el estudiante está en
la capacidad de realizar un análisis de muestras a
través de cromatografía HPLC, para identificación
de analitos en una muestra problema.

Objetivo
❖ Aplicar los principios de cromatografía HPLC
para la identificación de de analitos en una
muestra problema.

Competencia

❖ El estudiante relaciona los resultados


obtenidos con los principios básicos de la
cromatografía HPLC, a través del análisis de
analitos en una muestra problema.

Fundamentación Teórica

56
La cromatografía por HPLC permite la separación e identificación de
compuestos, esto debido a las interacciones químicas (hidrofóbicas,
hidrofílicas, Van der Waals, electrostáticas), y físicas con una fase
estacionaria y la fase móvil. Por el tiempo que tarde el compuesto a
analizar en ser eluido de la columna es posible hacer su identificación.
En la separación se da a través de la naturaleza del compuesto a
identificar y su afinidad por la fase móvil y la fase estacionaria.

El software de simulación de cromatografía líquida alta resolución


(HPLC) ha sido reconocida como una herramienta educativa eficaz, sin
embargo, muchos de los simuladores de HPLC existentes son
demasiado caros, obsoletos o carecen de muchas características
importantes necesarias para que sean ampliamente útil para fines
educativos. El simulador de HPLC de código abierto es único y
sofisticado, pero accesible a un grupo de usuarios diversa con
experiencia variada en HPLC. Cuenta con controles e indicadores
intuitivos para una amplia gama de condiciones experimentales, y que
muestra un cromatograma gráfica para proporcionar una respuesta
inmediata cuando se cambian las condiciones de operación,
permitiendo predecir los comportamientos según las variables
significativas para esta técnica.

Descripción de la práctica

En la práctica se tienen dos fases: En la primera fase, se hará una


descripción detallada de la instalación y funcionamiento de HPLC
Simulator. En la segunda fase, se analizarán los compuestos
propuestos y se harán modificaciones en variables que pueden
intervenir en las condiciones del análisis

57
Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos)

El material de laboratorio necesario para este análisis incluye los


siguientes aparatos o instrumentos: - Computador - Java 7.0

Software a utilizar en la práctica u otro tipo de requerimiento


para el desarrollo de la práctica
http://www.hplcsimulator.org/simulator.php
Seguridad Industrial
No aplica

Metodología

58
PARTE I Simulación

1. Haga una revisión de todos los componentes del software, las


ventanas desplegables y funciones que tiene cada uno. Desarrolle a
través de un mapa conceptual los pasos para instalar el software
hasta su operación. Explore cada opción y explique qué función posee
cada uno.

2. Luego se realizará la simulación de: acetofenona, butilparabeno,


cetoprofeno, 4-nitrofenol. Dibuje las estructuras de estos compuestos
y mencione su orden de polaridad desde el menos polar al más polar.
Haga uso de un software para dibujar estructuras químicas, para que
pueda describir como se la su estructura espacialmente.

3. Describa que tipo de columna se muestra en la simulación, si fuese


de C 18 mencione cómo se daría la elución.

4. Ajuste la fase móvil 100% de agua a 50% (%v/v) de acetonitrilo,


100% (%v/v) acetonitrilo, 50% metanol(%v/v), 100% (%v/v) de
metanol.

Cómo se puede esperar los tiempos de elución de estas moléculas,


mencione si hay solapamiento y si estos cambios se asocian a la
polaridad.

Cuestionario práctica No.7.

-Qué criterios se tienen en cuenta para elección de la columna


cromatográfica en HPLC?

- Qué criterios se tienen en cuenta para elección de fase móvil en


HPLC?

-Qué tipo de interacciones predominan en una columna C18?

59
Sistema de Evaluación

El tutor asignado al componente práctico, evaluará el laboratorio de


acuerdo a los aspectos de la rúbrica de evaluación. La valoración final
serán 20 puntos.
Se debe entregar por práctica un informe y un preinforme de
laboratorio, y por cada sesión se debe presentar un quiz.

Informe o productos a entregar

PREINFORME
Los pre-informes se realizan antes del desarrollo de la práctica de
laboratorio. En el entorno de aprendizaje práctico del curso,
encontrará las directrices y el formato para su elaboración.
INFORME DE LABORATORIO
Los informes se realizan después de finalizar la práctica de laboratorio,
y su elaboración será en los grupos colaborativos que se establezcan
en el laboratorio. En el entorno de aprendizaje práctico del curso,
encontrará las directrices y el formato para su elaboración.

Realimentación

El tutor asignado al componente práctico, hará la correspondiente


retroalimentación 15 días después de realizada la práctica o en el
siguiente encuentro de laboratorio.

60
5. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

-Chatwal, G. R., Anand, S. K. (2008). Spectroscopy:atomic and


molecular (pp. 14-75, 176-253). Mumbai, India: Himalaya Publishing
House.

-Gismera, G. M. J., Quintana, M. M. D. C., & Da, S. D. C. M. D. (2012).


Introducción a la cromatografía líquida de alta resolución (pp. 11-92).
Madrid, ES: Editorial Universidad Autónoma de Madrid.

-Lozano, M. (2012). Módulo 301102 - Química Analítica e Instrumental.


(172-226). Bogotá: Universidad Nacional Abierta y a Distancia.

- Miller J., Miller J. (2002). Estadística y Quimiometría para Química


Analítica. Madrid: Pearson editorial.

- Rodríguez, Alonso, Juan José. (2014). Química y análisis químico (pp.


292-296). Murcia, España: Cano Pina.

-Universidad Tadeo Lozano (2018). Guia No 6.1-Espectrofotometría –


determinación de hierro. Bogotá. Recuperado de:
http://avalon.utadeo.edu.co/comunidades/estudiantes/ciencias_basicas/

61
analitica_instrumental/guia_6_1.pdf.

-Zambrano, M (2018). Guía componente práctico cromatografía. (61-


67). Bogotá: Universidad Nacional Abierta y a Distancia.

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