Análisis superficial y

microanálisis de muestras;
capilar, papel con tinta y
humo de fundición, a través
de MEB

Introducción
Objetivo
Desarrollo experimental
1.-Montar la muestra:
Se toma el porta muestra (Imagen 1.1, 1.2, 1.3) este marca el tamaño máximo de la capacidad de la
muestra que se puede analizar en el microscopio, en esta se colocan unos tubos de carbono
adheridos a la placa con cinta carbón de doble cara (imagen 1.4)

imagen 1.1 imagen 1.2 imagen 1.3 imagen 1.4

en los tubos de carbono se colocan las muestras a analizar junto con un polvo metalico para que la
muestra sea mejor conductora de electrones en el primer tubo se coloco la muestra del papel con
tinta junto con dos segmentos de cabello (imagen 1.5) en un segundo tubo se coloco una pieza de
cinta de carbon doble cara que capturo humo durante un proceso de fundición (imagen 1.6), Una
vez preparados los cilindros estos se fijan en el portamuestra con cinta de carbon electroconductora
(imagen 1.7).

Imagen 1.5 imagen1.6 imagen 1.7 .

2.-Ingresar la muestra en el microscopio

Para ingresar la muestra al microscopio es necesario una herramienta que nos permite ingresar la
muestra a la camara de una manera segura (imagen 2.1, 2.2, 2.3), una vez comenzado el proceso de
vacio,(imagen 2.4)

Imagen 2.1

Imagen 2.2 imagen 2.3 imagen 2.4

se espera a que la maquina despresurice esa camara para abrir la compuerta a la camara de emision
de electrones ( imagen 2.5) e ingresar la muestra (imagen 2.6) se coloca en posicion z=39, y=35,
x=25, sin inclinacion y sin angulo de rotacion, para este equipo esas son las cordenadas
apropiadas.Se desatornillala herramienta del portamuestra (imagen 2.7) se retira la herramienta del
microscopio a la primera camara se aisla de la camara de electrones y se presuriza nuevamente con
el mismo boton de la imagen 2.4

*nota.- Se trabaja al vacio ya que se necesita que no halla moleculas que interfieran con los ases
incidentes y la muestra

Imagen 2.5 imagen 2.6 imagen 2.7

3.- Toma de imagen de electrones secundarios (SEI) y Microanálisis

con espectro
Para comenzar la toma de imágenes, hay que alimentar un filamento de tungsteno de un diámetro
menor a lo de un cabello, hasta alcanzar una temperatura de 2700K con una corriente eléctrica de
15kV que se incrementa de manera gradual para excitar los electrones hasta su punto de
saturación.Para esto hay que iniciar el sistema (imagen 3.1)

Imagen 3.1

Una vez en su punto de saturación se posiciona la imagen en las coordenadas de X, Y y Z (imagen

3.2 , 3.3), adecuadas para enfoque a la zona de la muestra deseada, en este caso fue el segmento de
cabello, una vez listo se configuro la captura de la imagen en la computadora y se guardó(imagen
3.4, 3.5). Ahora nos vamos a la zona del papel bond con tinta, se posicionó en una zona donde
hubiera papel con y sin tinta, se capturo, configuró y guardo la imagen en la computadora.

*La imagen nos permite observar a detalle la superficie y el diámetro de la muestra capilar.
 Imagen 3.2 imagen 3.3 imagen 3.4

Imagen 3.5

Nos posicionamos ahora en la muestra de papel bond, enfocamos, colocamos una etiqueta en cada
lado de la imagen y guardamos la imagen(imagen 3.6, 3.7) y con el programa de la computadora
nos fuimos a la opción de espectro(imagen 3.8)

Imagen 3.6 imagen 3.7 imagen 3.8

Se realizó un microanálisis en la zona del papel bond sin tinta, descartando el Cu (dado que este lo
añadimos nosotros para volver la muestra conductora de electrones) se identifican los patrones de
los elementos obtenidos(imagen 3.9), se guarda el EDS y la cuantificación de la gráfica del
espectro.(imagen 3.10)

*todas las muestras ingresadas al microscopio deben ser electroconductoras, de no ser así, como en
este caso se les añade una fina capa de metal.
 Imagen 3.9 imagen 3.10

Se repite el proceso ahora en la zona del papel que si contiene tinta, de la misma manera se descarta
el Cu y se identifican los demás patrones obtenidos (imagen 3.11), se guarda el EDS de esta nueva
zona y su cuantificación (imagen 3.12). Esto nos permite identificar los componentes tanto de la
tinta como del papel

Imagen 3.11 imagen 3.12

4.-Imagen de electrones retrodispersados (BEI)

Ahora retiramos el detector de RX(imagen 4,1), posicionamos la muestra que contiene la cinta con
humo de fundición en la pantalla(imagen 4.2) se enfoca apropiadamente con la lente (imagen 4.3)
así como el brillo y contraste(imagen 4.4) , se configura nuevamente el programa ahora para este
tipo de imagen, se guarda la imagen
 Imagen 4.1 imagen 4,2 imagen 4.3

Imagen 4,4 imagen 4.5 imagen 4.6

5.-Mapping
Para este tipo de escaneo es necesario una imagen de electrones secundarios y conocer los
elementos presentes en la muestra, así que se vuelve a ingresar el detector de RX (imagen 5.1) con
esto recibimos la imagen de electrones secundarios y su análisis de componentes (exceptuando el
Cu y el C ya que esos fueron añadidos por nosotros). Obtenemos el microanálisis de la muestra
(imagen 5.2)

Imagen 5.1 imagen 5.2

Se configura el programa y se selecciona la zona a mapear (imagen 5.3), en la tabla periódica del
programa se seleccionan los elementos presentes (imagen 5.4) y se deja que la computadora
identifique con un color por elemento en la imagen todos los componentes presentes (imagen 5.5),
se guarda el mapping (imagen 5.6)

Imagen 5.3 imagen 5.4 imagen 5.5

Imagen 5.6

6.-Finalizacion de la práctica
Se ingresa el disco en la computadora y se queman en el las imágenes obtenidas del programa en el
CD, así mismo se va reduciendo el voltaje de la máquina y se deja enfriar el equipo

Análisis y conclusiones
Referencias/bibliografía
https://www.google.com.mx/search?ei=6gO1W6LQI4KYsAXHmJ6YBQ&q=secondary+electron+image&oq=electrons+i
mage+&gs_l=psy-
ab.3.2.0i7i30k1l2j0i7i10i30k1j0i7i30k1j0i30k1j0i8i30k1l5.18870.88064.0.101109.32.23.1.0.0.0.366.3335.0j17j1j1.19.0...
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