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ANÁLISIS CUANTITATIVOS
EMPLEANDO MÉTODOS
INSTRUMENTALES
Naturaleza de la luz
Refractometría
Espectrofotometría UV-visible
Potenciometría
Cromatografía de gases
Grupo: _______________
( ) Son algunas de las ventajas de los análisis instrumentales sobre los análisis clásicos.
a) Ahorran tiempo, son sensibles y requieren menos muestra.
b) No desnaturalizan la muestra, son de alto costo y más eficientes.
c) Entregan resultados en menos tiempo, son menos robustos y más exactos.
d) Requieren menos muestra, son fáciles de adquirir y de bajo costo.
( ) Que características de las sustancias utilizan los métodos instrumentales para la medición:
a) Propiedades físicas
b) Propiedades químicas
c) Propiedades termodinámicas
d) Propiedades instrumentales
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( ) Todos los instrumentos de medición conllevan diferentes pasos, la mayoría de las
mediciones físicas son registros de la respuesta de una sustancia a una señal impuesta, nos
referimos a:
a) Detección y transducción
b) Generación de señal
c) Ópticas y eléctricas
d) Conversión
( ) Por lo general, la información es detectada y transformada en una forma de salida útil por
medio de un solo componente, a esto se le conoce como:
a) Generación de señal
b) Transductor
c) Presentación
d) Detección y transducción
( ) Las señales eléctricas son las preferidas para que los detectores, pero existe la limitante
de que en algunos métodos se puedan detectar señales muy pequeñas que deben aumentarse
para ser leídas, al sistema responsable de esto se le conoce como:
a) Ópticas y eléctricas
b) Amplificador
c) Conversión
d) Detección
( ) A este paso también se le conoce como computación de la señal, haciendo que esta se
útil para la presentación, nos referimos a:
a) Presentación
b) Conversión
c) Amplificador
d) Detección
1.- Para la selección de un método instrumental mencione los 5 requisitos que debe cumplir
para poder analizar un analito.
2.- Son las dos variables importantes durante la selección del análisis instrumental.
3.- Explique sobre que propiedades físicas de las sustancias la temperatura puede afectar la
medición.
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7.- Una forma de mitigar las interferencias en los análisis químicos es el uso de curvas de
calibración, explique en qué consiste este método.
8.- Explique en qué consiste el método de los mínimos cuadrados para la calibración de curvas
por el método analítico.
9.- Otra forma de realizar una curva de calibración mediante el uso de la adición de estándar,
explique en qué consiste este método.
10.- Otra de las formas más comunes, sobre todo en los análisis volumétricos. Es el uso de un
testigo, explique en qué cosiste este método.
Realice los siguientes ejercicios, utilice hojas milimétricas para realizar sus curvas y
recuerde rotular sus gráficas.
EJERCICIO 4
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B.- Se desea determinar cafeína en una muestra de té, para ello se preparan soluciones en
partes por millón de cafeína grado patrón primario y se analizan en un espectrofotómetro UV-
visible a 272nm obteniendo los siguientes valores de absorbancia para la curva de calibración.
Concentración Absorbancia
(ppm)
0 0
25 0.258
45 0.453
55 0.535
75 0.734
85 0.89
Mediante el método de los mínimos cuadrados obtenga la ecuación de la línea recta para los
siguientes datos y el coeficiente de determinación.
D.- Para determinar la cantidad de azúcar presente en un jugo de pulpa de manzana, se realiza
una curva de calibración de sacarosa a diferentes concentraciones:
Concentración α
(g/ml)
0 0°
0.081 4.1°
0.161 15.5°
0.242 26.3°
0.322 36.5°
0.403 45.2°
Mediante el método de los mínimos cuadrados obtenga la ecuación de la línea recta para los
datos y el coeficiente de determinación.
E.- Se realizó un análisis de nicotina a los cigarros de diferentes marcas, para ello se realiza
una curva de calibración de nicotina en hexano frente a la lámpara de sodio obteniendo los
siguientes resultados:
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0.18 3.8
0.36 9.1
0.54 12.3
0.9 18.3
1.44 25.7
Mediante el método de los mínimos cuadrados obtenga la ecuación de la línea recta para los
datos y el coeficiente de determinación.
( ) Se le llama así a la distancia que existe entre dos crestas de una onda.
a) Cresta
b) Amplitud
c) Longitud de onda
d) Valle
( ) Desde el punto de vista energético la luz es concebida como partículas de energía pura
llamados:
a) Fotones
b) Quantums
c) Electrones
d) Neutrones
( ) Efecto que comprueba que la luz esta constituida de fotones, postulada por el científico
Albert Einstein.
a) Efecto Doppler
b) Efecto fotoeléctrico
c) Efecto de refracción
d) Efecto electromagnético
( ) Para comprobar los fotones se utiliza la ecuación de energía que utiliza la constante de
Planck que tiene un valor de:
6.626x10–34 J*s
6.023x10–23 J*s
3.416x10–34 J*s
1.026x10–34 J*s
A B C D E F G H
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E
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EJERCICIO 8: Resuelva los siguientes ejercicios.
𝑐
𝜂= 𝐿𝑒𝑦 𝑑𝑒 𝑆𝑛𝑒𝑙𝑙 𝑛1 𝑠𝑒𝑛𝜃1 = 𝑛2 𝑠𝑒𝑛𝜃2
𝑣
A.- Un rayo de luz que se propaga en el aire entra en el agua con un ángulo de incidencia de
45º. Si el índice de refracción del agua es 1.33, ¿Cuál es el ángulo de refracción?
B.- Una radiación de frecuencia 5x1014s-1 se propaga en el agua a 25°C. Calcular la velocidad
de propagación y la longitud de onda de dicha radiación.
C.- Los índices de refracción del alcohol y el diamante son de 1.36 y 2.41 respectivamente. ¿En
cuál de los dos medios se propagará la luz más rápidamente?
D.- Sabiendo que la velocidad de la luz en el agua es de 22, 5000 km/s y de 124,481 Km/s en
el diamante:- Hallar los índices de refracción en el agua y en el diamante.
F.- Una capa de aceite (n=1.45) flota sobre el agua (n=1.33).Un rayo de luz penetra dentro del
aceite con una ángulo incidente de 40°, encuéntrese el ángulo que el rayo hace en el agua.
G.- Un rayo luminoso pasa del aire a otro medio formando un ángulo de incidencia de 40° y uno
de refracción de 45 °. ¿Cuál es el índice de refracción relativo de ese medio?
H.- Calcular el ángulo de incidencia de un rayo luminoso que al pasar del aire a la parafina,
cuyo índice de refracción es 1,43, forma un ángulo de refracción de 20°.
I.- Un rayo luminoso pasa del aire al alcohol, cuyo índice relativo de refracción es 1,36. ¿Cuál es
el ángulo límite?
B.- Durante la refinación del petróleo, se llevan muestras de gasolina a un laboratorio para
determinar la cantidad de n-pentano presente en ella, para lo cual se traza una curva de
calibración refractométrica preparando soluciones estándar %v/v de n-pentano en tolueno, a
continuación se muestran los resultados de dicha curva.
C.- Durante la elaboración de una cerveza artesanal se lleva a cabo el control de calidad por
semana, se mide el índice de refracción de alcohol que se obtiene durante tres semanas de
proceso. Se prepara una curva de calibración única para dichas mediciones preparando
soluciones patrón de alcohol en agua (%v/v):
Concentración Índice de
%v/v refracción
0 1.3304
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2 1.3445
4 1.3507
6 1.3615
10 1.3789
12 1.3845
E.- Durante el análisis de la calidad de diferentes bebidas alcohólicas, se tomó una muestra de
10ml, la cual se destiló, concentró y llevó al aforo nuevamente a 10ml con agua, posteriormente
se comparó contra los datos de la curva de calibración. Con los índices de refracción para las
diferentes muestras indique su concentración de alcohol.
Concentración Índice de
%v/v refracción
0 1.3333
10 1.3380
30 1.3438
40 1.3496
50 1.3549
Muestra A 1.3375
Muestra B 1.3500
Muestra C 1.3454
F.- Se llevó a cabo la determinación refractométrica de una mezcla binaria metanol-agua, para
ello se utilizó el refractómetro de Abbe, se prepararon 6 soluciones estándar obteniendo los
resultados que se muestran a continuación:
ESTANDAR 1 2 3 4 5 6
ÍNDICE DE 1.3280 1.3282 1.3305 1.3311 1.3330 1.3376
REFRACCIÓN
COMPOSICIÓN 100 99.5 91.7 90 85 66
MOLAR (%)
Realiza lo siguiente:
a) Gráfica los datos anteriores para realizar la Curva de Calibración correspondiente
(utiliza hojas milimétricas).
b) Obtén por interpolación las concentraciones de las muestras problemas siguientes:
MUESTRA PROBLEMA ÍNDICE DE REFRACCIÓN
1 1.3317
2 1.3287
3 1.3327
4 1.3313
5 1.3285
6 1.3413
c) Comprueba las concentraciones de las muestras problemas que obtuviste por
interpolación utilizando mínimos cuadrados.
G.- Se prepara una serie de soluciones de benceno en tolueno con 0, 10, 30, 50, 70, 90 y 100%
en volumen de concentración, Se preparan 10ml de cada estándar y se colocan en tubos de
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ensayo con tapa, manteniéndolos bien cerrados. Se determina el índice de refracción de cada
solución y también de tres soluciones proporcionadas por el instructor, cuya concentración es
desconocida. Los resultados obtenidos del índice de refracción de los estándares y la muestra
desconocida se proporcionan en la siguiente tabla:
A.- Investigue en la bibliografía la longitud de onda de absorción para los siguientes solventes e
indique para que región del espectro UV-visible se puede utilizar.
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C.- A continuación se muestran los iones inorgánicos más comunes para determinar por
espectrofotometría de UV-visible, indique para cada uno el reactivo necesario para formar su
complejo y de la estructura química del reactivo.
Ión Reactivo
Fe+2
Co+2
Cu+2
NO3–1
Ni+2
Zr+4
Al+3
D.- De los siguientes compuestos diga usted en que región del espectro absorben.
E.- Construya el espectro de las siguientes sustancias y diga cuales son los máximos de
absorción más recomendados para un análisis.
Cu-NAS
Longitud de onda Absorbancia
(nm)
400 0.245
420 0.310
440 0.395
460 0.485
480 0.588
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490 0.615
500 0.615
520 0.490
540 0.310
560 0.102
580 0.020
600 0.010
Clorofila
Longitud de onda Absorbancia
(nm)
350 0.51
390 0.59
430 0.9
470 0.59
510 0.2
550 0.16
590 0.25
630 0.5
670 0.34
710 0.54
750 0.18
790 0.14
830 0.13
Neopreno
Longitud de onda Absorbancia
(nm)
200 0.28
210 0.37
220 0.75
230 0.6
240 0.07
250 0.02
260 0.01
270 0.01
280 0.01
Acido benzoico
Longitud de onda Absorbancia
(nm)
200 0.31
205 0.38
210 0.44
215 0.49
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220 0.53
225 0.59
230 0.47
235 0.4
240 0.34
245 0.38
250 0.42
255 0.46
260 0.51
265 0.55
270 0.63
275 0.54
280 0.53
285 0.6
290 0.55
295 0.45
300 0.35
EJERCICIO 11: Realice los siguientes ejercicios aplicando la Ley de Bouger – Beer y de
Lambert – Beer.
B.- Un reactivo orgánico forma un complejo colorido 1:1 con plomo (II). Cuando se emplea un
exceso de reactivo acomplejante (Ditizona), una solución que contiene 2.07mg de plomo (II) por
litro que tiene una absorbancia de 0.63 en una celda de 1cm a 440nm, calcule el coeficiente de
absortividad molar del complejo de plomo.
C.- El hierro (II) forma un ion complejo rojo con un reactivo químico llamado batofenantrolina. La
absortividad molar medida a una longitud de onda de 538nm es de 2.24x10 4 L*mol–1*cm–1. La
absorbancia de una solución que contiene el complejo rojo fue de 0.896 en una celda de 2cm,
calcule la molaridad del hierro (II).
D.- A 487nm la absortividad molar de un complejo de níquel (NiL2) es de 9400 L*cm –1*mol–1; a
esta longitud de onda, calcule la absorbancia del complejo en una celda de 1cm si se prepara
una solución de 10ml de níquel (II) 1.0x10–2M con 10ml de Ligando 1.0x10–4M, y diluyendo a
100ml.
E.- Una disolución que contiene 4.48 ppm de KMnO4 tiene una transmitancia de 0.309 en una
celda de 1cm a 520nm. Calcular el coeficiente de absortividad molar del KMnO4 .
F.- Una disolución que contiene 3.71mg del compuesto A por cada 100ml de agua (PM=220
g/mol) tiene una transmitancia del 39.6% en una celda de 1.50cm a 480nm. Calcular la
absortividad molar de A.
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G.- A 480nm, que es la longitud de onda de su máxima absorbancia, el complejo FeSCN 2+
tiene un coeficiente de absortividad molar de 7.00x103 L*cm-1*mol-1, calcular:
a) La absorbancia de una disolución 2.5x10–5M del complejo a 480nm en una celda de
1.00cm.
b) La absorbancia de una disolución al doble de su concentración de complejo.
c) La absorbancia de una disolución que tiene la mitad de Transmitancia que la
descrita en a.
H.- Se determinó hierro en una muestra de agua utilizando como acomplejante 1,10-
fenantrolina, se trató una alícuota de 5ml de una solución estándar con un total de 200µg de
hierro y se diluyo a un volumen final de 10ml, se encontró que la absorbancia de la solución a
510nm en una celda de 1cm fue de 0.397. Calcule la absortividad molar del complejo de hierro.
I.- Una alícuota de 5ml de una solución que contenía una cantidad de hierro desconocida se
trató con 1,10-fenantrolina, la absorbancia en los 510nm fue de 0.142 con una celda de 1cm,
calcúlese el contenido de hierro presente en la muestra.
J.- Un compuesto cuya peso molecular es de 100g/mol tiene un coeficiente absortividad molar
de 1.0x105 L*mol–1*cm–1, ¿Cuántos gramos de este compuesto se deben disolver en
exactamente 1 litro de solución para que después de diluirla 200 veces la solución tenga una
absorbancia de 0.5 en una celda de 1cm?
K.- Muchas aminas forman sales cristalinas con el ácido pícrico. Todas las soluciones en etanol
de estas sales tienen casi el mismo espectro ultravioleta, con una longitud de onda máxima de
380nm con un coeficiente de absortividad molar de 1.35x104 L*cm–1*mol–1, debido al
componente picrato. El peso molecular del ácido pícrico (2, 4, 6-trinitrofenol) es de 229.1g/mol,
una muestra de una amina desconocida se convirtió en el picrato y la sal se recristalizo y se
secó. Se disolvieron 16.2mg de la sal en 100ml de etanol y 10ml de esta solución se diluyeron a
100ml, la absorbancia de esta solución fue de 0.624 a 380nm en una celda de 1cm. Calcule el
peso molecular de la amina, el químico orgánico que tenía la amina se sospechaba que se
trataba de la 4-etilanilina, C8H11N ¿la determinación del peso molecular confirma esto?
M.- Se va a analizar una roca de silicato con respecto a su contenido de cromato. La muestra se
muele hasta obtener un polvo fino y se pesan 0.5g para el análisis. A través de un tratamiento
adecuado, el material se descompone; el cromo se convierte en Na 2CrO4, la solución filtrada se
afora a 50ml con H2SO4 [0.2N] adicionando posteriormente 2ml de difenilcarbazida al 0.25%,
reactivo que da un color rojo-violeta con el cromo (VI). Se dispone de una solución de referencia
que contiene 15mg de K2Cr2O7 puro por litro. Una alícuota de 5ml de la solución de referencia
se trata con 2ml de la solución de la difenilcarbazida y se diluye a 50ml con H 2SO4 [0.2N], las
absorbancias de las dos soluciones finales se determinan con un fotómetro de filtro y se
encuentra que leen: solución de referencia A= 0.354 y solución problema 0.272 ¿Cuál es la
cantidad de cromo presente en la roca expresado como Cr2O3?
N.- Una alícuota de 25ml de una solución acuosa de quinina se diluyó a 50ml y se encontró que
tenía una absorbancia de 0.832 a 348 nm cuando se medía en una celda de 2cm. Una segunda
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alícuota de 25ml se mezcla con 10m de una disolución que contenía 23.4ppm de quinina;
después de diluir a 50ml, esta disolución tenía una absorbancia de 1.22 (cubetas de 2cm).
Calcular las partes por millón de quinina en la muestra.
A.- Los siguientes datos se obtuvieron de un complejo colorido de zinc a 465nm y con una celda
de 1cm:
Estándar Zn (ppm) Absorbancia
1 2 0.105
2 4 0.205
3 6 0.310
4 8 0.415
5 10 0.515
Conc., (mg L-1 ) 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10
Señal 0.20 3.6 7.5 11.5 15.0 17.0 20.4 22.7 25.9 27.6 30.2
[M]x10-5 A
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I.Q.I. EDER JAIR CARMONA ARENAS
2.05 0.179
4.10 0.356
8.20 0.718
16.40 1.430
M1 y M2 corresponden a las señales obtenidas para las muestras de agua potable. Para el
análisis se tomaron 10ml de las muestras de agua potable, y se diluyeron a un volumen final de
25ml. Construya la curva de calibración y determine la cantidad de Zn en las muestras.
Recuerde considerar el factor de dilución.
G.- Determine la cantidad de Na en gramos en una muestra (1.2456 g) que fue disuelta y diluida
a 100ml, sí emplea la línea de emisión a 590nm, se obtuvieron los siguientes datos calcule el
porcentaje de sodio presente en la muestra:
Concentración Na Transmitancia
(mg/L) (%)
0.5 24
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1.0 49
2.0 100
2.5 120
4.0 190
Muestra 32
Concentración K Transmitancia
(mg/L) (%)
0.1 4.1
0.2 8.0
0.4 16.2
0.6 24.5
0.8 31.8
1.0 36.0
1.2 48.5
Muestra F 27.8
I.- La siguiente tabla fue obtenida cuando en una empresa metalúrgica, se trata un mineral con
peróxido de hidrogeno para determinar titanio y vanadio en celdas de 1cm. Si las absorbancias
para las muestras son: 410nm= 0.849 y 460= 0.755. Determine la concentración de titanio y
vanadio simultáneamente en la muestra del mineral.
Calcular la concentración molar de níquel y cobalto en una muestra que presenta la siguiente
absorbancia: 365nm= 0.902 y 700nm= 0.072.
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I.Q.I. EDER JAIR CARMONA ARENAS
K.- Una disolución que contiene las dos formas del coenzima nicotinamida adenina dinucleótido
(NAD+ y NADH) tiene una absorbancia en una celda de 1 cm a 340 nm de 0.311, y de 1.2 a 260
nm. Los coeficientes de extinción molar se dan en la tabla adjunta. Calcule la composición de la
mezcla.
L.- La absorbancia de nitrato de cobalto Co(NO3)2 y nitrato de cromo Cr(NO3)3 son aditivas
sobre el espectro visible. Se decide analizar una disolución que contiene ambos compuestos.
Para ello se escoge dos longitudes de onda: 400 y 505 nm y se emplea una celda de 1 cm para
el ensayo. Los resultados son los siguientes: A 400 = 1.167 A 505 = 0.674.
M.- Se hacen lecturas en una misma celda a 385nm y 473nm para diferentes soluciones,
obteniéndose los siguientes resultados:
Absorbancia
Substancia Concentración (ppm) 385 nm 475 nm
Fe 15 0.150 0.23l
Ti 25 0.3l8 0.970
Sol. Problema ----- 0.296 0.783
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I.Q.I. EDER JAIR CARMONA ARENAS
EJERCICIO 13: Complete las siguientes tablas según sea la información necesaria.
H+
Electrón del
segundo tipo
𝑃𝑏 + 𝑁𝑂3−1 → 𝑃𝑏 +2 + 𝑁𝑂
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I.Q.I. EDER JAIR CARMONA ARENAS
𝐶𝑢 + 𝑆𝑂4−2 → 𝐶𝑢+2 + 𝑆𝑂3−2 + 𝐻2 𝑂
EJERCICIO 15: Para las siguientes celdas electrolíticas calcule el potencial eléctrico, la
constante de equilibrio, la energía libre de Gibbs, la entropía y la entalpia.
Zn / Zn+2 [1x10–6M]
Cu / Cu+2 [1x10–14M]
Pt / Fe+3 [0.038M], Fe+2 [0.007M] // MnO4–1 [0.025M], H+ [1M], Mn+2 [0.057M] / Pd0
Pt0 / VO+2 [0.116M], V+3 [0.116M], H+ [1.57M] // Sn+2 [0.0318M], Sn+4 [0.0318M] /Pt0
Pt0 / U+3 [0.001M], U+4 [0.1M] // Sn+4 [0.001M], Sn+2 [0.1M] / Pt0
1.- Realiza la curva de titulación potenciométrica teórica, cuando se titulan 40ml de HCl 0.1N
con NaOH 0.15N, calcule el volumen necesario para la neutralización.
2.- Realiza la curva de titulación potenciométrica teórica, cuando se titulan 10ml de HNO 3 0.35N
con NaOH 0.05N, calcule el volumen necesario para la neutralización.
3.- Realiza la curva de titulación teórica, cuando se valoran 50 ml de H2SO4 0.35 N, con
Ca(OH)2 0.35 N. Grafica en papel milimétrico.
4.- Realiza la curva de titulación potenciométrica teórica, cuando se neutralizan 25ml de LiOH
0.15N con una solución de HCl cuya concentración es 0.3N. Calcula el pH para cada punto y
realiza la gráfica correspondiente en papel milimétrico.
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I.Q.I. EDER JAIR CARMONA ARENAS
5.- Realiza la curva de titulación potenciométrica teórica, cuando se titulan 30 ml de Fe(OH) 3
0.28 N, con una solución de H 3PO4 cuya concentración es 0.14 N. Calcula los pH al
agregar los volúmenes que se indican en la tabla siguiente del agente titulante.
Grafica en papel milimétrico.
1.- Se agito una solución 0.025M de Ni+2 con Zn metálico hasta que se estableció el equilibrio.
Calcúlese la constante de equilibrio y determínese cuanto Ni+2 queda todavía en solución.
2.- Se introduce una barra de cadmio en una solución 0.04M de VO+2 hasta lograr el equilibrio
de reducción de VO+2 a V+3, calcúlese la constante de equilibrio de esta reacción y determínese
la concentración de iones VO+2 presentes en el equilibrio.
3.- Se sumerge un trozo de litio metálico en una solución 0.1M de FeCl3, calcúlese la constante
de equilibrio para la reacción, bajo el supuesto de que hay litio en exceso y determínese cuanto
Fe+3 quedo en solución al alcanzar el punto de equivalencia.
4.- Dibujar la curva de valoración de 50ml de una disolución de Fe2+ 0.1 M con KMnO4 0.025
molar. Realizarlo a pH = 0, 2 y 4.
1.- A partir de los siguientes picos cromatógraficos obtenga el número de platos teóricos y la
altura del plato.
45
40
35
30
Respuesta (mV)
25
20
15
10
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Tiempo (min)
23
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40
35
30
25
Respuesta (mV
20
15
10
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24
tiempo (min)
40
35
30
25
Respuesta (mV
20
15
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I.Q.I. EDER JAIR CARMONA ARENAS
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