3.

Analize chimice
3.1 Determinarea umiditatii si substantelor volatile din materiile grase.

Consideratii teoretice
Materiile grase vegetale brute, in functie de natura lor si tehnologia de fabricatie, contin o serie
de substante de insotire, in care 0,3 – 0,5 % apa si substante folatile.
Produsele rafinate, in functie de natura si tipul lor, contin maximum 0,06 – 0,15 % apa si substante volatile.

Variante de determinare practica

Umeditatea si substantele volatile prezente in materiile grase pot fi determinate prin mai multe
metode de analiza:
- Metoda de uscare la etuva (STAS 145/10-67)
- Metoda de antrenare cu dizolvanti volatile (STAS 145/10-67)
- Metoda Karl-Fischer (STAS 145/10-67)
3.1.1 Determinarea umeditatii si substantelor volatile prin uscarea la etruva.
Principiu metodei:
Continutul de umeditate si substante volatile din materiile grase se determine indirect, prin
stabilirea pierderi de masa produsa la incalzirea 15` la temperatura de (101±1)°C, in etruva, pana la masa
constanta.
Aparatura:
- Etruva electrica termoreglabila
- Exicator
- Balanta analitica
- Fiole de sticla sau aluminiu (h=20 mm)
Tehnica determinarii
A. Pregatirea probei de analiza
Probele consistente se topesc si se omogenizeaza.
B. Determinarea umeditatii probei

Proba de analiza

Indroducerea in fiola de uscare

- m probei=5-20 g (m)
Uscarea
in etrava
- t=(101-1)°C
- timp de 15`
Racire
- in exicator
- pana la temperature camerei
Cantarirea
- Pana la masa constanta (m2 )
Calcul si exprimarea rezultatelor.
Continutul de apa (U) si substantelor volatile (SV) se determina cu relatia:

92
 m1  m2
U  SV  x 100 , [%]
m2

m1 = masa probei de analizat, g

m2 = masa probei dupa uscare, g
Reproductibilitatea analizei va fi pastrata in limitele unei diferente de ± 0.06% intre doua
determinari paralele.
3.1.2 Determinarea concomitenta a materiilor grase si a apei prin extractie si antrenare cu
dizolvanti volatili – Metoda C. LAURESCU
Principiu metodei:
Pentru dozarea concomitenta a materiilor grase si a apei din produse alimentare cu un continut
mai mare de 1 %, C. Laurescu a imaginat si realizat un aparat care este o asociere intre extractorul
Soxhlet si distilatorul Dian Stark de dozare a apei prin extractie si antrenare cu solventi volatili
nemiscibili cu apa.
Aparatora si reactivi:
- Aparatul C. Laurescu (fig. 20)
- Cartus filtrant pentru extractor
- Balanta tehnica si analitica
- Sursa de incalzire: flacara de gaze, baie de ulei
- Etuva electrica termoreglabila
- Exicator

3.2 Determinarea continutului de impuritati insolubilr in solventi organici (STAS 145/11-71)

Principiu metodei:
Determinarea continutui de impuritati in solventi organici prin metoda gravimetrica presupune
tratarea probei de anaizat cu excess de solvent organic (hexan, eter de petrol, eter etilic), filtrarea
miscelei, spalarea rezidului cu acelasi solvent, uscarea la 101±2° pana la masa constanta si stabilirea
valorii continutului de reziduuri insolubil in solvent organic din 100 g proba de analizat.

Aparatura si reactivi:
- etruva electrica termoreglabila
- exicator
- balanta analitica
- vas conic cu dop rodat
- fiola de cantarire
- hexan sau eter de petrol sau etel etilic

Tehnica determinarii
A. Pregatirea probei de analizat
Probele de materii grase preluate in analiza trebuie sa fie fluide, omogene.
B. Efectuarea determinarii

93
 Proba de analizat

Cantarire
- m = 20 g (produse brute)
50 g (produse rafinate)
Solvent organi (200 ml) Dizolvare
- astupare vas
- agitare energica
Repaus miscela
- t = 20°C, 30`
Filtrare Miscela
- prin hartie de filtru uscata, in fiola de cantarire la
t = 101 ± 2° pana la masa constanta
- prin creuzet filtrant, uscat si taiat, spalat cu solvent
organic in 2 – 3 reprize
Cantarire material filtrant
- hartie de filtru cu reziduul, se evapora in aer, apoi in
etuva la 101 ± 2°C, pana la masa constanta
- racire in exicator
- pentru creuzetul filtrat se procedeaza identic
- cantarire in bilanta analitica
Determinarea continutului de impuritatii insolubile in solvent organic
Calcul si exprimarea rezultatelor
Continutul de impuritati insolubile in solvent organic (US) se stabileste cu formula:
m  m1
US  x 100 , [%]
m2
m = masa materialului filtrant cu rezituu de impuritatii insolubile in solvent organic, g
m1 = masa materialului filtrant, g
m2 = masa probei de analizat
Diferenata intre doua determianrii efectuate in paralel nu trebuie sa depaseasca 0.05%

Valoara indicata
Pentru uleiuri rafinate se admite maximum 0.05% continut de impuritatii insolubile in solventi
organici.

3.3 Determinarea sapunului dizolvant in materii grase (STAS 145/12-78)

Consideratii teoretice:
Materiile grase vegetale rafinate alcalin si uleiuriile solidificate prin hidrogenare contin sapunuri
de Na. Materiile grase animale, inspecial grasimiile de oaie, contin sapunuri metalice ca cele de Ca, Fe,
Cu, cu actione proxidanta.
Metodele curente dozeaza Na prezent in materiile grase din procesul de neutralizare (cu NAOH,
N 2 CO3 ) si din NaCl, citratul de Na sau produsi de descompunere ne eliminati la desmucilaginare.

94
 Principiul metodei:
Metoda standard (STAS 145/12-78) pune in evidenta continutul de sapon de sodiu dezolvat in
materiile grase prin titrare cu HCl a alcanilitati sapunului din proba de analizat, dizolvat intr-un amestec
binar de acetona – apa.

Aparatura si reactivi:
- Baia de apa cu incalzire electrica, dermoreglabila
- Balanta analitica
- Termometru la 0°-100°C
- Microbiureta de 10 ml, cu diviziuni 0.05 ml
- HCl 0.01 N
- Acetona cu 3 % apa, neutralizata cu HCl 0.01 N, in prezenta de 0.5 ml albastru de bromfenol (la
100 ml acetona cu 3 % apa, pana la virajul indicatorului in gaben)
- Albastru de bromfenol 1 % in alcool etilic 96 la 100 volume

Tehnica determinarii
A. Pregatirea probei de analizat
Proba de analizat va fi omogenizata si fluidificata la o temperatura t = t 1 +t°C.
B. Efectuarea determinarii
Proba de analizat

Cantarire
-40g
-vas Erlenmayer, spalat cu acetona, uscat la
temperatura camerei
Incalzire
-adaus 1 ml apa destilata
-acoperire vas cu dop rodat
-incalzire la t=60°, 5` sub agitare pe baie de
apa
Acetona neutralizata (50 ml) Dizolvare sapun

Incalzire
-acoperire vas cu dop rodat
-incalzire 5`, sub agitare pe baie de apa
Repaus
-pana la separare: strat inferior: ulei; strat
superior: sapun dezolvat in acetona
HCl 0.01 N Titrare
-in prezenta de albastru bromtimol
-pana la coloratie galbena
Repetarea operatii de incalzire – titrare
-pana cand coloratia verde nu mai apare
Stabilirea continutului de sapun dizolvat in acetona

95
 Calculul si exprimarea rezultatelor:
Exprimarea rezultatelor se face in procente de oleat de sodiu cu streat de Na pentru uleiuri
respectiv grasimi:
t HCl/oleat de sodiu x V
Oleat de sodiu = x100, [%]
1000
t HCl Eoleat de Na n HCl 304,4 x 0.01
   0.003044g oleat de Na/ml HCl 0,01 N
oleat de sodiu 1000 1000
V – volumul de HCl 0.01 N utilizat la titrare
m – masa probei de analiza, g
Reproductibilitatea analizei impune o diferenta intre doua determinari efectuate in paralel de
maximum 3 % din media aritmetica a rezultatelor celor doua determinari.

Valoarea indicata
Continutul de sapun de sodiu dizolvat in materia grasa se impune la valori de maximum 0.02 –
0.06 %.

96