F-LFQ-92

ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE DE ENSAYOS Revisión: 01

FISICOQUÍMICOS Fecha: 06-06-2015
Página 1 de 1

IDENTIFICACIÓN DE FUENTES DE INCERTIDUMBRE EN EL ENSAYO DE COBRE EN AIRE

Curva de Calibrado
mg/L(, Cx)

Respuesta del
Instrumento

COBRE (ug/m3)
Reproducibilidad
Intermedia
(Precisiòn)
 Veracidad
(Sesgo)

Analista
 F-LFQ-92
Revisión: 01
Fecha: 06-06-2015
Página 1 de 1

Volumen estandar

COBRE (ug/m3)
 Conc. )ug/mL( Intensidad
0.000 0.0004
0.100 0.0152
0.200 0.0297
0.500 0.0757
1.000 0.1543
2.000 0.2965
4.000 0.5611
5.000 0.7589

Resumen

Estadísticas de la regresión
Coeficiente de correlación múltiple 0.998803927
Coeficiente de determinación R^2 0.9976092847
R^2 ajustado 0.9972108321
Error típico 0.0149638166
Observaciones 8

ANÁLISIS DE VARIANZA
Grados de libertad Suma de cuadrados
Regresión 1 0.5606200402
Residuos 6 0.0013434948
Total 7 0.561963535

Coeficientes Error típico

Intercepción 0.0007117157 0.0070845091
Variable X 1 0.1473520527 0.0029448573
 CURVA DE CALIBRACIÓN
0.8000

0.7000 f(x) = 0.1473520527x + 0.0007117157

R² = 0.9976092847
0.6000

0.5000
Absorbancia

0.4000

0.3000

0.2000

0.1000

0.0000
0.000 1.000 Concentración
2.000 3.000 (mg/L)
4.000 5.000 6.000

Promedio de los cuadrados F Valor crítico de F

0.5606200402 2503.709086 4.27389021E-09
0.0002239158

Estadístico t Probabilidad Inferior 95% Superior 95%Inferior 95.0%Superior 95.0%

0.1004608392 0.923251255 -0.0166234534 0.018046885 -0.01662345 0.018046885
50.0370771131 4.27389E-09 0.1401462464 0.154557859 0.140146246 0.154557859
perior 95.0%
 ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE DE ENSAYOS
FISICOQUÍMICOS

Estimación de la Incertidumbre en la Medición de Cobre en aire

Medición dedel
Definición Cobre en aire por el método Compendium Method IO-3.2 DETERMINATION OF METALS IN AMBIENT
mensurando
MATTER USING ATOMIC ABSORPTION )AA( SPECTROSCOPY

Cobre, ug/m3 = (CM x Fd x v x 9) - Fm

V Std

Cobre, ug/m3 = (CM x Fd x v x 9)

V Std

MODELO MATEMÁTICO

Factores Descripción
Cm Lectura de cobre ug/mL
v volumen de digestión
Vstd Volumen estandar
V Veracidad
Fd Factor de dilución
Fm blanco de muestra )cero(
P Precision

Estimaciòn de las incertidumbres Estàndar

A. Volumen de la muestra, en mL )V(

Volumen en mL V
Incertidumbre Estándar del volumen en mL µ)V(

Estimación de la incertidumbre del volumen

Material Volumétrico:
2202-01
1. Incertidumbre estándar debida a la especificación
Incertidumbre expandida +/- 0.0061 mL

2. Inceridumbre estándar debido a la diferencia de temperatura

Variación de T +/- )∆T) 3 °C
Coeficiente de dilatación de agua)α( 0.00021 °C-1
B. Concentración de cobre según la curva de calibrado, Cx
ug/mL, )Cx( µ)Cx(

Dada una serie de datos )xi,yi( ,la incertidumbre u)C x( asociada a la concentración del analito Cx debida a
aleatoria en los valores de "Y" está dada por:

___
S y /x 1 1 )C x  X (2
u)C x (  x  
m p n S XX
Donde:
Sy/X: Desviación estándar de los residuales
m: Pendiente de recta
p: N° de repeticiones de lectura de la muestra en estudio
n: N° de patrones )puntos( utilizados para obtener la recta de calibrado multip
N° de repeticiones de lectura de cada patrón )punto(. Total de datos
Cx: Concentración del analito en la muestra
___ ___
:
___ Valor medio de las concentraciones de los patrones
X X
XXi: Cada una de las concentraciones de los patrones

A. De la ecuación de regresión se registra la siguiente información:

m
Sy/X
___
SXX   (X i  X ) 2 n
p
Cx )ug(
µ)Cx(

B. Ingresar los valores de la concentración empleados como

patrones:
Ci )ug(
C1
C2
C3
C4
C5
C6
C7
C8
X
Si SXX
No )Cx - ___ (2
X
 Factor de Dilución
Incertidumbre Estándar del Factor de Dilución

Variación de T +/- )∆T) 3 °C

Coeficiente de dilatación de agua)α( 0.00021 °C-1 variación de
Volumen )
Descripción Uc)Vi( )mL( volumen debido a
mL (
Valicuota pipeta 1 mL : 5 0.0010 temperatura
0.00182
VAforo fiola 100 mL : 50 0.0063 0.0182

VA UFd =√((�𝑉𝐴)2(𝑑𝐹𝑑/𝑑𝑉𝐴))2 +(�𝑉𝑎)2(𝑑𝐹𝑑/𝑑𝑉𝑎)2+

Fd 
Va
UVA = 0.0192
dFd/dVA = 0.2
dFd/dVa = -2
Uva = 0.0021

C. Volumen estandar de la muestra

Donde :
Vm)std( = Q x t x Pm x Tstd
Pstd x Tm Q = caudal )m3/minuto(

t = tiempo de muestreo
dVm)std( = Q x t x Tstd
dPm Pstd x Tm Pm = Presión de muestreo

dVm)std( = Q x Pm x Tstd Tm = Temperatura de muestreo

dt Pstd x Tm
P std = Presión en condicones estan
dVm)std( = Q x t x Pm x Tstd
dTm Pstd x Tm2 T std = Temperatura en condiciones e

C1. Estimación de la incertidumbre del tiempo de muestreo

Tiempo )minutos( 1440

minima lectura de equipo 1 segundo

asumiendo distribucion rectangular

U tiempo )minutos( 0.0096

C2. Estimación de la Presión

Según certificado:
Upm )mmHg( 0.75

P std )mmHg( 760

Pm )mm Hg( 750
C3. Estimación de la Temperatura
Según certificado:
UT°C 0.5 °C

T )°C( 18
T std °K 298
U relativa 0.0278
T °K 291
U°K 8.0833

Caudal se halla de tablas 1.148

)m3/minuto(
Volumen de muestreo 1653.12

Incertidumbre de Volumen estandar

U Vstd )m3( 44.283

V std )m3( 1670.61

Concentración de solución Trabajo de cobre[ug/m3]

C. Analista )Reproducibilidad intermedia(

µ Analista 0.0082 ug/m3

cobre )ug/m3( SR RSDR 5

0.018 0.0008 4.67 5 f(x) = 0.9736404363 x^-0.4
4 R² = 0.980457962
0.090 0.0026 2.93 4
0.900 0.0105 1.17 3
3.666 0.0182 0.50 3
RSDR

2
2
RSDR 1.1034 1
1
C 0.741
0
0 1 1 2 2 3 3

D. Analista )Veracidad(

µ Analista 0.0131 ug/m3

5.00
cobre )mg/L( Sesgo Sesgo relativo 4.00 f(x) = 1.6325163402 x^-0.25382
R² = 0.9807411779
3.00
2.00
1.00
0.00
0.0000 1.0000 2.0000 3.000
 5.00
4.00 f(x) = 1.6325163402 x^-0.25382
0.0180 0.0008 4.28 R² = 0.9807411779
3.00
0.0900 0.0030 3.36
2.00
0.9000 0.0140 1.56
3.6660 0.0440 1.20 1.00
0.00
0.0000 1.0000 2.0000 3.000
Sesgo relativo 1.7618
C 0.741

C COBRE

Concentración de solución Trabajo de metales [ug/m3]

Incertidumbre estándar de la Concentración de solución de trabajo )ug/m3(

Estimaciòn de las incertidumbre Combinada

INCERTIDUMBRE COMBINADA μC

Estimaciòn de las incertidumbre Expandida

RESULTADO )ug/m3( 0.741 ± 0.048

FACTOR DE COBERTURA K=2 )APROXIMADAMENTE 95% DE CONFIANZA(

Fecha de Finalización 14/09/2018

 F-LFQ-92
Revisión: 01
Fecha: 06-06-2015
Página 1 de 1

rtidumbre en la Medición de Cobre en aire

dium Method IO-3.2 DETERMINATION OF METALS IN AMBIENT PARTICULATE
CTROSCOPY

Descripción

mililitros
25
0.00959

0.00305 mL

0.0091 mL
 0.550 mg/L
0.00108 mg/L

dumbre u)C x( asociada a la concentración del analito Cx debida a la variabilidad

___
S y /x 1 1 )C x  X (2
x  
m p n S XX

atrones )puntos( utilizados para obtener la recta de calibrado multiplicado por el

epeticiones de lectura de cada patrón )punto(. Total de datos

ción de regresión se registra la siguiente información:

0.1474
0.00022
8
3
0.550
0.0011

os valores de la concentración empleados como

Concent.
0.000
0.100
0.200
0.500
1.000
2.000
4.000
5.000
1.600
25.8200
1.1025
 F 10.0
u)F( 0.0056

u)Vi( )mL(
0.0021
0.0192

0.0056466982

Q = caudal )m3/minuto(

t = tiempo de muestreo

Pm = Presión de muestreo

Tm = Temperatura de muestreo

P std = Presión en condicones estandares

T std = Temperatura en condiciones estandares

 0.741

5
5 f(x) = 0.9736404363 x^-0.4165515462
4 R² = 0.980457962
4
3
3
RSDR

2
2
1
1
0
0 1 1 2 2 3 3 4 4

5.00
4.00 f(x) = 1.6325163402 x^-0.2538228666
R² = 0.9807411779
3.00
2.00
1.00
0.00
0.0000 1.0000 2.0000 3.0000 4.0000
5.00
4.00 f(x) = 1.6325163402 x^-0.2538228666
R² = 0.9807411779
3.00
2.00
1.00
0.00
0.0000 1.0000 2.0000 3.0000 4.0000

0.741 ug/m3

0.741
0.0242

0.04846 ug/m3
 F-LFQ-92
ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE DE ENSAYOS Revisión: 0
FISICOQUÍMICOS Fecha: 06-06-
Página 1 de

ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE DE LA MEDICIÓN

ENSAYO COBRE
Compendium Method IO-3.2 DETERMINATION OF METALS IN AMBIENT PARTICULATE MATTER USING
MÉTODO
ATOMIC ABSORPTION )AA( SPECTROSCOPY
PRODUCTO Aire

MODELO MATEMÁTICO Cobre, ug/m3 = (CM x Fd x v x N) - Fm

V Std

Factores Descripción
Cm Lectura de la plomo ug/mL
v volumen de digestión
Vstd Volumen estandar
V Veracidad
Fd Factor de dilución
P Precision

Volumen estandar
Cobre )mg/L( Cobre )ug/m3( µ )ug/m3
)m3( Metales )mg/L(

1653.12 0.550 0.741 0.0485

###
PO/PA 0.952 Si ±
Caudal m3/minuto 1.148

RESULTADO )ug/m3( 0.741 ± 0.048

A un nivel de confianza de 95%, se tiene el coeficiente de cobertura K = 2 → U = 2 * Uc

 F-LFQ-92
Revisión: 01
Fecha: 06-06-2015
Página 1 de 1

NCERTIDUMBRE DE LA MEDICIÓN

ATION OF METALS IN AMBIENT PARTICULATE MATTER USING

COPY

µ )ug/m3(

0.0485