Manual de Curso

CAPACITACIÓN INTEGRAL
“Aspectos Críticos de la Norma
NMX-EC-17025-IMNC-2006”
Instructor: M.P.D. Fernando Caro González
REG. S.T.P.S. CAGF6306015SA-0005

2017

E-mail: calidad.efectiva.mx@gmail.com Sitio-web: http://www.calidad-efectiva.com.mx

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ÍNDICE

Página

1. Introducción al aseguramiento de la calidad de los resultados 3

2. Conceptos elementales 4

3. Materiales de referencia primarios y secundarios 7

4. Estudios de repetitividad y reproducibilidad 9

5. Asignación efectiva del valor convencionalmente verdadero 13

6. Construcción y uso de gráficos control 15

7. Introducción a la estimación de incertidumbre de la medición 23

8. Directrices de la Norma NMX-CH-140-IMNC vigente 24

9. Desarrollo y aplicación de modelos para estimación de incertidumbre 25

10. Introducción a la validación de métodos de ensayo 34

11. Validación completa de métodos de ensayo con mediciones físicas 35

12. Validación completa de métodos de ensayo con mediciones

38
analíticas

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1. Introducción al aseguramiento de la calidad de los resultados

El aseguramiento de la calidad de los resultados emitidos por un laboratorio consiste

en planificar y efectuar actividades que permitan asegurar que los resultados
obtenidos en sus ensayos sean de la calidad requerida por sus clientes.
La calidad de los resultados emitidos se puede trasladar a que tengan una precisión
y exactitud aceptables.

La precisión consiste en una evaluación puntual mediante estudios de repetibilidad y

reproducibilidad, los cuales se efectúan sólo una vez y se actualizan cuando haya un
cambio significativo en el personal participante, en la metodología empleada o en el
equipo utilizado.
La exactitud consiste en una evaluación permanente mediante la realización de
ensayos con materiales de referencia, cuya periodicidad debe ser establecida por el
laboratorio con base en;

A) La frecuencia de ejecución de los ensayos correspondientes

Donde; a mayor volumen de ensayos, mayor frecuencia de realización, lo cual reduce

la posibilidad de existencia de trabajo de ensayo no conforme.

B) Lo indicado por los métodos de ensayo correspondientes

Donde; el método puede indicar aseguramiento cada cierto número de pruebas.

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2. Conceptos elementales

Blanco Enriquecido (Fortificado): Es el material o sustancia en la cual,

prácticamente, no existe presencia de un analito específico buscado, o su presencia
es muy pequeña y se adiciona una pequeña cantidad de ese analito, ya sea de manera
individual o con materiales que lo contengan.
Blanco: Es el material o sustancia en la cual, prácticamente, no existe presencia de
un analito específico buscado, o su presencia es muy pequeña.
Ensayo Analítico: Es en el cual se determina una concentración de analito contenido
en una muestra y que puede involucrar o no reacciones químicas en su ejecución.
Ensayo Físico: Es en el cual se determina una propiedad o magnitud de una muestra,
que no implica determinación de concentraciones de analitos, y que generalmente no
involucra reacciones químicas en su ejecución.

Exactitud (Porcentaje de Recuperación o Error Relativo): Es la proximidad de

concordancia entre el resultado de una medición y el valor de referencia aceptado.

Factor de cobertura: Factor numérico utilizado para asignar una fracción de la

distribución de probabilidad dentro de la cual puede esperarse que se encuentre un
valor determinado.

Grados de libertad: Es el número de datos disponibles de un ensayo con la finalidad

de efectuar un análisis estadístico.

Incertidumbre: Es el intervalo dentro del cual puede oscilar el resultado de una

medición efectuada por un laboratorio en particular, como consecuencia de errores
cometidos en el proceso de medición.

Incertidumbre Combinada: Es la raíz cuadrada de la suma de los cuadrados de las

incertidumbres parciales tipo A y Tipo B consideradas como fuentes de la misma.

Incertidumbre de Calibración: Es la incertidumbre reportada en un informe de

calibración, asociada al proceso de calibración de un instrumento de medición
específico.
Incertidumbre Expandida: Es el producto de la incertidumbre combinada por el factor
de cobertura “k” para un nivel de confianza determinado.
Intervalo Lineal y de Trabajo: Ámbito entre la menor y la mayor concentración de
analito en una muestra, incluyendo como mínimo tres concentraciones que cubren el
intervalo de trabajo, para las cuales se ha demostrado que el procedimiento analítico
tiene un nivel adecuado de precisión y linealidad.

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Linealidad: La habilidad de un método de ensayo para obtener resultados

proporcionales a la concentración del analito (mínimo en tres repeticiones).

Límite de Detección: Cantidad más pequeña de analito en una muestra que puede
ser detectada por un método analítico, pero no necesariamente cuantificada con una
precisión aceptable. Es comúnmente expresado como concentración del analito.

Límite de Cuantificación: Cantidad más pequeña del analito en una muestra que
puede ser cuantificada por un método analítico con una precisión aceptable. Es un
parámetro del análisis cuantitativo para niveles bajos de analito en una muestra. Se
expresa comúnmente como concentración del analito.

Material de Referencia: Sustancia o compuesto cuyas propiedades o concentración

de componentes, o al menos una de ellas, son suficientemente estables y de valor
conocido para ser usados en la evaluación de métodos de ensayo.

Medición: Conjunto de operaciones que tienen la finalidad de determinar el valor de

una magnitud (propiedad física o concentración de analitos).

Mesurando: Magnitud particular sujeta a medición.

Método de Ensayo: Secuencia de pasos u operaciones ordenadas y sistemáticas,

que se siguen con la finalidad de determinar propiedades de los materiales o
concentración de analitos presentes en los mismos.

Nivel de confianza: Es la probabilidad (casos favorables / casos totales x 100) dentro

de la cual puede esperarse que un dato sea correcto dentro de una serie de datos.

Patrón de referencia: Medida materializada en un dispositivo, instrumento o sistema

de medición destinado a definir, realizar, conservar y reproducir uno o varios valores
de una magnitud que sirven como valores de referencia.
Precisión: Expresa la cercanía de coincidencia entre una serie de mediciones
obtenidas de una misma muestra homogénea bajo condiciones establecidas. Puede
considerarse a tres niveles: Repetibilidad, Reproducibilidad Intermedia y
Reproducibilidad.

Repetibilidad: Desviación entre resultados independientes obtenidos con el mismo

método, sobre objetos de prueba idénticos, en el mismo laboratorio, por el mismo
operador, usando el mismo equipo y dentro de intervalos de tiempo cortos

Reproducibilidad Intermedia: Desviación entre resultados obtenidos por diferentes

operadores, con el mismo método, sobre objetos de prueba idénticos, en el mismo
laboratorio y utilizando los mismos o diferentes equipos.

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Reproducibilidad: Desviación entre resultados obtenidos por diferentes operadores,

con el mismo método, sobre objetos de prueba idénticos, en diferentes laboratorios,
utilizando diferentes equipos y en períodos de tiempo prolongados.

Resolución: Es el valor mínimo que puede ser medido con un instrumento o

dispositivo de medición.

Robustez: Es la capacidad de un método de ensayo de permanecer inalterado por

variaciones pequeñas, pero deliberadas, en los parámetros de ejecución del mismo,
que proporciona confiabilidad durante su uso normal.

Selectividad (Especificidad): Es la habilidad de un método analítico para determinar

un analito de interés en presencia de otros analitos que pueden originar interferencias.
Sensibilidad: Es la capacidad de respuesta de un método analítico a estímulos como
son cambios pequeños en la concentración de un analito de interés.

Sesgo (Error): La diferencia entre el valor de los resultados de prueba y un valor de

referencia aceptado.

Validación de Métodos de Ensayo: Confirmación que se da por la recopilación de

datos y análisis de parámetros específicos para demostrar que los métodos de ensayo
cumplen con las especificaciones para las que fueron diseñados, así como, para
demostrar que se tiene la competencia técnica suficiente para ejecutarlos
adecuadamente.

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3. Materiales de referencia primarios y secundarios

Un material de referencia es una substancia o compuesto cuyas propiedades o

concentración de analitos son suficientemente estables y de valor conocido para ser
usados en la evaluación de métodos de ensayo.

Esta evaluación puede estar dirigida a evaluar:

1) Precisión:

Expresa la dispersión entre una serie de datos obtenidos de una misma muestra
homogénea bajo condiciones establecidas.

Donde; la precisión puede estar representada por:

Y puede considerarse a tres niveles:

a) Repetibilidad – Resultados obtenidos por el mismo analista con el mismo

equipo, sobre el mismo material.

b) Reproducibilidad Intermedia – Resultados obtenidos por diferentes analistas,

dentro del mismo laboratorio, sobre el mismo material.

c) Reproducibilidad – Resultados obtenidos por diferentes laboratorios, sobre el

mismo material.

2) Exactitud:

Cercanía con la cual el valor del resultado de un ensayo se aproxima al valor

convencional considerado como verdadero.

Donde; la evaluación del método de ensayo puede ser efectuada con dos tipos de
materiales de referencia:

A. Material de Referencia Primario (MRC): El cual propiamente es un estándar

con certificado vigente.

B. Material de Referencia Secundario (MRS): El cual puede ser un estándar con

certificado caduco, así como:

a) Un material con valores conocidos, tales como los reactivos o

b) Un material con valor estadísticamente aceptado (VEA), que proviene

propiamente de una muestra representativita estable y suficiente.

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Para las pruebas iníciales de desempeño, aseguramiento de calidad, verificaciones

intermedias, estimación de incertidumbre de la medición, validación del método, etc.
el laboratorio puede utilizar materiales de referencia secundarios.

Cuando algún material de referencia primario llega a su fecha de caducidad este

puede seguir siendo utilizado como material de referencia secundario hasta agotarlo.

En ese caso, el laboratorio debe verificar frecuentemente estos materiales para

evaluar el estado del valor de referencia, el cual debe permanecer dentro de las
tolerancias establecidas, de lo contario deberá ser descartado.

La verificación de materiales de referencia se logra al efectuar el ensayo

correspondiente y evaluar la coincidencia del resultado con el valor de referencia del
mismo. Normalmente, tal diferencia no debe exceder de +/- 1.5 %.

Este ensayo puede corresponder a los efectuados dentro del aseguramiento de la

calidad, partiendo de la bidireccionalidad del mismo. Esto es; si el resultado obtenido
está dentro de la tolerancia, el ensayo tiene exactitud, así como el MR está en
condiciones de continuar siendo utilizado.

Puede requerirse llevar un registro paralelo, al aseguramiento de la calidad, con esta

verificación de materiales de referencia.

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4. Estudios de repetitividad y reproducibilidad

A. Repetibilidad:
Se efectúan 10 réplicas del ensayo con un material de referencia o muestra
representativa por cada uno de los analistas involucrados en la ejecución del método,
en el mismo laboratorio, usando el mismo equipo y dentro de intervalos de tiempo
cortos. Y se calcula la repetibilidad obtenida por cada analista con la siguiente
ecuación:

𝑟 = 𝑡 ∗ √2 ∗ 𝜎𝑟
Donde:

t = valor de t de Student para n-1 grados de libertad de cada analista a un nivel de

confianza del 95% (Anexo I), y

σr = desviación estándar medida bajo condiciones de repetibilidad (cada analista por

separado)

Criterios de aceptación o rechazo:

• repetibilidad permitida por el método.

B. Reproducibilidad intermedia:

Se efectúan 10 réplicas del ensayo con un material de referencia o muestra

representativa por cada uno de los analistas involucrados en la ejecución del método,
en el mismo laboratorio, usando el mismo equipo y dentro de intervalos de tiempo
prolongados. Y se calcula la reproducibilidad intermedia obtenida con la siguiente
ecuación:

𝑅 = 𝑡 ∗ √2 ∗ 𝜎𝑅
Donde:
t = valor de t de Student para n-1 grados de libertad de todos los analistas a un nivel
de confianza del 95% (Anexo I), y

σR = desviación estándar medida bajo condiciones de reproducibilidad (todos los

analistas)

Criterios de aceptación o rechazo:

• Reproducibilidad permitida por el método.

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Nota: Si los datos son obtenidos en diferentes laboratorios, el término de

reproducibilidad intermedia puede ser cambiado a reproducibilidad.

Nota Importante: En el caso de no contar con la repetibilidad y/o reproducibilidad

permitidas por el método en cuestión o tratarse de un método modificado o
desarrollado por el laboratorio (método no estandarizado), se pueden aplicar los
criterios siguientes:

• Mayor o igual al 95 % de Nivel de Confianza,

En cuyo caso:

La repetibilidad en % estará dada por; r = 100 – ABS (CVr)

La Reproducibilidad intermedia en % estará dada por, R =100 – ABS (CVR)

Donde:

CVr = Coeficiente de variación en condiciones de repetibilidad en %

CVR = Coeficiente de variación en condiciones de reproducibilidad en %

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5. Asignación efectiva del valor convencionalmente verdadero

Se determina una serie de resultados obtenidos con el método de ensayo y se calcula

el coeficiente de variación:

C.V. = (Desviación Estándar / Media) X 100

Normalmente el coeficiente de variación puede oscilar entre 1y 5 %, y en tal caso la

media de estos datos se podrá considerar el; “Valor Estadísticamente Aceptado”

Nota: En caso de no cumplir, se deberán ajustar los datos por el procedimiento de

máximos y mínimos con reemplazo hasta cumplir con el coeficiente de variación
seleccionado (preferentemente 1.5 %).

Procedimiento de máximos y mínimos con reemplazo

Paso 1: Se ordenan todos los datos de forma ascendente (de menor a mayor).

Paso 2: Se determina la diferencia absoluta existente entre el dato mínimo y la media

de todos los datos.

Paso 3: Se determina la diferencia absoluta existente entre el dato máximo y la media

de todos los datos.

Paso 4: Se reemplaza con un resultado nuevo el dato que arroje una diferencia
absoluta mayor, ya sea el dato mínimo o el máximo.

Paso 5: Se observa el cumplimiento con el coeficiente de variación seleccionado y en

caso de ser necesario se repite este procedimiento, desde el paso 1.

Nota: En caso de haber reemplazado el 50% o más de los datos considerados y no

cumplir, se puede seleccionar un nivel mayor para coeficiente de variación, tomando
como máximo un C.V. del 5 %, para con ello, cumplir con un mínimo del 95 % de nivel
de confianza en ese valor (media) considerado como estadísticamente aceptado
(VEA).

En cuyo caso, ese valor ya posee validez interna, no obstante, es conveniente verificar
ese resultado en otro laboratorio confiable, para con ello asignarle también validez
externa, no debiendo variar más de1.5 % del valor establecido internamente.

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6. Construcción y uso de gráficos control

Se debe programar la ejecución periódica de una corrida de algunos de los siguientes

materiales:

a. Material de referencia certificado para control de calidad

b. Material de referencia secundario para control de calidad

c. Muestra por duplicado para control de calidad

La frecuencia de realización debe estar indicada en el método de prueba

correspondiente o debe ser establecida tan frecuente como sea técnicamente posible.

Se debe registrar la fecha de ejecución, la identificación del personal que la ejecuta,

una identificación de algún componente o insumo crítico empleado, el valor de
referencia; el cual, puede provenir de un certificado, de una etiqueta u hoja técnica,
del análisis estadístico como valor estadísticamente aceptado (VEA) o, en su defecto,
del resultado del primer análisis en caso de aplicar duplicados.

Se debe registrar a continuación el resultado obtenido de la ejecución del ensayo, el

cual puede provenir del resultado del segundo análisis en caso de duplicados.

Posteriormente se determina la desviación obtenida por medio de la diferencia del

resultado obtenido menos el valor de referencia o la diferencia entre resultados en
caso de duplicados.

A su vez se construye el gráfico de control, graficando en el eje de las Y la desviación

obtenida de cada corrida y en el eje de las X la fecha de ejecución, así como, los
límites de control inferior y superior se grafican colocando en el eje de las Y los valores
correspondientes; positivo y negativo, y en el eje de las X las fechas de ejecución.

Límites de control
Los límites de control se pueden establecer partiendo de la repetibilidad o
reproducibilidad indicada en el método en cuestión, en cuyo caso es posible tener un
valor puntual o aplicar la fórmula indicada con respecto a la media de los datos a
comparar. Donde el límite superior de control será este valor con signo positivo y el
límite inferior de control será el mismo valor, pero con signo negativo.

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Nota Importante: En el caso de no contar con la repetibilidad y/o reproducibilidad

permitidas por el método en cuestión o tratarse de un método modificado o
desarrollado por el Laboratorio (no estandarizado), se pueden aplicar los criterios
siguientes, en el orden presentado, según aplique para establecer los límites de
control:

• +/- 1.5 % del valor de referencia, o del primer resultado, en caso de duplicados.

• +/- 3 Sigma, que es 3 veces la desviación estándar de los datos obtenidos a la

fecha.

En esta segunda opción las limitantes presentes son:

a. No es posible obtener los límites de control con una corrida (n=1), sólo hasta haber
efectuado mínimo dos corridas (n=2), lo cual se explica por la penalización (n-1) de
los grados de libertad.

n=1  n-1 = 1-1 = 0  tenemos 0 grados de libertad.

n=2  n-1 = 2-1 = 1 tenemos 1 grado de libertad.

b. No se logra bondad de ajuste del gráfico control cuando se cambia el nivel de

medición. Lo cual origina la necesidad de iniciar un nuevo gráfico cuando se cambia
el nivel de medición.

Adicionalmente, se debe observar de manera permanente el comportamiento de

los gráficos control para emprender;

- Acciones preventivas; en caso de que tres puntos consecutivos presenten

una tendencia declarada a rebasar los límites de control establecidos.

- Acciones correctivas; en caso de que algún punto rebase los límites de

control establecidos.

- Acciones de mejora; en caso de que la serie de puntos obtenidos a la fecha

estén cercanos a los límites de control establecidos o presenten variabilidad
considerable (oscilaciones bruscas).

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7. Introducción a la estimación de incertidumbre de la medición

Los laboratorios de ensayo y de calibración deben efectuar una estimación razonable
de la incertidumbre en las mediciones que realizan, en esta estimación se deben
considerar todas las posibles fuentes de error en la ejecución de los métodos
correspondientes.

Tales errores son atribuidos al mensurando, pero más aún, a la interacción del analista
con los equipos e instrumentos de medición utilizados, así como, a las características
metrológicas de estos instrumentos, como son; la resolución, la exactitud y la propia
incertidumbre de su calibración, así como, en ciertos casos, errores atribuibles a los
materiales o patrones de referencia utilizados.

Estos errores pueden ser aleatorios, sin embargo, también los hay sistemáticos, los
cuales pueden originar dispersión en los resultados, así como que los resultados se
alejen del “valor verdadero”, afectando la precisión y la exactitud.

Como la exactitud de la medición representa un valor puntual y en la operación normal

de un laboratorio se emiten resultados constantemente, es conveniente contemplar la
precisión, en lugar de la exactitud, para aproximarse a la estimación de la
incertidumbre de dicha medición.

Esta precisión se puede representar como la dispersión existente en una serie de

resultados, que da origen a un intervalo de razón dentro del cual puede oscilar el
resultado de dicha medición.

Por lo anterior, se puede considerar que incertidumbre de la medición es;

El intervalo dentro del cual puede oscilar el resultado de una medición efectuada
por un laboratorio en particular, como consecuencia de errores cometidos en el
proceso de medición.
La importancia de estimar este valor radica en el hecho de que cuando se tienen
límites estrechos en los que se basan las decisiones sobre la conformidad con una
especificación es necesario considerar este valor en la toma de dicha decisión.
Nota: Existe una guía para la estimación de incertidumbre desarrollada por la ISO que ha tenido
aceptación mundial; ISO/TAG4/WG3-1992, sin embargo, cuando la naturaleza de los métodos de
medición involucra un número importante de magnitudes y de variables de influencia que intervienen
en el proceso de medición, es conveniente aplicar procedimientos alternos estadísticos implicados.

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8. Directrices de la Norma NMX-CH-140-IMNC vigente

La Norma NMX-CH-140-IMNC establece un método alterno para efectuar la

estimación de la incertidumbre de la medición, basado en métodos experimentales
estadísticos, el cual permite una estimación razonable de la misma.

Este método requiere el uso de materiales representativos y de todos los equipos e

instrumentos normalmente utilizados, por medio de los cuales se efectúan una serie
de ensayos durante un tiempo suficiente para que las variables de influencia,
incluyendo operadores diferentes, puedan tomar valores dentro de su dominio de
definición.

El procedimiento alterno de la Norma NMX-CH-140 agrupa en dos categorías a las

fuentes de incertidumbre, las cuales difieren de la forma de cómo se obtienen los datos
correspondientes.

a) Incertidumbre Tipo A: Es la incertidumbre asociada a la interacción del

operador con los instrumentos y equipos, la cual se estima por medio de datos
experimentales y cálculos estadísticos (desviación estándar). Esta
incertidumbre cubre los errores aleatorios.

b) Incertidumbre Tipo B: Es la incertidumbre asociada a las características

metrológicas de los instrumentos y equipos utilizados, como; la resolución, la
exactitud y la propia incertidumbre de su calibración, así como, en ciertos
casos, a las características de los materiales o patrones de referencia
utilizados, la cual se estima a partir de datos disponibles en manuales de
fabricante, datos de informes de calibración y certificados de materiales o
patrones de referencia. Esta incertidumbre cubre los errores sistemáticos.

La Norma NMX-CH-140-IMNC establece que en todo proceso de medición por lo

menos debe existir una fuente de incertidumbre Tipo A y una Tipo B. En equipos
automáticos la incertidumbre Tipo B se asocia con el material o patrón de referencia
utilizado para la calibración del mismo.
Para el desarrollo de los modelos de estimación de incertidumbre siguiendo los
preceptos ya presentados, es conveniente resaltar que, cualquier valor que se
pretenda declarar como incertidumbre debe tener:

a. Una distribución definida

b. Un nivel de confianza determinado base

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9. Desarrollo y aplicación de modelos para estimación de

incertidumbre

Con base en lo señalado en los apartados anteriores, es posible establecer una serie
de pasos a seguir para desarrollar un modelo de estimación de incertidumbre para un
método en particular.

Paso No. 1: Definir el proceso de medición

a) Propiedad o concentración de analito que se va a medir.
b) Método correspondiente, designación y título.
c) Unidades a reportar al cliente.
d) Muestra o material de referencia empleado.
e) Personal involucrado en la medición.
f) Equipos e instrumentos utilizados.

Paso No. 2: Identificar las fuentes de incertidumbre

Como regla general la incertidumbre asociada al operador y su interacción con el
equipo, instrumentos y muestra, se clasifica como Tipo A en virtud de que se estima
por medio de datos experimentales y cálculos estadísticos.
Las fuentes de incertidumbre Tipo B generalmente se asocian a las características
metrológicas de los instrumentos con los cuales el operador tiene que efectuar
mediciones directas en la ejecución del método, como pueden ser; lecturas de
temperatura, masa, volumen, presión, etc., independientemente de la operación
propia del equipo o sistema de análisis. De igual manera, si en el ensayo se involucra
el uso de un material de referencia certificado para efectuar una calibración analítica
con ajuste posterior, se debe incluir la incertidumbre asociada a las características de
dicho material.

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Paso No. 3: Clasificación y estimación de incertidumbres individuales

La estimación de incertidumbre de la medición, por esta técnica, requiere determinar

una incertidumbre Tipo A y una o más fuentes Tipo B.
Incertidumbre Tipo A:

Esta incertidumbre es la más importante, ya que, por lo general, su valor contribuye

en mayor grado a la incertidumbre combinada y se calcula por medio de la siguiente
ecuación:

S *t
UA 
n

Donde:

UA = Incertidumbre Tipo A

S = Desviación estándar de los valores de réplicas efectuadas por el operador u

operadores involucrados.

1 n
 xi
1
 i
2
x
n
S ( x  x )
n  1 i 1 n i 1

= Media de las réplicas

xi = Dato individual

n = Número de réplicas efectuadas

t = Valor de la distribución de probabilidad de Student

Nota: El valor de t se obtiene de tablas de distribución normal de t de Student (Anexo

I) para n-1 grados de libertad. Dicho valor debe ser tomado al 68.27 % de nivel de
confianza para permitir que, independientemente del número de pruebas efectuadas,
esta incertidumbre Tipo A se lleve a un nivel de confianza base.

Incertidumbre Tipo B:

Dentro de los componentes de incertidumbre asociada a los instrumentos de medición

se tienen:

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a) Incertidumbre por resolución:

La cual se calcula por medio de la siguiente ecuación:

r
Ur 
3
Donde:

Ur = Incertidumbre Tipo B por resolución

r = Resolución del instrumento de medición

Nota: La resolución del instrumento, se considera que tiene un comportamiento que

obedece a una distribución rectangular, en virtud de que la resolución permanece
constante a lo largo de toda la escala del instrumento o en el intervalo de interés.

b) Incertidumbre por exactitud:

La cual se calcula por medio de la siguiente ecuación:

e
Ue 
6

Donde:

Ue = Incertidumbre Tipo B por exactitud

e = Exactitud o desviación del instrumento de medición

Nota: Si no se conoce o es variable la distribución de la exactitud o desviación del

instrumento, se considera que tiene un comportamiento que obedece a una
distribución triangular, ya que, con esto, con fines de cobertura, se maximiza su
contribución en el punto de interés.

c) Incertidumbre por calibración:

La cual se calcula por medio de la siguiente ecuación:

Uc
Uc 
k

Donde:

Uc = Incertidumbre Tipo B por calibración

k = Factor de cobertura utilizado por el laboratorio de calibración

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Nota: La incertidumbre de la calibración efectuada al instrumento en cuestión,

generalmente se está reportada al 95 % de nivel de confianza con un factor de
cobertura k=2, y al aplicar esta ecuación se elimina dicha expansión para poder
sumarla a la incertidumbre del laboratorio que después se expandirá nuevamente a
ese mismo nivel de confianza.

Paso No. 4: Obtención de las incertidumbres individuales en unidades

porcentuales

Las incertidumbres individuales seguramente tendrán unidades diferentes y en tal

caso será necesario obtenerlas en unidades porcentuales para posteriormente
efectuar su sumatoria y poder estimar una incertidumbre combinada.

Para tal efecto de aplica la siguiente ecuación:

U
U (%)  100
x

Donde:

U(%) = Incertidumbre en unidades porcentuales (incertidumbre relativa)

U = Incertidumbre en unidades específicas

x = Media de los datos obtenidos para incertidumbre Tipo A o punto de calibración

considerado para las incertidumbres Tipo B

Nota: La incertidumbre en unidades porcentuales puede ser retornada a unidades

específicas, multiplicando este valor por la media de los datos obtenidos y dividiendo
ese resultado entre 100.

Paso No. 5: Estimación de la Incertidumbre Combinada

La incertidumbre combinada prácticamente es la suma de todas las incertidumbres

individuales.

La cual se calcula por medio de la siguiente ecuación:

UC  (U A ) 2  (Ur ) 21  (Ue) 21  (Uc) 21  .....  (Uc) 2 n

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Donde:
UC = Incertidumbre Combinada
(U)n = Incertidumbre individual

Nota: Los términos de esta ecuación pueden variar dependiendo el número de fuentes
de incertidumbre consideradas y de los datos disponibles de las mismas.
Paso No. 6: Estimación de la Incertidumbre Expandida

Por último, es necesario expandir la incertidumbre combinada con la finalidad de

elevar su nivel de confianza al 95 % con un factor de cobertura k=2.

Para tal efecto de aplica la siguiente relación:

UE  UC * k
Donde:
UE = Incertidumbre Expandida
UC = Incertidumbre Combinada
k = Factor de cobertura
Notas importantes:
La Incertidumbre Expandida es la que se debe reportar a dos cifras significativas como
mínimo, acompañando al resultado de la propiedad o determinación analítica en
cuestión, ya sea en unidades porcentuales o en unidades específicas, cuidando
siempre que su valor sea razonable realizando una evaluación de la misma.
Con base en lo declarado en la Norma NMX 17025, que una estimación razonable se
debe basar en un conocimiento del desempeño del método, se pueden aplicar los
criterios siguientes, en el orden presentado:
• Menor o igual a la repetibilidad permitida por el método
• Menor o igual a la Reproducibilidad permitida por el método
• Menor o igual a 1.5 S
• Menor o igual a 3 S
• Mayor o igual al 95 % de Nivel de Confianza, en cuyo caso:
NC = 100 – UE
Donde:
NC = Nivel de confianza
UE = Incertidumbre expandida obtenida en unidades porcentuales

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Criterios de aplicación para resultados igual a cero.

A) Mediciones analíticas:

Cuando un laboratorio reporta como cero el resultado de un ensayo analítico, deberá

estimar la incertidumbre a reportar suministrando al modelo de cálculo
correspondiente el valor del límite de detección determinado en la confirmación o
validación del método y deberá reportar el resultado cero acompañado de la
incertidumbre que resulte al introducir este límite de detección.

B) Mediciones físicas:

Cuando un laboratorio reporta como cero el resultado de un ensayo físico, deberá

estimar la incertidumbre a reportar suministrando al modelo de cálculo
correspondiente el valor de la resolución del instrumento principal utilizado en el
proceso de medición y deberá reportar el resultado cero acompañado de la
incertidumbre que resulte al introducir esta resolución.

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10. Introducción a la validación de métodos de ensayo

La Eurachem, organización europea que tiene como propósito establecer un sistema

para la trazabilidad de las mediciones Químicas y la difusión de buenas prácticas
cuantitativas, en su guía “The Fitness for Purpose of Analytical Methods” (Métodos
Analíticos Adecuados a su Propósito) proporciona lineamientos sobre validación de
métodos analíticos que nos pueden hacer concebir el término de validación como;

“El proceso de verificación de que un método es adecuado a su propósito”

Esta concepción en la actualidad es convencionalmente aceptada por la mayoría de

los laboratorios de países europeos y por la Sociedad Americana para la Evaluación
Materiales ASTM, por sus siglas en inglés.

De tal forma que, para la ASTM, la Validación de Métodos de Ensayo tiene una
implicación muy importante en el diseño de los mismos, a través de la cual, se evalúa
su comportamiento a fin de garantizar que son adecuados a su propósito, obtener la
menor incertidumbre posible y lograr la factibilidad de que puedan ser reproducidos o
aplicados por todos los laboratorios que así lo deseen.

Para algunos organismos de evaluación de la conformidad, la validación o

confirmación de los métodos tiene la finalidad de demostrar que lo podemos ejecutar
correctamente.

En muchos laboratorios del mundo, principalmente en Europa, esta actividad se

efectúa desde hace ya algunos años para todos los métodos de ensayo, sin importar
que en su diseño ya hayan sido validados (métodos normalizados).

En nuestro caso, es importante dar un enfoque a esta validación que permita obtener
un beneficio con su cumplimiento, así como, comprender de mejor manera el por qué
es conveniente realizarla y no quedarse con el objetivo de cumplir por cumplir con este
requisito.

En ese sentido, se puede considerar que la Validación aporta los siguientes benéficos,
entre algunos otros:

▪ Permite conocer la exactitud y precisión que se puede alcanzar con un método

▪ Permite conocer el límite de cuantificación del método*
▪ Permite conoce la incertidumbre del resultado obtenido con el método*

* Parámetro que puede servir de protección legal para el laboratorio.

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11. Validación completa de métodos de ensayo con mediciones

físicas

Según los C.A. 17025 de EMA para los ensayos que involucran mediciones físicas, la
validación sólo debe incluir lo siguiente:

1. Verificación del desempeño del equipo contra los requerimientos establecidos en el

método.
Para este requisito aplicar el formato indicado en el Anexo II.

2. Uso de los materiales de referencia requeridos por el método, cuando aplique,

3. Conformidad de las instalaciones y condiciones ambientales del laboratorio con lo

establecido en el método,

4. Estudio de repetibilidad y reproducibilidad en cumplimiento con los criterios de

aceptación cuando lo especifique el método, o en su caso los criterios establecidos
por el laboratorio mediante los datos de desempeño o mediante la aplicación de
cualquier otra técnica estadística reconocida.

5. Determinar el sesgo o error.

No obstante, lo correcto es que estos requisitos se deben cumplir para todos los
métodos, y la validación se debe efectuar de la misma manera que para los métodos
que involucran mediciones analíticas, con las acepciones correspondientes:

1. Porcentaje de Recuperación o error relativo – Si aplica

2. Límite de detección – Si aplica (dado por la resolución del equipo)

3. Límite de cuantificación – Si aplica (dado por la división mínima de la escala del equipo)

4. Intervalo lineal y de trabajo – Si aplica

5. Reproducibilidad – Si aplica

6. Repetibilidad – Si aplica

7. Sesgo o error – Si aplica

8. Incertidumbre – Si aplica

9. Sensibilidad – No aplica

10. Selectividad – No aplica

11. Robustez – Si aplica

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12. Validación completa de métodos de ensayo con mediciones

analíticas
Según los C.A. 17025 de EMA para los ensayos que involucran mediciones analíticas,
la validación debe incluir lo siguiente:

1. Porcentaje de Recuperación o error relativo

2. Límite de detección

3. Límite de cuantificación

4. Intervalo lineal y de trabajo

5. Reproducibilidad

6. Repetibilidad

7. Sesgo o error

8. Incertidumbre

9. Sensibilidad

10. Selectividad

11. Robustez

1. Porcentaje de Recuperación o error relativo (Exactitud):

Existen diferentes métodos para determinar la exactitud, el siguiente es uno de los

más utilizados y puede ser aplicado a todos los tipos de ensayos.

Con material de referencia: El cual puede ser obtenido en el mercado o puede ser
preparado internamente en el laboratorio partiendo de una muestra control. Se analiza
un mínimo de 6 veces con el método a validar y se compara cada resultado obtenido
con el valor convencionalmente aceptado como verdadero.
Y se calcula con la siguiente relación:
Valor _ obtenido
Re cobro  X 100
Valor _ convencionalmente _ verdadero

Criterios de aceptación o rechazo:

• Coeficiente de variación menor o igual a 5 % para aceptar como verdadero el valor

del material de referencia al 95 % de nivel de confianza
• De 98 % a 102 % de recuperación o 2 % de error relativo

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2. Límite de detección:

Con blancos o blancos enriquecidos:

Se corren mínimo 10 blancos independientes. Posteriormente se calcula la media y la

desviación estándar de los valores obtenidos.
Con estos datos se calcula el límite de detección:

L.D. = Valor promedio de los blancos + 3 S

Donde S es la desviación estándar de los blancos

Nota importante: Cuando algunos valores de los blancos son cero o se obtienen valores negativos, se
deben enriquecer los blancos al nivel de enriquecimiento menor para el que se tenga capacidad de
medición, hasta que presenten resultados mayores a cero. Posteriormente se aplican la media de los
blancos obtenidos y la desviación estándar de los mismos.

Para el caso de métodos que involucran mediciones físicas este límite está dado
por la resolución del equipo utilizado.

3. Límite de cuantificación:

Con evaluación de los blancos o blancos enriquecidos:

Cuando los resultados de los blancos analizados presentan una precisión adecuada
en su cuantificación con un nivel de confianza mínimo del 95 % en la media obtenida
(coeficiente de variación menor o igual a 5 %).

Con estos datos se calcula el límite de cuantificación:

L.C. = Valor promedio de los blancos + 5 S
Donde S es la desviación estándar de los blancos

Nota importante: Cuando los valores de los blancos no cumplen con una precisión adecuada
(coeficiente de variación menor o igual a 5 %), se deben enriquecer los blancos al nivel de
enriquecimiento menor para el que se tenga capacidad de medición, hasta que presenten resultados
con una precisión adecuada. Posteriormente se aplican la media de los blancos obtenidos y la
desviación estándar de los mismos.

Para el caso de métodos que involucran mediciones físicas este límite está dado
por la división mínima del equipo utilizado.

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4. Intervalo lineal y de trabajo:

Se preparan un mínimo de 3 muestras problema que incluyan las concentraciones que

cubren el intervalo normal de trabajo, se corren por triplicado cada una y se analiza su
precisión individual. Si cumplen con el criterio de aceptación con un coeficiente de
variación menor o igual a 5% se establece el promedio obtenido como el valor
estadísticamente aceptado para cada una de ellas y se procede a construir el gráfico
de dispersión X, Y correspondiente a cada nivel de concentración, donde en el eje de
las X se coloca el valor estadísticamente aceptado y en el eje de las Y se coloca cada
uno de los valores obtenidos de manera individual para cada nivel de concentración.

Se calcula el coeficiente de correlación para cada curva.

Criterios de aceptación o rechazo:

Se considera lineal si presentan un coeficiente de correlación R mayor o igual a 0.98

las tres curvas.

5. Reproducibilidad:

Nota: Ver tema de estudios de reproducibilidad.

6. Repetibilidad:

Nota: Ver tema de estudios de repetibilidad.

7. Incertidumbre:

Nota: Ver tema de estimación de incertidumbre de la medición.

Nota: Los parámetros restantes aplican a validaciones completas y se explicaran más

adelante.

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Para la validación completa es necesario complementar el informe

con los siguientes parámetros:

8. Sesgo (Error):

El sesgo se estima con 6 réplicas mínimo de un material de referencia primario o

secundario. Y se determina el sesgo con la siguiente relación:

Sesgo = Promedio de las diferencias absolutas obtenidas entre cada dato y el valor
de referencia.

Criterios de aceptación o rechazo:

• Sesgo <= Repetibilidad permitida por el método o 95 % de nivel de confianza.

9. Sensibilidad:
La sensibilidad se evalúa efectuado 6 determinaciones mínimo a una concentración
de analito de interés representativa y 6 determinaciones mínimo fortificando la muestra
incrementando la concentración del analito de interés bajo la mínima capacidad de
medición del laboratorio y observando el comportamiento sobre la exactitud del
método en comparación con la exactitud lograda con la concentración inicial.

El método se considera sensible si no se ve afectada su exactitud respondiendo a un

cambio pequeño en la concentración del analito de interés.

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Criterios de aceptación o rechazo:

• Coeficiente de variación menor o igual a 5 % para aceptar como verdadero el

valor del material de referencia fortificado al 95 % de nivel de confianza.

• De 98 % a 102 % de recuperación o 2 % de error relativo.

Para el caso de métodos que involucran mediciones físicas este parámetro “NO
APLICA”.

10. Selectividad:
La selectividad se evalúa efectuado 6 determinaciones mínimo a una concentración
de analito de interés representativa y 6 determinaciones mínimo incorporando a esa
muestra un componente que pudiera interferir en el resultado bajo la mínima
capacidad de medición del laboratorio y observando el comportamiento sobre la
repetibilidad y la exactitud del método en comparación con los resultados de la
muestra original.

El método se considera selectivo si no se ve afectada su repetibilidad y su exactitud

con la incorporación del componente que pudiera interferir.

Criterios de aceptación o rechazo:

• Coeficiente de variación menor o igual a 5 % para aceptar como verdadero el valor

del material de referencia fortificado al 95 % de nivel de confianza.

• De 98 % a 102 % de recuperación o 2 % de error relativo.

• Repetibilidad permitida por el método o 95 % de nivel de confianza.

Para el caso de métodos que involucran mediciones físicas este parámetro “NO
APLICA”.

11. Robustez:
La robustez se evalúa efectuando cambios (mejoras) en las condiciones más
importantes indicadas en el método de ensayo y observando el comportamiento sobre
la repetibilidad y la exactitud.

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Es importante mencionar que dichos cambios deben efectuarse uno a la vez y evaluar
los efectos del mismo sobre la repetibilidad y la exactitud del método, así como, es
recomendable seleccionar no más de tres condiciones a modificar en el método y al
menos una que se considere la más importante.

Se efectúan un mínimo de 6 determinaciones a las condiciones normales del método

y se evalúa la exactitud conforme se indica en el punto de exactitud y se efectúan un
mínimo de 6 determinaciones modificando (mejorando) una condición del método y se
evalúa nuevamente la exactitud conforme se indica en el punto de exactitud.

Posteriormente se determina y evalúa la repetibilidad entre las dos medias obtenidas,

antes y después del cambio.

El método se considera robusto si no se ve afectada su repetibilidad y su exactitud

con el cambio efectuado.

Nota: Se puede repetir la experimentación regresando a las condiciones normales de

ejecución y efectuando otro cambio (mejora) diferente al método y evaluando
nuevamente la repetibilidad y la exactitud, hasta un máximo de tres cambios.

Criterios de aceptación o rechazo:

• Coeficiente de variación menor o igual a 5 % para aceptar como verdadero el

valor del material de referencia fortificado al 95 % de nivel de confianza.

• De 98 % a 102 % de recuperación o 2 % de error relativo.

• Repetibilidad permitida por el método o 95 % de nivel de confianza.

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Bibliografía:

 CRITERIOS DE APLICACIÓN DE LA NORMA NMX-EC-17025-IMNC-2006 / ISO/IEC

17025:2005 vigentes de EMA.
 EURACHEM Guide – The Fitness for Purpose of Analytical Methods, English Edition
1.0 – 1998.
 GUÍA ISO 35:1998 Certificación de materiales de referencia principios generales y
estadísticos.
 ICH - Techical Coordination- R. Bass, (1998); ICH Topic Q1A Stability Testing
Guidelines: Stability testing of new drug substances and product.
 NMX-CC-9000-IMNC-2000 – Sistemas de gestión de la calidad – Fundamentos y
vocabulario.
 NMX-CH-140-IMNC-2002 – Guía para la expresión de Incertidumbre en mediciones.
 NMX-EC-17025-IMNC-2006 – Requisitos generales para la competencia de los
laboratorios de ensayo y de calibración.
 Taylor, John K. Validation of Analytical Methods. Analytical Chemistry, Vol. 55 N° 6
(05,1993).

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ANEXO I
TABLA DE DISTRIBUCIÓN NORMAL DE LA t-STUDENT

Grados Valores de t críticos para que el intervalo definido contenga el porcentaje p

de indicado en el primer renglón. Si m es la media muestral y S la desviación
Libertad estándar, el intervalo {m - tcS, m + tcS} abarca p % de los datos.
68,27(a) % 90,00 % 95,00 % 95,45(a) % 99,00 % 99,73(a) % 99,90 %
1 1,844 6,31 12,71 13,97 63,656 235,77 636,58
2 1,321 2,920 4,303 4,527 9,925 19,206 31,60
3 1,197 2,353 3,182 3,307 5,841 9,219 12,924
4 1,142 2,132 2,776 2,869 4,604 6,620 8,610
5 1,111 2,015 2,571 2,649 4,032 5,507 6,869
6 1,091 1,943 2,447 2,517 3,707 4,904 5,959
7 1,077 1,895 2,365 2,429 3,499 4,530 5,408
8 1,067 1,860 2,306 2,366 3,355 4,277 5,041
9 1,059 1,833 2,262 2,320 3,250 4,094 4,781
10 1,053 1,812 2,228 2,284 3,169 3,957 4,587
11 1,048 1,796 2,201 2,255 3,106 3,850 4,437
12 1,043 1,782 2,179 2,231 3,055 3,764 4,318
13 1,040 1,771 2,160 2,212 3,012 3,694 4,221
14 1,037 1,761 2,145 2,195 2,977 3,636 4,140
15 1,034 1,753 2,131 2,181 2,947 3,586 4,073
16 1,032 1,746 2,120 2,169 2,921 3,544 4,015
17 1,030 1,740 2,110 2,158 2,898 3,507 3,965
18 1,029 1,734 2,101 2,149 2,878 3,475 3,922
19 1,027 1,729 2,093 2,140 2,861 3,447 3,883
20 1,026 1,725 2,086 2,133 2,845 3,422 3,850
21 1,024 1,721 2,080 2,126 2,831 3,400 3,819
22 1,023 1,717 2,074 2,120 2,819 3,380 3,792
23 1,022 1,714 2,069 2,115 2,807 3,361 3,768
24 1,021 1,711 2,064 2,110 2,797 3,345 3,745
25 1,020 1,708 2,060 2,105 2,787 3,330 3,725
26 1,020 1,706 2,056 2,101 2,779 3,316 3,707
27 1,019 1,703 2,052 2,097 2,771 3,303 3,689
28 1,018 1,701 2,048 2,093 2,763 3,291 3,674
29 1,018 1,699 2,045 2,090 2,756 3,280 3,660
30 1,017 1,697 2,042 2,087 2,750 3,270 3,646
35 1,015 1,690 2,030 2,074 2,724 3,229 3,591
40 1,013 1,684 2,021 2,064 2,704 3,199 3,551
45 1,011 1,679 2,014 2,057 2,690 3,176 3,320
50 1,010 1,676 2,009 2,051 2,678 3,157 3,496
55 1,009 1,673 2,004 2,046 2,668 3,142 3,476
1,000 1,645 1,961 2,000 2,577 3,000 3,294

(a) Los valores de p % seleccionados corresponden a valores enteros t crítico cuando los
grados de libertad son muy grandes.

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ANEXO II
Confirmación del Método
Fecha: 2017-01-09

Método: ASTM D 97 TEMPERATURA DE ESCURRIMIENTO DE PRODUCTOS DEL PETRÓLEO.

Verificación del desempeño del equipo contra los requerimientos del método
Instrumentos,
Requerimientos del Características del Observaciones de
Accesorios o
Método Equipo Existente Cumplimiento
Parámetros
De 33.2 a 34.8 mm de diámetro externo. 34 mm Cumple

De 115 a 125 mm de altura. 120 mm Cumple

Diámetro interior del de 30.0 a 32.4 mm 31 mm Cumple

Tubo de Prueba.

Espesor de la pared no mayor de 1.6 mm 1.5 mm Cumple

Línea para indicar la altura de muestra de

54 mm Cumple
54  3 mm arriba del fondo interior.

Cilindro hermético de metal de De 115  3 mm de profundidad. 115 mm Cumple

fondo plano.
Diámetro interno de 44.2 a 45.8 mm 45 mm Cumple

Disco de corcho De 6 mm de espesor. 6 mm Cumple

Termómetro ASTM 5C De -38 a +50 °C -38 a +50 °C Cumple

Termómetro ASTM 6C De -80 a +20 °C -80 a +20 °C Cumple

Termómetro ASTM 61C De +32 a +127 °C +32 a +127 °C Cumple

Exactitud de Termómetros Dentro de  1 °C + 0.2 °C máxima Cumple

Temperatura Baño 1 A 9 °C 9 °C Cumple

Temperatura Baño 2 A -12 °C -12 °C Cumple

Temperatura Baño 3 A -27 °C -27 °C Cumple

Temperatura Baño 4 A -57 ° -57 ° Cumple

F-VME-15-17

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