SUPERINTENDENCIA DE METALURGIA PROCESOS TINTAYA

GUÍA PARA LA CALIBRACIÓN DE LOS ANALIZADORES DE LEYES EN LINEA AMDEL

THERMOFISHER

DE: Rolando Sumiri Calsina

Graduado Procesos Tintaya
PARA: Ing. Walter Coa
Superintendente Metalurgia Planta Sulfuros Tintaya
FECHA: 23 de diciembre 2015

1. OBJETIVOS.

 Realizar una guía sencilla para la calibración de los analizadores de leyes en línea de
THERMOFISHER.

 Identificar los problemas que pudieran presentarse en el momento de la calibración.

2. EQUIPOS

 Sonda de Medición (Probe)

La Cámara Criostatica de Nitrógeno Liquido

(LN2)
Los niveles de energía que enfrenta el detector
son muy bajos. La agitación térmica a
temperatura ambiente genera ruido en la
medición, para reducirlo el detector debe de
ser enfriado.

 El Nitrógeno liquido reduce la temperatura a -

190°C (83°K).
 Una barra de cobre provee conducción
térmica entre el LN2 y el detector.
 La cámara de vacío mejora la conducción
térmica entre el nitrógeno líquido y el
detector.
 La ventana de Berilio permite bastante
resistencia mecánica a la presión de vacío y
baja atenuación a los rayos X que ingresan.
Sin embargo no debe de tocar es frágil, el Be
es toxico, no lo toque.
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 Equipo SEP – Alimentación Flotación

 Computadora WinISA
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3. PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACIÓN.

A) Tomar la muestra de calibración según el “Procedimiento toma de muestras de

THERMOFISHER”

B) Determinación del porcentaje de sólidos, preparar la pulpa para su determinación de

porcentaje de solidos( peso de pulpa y peso de muestra peso seco).

C) Envió de muestras a laboratorio químico, para sus ensayos químicos por los elementos %CuT
y %FeT.

D) Almacenar los datos de laboratorio en el archivo “Datos para calibración”, ubicado en la ruta
siguiente de la computadora principal de laboratorio metalúrgico.

D:\TINTAYA 2015\Datos para calibración AMDEL

E) Copiar en una memoria USB autorizada y previamente formateada, los archivos “Lab
Data.dbf” y “Calibration Data.dbf” del servidor de analizadores; las rutas de dichos archivos son
las siguientes:

 Para el caso del analizador SepSA1 ubicado en el flujo de CABEZA:

C:\Program Files\GM Minerals\WinISA Server\Primary\ISA System\Line1\SepSA1\MONO

Stream\SlurryStream\Calibration Files

Observer la imagen.

Imagen N°1 Visualización Calibración Data Cabeza

 Para el caso del analizador MepSA1 de Relave:

C:\Program Files\GM Minerals\WinISA Server\Primary\ISA System\Line1\MepSA1\MONO

Stream\SlurryStream\Calibration File
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Imagen N°2 Visualización Calibración Data Relave.

F) Abrir el archivo “Lab Data.dbf” del flujo a calibrar; usando el programa “OPEN OFFICE” y en la
misma PC abrir una copia del archivo “Datos para calibración”

Imagen N° 3 Visualización del archivo “Lab Data.dbf” en Open Office.

Imagen N° 4 Visualización de la copia del archivo “Datos para calibración en Excel”

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G) Comparar los archivos “Lab Data.dbf” y “Datos para calibración - copy”, ordenar bajo el
siguiente criterio:

Comparar las fechas y horas de las primeras muestras de ambos archivos, deben ser las
mismas. Ante cualquier duda, de fecha u hora la muestra no debe de ser considerada y debe
ser borrada del archivo “Datos para calibración - copy”.

Si no se cumple con el criterio, OJO, SOLO MODIFICAR el archivo “Datos para calibración –
copy”, borrando las muestras que no cumple los criterios y dejando la fila en blanco, de
manera que las muestras de ambos archivos estén en el mismo orden correlativo.

Además por cada muestra de calibración del archivo “Lab Data.dbf” que no se encuentre en el
archivo “Datos para calibración – copy” también dejar una fila en blanco, de manera que las
muestras de ambos archivos estén en el mismo orden correlativo.

Imagen N°5 Visualización de Comparación de los archivos “Lab Data.dbf” y “Datos para
calibración - copy”
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Imagen N° 6 Archivo “Datos para calibración - copy” reorganizado

H) Tras reorganizar los datos del archivo “Datos para calibración - copy”, se procede a copiar
los datos de las columnas de %Cu, % Fe, %Sólidos, etc. de laboratorio químico en las
columnas ASSAY 1 (%CuT), ASSAY 2(%FeT), ASSAY ( %S), etc., respectivamente; del
archivo “Lab Data.dbf”.

Para esto primero se deben copiar las 3 columnas de Excel a un nuevo archivo de OPEN
OFICCE y de este archivo hacer un pegado especial de solo datos numéricos al archivo “Lab
Data.dbf”.

I) En la columna SAMPLE_ID, del archivo “Lab Data.dbf”; colocar un código de muestra, pero
sólo colocar dicho código a las muestras que contienen valores numéricos en alguna de las
columnas ASSAY.

Si una muestra tan sólo contiene un solo dato en alguna columna ASSAY, a diferencia de otros
que contengan más datos en otras columnas ASSAY; completar esos datos con ceros. Guardar
manteniendo el mismo formato dbf.
.

J) Abrir el archivo “Calibration Data.dbf” y copiar los códigos de la columna SAMPLE_ID del
archivo “Lab Data.dbf” y pegarlos en la columna SAMPLE_ID del archivo “Calibration
Data.dbf”, y pegarlos en el mismo orden de las fechas y horas. Guardar manteniendo el mismo
formato dbf.
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De no coincidir exactamente los SAMPLE_ID de los 2 archivos, se tendrá un error en la

calibración.

Imagen N° 7 Las columnas SAMPLE_ID deben tener los mismos códigos en ambos archivos

K) Acceder al servidor de los analizadores X Ray; seguir las siguientes rutas:

 Para el caso del analizador SepSA1 ubicado en el flujo de CABEZA:

C:\Program Files\GM Minerals\WinISA Server\Primary\ISA System\Line1\SepSA1\MONO

Stream\SlurryStream\Calibration Files

 Para el caso del analizador MepSA1 de Relave:

C:\Program Files\GM Minerals\WinISA Server\Primary\ISA System\Line1\MepSA1\MONO

Stream\SlurryStream\Calibration Files.

En la carpeta “Calibration Files”, encontraremos los archivos “Calibration Data.dbf” y “Lab

Data.dbf” originales, procedemos a reemplazarlos con los editados anteriormente.

OJO: No abrir los archivos “Calibration Data.dbf” ni “Lab Data.dbf” del servidor si se
están tomando muestras de calibración en los analizadores

L) Antes de realizar la regresión de una nueva ecuación de calibración, se debe de tener en

cuenta que la antigua ecuación puede ser reubicada en un nuevo ASSAY, de manera que se
pueda comparar los resultados de la antigua y nueva ecuación de calibración( en nuestro caso
actual no se tiene una ecuación de calibración se está comenzando desde el inicio); para ello
proseguir de la siguiente manera

 Ir al botón Start, seleccionar All Programs, clic en GM Minerals y abrir la aplicación

“WinISAPanel”
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clic en opción “Calibration”, y finalmente clic en “Edit Assay”.

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 En la ventana “Select Assay”, seleccionar el analizador, el flujo y el ASSAY, en el cual se

encuentra la ecuación antigua de %Cu, %Fe, %Sólidos, etc.; clic en “OK”.

 Copiar y pegar la antigua ecuación en un ASSAY que se encuentre libre.

Una vez realizada la copia de la antigua ecuación en un nuevo ASSAY, lo cual permitirá hacer
comparaciones de resultados entre la antigua y nueva ecuación; ir al botón Start, seleccionar
All Programs, clic en GM Minerals y abrir la aplicación “RARP” para generar las ecuaciones de
calibración.

M) Se abrirá una ventana, dividida en tres partes; dos superiores y una inferior.

Analizador Tintaya: se encuntra Analizado Antapaccay

vacía por falta de calibración Calibrada con historial

Imagen N° 11 comparación de RARP actual y RARP de cabeza Antapaccay

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Visualización de la aplicación RARP con todos los campos correctamente llenados

En la parte superior izquierda, hacer clic en CONNECT y cargar el archivo “Calibration
Data.dbf” que anteriormente preparamos de la ruta que corresponde al analizador; en la parte
superior derecha, hacer clic en BROWSE y cargar el archivo “Lab Data.dbf” anteriormente
preparado.

En la parte inferior de la ventana de la aplicación RARP, en la opción “Máximum Number of

Points to Delete” elegir el número de muestras a ignorar.

Para conocer la cantidad de muestras que pueden ser ignoradas para la regresión seguir el
siguiente criterio:
El número de términos de la ecuación de calibración es igual al 10% del número total de
muestras, MÁXIMO 4 TÉRMINOS.

N° de muestras maximos a
N° de muestras
eliminar
30 3
42 4
50 5

En la parte inferior de la ventana de la aplicación RARP, en la opción “N° Terms”, elegir el

número de términos que se desean para la ecuación de calibración en el respectivo ASSAY.
Para conocer cuál es la cantidad correcta de términos para la ecuación de calibración, seguir el
mismo criterio que se uso para determinar la cantidad de muestras que pueden ser ignoradas.

N) Si se desea realizar la calibración del %Cu, clic en el botón “Properties” del assay
correspondiente a cobre, usar la siguiente configuración:

Si se desea realizar la calibración del %Fe, clic en el botón “Properties” del Assay
correspondiente al fierro, usar la siguiente configuración:
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Si se desea realizar la calibración del %Sólidos, clic en el botón “Properties” del Assay
correspondiente a sólidos, usar la siguiente configuración:

Clic en botón OK.

En algunos casos se puede combinar la ecuación de cobre con las cuentas de fierro y
viceversa.

O) En la ventana “Regression Results”, elegir la mejor ecuación, para ello seguir los criterios
siguientes:
 Los coeficientes de los términos CUKA, CUKB, FEKA, FEKB, siempre deben ser POSITIVOS
.
 Los coeficientes de los términos ULA, ULB, ULG, PUEDEN SER POSITIVOS O NEGATIVOS.
 El ERROR ESTADÍSTICO puede ser como máximo, igual a la mitad del ERROR RMS; de
preferencia menor.
 El ERROR RELATIVO puede ser como máximo al 10%.
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 El COEFICIENTE DE CORRELACION debe de ser lo más cercano a 1 pero no menor a 0.6

Visualización de la ventana “Regression Results”

El sistema regresión todas las combinaciones de ecuaciones inclusive eliminando una cantidad
de muestras hasta el límite indicado en el Paso 13, pero también existe la posibilidad de editar
una ecuación regresionada eliminando muestras manualmente.

P) Se puede visualizar la gráfica seleccionando la ecuación y haciendo clic en “Graph” o con

doble clic; una vez elegida la ecuación correcta clic en “Apply”, aparece la ventana “Set
Normal Count Time”; considerar que el tiempo mínimo para flujos de cabeza y colas es de 60
segundos y para Concentrados 30 segundos, clic en OK, elegir el ASSAY en el cual se desea
introducir la nueva ecuación de calibración, fijar los límites y OK.
En el caso de sólidos, después de hacer clic “Apply”, puede aparecer el siguiente mensaje de
advertencia de signo negativo, hacer clic en “Yes” y continuar
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OJO:
Es importante guardar imágenes de las ventanas: “Regression Graph”, “Set Normal Count
Time” y “Limits for”, guardarlas en formato “Mapa de 24 bits”, en la carpeta “My Pictures”.
El nombre para guardar primero debe indicar el Flujo y luego la fecha, así:
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Q) Ir a AutoClient y verificar que las ecuaciones funcionen y den un dato coherente.

Fin de la calibración.

4. CONCLUSIONES Y COMENTARIOS.

 Un muestreo adecuado cumpliendo con el procedimiento brindado por Thermofisher se

obtendrá datos más confiables.
 Esta guía está sujeta a modificación según sea la capacitación que se nos brindara por parte
de Thermofisher
 Comparar resultados del analizador de leyes en línea con unas puntuales de laboratorio
químico.
 Es necesario contar con un plan de mantenimiento periódico para el buen trabajo de los
analizadores de leyes en línea.
 Preguntar al experto de Thermofisher sobre los espectros, esta imagen nos permite evaluar
sobre el resultado de la calibración.
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ANEXO: Espectros visibles de los analizadores de leyes en línea