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PRACTICA N° 5.

DETERMINACION TURBIDIMETRICA DE SULFATOS EN AGUA POTABLE.

I. OBJETIVO :
- Determinar la cantidad de Sulfatos presentes en el agua potable y verificar si ésta es apta para
consumo humano.
- Verificar la concentración máxima de Sulfatos a la que se cumple la Ley de Beer.

II. FUNDAMENTO TEORICO:


El ión sulfato es uno de los más abundantes en las aguas naturales, y tiene gran importancia en
abastecimientos de agua potable debido a su efecto fisiológico catártico en los humanos cuando
está presente en excesivas cantidades(en concentraciones cercanas a 500 ppm tiene una acción
laxante en el hombre). Es por ésta razón, que según normas Oficiales del Ministerio de Salud se
especifica que la cantidad del ion sulfato presente en el agua considerada como potable no debe
exceder de 250 ppm.
La cantidad de sulfatos en el agua también es preocupación del Sector Industrial pues tienen
tendencia a formar incrustaciones en los ductos por donde se les conduce, se calcina o se
evapora,( tuberías, calderos, evaporadores, utensilios domésticos, etc.).
El principio del presente método se basa en la reacción del BaCl2 con el ión sulfato
presente en el agua, lo que provocará una turbidez que es proporcional a la concentración de la
sal de sulfato formada. El Sulfato de Bario es mantenido en suspensión gracias a la solución
acondicionadora de tal manera que pueda determinarse la Absorbancia de la suspensión y por
medio del uso de una curva de calibración de sulfatos previamente preparada se podrá
determinar cuantitativamente la concentración de sulfatos presentes en una muestra examen.
Las reacciones podrían representarse como:
SO42- + 2 HCl --------- H2SO4 + Cl-
H2SO4 + BaCl2 --------- BaSO4(s) + 2 HCl

La determinación puede realizarse con un Espectrofotómetro, Nefelómetro o Turbidímetro.


El rango de concentraciones apropiadas para la determinación es entre 0 y 40 mg SO42-/L , pues a
concentraciones mayores se pierde exactitud al no seguir la Ley de Beer.
La longitud de Onda óptima teórica para el ión sulfato es de 420 nm.
Asimismo es importante resaltar que la selección del método de análisis a utilizar depende de tres
condiciones :
- El propósito para la cual se hace la determinación.
- La concentración de Sulfatos en la muestra.
- La exactitud requerida en los resultados.

III. . REACTIVOS, MATERIALES E INSTRUMENTOS :


1. SOLUCION MADRE DE 250 ppm SO42- : Pesar exactamente 0,1849 de Na2SO4 anhidro grado
reactivo(secado a 103-105° C durante 2 horas), y diluir a 500 ml con agua destilada
2. SOLUCION ACONDICIONADORA PARA SULFATOS : Mezclar 50 mL de glicerol con una
solución compuesta de 30 mL de HCl(cc), 300 mL de agua destilada, 100 mL de etanol o
alcohol isopropílico al 95 % y 75 g de NaCl.
3. CRISTALES DE CLORURO DE BARIO GRADO REACTIVO: debe tener una granulometría de
malla 12 – 20. Para asegurar la reproducibilidad de datos..
4. ACIDO CLORHÍDRICO 1 N: Colocar 20,8 mL de H2SO4 cc en una fiola de 250 mL y aforar a
la marca con agua destilada.
5. MATERIAL DE VIDRIO: 8 fiolas de 100 mL, 8 matraces erlenmeyer de 250 mL, fiola de
500 mL, pipetas de 5, 10 y 25 mL.
6. ESPECTROFOTOMETRO: puede ser un Spectronic-20, con un paso de luz de 1cm.
7. AGITADOR MAGNETICO: para utilizar a velocidad constante.
8. CRONOMETRO.
9. CUCHARILLA DE MEDICIÓN: con capacidad de 0,2 a 0,3 mL.
IV. PROCEDIMIENTO
DETERMINACIÓN DE LONGIUD DE ONDA OPTIMA
1. Tomar 100 mL de agua destilada y trasvasar a matraz erlenmeyer de 250 mL.(blanco).
2. Tomar 100 mL de muestra o una porción adecuada diluida a 100 mL y trasvasar a otro
matraz erlenmeyer de 250 mL.
3. Adicionar a cada una de ellas 5 mL del reactivo acondicionador y uniformizar. Mientras
sucede la agitación adicionar 0,50 mL de BaCl2 al 10 %.
4. Contabilizado 1 min de agitación se procede a calibrar el instrumento utilizando para ello
el blanco.
5. Una vez calibrado el instrumento, se procede a realizar un barrido de longitud de onda vs
Absorbancia utilizando la muestra. Se tomarán lecturas de absorbancia desde 400 a 600
nm, teniendo en cuenta tomar por incrementos de 5 nm entre los 400 y 500 nm, y cada
20 nm desde los 500 a 600 nm.
6. Graficar los datos de Longitud de onda vs Absorbancia. Unir los puntos obtenidos y
determinar la longitud de onda óptima del instrumento, el estará dado por aquella
longitud de onda donde se obtenga la máxima absorbancia.

PREPARACION DE CURVA DE CALIBRACIÓN :


1. Tomar 07 fiolas de 100 mL y depositar en cada una de ellas un volumen de la solución
madre de sulfato, los cuales después de aforar con agua destilada contendrán
respectivamente :

FIOLA mL S.Madre Aforar a ppm SO42-


1 0 100 0
2 2 100 5
3 4 100 10
4 6 100 15
5 8 100 20
6 10 100 25
7 12 100 30
8 14 100 35

2. Ajustar el Spectronic- 20 , a la longitud de onda óptima del instrumento.


3. Trasvasar las soluciones patrón a matraces de 250 mL previamente numerados.
4. Añadir independientemente a cada matraz 1 mL de HCl 1N para descomponer los CO32-.
Calentar ligeramente si es necesario.
5. Enfriar y añadir 5 mL de la solución acondicionadora de sulfatos. Uniformizar .
6. Adicionar unos cristales de BaCl2. al matraz N°1 (blanco).
7. Agitar uniformemente a velocidad constante por espacio de 60 segundos.
8. Calibrar el instrumento con el matraz N°1 (blanco).
9. Proceder uno a uno de la misma forma con los otros matraces. Una vez transcurrido el
tiempo de reacción leer lo más rápido posible para evitar la posible precipitación del
BaSO4 .
10. Leer la Absorbancia a intervalos de 30 segundos por espacio de 4 minutos. Anotar la
lectura máxima leída.
11. Graficar Absorbancia vs Concentración (en mg/L ó ppm SO42-), teniendo en cuenta que
los valores han sido obtenidos para un determinado tiempo de reacción.
12. Obtener la ecuación correspondiente a la regresión lineal de las ppm SO42- en función de
la Absorbancia.

PARA LA MUESTRA EXAMEN :


1. La muestra debe ser incolora y libre de material suspendido. Filtre si es necesario.
2. En caso de que tuviese color tratar con carbón activado.
3. La muestra examen se debe diluir o concentrar de tal manera que esté comprendida en el
rango de la curva de calibración.
4. Determinar la concentración de SO42- a partir de la relación :

ppm SO42- = ppm SO42- * ml aforados


( muestra ) (curva) ml alícuota

VI. CÁLCULOS :
1. Graficar la Longitud de Onda () vs Absorbancia y determinar la longitud de onda óptima.
2. Construir la Curva de Calibración para Sulfatos.
3. Determinar las ppm de SO42-, presentes en el agua potable.

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