CARACTERIZACIÓN DE MATERIALES EJERCICIO: CARACTERIZACIÓN DE PELÍCULAS MULTICAPAS
POR: ANDRÉS VALENCIA PORCAYO
GRUPO: P5 CICLO ESCOLAR 2018-A
28 DE ABRIL DEL 2018
CARACTERIZACIÓN DE PELÍCULAS MULTICAPA
Aquí, se analizó una película co-extruida y laminada para determinar la estructura
de la capa. Como el objetivo era la determinación de la composición de cada capa, en el siguiente análisis fueron considerados: un estudio morfológico en un microscopio óptico, un Análisis ATR para cada lado de la película, un FTIR de transmisión y un DSC. Estudio morfológico: se realizó un estudio morfológico de la película en una óptica el microscopio y una fotografía de la estructura de la capa se presentan en la Fig. 2.2. Las muestras se cortaron y se sostuvieron en un accesorio especial para observar a 500 aumentos con luz transmitida, después de un teñido selectivo para la posible presencia de poliamida o etileno alcohol vinílico. El estudio morfológico reveló que la película tenía siete capas, una de ellas era poliamida o etileno alcohol vinílico. ATR Análisis: El espectro de AT del lado A (externo) de la película, así como el espectro de un tereftalato de polietileno (PET) se presentan en la figura 2.3. El espectro del lado A exhibió una excelente coincidencia con los espectros de tereftalato de polietileno de la biblioteca. El espectro también exhibió las siguientes bandas de absorción características típicas del PET: - Se observó una banda fuerte alrededor de 1740 cm-1, característica del grupo carbonilo (enlace C = O) que se extiende en poliésteres. - Se observó una banda ancha y fuerte entre 1300 y 1200 cm -1, característica de la extensión asimétrica del grupo éster (C-O-C). - Se registró una banda ancha y fuerte entre 1200 y 1050 cm -1, de la extensión simétrica del grupo éster (C-O-C). - Se detectó una banda fuerte y afilada alrededor de 830 cm-1, característica de la flexión del anillo aromático. - La comparación con la biblioteca de espectros IR confirmó una buena coincidencia con un tereftalato de polietileno (PET). Figura 2.3: análisis ATR del lado A (externo) de la película. Figura 2.4: análisis ATR del lado B (interno) de la película El espectro ATR del lado B (interno) de la película, así como el espectro de un polietileno de baja densidad y lineal de baja densidad se presentan en la figura 2.4. El espectro del lado B exhibió una excelente coincidencia con los espectros de polietileno de baja densidad y baja densidad lineal de la biblioteca. El espectro también exhibió las siguientes bandas de absorción características de polietilenos. - Se observaron bandas fuertes y agudas entre 3000 y 2800 cm -1, características de la extensión simétrica y asimétrica del enlace C-H alifático de los grupos metilo y metileno de polietilenos. - Se registró una banda ancha y fuerte alrededor de 1450 cm-1, característica de la flexión de C-H en grupos metileno de polietilenos. - Se observó una banda ancha y de baja intensidad alrededor de 1380 cm -1, característica de la flexión de C-H en grupos metileno de polietilenos. - La comparación con la biblioteca de espectros IR confirmó una buena coincidencia con un polietileno de baja densidad y lineal de baja densidad.
FTIR de transmisión: el espectro FTIR de transmisión de la película, así como el
espectro de tereftalato de polietileno (PET) y etileno y alcohol vinílico (EVOH), se presentan en la figura 2.5. El espectro de transmisión de la película exhibió una excelente coincidencia con los espectros PET y EVOH de la biblioteca. Los espectros de transmisión exhibieron las siguientes bandas características de PET y EVOH. - Se observó una banda ancha entre 3600 y 3000 cm -1, característica del enlace OH que se extiende en el etileno alcohol vinílico. - Se registró una banda fuerte alrededor de 1740 cm-1, característica del grupo carbonilo (enlace C = O) que se extiende en poliésteres. - Se observó una banda a 1464 cm-1, característica de la flexión simétrica del grupo metileno de polietileno, y también se solapa con el estiramiento con CO del etileno alcohol vinílico. - Se observó una banda de la flexión OH en el etileno alcohol vinílico en el rango de 1310 a 1410 cm-1. - Se registró una banda ancha y fuerte entre 1200 y 1050 cm -1, característica de la extensión simétrica de los grupos éster (C-O-C), y se superpone con la flexión de un enlace OH en el grupo alcohol. - Se observaron bandas a 730 y 720 cm-1, característicos del balanceo de metileno en el cristal y la vibración oscilante de un mínimo de cuatro grupos -CH 2- polietileno consecutivos y el etileno-alcohol vinílico, respectivamente. Estas bandas se superponen con la flexión de un anillo aromático de PET. - La comparación con la biblioteca de espectros IR confirmó una buena coincidencia con el tereftalato de polietileno (PET) y el etileno alcohol vinílico.
Conclusiones: El análisis FTIR de la película reveló la presencia de polietileno de
baja densidad y lineal de baja densidad, etileno vinil alcohol y polietileno tereftalato. El análisis FTIR y el estudio de morfología sugirieron que la película tenía siete capas, con la estructura mostrada en la Fig. 2.6. Para garantizar la buena adherencia de las capas, se observaron capas de unión entre el PET y los polietilenos y entre el EVOH y los polietilenos. Más detalles sobre el tipo particular de polietileno y una confirmación de la estructura propuesta se presentarán en detalle en el Capítulo 4.
Figura 2.5: Espectros FTIR de transmisión de la película
Figura 2.6: Estructura propuesta de múltiples capas de la película