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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica

2do Informe

“Separación de cationes del


grupo I”

Código: ‘’ ME212’’

Sección: ‘’R1’’

Alumno:

 Mendoza Sosaya Eric Albert 20171296F


 Gavino Romero Diego Armando 20171487F
 Silva Cubas Geimer 20171321K

Profesor: José Luis Arenas Ñiquin

Fecha de entrega: 3-10-2018

ANALISIS QUIMICO 1
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INTRODUCCIÓN
El estudio de especies iónicas en soluciones acuosas son de gran importancia en muchas
áreas de la química, como por ejemplo en la electro-química (se utiliza en la refinación
y obtención del cobre entre otras utilidades), en la química orgánica, en la medicina
(química farmacológica), etc.

El equilibrio químico puede tener distintos niveles de complejidad. El nivel básico y


más simple es aquel donde la especie es disuelta en “agua pura” sin otras especies ni
iones en ella, lo cual sería un caso ideal, luego viene otro nivel más complejo donde hay
iones comunes u otras sales que reaccionan entre ellas formando otras sales menos
solubles, que es un caso más real y “cotidiano”. En este laboratorio se trata de explicar
la naturaleza de estas tantas reacciones que suceden en la identificación de los cationes
del primer grupo.

OBJETIVOS:

 Llegar a conocer a los cationes del 1er grupo en forma de cloruro ( Ag+1, Pb+2,
Hg2+2) y sus más representativas reacciones.
 Relacionar el análisis realizado en el laboratorio con algunos de los procesos
industriales.
 Conocer las reacciones típicas de este grupo de cationes por medio de sus
coloraciones básicas en sus coloraciones clásicas en sus diferentes medios.

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FUNDAMENTO TEORICO

GRUPO I

Fundamento analítico

El escaso producto de solubilidad de los cloruros de los cationes de este grupo permite su
separación del resto de los cationes precipitándoles con HC1 diluido. Sin embargo, la
solubilidad del PbCl2 es lo suficientemente alta para que su precipitado no sea total, y por
eso se incluye también el Pb2+ en el segundo grupo.

Para separar los diversos cloruros formados se utilizan sucesivamente los hechos
siguientes:

1° Solubilidad del PbCl2; en agua caliente.

2° Doble acción simultánea del NH3 sobre los cloruros de plata y mercurioso,
solubilizando el primero por formación del complejo Ag(NH3)2+ y provocando la
disminución del segundo en Hg y Hg(NH2)Cl.

En la solución acuosa caliente se caracteriza el Pb2+' con CrO42- ó con I-. En la amoniacal
se caracteriza el Ag+ destruyendo el complejo mediante la adición de un ácido que
precipita AgCl con Cr- que había presente en la solución o formando Así con I-

El color negro, obtenido por la acción del NH3 sobre el Hg2O2, es suficiente para
caracterizar el catión, que no obstante, puede comprobarse disolviendo el precipitado en
agua regia e identificando el Hg2+ formado con SnCl2, o con difenilcarbazona.

Las sucesivas operaciones se condensan en las siguientes etapas del análisis:

1. Precipitación de los cationes del grupo con HC1.

2. Separación del PbCl2 por solubilización en agua hirviente e identificación del Pb2+
en la solución.

3. Separación del AgCl por solubilidad en NH3 e identificación del Ag+.

4. Confirmación del Hg22+.

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Algunos de los cationes más comunes son:

Ag (I)
De los distintos estados de oxidación, el catión más estable en disolución es el Ag+,
incoloro (saturación del orbital externo 3d), por lo que las reacciones analíticas de este
elemento se basan en las características de este catión.

Comportamiento Acido Base

Catión poco ácido, precipita el hidróxido a un pH relativamente elevado; este hidróxido


no se disuelve en exceso de OH-, si bien puede coexistir con pequeñas cantidades de
argentito AgO-, sino que por las características de metal noble se transforma
espontáneamente en Ag2O, termodinámicamente más estable.

Pb (II)
Los compuestos plumbosos originan el catión Pb2+, incoloro, estable. Que es el catión
que comúnmente se encuentra en las reacciones analíticas del plomo.

El catión tiene cierta semejanza analítica con el Ba2+ (precipitación de sulfato, cromato y
oxalato) y con el Tl+ (precipitación de cloruros, yoduros y cromatos).

Comportamiento ácido – base

El catión Pb2+ es bastante estable en medio acuoso. Cuando disminuye la acidez del medio
se hidroliza parcialmente originando PbOH+ y una pequeña cantidad de la especie
insoluble Pb(OH)2. A un pH alrededor de 7,8 y para una concentración de Pb2+ = 10-2 M,
comienza a precipitar el hidróxido, Pb(OH)2, blanco. Este precipitado es anfótero y se
disuelve a un pH superior a 12,4 para originar el anión plumbito, HpbO2-, que, en
ocasiones, su formula Pb(OH)3- ó PbO22-

Hg (I)
El catión mercurioso, Hg22+, tiene la estructura +Hg – Hg+. Estudios realizados por
difracción de los Rayos X indican que esta unión persiste en los compuestos mercuriosos.
El catión es incoloro, como lo son también las sales solubles mercuriosas. Por sus
propiedades analíticas, Hg22+ tiene ciertas analogías de comportamiento con Ag+ y Tl+,
precipitan do los tres cationes cloruros insolubles.

Comportamiento ácido – base

El catión mercurioso es un catión bastante ácido que necesita acidez libre para existir en
medio acuoso. Si la acidez no es suficiente puede precipitar

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DATOS
Materiales

 8 tubos de ensayo
 Solución (4ml contiene cationes del grupo I)
 Papel de filtro
 Embudo
 Papel tornasol
 Pinza metálica
 Agua destilada
 Bágueta

Reactivos

 Cromato de Potasio K2CrO4


 Yoduro de potasio KI
 Hidróxido de Amonio NH4OH
 Ácido Clorhídrico HCl
 Dicromato de Potasio K2Cr2O7
 Ácido Nítrico HNO3
 Ácido Sulfúrico H2SO4

ANALISIS QUIMICO 5
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PROCEDIMIENTO
Procedimiento

1. Tomar los apuntes necesarios y la debida atención a la explicación del


laboratorio, para que este tenga un buen resultado. Y luego recoger los
instrumentos con su respectiva verificación del buen estado de estas, y
darles la debida limpieza.

2. Obtenida la solución de prueba que contiene (Ag+, Pb++, Hg2++). Diluimos


ligeramente la solución con H2O destilada.

3. A esta nueva solución agregar HCl 6N gota a gota hasta ver un cambio y
luego filtramos y desechamos la solución filtrada

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4. Una vez filtrado la solución pasamos a trabajar con el precipitado


lavándolo con H2O destilada caliente, sin necesidad de retirar el papel
de filtro del embudo (realice esta operación añadiendo el agua por los
contornos del precipitado). Guardar el precipitado y solución (no retire el
papel de filtro del embudo).
5. La solución caliente obtenida se divide en 5 porciones (en 5 tubos de
ensayo). De la cual en cada uno haremos la prueba respectiva con los
reactivos dados.

Siendo la primera muestra le agregamos KI 3-4 gotas, notamos como


resultado una solución amarilla muy tenue con un precipitado amarillo.
Pb2+ + 2I- PbI2↓

Siendo en la segunda muestra le agregamos Na2S 3-4 gotas, notamos


como resultado una solución oscura con un precipitado negro.
Pb+2 + S-2 → PbS↓

Siendo la tercera muestra agregarle K2CrO4 3-4 gotas, notamos como


resultado una solución amarilla con precipitado amarillo poco soluble.
Pb2+ + CrO42- PbCrO4↓

Siendo la cuarta muestra le agregamos K2Cr2O7 3-4 gotas, notamos como


resultado una solución amarilla viva con precipitado amarillo poco
soluble.
2Pb2+ + Cr2O72- +H2O PbCrO4↓ + H+

ANALISIS QUIMICO 7
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Siendo en la cuarta muestra le agregamos NH4OH 3-4 gotas, notamos


como resultado una solución transparente con precipitado blanco.
Pb2+ + 2OH- Pb(OH)2↓

6. Luego el precipitado q quedo en el paso 4 en el filtro lo pasamos a lavar


con NH4OH 15N siempre añadiéndolo por los contornos a este obteniendo
dos productos precipitado y solución.

Ag2O↓ + 4NH4OH → 2[Ag(NH3)2]+ + 2OH- +


3H2O

Complejo amoniacal de
Ag+

El precipitado negro que queda en el papel filtro indica la presencia del


catión Hg2++ con el cual no se trabajará. Utilizaremos la solución pasante
(complejo amoniacal de Ag+) para su identificación.

ANALISIS QUIMICO 8
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7. La solución que nos queda lo dividimos en tres tubos de ensayo y a cada


uno les agregamos las soluciones siguientes.

a.- En la siguiente le echamos gota a gota hasta acidificar HNO 3 lo


notaremos por el color q nos de el papel tornasol

Observación: Se forma un precipitado blanco y el papel de tornasol se


colorea a rojo, reacción exotérmica.

b.- En la siguiente le echamos gota a gota K2CrO4

Observación: Se forma un precipitado amarillo.

c.- En la siguiente le echamos gota a gota KI

Observación: Se observa la formación de un precipitado blanco y el


papel de tornasol se vuelve azul. Sin embargo luego de agregar HNO 3
(acidificar) se forma una solución amarilla con precipitado de color
amarillo y el tornasol cambia a color rojo, reacción exotérmica.

Haciendo una comparación con el segundo resultado obtenido (tubo


#2). Pero esta vez en lugar de utilizar el complejo utilizamos un nitrato
de Ag+.
ANALISIS QUIMICO 9
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Dado por la siguiente ecuación:

2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4↓

CONCLUSIONES

 Podemos concluir que el plomo no deposita totalmente en el primer grupo, sino


que lo hace también en el segundo grupo.
 Se puede concluir que todo ácido destruye de alguna forma el complejo
amoniacal de plata en nuestro caso fue el ácido nítrico.
 Para la identificación analítica de los iones en la mezcla se debe proceder
sistemáticamente para evitar el precipitado prematuro de iones no deseados lo
cual no haría más que entorpecer el análisis.

OBSERVACIONES
 Se puede notar la presencia de un precipitado color rojo-ladrillo el cual es soluble
en HNO3.
Este resultado obtenido es muy diferente al obtenido en el tubo #2, lo cual indica
que no se forma el mismo precipitado a pesar de tener en ambos casos la plata
presente, esto es porque para el primer caso se ha usado un complejo amoniacal
de plata ([Ag(NH3)2]+) el cual en conjunto reacciona con el K2CrO4(ac) , a

ANALISIS QUIMICO 10
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diferencia del Nitrato de plata el cual se ioniza para favorecer la interacción del
catión Ag+ con el K2CrO4(ac).

CUESTIONARIO

Preguntas teóricas
1.- Analice, investigue y explique porque los cloruros del grupo I tienen tendencia a
formar complejos clorurados solubles como 𝑨𝒈𝑪𝒍𝟐 . ¿Cómo afectan los complejos
al precipitado? ¿Por qué se forman complejos?

Debido a que al estar presente el HCl (entre 2M a 6M) hace que reaccione formando complejos.

Este fenómeno puede afectar negativamente a la formación de un precipitado, tal como sucede
al querer precipitar Ag+ con el ión Cl- para formar AgCl. En tal caso, la producción del
complejo por la reacción, si la concentración de Cl- es muy grande, y siendo dicho complejo
soluble, impediría que precipitara el ión Ag+ en la cantidad que correspondería al efecto del Ión
Común.

Cuando la concentración de iones cloruros presentes es mayor, este solubiliza a los cationes
Ag+1 y Pb+2 y se forman complejos solubles gracias al efecto del ion común y por lo tanto las
precipitaciones son incompletas:

ANALISIS QUIMICO 11
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2.- La sensibilidad de la reacción del 𝑷𝒃+𝟐con KI es bastante más pequeña que con
𝑲𝟐 𝑪𝒓𝑶𝟒 ¿Para que nos sirve esta propiedad? ¿Qué reacciones se producen?
¿Podemos usar otros reactivos sustitutos para identificar 𝑷𝒃+𝟐?

Nos sirve para obtener cromatos de plomo.

Podemos usar diferentes reactivos como:

 Na2SO4
 K2CrO7
 Na2S

3.- En la identificación del plomo, al separarlo de los otros cationes, si la


separación no fue completa podría formarse Pb(𝑶𝑯)𝟐 coloide ¿Cómo corregimos
este erro? ¿Qué reactivo puede disolver el Pb(𝑶𝑯)𝟐 ? ¿ el 𝑷𝒃+𝟐 presente puede
perturbar alguna de las separaciones e identificaciones siguientes?

4.- Elabore un esquema del análisis del grupo I. Indicando los cationes de cada
etapa, los precipitados obtenidos, los colores formados y las reacciones producidas.

5.- A veces puede ocurrir que al añadir las primeras gotas de HCl aparezca un
precipitado blanco que se redisuelve al continuar la adición del ácido. ¿Investigue
y responda porque puede darse este hecho?

Al echar el HCl y encontrarse el precipitado blanco se confirma la existencia del Ag+ lo cual era
lo que queríamos confirmar y este vuelve a desaparecer ya que la reacción química es a alta
velocidad y después vuelve al equilibrio desapareciendo el precipitado.

6.-¿Qué proceso analítico podría usar para separar los cationes del grupo I sin
usar HCl? ¿Podría usar 𝑯𝑵𝑶𝟑 ?

La marcha analítica es una opción para poder separar los cationes del grupo I pero no se podrían
identificar todos usando el HNO3 , por lo tanto no sería tan efectiva como con el HCl

7.-¿Por qué usamos 𝑵𝑯𝟒 𝑶𝑯 15N para el reconocimiento del 𝑯𝒈+𝟐 ?¿Que
reacciones se producen? ¿Qué sucedería si se agrega un exceso de 𝑵𝑯𝟒 𝑶𝑯?
Analice y explique

Al momento de agregar NH4OH 15N, tenemos como precipitados Hg2Cl2 y AgCl, este
último se disuelve bien a causa de que los iones Ag+ forman iones complejos [Ag(NH3)2]+
según la siguiente reacción:
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AgCl↓ + 2NH4OH → [Ag(NH3)2]+ ↓ + Cl- + 2H2O

Mientras que el Hg2Cl2 se transforma en mezcla de [NH2Hg]Cl + Hg de color negro ,


permitiéndonos así identificar al HgI según la siguiente reacción:

Hg2Cl2 ↓+ 2NH4OH → [NH2Hg2]Cl↓ +NH4+ + 2H2O + Cl-


o Hg2Cl2 ↓+ 2NH3 → [NH2Hg2]Cl↓ +NH4+ + Cl-

El compuesto [NH2Hg]Cl en cuanto a su composición corresponde a NH4Cl, en el cual


dos átomos de hidrógeno están sustituidos por dos átomos de HgI. . Es inestable y pronto
se descompone:

[NH2Hg2]Cl ↓→ NH2HgCl ↓ + Hg ↓

Preguntas aplicativas
8.-¿Cuántas veces disminuye la concentración de 𝑶𝑯−𝟏 en la solución 0.1N de
𝑵𝑯𝟒 𝑶𝑯 al agregarle 𝑵𝑯𝟒 𝑪𝒍 solido hasta obtener la concentración 1 mol/l?

9.- Hallar la concentración de los iones 𝑯+ y 𝑯𝑺− en una solución 0.1M de 𝑯𝟐 𝑺 a


25°

Norma de Seguridad
10.¿Que precauciones debe tener cuando se trabaja con mercurio? ¿en la minería
informal porque usan tanto mercurio y que cuidados deben tener las personas?

RECOMENDACIONES EN EL MANEJO DE MERCURIO

Tanto el propio metal, como sus derivados inorgánicos y orgánicos se caracterizan


por su elevado potencial tóxico.

Los compuestos de mercurio actúan como tóxicos celulares y protoplasmáticos.


Síntomas de intoxicación aguda: graves lesiones tras contacto con los ojos. Tras
ingestión e inhalación de polvo se lesionan las mucosas gastrointestinales y respiratorias
(gusto metálico, náuseas, vómito, dolor de estómago, descomposiciones sanguíneas,
quemaduras intestinales, edema de la glotis, neumonía de aspiración). Descenso de la
tensión sanguínea, arritmias, colapso circulatorio y disfunción renal. Intoxicación
crónica: infecciones bucales con pérdida de piezas dentales y halo de mercurio.

Condiciones a tener en cuenta para el manejo seguro

ANALISIS QUIMICO 13
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No guardar ni consumir alimentos o bebidas, ni fumar en los lugares donde se utilice


mercurio o sus derivados. Evitar el contacto con la piel, así como la impregnación de la
ropa con estos productos o sus disoluciones y mantener bien cerrados los envases que lo
contienen. Sustituir inmediatamente la ropa contaminada. Protección preventiva de la
piel. Lavar cara y manos al término del trabajo. Los lugares donde se utilicen estos
productos deben mantenerse bien limpios, mediante fregado o riego, “NUNCA
BARRIENDO” especialmente las esquinas o ángulos de difícil acceso, debiendo
evitarse uniones y hendiduras en el suelo. Las mesas de trabajo donde se manipule
mercurio, deben estar previstas de bordes altos en todo su contorno y disponer de
drenajes o canalizaciones a depósitos especiales, evitando también uniones y
hendiduras. Evítese la generación de vapores / aerosoles. Trabajar bajo vitrina
extractora. No inhalar la sustancia.

Primeros auxilios

Activar PAS (Proteger, Avisar, Socorrer), comunicación inmediata al Servicio Médico,


Urgencias Médicas, Responsables y Servicio de Prevención.

 En caso de contacto con la piel, lavarla con abundante agua, al menos 20


minutos si se ha impregnado la ropa, debe retirarse de inmediato y cambiarse
por otra limpia.
 En caso de contacto con los ojos, enjuagarlos con abundante agua durante unos
20 minutos, cronometrados por reloj, manteniendo los párpados abiertos. Acudir
al médico.
 En caso de ingestión, llamar inmediatamente al Servicio Médico de Urgencias y
al Servicio Nacional de Toxicología.
Agentes extintores

En caso de incendio en que estén implicados el mercurio y sus derivados, evitar la


inhalación de los gases formados, ya que son altamente tóxicos y utilizar los medios de
extinción apropiados al tipo de incendio. Permanencia en el área de riesgo sólo con ropa
protectora adecuada y con sistemas de respiración artificiales e independientes del
ambiente.

Medidas a tomar en caso de vertido

Aspirar el mercurio con una bomba de vacío.

Para inertizar cualquier zona contaminada por mercurio, formar una amalgama
mediante la aplicación de una pasta formada por polvo de cobre e hidrosulfato potásico
mezclados con agua. La formación de la mezcla debe llevarse a cabo en recipientes de
cristal, porcelana o plástico, NUNCA DE ALUMINIO. Para revolver y aplicar la pasta
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usar únicamente espátulas de madera. Si el vertido es una disolución, recogerlo con


material absorbente tipo sepiolita y depositarlo en un recipiente bien cerrado, debiendo
tratarse como residuo especial. Evitar, por todos los medios posibles, que el vertido
alcance los desagües.

Eliminación y tratamiento de los residuos y envases

Los residuos de mercurio y sus derivados se consideran especiales, debiendo ser


tratados y eliminados por un gestor autorizado. Todos los elementos materiales
utilizados en la limpieza de superficies de trabajo, y en la recogida de derrames, deben
ser considerados como residuo.

¿En la minería informal porque usan tanto el mercurio y que cuidados deben
tenerlas personas que lo usan?

En la minería de pequeña escala, el mercurio se utiliza para el proceso de amalgamación


del oro; es decir, para separar el oro de las partículas sin valor con las que se encuentra
mezclado en su yacimiento de origen. El siguiente paso es la extracción del oro
mediante la quema de la amalgama, con el fin de evaporar el mercurio del oro extraído.
Esta actividad por lo general se realiza al aire libre, lo que libera el vapor de mercurio
en el ambiente. Esta práctica es altamente dañina, porque al quemarse la amalgama.
Además el mercurio, al ser un elemento metálico líquido, que se volatiliza a temperatura
ambiente, existe un riesgo constante de exposición por la vía respiratoria. También es
nociva su biotransformación a otros compuestos a través del metilmercurio, que puede
ingresar al organismo por otras vías:
cutánea y digestiva.

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BIBLIOGRAFÍA
 QUÏMICA ANALÍTICA-CUALITATIVA, Vogel, Arthur

 SEMICROANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO V. N. Alexeiev

 INTERNET, FOLLETOS, CLASE ,ETC.

ANALISIS QUIMICO 16

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