Anteproyecto: “Práctica 1” Purificación de disolventes.

La destilación como método de purificación de disolventes podemos definirlo como la

vaporización parcial de un líquido transportando sus vapores y ocasionando una subsecuente
condensación en una diferente parte del aparato.

La exitosa aplicación de las técnicas de destilación depende de factores bastante severos,

entre estos podremos incluir la diferencia en la presión de vapor (Representado en las diferencias
en los puntos de ebullición de diferentes sustancias) de los componentes que están presentes, el
tamaño de la muestra y del aparato de la destilación (así como el tipo de aparato empleado) o la
formación de un azeótropo así como el cuidado con el cual se ha realizado la experimentación.

La destilación depende en el hecho en que el vapor encima de una mezcla de líquidos es

más rico con respecto al líquido más volátil encontrado en dicha mezcla, la composición es
controlada por la ley de Raoult; la cual enuncia que el estado en la presión parcial (PA) de un
componente A en una disolución ideal a una temperatura dada es igual a la presión del vapor (A
la misma temperatura) del componente A puro (PA0) multiplicado por la fracción mol de A (NA)
en la solución.

𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐴 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐵
𝑁𝐴 = 𝑁𝐵 =
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐴 + 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐵 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐴 + 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐵

𝑁𝐴 + 𝑁𝐵 = 1

𝑃𝐴 = 𝑃𝐴0 𝑁𝐴 𝑃𝐵 = 𝑃𝐵0 𝑁𝐵

𝑃𝑇(𝑝𝑟𝑒𝑠𝑖ó𝑛 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟) = 𝑃𝐴 + 𝑃𝐵

El punto de ebullición de la solución es alcanzado cuando PT es igual a la presión aplicada

en la superficie de la solución, como se puede ver en la ecuación anterior.

La refractometría es una técnica analítica que consiste en la medida del índice de refracción de un
líquido con objeto de investigar su composición si se trata de una disolución o de su pureza si es
un compuesto único. La medida continua en una columna cromatrográfica puede indicar la
composición o pureza del eluente.

Una mezcla que sea térmicamente estable, primero debe destilarse a presión atmosférica.
El calentamiento no debe rebasar los 180°C, aun cuando el material no destilable permanezca en
el matraz. Se enfría el matraz de destilación, se retiran las fracciones colectadas y se continúa la
destilación a presión reducida. El material con Punto de Ebullición alto debe de destilarse
ocupando una bomba de vació a aproximadamente 0.1 torr. Por supuesto, los componentes
inestables que son sensibles al calor, solamente debe destilarse a presión reducida.
 La elección del aparato depende fundamentalmente de la naturaleza del compuesto
problema, teniendo en cuenta las diferencias entre los puntos de ebullición, la clase de impurezas,
la cantidad del material, etc.

El hexano es un líquido incoloro con un olor parecido al del petróleo. Es menos denso que
el agua e insoluble en ella, sus vapores son más densos que el aire. El producto comercial
generalmente contiene otros productos hidrocarbonados como isómeros de seis carbonos,
benceno, algunos compuestos de 5 y 7 carbonos y otros con azufre, oxígeno, cloro o dobles
ligaduras, aunque en menor proporción. Se obtiene del petróleo por medio de la destilación
fraccionada.

El hexano tiene un punto de ebullición de 69°C, un punto de fusión de los -95.6°C, una
densidad (g/ml) de 0.66 (a 20 °C) y un índice de refracción (20 °C) de 1.38.

Objetivos:

 Aplicar el disolvente elegido (Hexano) al tratamiento previo para eliminar la mayor

parte de las impurezas.
 Purificar por medio de la Destilación el disolvente elegido (Hexano).
 Reconocer las diferentes fracciones en una destilación: cabeza, corazón y cola.
 Diferenciar cuando se debe de usar una destilación simple, una fraccionada y una a
presión reducida.

Hipótesis.

Haremos la purificación del Hexano a partir de una destilación fraccionada, para obtener
un nivel de pureza aproximado a 100%; donde para poder comprobarlo usaremos un
refractómetro, para comprobar su índice de refracción el cual a 20°C deberá de ser de 1.38.
Lista de Materiales, equipo y reactivos.
Equipo:

 1 Mantilla de Calentamiento
 2 Soportes universales
 2 pinzas de tres dedos con nuez
 Recirculador de agua
 Refractómetro
 Elevador

Materiales:

 1 Matraz de Bola 500 ml

 1 Columna de Vigreux
 1 Embudo de Separación
 1 Condensador de Liebig
 1 Termómetro
 1 Adaptador de termómetro
 1 Probeta Graduada 100 ml
 1 Cabeza de Destilación
 1 Salida de Vacío
 2 Pinzas Clip
 Manguera de Hule
 Jícara Grande
 2 Vasos de Precipitado

Reactivo:

 Hexano (C6H12) 200 ml

 H2O (Sólido y líquido) como refrigerante
 Ácido Sulfúrico (H2SO4)
 Bicarbonato de Sodio (NaHCO3)
 Cloruro de Calcio Anhidro (CaCl2)
 Alcohol
Procedimiento.

1. Limpiaremos los materiales a ocupar y los dejaremos secar y escurrir para poder
ocuparlos en la práctica.
2. Limpiaremos el Hexano de la mayor parte de las impurezas tomando en cuenta los
siguientes pasos:
a. Agregaremos 200 ml del solvente (Hexano) a un embudo de separación de 500 ml,
lavando con pequeñas porciones de Ácido sulfúrico concentrado, agitando y
tirando el ácido sucio en cada lavada; verificando que no se quedase vapor de la
reacción dentro del embudo, repitiendo este paso hasta que no existiera turbiedad
en el ácido sucio.
b. Neutralizaremos con una solución al 10% de Bicarbonato de sodio, dando lavados
constantes tal y como se hizo con el ácido, hasta que se lave y no tenga turbiedad,
tomando en cuenta las mismas precauciones para la liberación de los vapores (tal y
como con el ácido).
c. Se darán lavados con agua destilada, hasta que el solvente este transparente, con
cierta turbiedad.
d. Se pasara el solvente a un vaso de precipitado donde se le agregara el 5% de su
peso en cloruro de calcio anhidro, como absorbente del agua que quedase en el
solvente, lo que llevara a este a tomar un color transparente, dejándolo reposar por
4 horas.
e. Posteriormente se filtrara el solvente para eliminar los restos de cloruro de calcio y
prepararlo para la destilación.
3. Preparáremos el aparato conectando entre si cada uno de los materiales en el siguiente
orden;
a. Medir con la probeta graduada 100 ml de Hexano, para posteriormente verterlos
en el matraz de bola de 250 ml.
b. Montar la Mantilla de calentamiento y colocar sobre ella el matraz con 100 ml de
Hexano.
c. Acoplar al matraz de bola la columna Vigreux y a su vez a esta misma la cabeza
de destilación con el termómetro y su adaptador.
d. Con la ayuda de un soporte universal y unas pinzas de tres dedos, sostendremos la
columna de Vigreux.
e. A la parte lateral de la cabeza de destilación se conectará el condensador de Liebig
con una pinza de clip.
f. Con la ayuda de otro soporte universal y unas pinzas de tres dedos sostendremos
el condensador de Liebig
g. En la parte inferior del condensador se conectara la entrada de agua y en la
superior la salida, ambos usando mangueras de hule, para mover el agua.
 h. Con ayuda de un motor de agua, moveremos el refrigerante puesto en una jícara de
tamaño grande, con agua y hielos
i. En la salida de conexión para el vapor en el condensador, conectaremos la salida
de vacío.
j. Habiendo lavado la probeta que ocupamos al inicio, la pondremos debajo de la
salida del líquido condensado, para recolectar y medir la cantidad de destilado.
4. Una vez listo el aparato, encenderemos la mantilla de calentamiento para dar así inicio a
la destilación; a su vez revisando que la punta del termómetro se encuentre a la altura de
la salida de vapor de la cabeza de destilación.
5. En la bitácora haremos dos tablas;
a. Una de ellas será de Temperatura contra tiempo, ayudándonos de un cronometro,
midiendo así la temperatura marcada por el termómetro cada 30 segundos.
b. La otra mediremos el volumen con respecto de la temperatura, en la cual, nos
ayudaremos con cada una de las marcas de la probeta graduada.
6. Cuando la temperatura deje de ser estable, retiraremos la probeta y mediremos las
cantidades finales del volumen en la probeta.
7. Verificaremos la pureza de lo obtenido en la destilación mediante el uso del
refractómetro:
a. Mediremos la temperatura ambiental al momento de ocupar el refractómetro para
considerar un reajuste en caso de ser necesario para nuestro índice de refracción
obtenido en el refractómetro.
b. Conectaremos el refractómetro de Abbe y limpiaremos su prisma, con un poco de
alcohol y retirando el exceso de este con un algodón.
c. Calibraremos con una gota de agua destilada, cerrando el prisma de refracción y
moviendo el prisma de iluminación para que quede cercano al de refracción;
encendiéndolo de manera que ilumine y genere la refracción del solvente en este
caso el agua.
d. Generaremos una línea nítida entre las zonas Claro-Obscuro con ayuda del
corrector de dispersión, donde posteriormente moveremos esta línea (Similar a un
Arcoíris) a la mitad de las marcas en el ocular con la ayuda del mando para medir
el índice de refracción.
e. Dejaremos el botón de encendido del prisma de iluminación hacia abajo
(Manteniéndolo así) para tener la medida del índice de refracción en la escala.
f. Repetiremos el lavado del refractómetro de Abbe y posteriormente mediremos de
nuevo, ahora con nuestro solvente, haciéndolo dos o tres veces, para confirmar
nuestra lectura del índice de refracción.
8. Meteremos los residuos en un frasco ámbar etiquetado en la zona designada para los
residuos, con una mezcla jabonosa.
9. Se desmontará el aparato para la destilación mientras se prepara una mezcla jabonosa,
luego se limpiara el material usado en la destilación y se secara, para ser entregado al
interlaboratorio.