Guia Termidinamica

UNIVERSIDAD PRIVADA
DEL VALLE
FACULTAD DE TECNOLOGIA
DPTO: DE ENERGIAS
TERMODINAMICA DE
HIDROCARBUROS
GUIA PRACTICA DE LABORATORIO

UNIVERSIDAD PRIVADA DEL VALLE
SERVICIOS DE LABORATORIO
LABORATORIO DE PETROLEO GAS Y ENERGIAS
LABORATORIO DE TERMODINAMICA DE HIDROCARBUROS
Práctica Nº 1
DESTILACIÓN FRACCIONADA DE CRUDO DE PETROLEO
1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO
La destilación es un proceso de separación que se basa en la diferencia de puntos de

ebullición de los componentes que integran una mezcla, lo que permite a los compuestos más
volátiles concentrarse de forma preferencial en la fase vapor, siendo el agente de separación
en este proceso, el calor.
El método se basa en la producción de vapor por calentamiento con un manto calefactor del
crudo de petróleo hasta ebullición de esta mezcla líquida, la cual se desea fraccionar en sus
distintos componentes de acuerdo a las diferentes temperaturas registradas, para luego
condensar estos vapores y obtener los productos de cabeza. Finalmente se recoge el líquido
de fondo, correspondiente a la parte más “pesada” del petróleo.
La destilación fraccionada se realiza principalmente a base de temperatura. Cada sustancia

dentro del petróleo destila a distinta temperatura. Entonces, a partir de una temperatura fija se
obtiene una sustancia predeterminada. Por ejemplo: se calienta el crudo hasta los 100 °C de
donde se obtiene nafta, luego se sigue calentando el petróleo restante para obtener otras
sustancias buscadas a temperaturas más altas y así hasta llegar a los 350-400 °C,
temperatura en la cual el petróleo empieza a descomponerse. Es por esto que dentro de las
refinerías se somete al petróleo crudo a determinadas temperaturas en distintas instancias. De
este modo, los componentes se van desprendiendo de una manera ordenada. En la fig. 1. se
pueden ver distintos derivados (los más importantes) del petróleo.
El porcentaje de extracción con respecto a la cantidad total del crudo, la temperatura de

ebullición y los productos obtenidos a partir de la cantidad de átomos de carbono de cada
componente, se observan en la siguiente tabla:
Temp. de Ebullición Átomos de C Productos Obtenidos

% Salida (°C)
< 30 1a5 Hidrocarburos ligeros
2
15 a 20 30 – 200 5 a12 Gasolinas, naftas
5 a 20 200 – 300 12 a 15 Queroseno

10 a 40 300 – 400 15 a 25 Gas-oil
Residuo + de 400 + de 25 Lubricantes, alquitrán
2
Fig. 1. Principales derivados obtenidos por fraccionamiento del petróleo
2. OBJETIVOS
Al culminar la realización de esta práctica, el estudiante estará capacitado para:
 Diferenciar entre un proceso de destilación fraccionada por lotes (discontinua) y una

destilación fraccionada continua
 Diferenciar la destilación fraccionada con reflujo y sin reflujo
 Obtener algunos de los múltiples componentes del crudo de petróleo
 Trabajar en un laboratorio de este rubro con las normas de seguridad y condiciones medio
ambientales apropiadas
3. EQUIPOS Y MATERIALES
 Un equipo de destilación fraccionada que consta de lo siguiente:
 Manto calefactor
 Balón de 2000 ml
 Columna de relleno
 Anillos Rashig (relleno)
 Termómetro (350 ºC)
 Condensador
 Soporte universal
 3 nueces
 Cubeta hidroneumática
 5 probetas graduadas de 50 ml con tapón
 Cronómetro
 Soporte con graduador de altura
 1500 ml de crudo de petróleo
4. TECNICA
3
Cargar los 1500 ml de crudo de petróleo al balón de destilación y conectar con la columna de
relleno. Instalar el manto calefactor, enchufar y darle potencia. Registrar los datos de temperatura
inicial del trabajo y anotar los tiempos de registro de temperaturas utilizando el cronómetro. Es
decir, de acuerdo al suministro de calor habrá un incremento de temperatura en el termómetro
ubicado en la cabeza de la columna, manteniéndose estable cuando se tiene el primer
componente separado, entonces registrar el tiempo transcurrido y la temperatura
correspondiente. Posteriormente se dará un nuevo incremento de temperatura ante la salida de
otro componente, volver a registrar tiempo y temperatura. Repetir la misma operación tantas
veces como componentes se encuentre.
Los primeros componentes separados (gases) se recogerán utilizando la cubeta hidroneumática.

Los componentes líquidos se obtienen en las probetas para medir la cantidad y otras propiedades
fisicoquímicas.
5. MEDICION, CALCULOS Y GRAFICOS
Registro de tiempos y temperaturas para cada componente

Medición de la cantidad obtenida de cada componente
Realizar un balance de materia en todo el proceso
Construir dos gráficos:
componente versus tiempo
componente versus temperatura
6. CUESTIONARIO
a) ¿Cuáles son los componentes obtenidos?

Sugerencia: Identificar los componentes de acuerdo a la temperatura registrada en el
fraccionamiento.
b) Investigar ¿Qué otros métodos se pueden aplicar para identificar con mayor precisión los
diferentes componentes del crudo de petróleo?
c) De acuerdo a la explicación del docente, ¿Cómo se puede convertir el experimento

realizado en una operación continua?
d) Si se tuviera una destilación fraccionada con reflujo, ¿Cuál es la ventaja comparada con la
destilación sin reflujo?
e) De acuerdo a los resultados obtenidos en el balance de materia, ¿existen pérdidas? ¿por

qué?
7. BIBLIOGRAFIA
“Operaciones unitarias en Ingeniería Química” Mc Graw Hill

Autor: Mc Cabe – Smith- Harriott
NOTA IMPORTANTE: A tiempo de ingresar al laboratorio, el estudiante tiene la obligación de

entregar un trabajo de investigación sobre seguridad industrial en una planta hidrocarburífera,
incluyendo la fuente de información.
4
Práctica Nº 2
DERTERMINACIÓN DEL PODER CALORIFICO DE GAS NATURAL A PARTIR DEL

ANALISIS CROMATOGRAFICO
1. DESIGNACIÓN –NORMA INTERNACIONAL
UNE-EN ISO 6974-1

UNE-EN ISO 6976
UNE-EN ISO 6975
NB/NA 0018
ASTM- D1945-03
ASTM- D2597
ASTM- D3588
ISO 10715
2. OBJETIVO
Esta práctica permite calcular el poder calorífico de gases naturales secos, cuando se conoce la
composición del gas en fracción molar, obtenida por un análisis de cromatografía de gases.
Poder calorífico
Poder calorífico inferior y superior: Cantidad de calor que se produce por la combustión completa
en aire de una cantidad específica de gas ,de forma que la presión p 1 y la temperatura t1
permanecen constantes, estando todos estos productos en estado gaseoso, se denomina poder
calorífico inferior. Si el agua que se forma por la combustión esta en estado líquido a esa
temperatura se denomina poder calorífico superior, y las denominaciones son las siguientes:
Cuando la cantidad de gas se determina en base molar, el poder calorífico se representa como H S,
en base másica como HS y cuando se determina en base volumétrica como HS .
Cuando tenemos el poder calorífico inferior las denominaciones son las siguientes:
HI HI y HI respectivamente.
Airep1,t1+Gasp1,t1=Combustión=Producto combustión a (p1,t1)= = Poder calorífico
Poder calorífico en base volumétrica
4. RESUMEN DEL ENSAYO

Se determina la composición del gas natural mediante un cromatógrafo de gases, con el fin de
determinar las fracciones molares de los componentes principales de la mezcla y mediante cálculo
se determina el poder calorífico del gas natural.
5. EQUIPOS REACTIVOS Y MATERIALES

5
5.1. Equipos y materiales
Comprende una unidad de introducción y de transferencia de muestra, una unidad de separación,

una unidad de detección y un sistema de acopio y tratamiento de los datos.
Cromatógrafo de gases con detector FID y TCD en serie:
- Horno de columna apropiado para mantener la temperatura de la columna entre 35 oC y 230 oC.
-Dispositivo de inyección, compuesto por un inyector tipo by-pass( válvula de toma de muestra de
gas) con un volumen de inyección de 1 mL.
-Columnas empacada, 13X filtro molecular, tamaño de partícula desde 150 m hasta 180 m., 3 m
longitud, DI 2mm , gas portador argón 30 mL/min. Para cuantificar He , H 2, O2.
- Columna empacada, Porapak R tamaño de partícula desde 150 m hasta 180 m., 3m de longitud,
DI 2mm, gas portador helio 30 mL/min, para cuantificar N2, CO2, metano hasta octano normal.
Para la realización de esta práctica solamente utilizaremos la columna Porapak R, ya que en la
determinación del poder calorífico el He , H2, y O2 no influyen cuantitativamente. La siguiente tabla
5.1 presentas un resumen de las condiciones a las cuales debe realizarse el análisis cromatográfico
y las que usaremos por el momento.
NOTA: Por el momento el cromatógrafo solo se cuenta con una columna capilar Rt-QPLOT de 30
m, ID 0,32 mm (poliestireno –divinilbenceno), para separar y cuantificar solamente los hidrocarburos
desde C1 hasta C8. , el sistema de inyección será mediante una jeringa adecuada para inyectar
gases y solamente utilizaremos el detector FID/250 oC. Como gas portador utilizaremos helio.
Posteriormente se comprara todo lo necesario para cumplir con las normas internacionales. Mientras
tanto, para poder realizar los cálculos del poder calorífico, tomarán los estudiantes los siguientes
valoras de las fracciones molares del nitrógeno (0,017) y del dióxido de carbono (0,02),
respectivamente. Programa de temperatura a utilizar: 70 oC hasta 220 oC. Velocidad de
calentamiento 8 oC./ min tiempo de espera 10 min. Tipo de inyección Split/250 oC.
Tabla 5.1 Configuración del sistema cromatográfico
Determinación N2, CO2, metano He , H2, O2 Metano hasta

hasta octano. Que Que debemos octano normal.
debería realizarse realizar Que realizaremos
Columna Empacada Porapak 13X filtro mol. Capilar QPLOT
Longitud 3m 3m 30 m
Diámetro interno 2mm 2 mm 0,32 mm
Tamaño malla ASTM 80 a 100 80-100 -
Gas portador Helio Argón Helio
Detector TCD y FID TCD FID
Dispositivo de inyección Valvula by- pass Valvula by- pass Jeringa para gases
Volumen 1 mL 1 mL 0,5 mL
Presión Definida Definida Atmosférica
Temperatura 110oC 110 oC Ambiente
Programa de temperatura
Temperatura inicial 40 oC 40 oC 70 oC
Tiempo inicial 12 min 12 min 0,0
Veloc. calentamiento 15 oC/ min 15 oC/ min 8 oC/ min
Temperatura final 200 oC 200 oC 220 oC
Tiempo final 30 min 30 min 10 min
6
5.2. Reactivos y otros
5.2.1 Patrones
Mezcla certificada de gas de referencia: Mezcla que se utiliza para la determinación de la curva de
respuesta del sistema de medida, cuyas fracciones molares cubren el rango de la muestra de
trabajo.
Gas de control: Mezcla de gases a alta presión, de composición conocida, que contiene todos los
componentes presentes en la mezcla del gas de trabajo.
6. MUESTRA
La muestra será tomada de la red de gas domiciliario que se distribuye en la ciudad. Cuando se
cuente con el muestreador de gases norma ASTM, se tomara de la red primaria del distribuidor o
productor de gas. El gas a analizar no debe contener condensados de hidrocarburos, agua liquida o
fluidos del proceso tales como metanol y glicoles.
7. PROCEDIMIENTO
Se acondiciona el cromatógrafo de acuerdo al procedimiento normado, supervisado por el instructor,

y se sigue las instrucciones de funcionamiento utilizando un software del equipo.
Siguiendo las normas internacionales, la muestra se toma en un muestreador de acero inoxidable
previsto de válvulas de presión, anotando la presión utilizada y la temperatura. En nuestro caso la
toma de muestra del gas natural se realizara en un muestreador de vidrio siguiendo las instrucciones
del docente a presión atmosférica. Este muestreador de vidrio tiene un septum que permite sacar la
muestra ( 0,5 mL) aproximadamente a presión atmosférica e inyectar al cromatógrafo con el cuidado
respectivo. Una vez concluido el programa de separación se obtiene el cromatograma con el cual se
trabajara para determinar las fracciones molares de la mezcla de gas natural. Llenar la siguiente
tabla.
COMPONENTE COMPONENTE AREA FRACCIÓN
NORMALIZADA MOLAR
NITROGENO N2
DIOXIDO DE CO2
CARBONO
METANO CH4
ETANO C2H6
PROPANO C3H8
ISO-BUTANO I C4H10
BUTANO NORMAL n C4H10
ISO-PENTANO I C5H12
PENTANO n C5H12
NORMAL
HEXANO Y OTROS C6H14
8. CÁLCULO DEL PODER CALORÍFICO EN BASE MOLAR

Gas real
Para los fines de esta norma internacional, el valor del poder calorífico, en base molar, de un gas real
se considera numéricamente igual al valor correspondiente de un gas ideal. Una aproximación
rigurosa al cálculo del poder calorífico, en base molar, del gas real a partir del valor para un gas ideal
requeriría el cálculo de una corrección entálpica que es muy pequeña puede despreciarse el error no
supera 50 J. mol-1.
7
El poder calorífico de un gas ideal en base molar, a la temperatura t 1, de una mezcla de composición
determinada se calcula mediante la ecuación:
)
Donde
Ho (t1) poder calorífico ideal en base molar de la mezcla inferior
Hoj (t1) poder calorífico ideal en base molar del componente j inferior
xj fracción molar del componente j.
9. RESULTADOS Y CONCLUSIONES
El número de cifras significativas que se toman deberán reflejar la exactitud del cálculo y no se
expresarán con un nivel de significación mejor a los siguientes, tomando las bases con sus unidades
para el poder calorífico en base molar, base másica y base volumétrica de 0,01 kJ.mol -1, 0,01 MJ.kg-1
y 0,01 MJ.m-3 respectivamente.
9.1. Buscar en tablas los valores de Hoj a diferentes temperaturas
9.2. Calcular el poder calorífico en base molar y buscar en la bibliografía la manera de calcular los
poderes caloríficos en base másica y en base volumétrica
9.3. Elaborar una tabla que contenga los datos hallados en las tablas y los valores calculados para el
gas analizado.
9.4. Elaborar una tabla que incluya información del solicitante, de la muestra y de los resultados,
método de ensayo utilizado.
9.5. Comentar con criterio ingenieril lo positivo y negativo de esta práctica, y los cambios que
ustedes crean adecuado para mejorarla.
10. BIBLIOGRAFÍA
ISO 2533: 1975- Standard Atmosphere

ASTM D 3588-77:1977, Standard Method of Calculating Calorific Value and Specific Gravity of
Gaseous Fuels. 4 p.
N.V. Nederlandse Gasunie, Physical proprieties of Natural Gases, 1988
Clyde R. Metz, Fisico- Química, Colección Schaum, Editorial McGraw- Hill do Brasil, 1979
Maxwell J.R. , Data on Hidrocarbons, D. Van Nostrand CompanY, INC. Princeton, New Jersey 1958
Robert C. Weast, Handbook of Chemistry and Physics, CRC Press, Cleveland, Ohio 2001
Rotty Ralph M., Introducción a la dinámica de los gases, Editores Mexico , 1968
Holman j.p., Termodinámica, Editorial McGraw- Hill Mexico, 1974
8
Práctica Nº 3
DERTERMINACIÓN DEL PODER CALORIFICO DE GAS LICUADO A PARTIR DEL

ANALISIS CROMATOGRAFICO

UNE-EN ISO 6974-1
UNE-EN ISO 6976
UNE-EN ISO 6975
NB/NA 0018
ASTM- D1945-03
ASTM- D2597
ASTM- D3588
ISO 10715
2. OBJETIVO
Esta práctica permite calcular el poder calorífico de gases licuados secos, cuando se conoce la
composición del gas en fracción molar, obtenida por un análisis de cromatografía de gases.
Poder calorífico
Poder calorífico inferior y superior: Cantidad de calor que se produce por la combustión completa
en aire de una cantidad específica de gas ,de forma que la presión p1 y la temperatura t1
permanecen constantes, estando todos estos productos en estado gaseoso, se denomina poder
calorífico inferior. Si el agua que se forma por la combustión esta en estado líquido a esa
temperatura se denomina poder calorífico superior, y las denominaciones son las siguientes:
Cuando la cantidad de gas se determina en base molar, el poder calorífico se representa como HS,
en base másica como HS y cuando se determina en base volumétrica como HS.
Cuando tenemos el poder calorífico inferior las denominaciones son las siguientes:
HI ,HI y HI respectivamente.
Airep1,t1+Gasp1,t1=Combustión=Producto combustión a (p1,t1)= = Poder calorífico
Poder calorífico en base volumétrica
Se determina la composición del gas licuado mediante un cromatógrafo de gases, con el fin de
se determina el poder calorífico del gas licuado.

9
- Columna empacada, Porapak R tamaño de partícula desde 150 m hasta 180 m., 3m de longitud,
D.I. 2mm, gas portador helio 30 mL/min, para cuantificar metano hasta hexano normal.
La siguiente tabla 5.1 presentas un resumen de las condiciones a las cuales debe realizarse el
análisis cromatográfico bajo norma y las que usaremos por el momento.
NOTA: Por el momento el cromatógrafo solo utiliza una columna capilar Rt-QPLOT de 30 m, ID
0,32 mm (poliestireno –divinilbenceno), para separar y cuantificar solamente los hidrocarburos desde
C1 hasta C8. , el sistema de inyección será mediante una jeringa adecuada para inyectar gases y el
detector FID/220 oC. Como gas portador utilizaremos helio.
Programa de temperatura a utilizar: 90 oC hasta 220 oC. Velocidad de calentamiento 8 oC./ min
tiempo de espera 10 min. Tipo de inyección Split/250 oC.
Tabla 5.1
Configuración del sistema cromatográfico
Determinación Metano hasta octano . Metano hasta octano
Que debe realizarse normal. Que realizaremos
Columna Empacada Porapak Capilar QPLOT
Longitud 3m 30 m
Diámetro interno 2mm 0,32 mm
Tamaño malla ASTM 80 a 100 -
Gas portador Helio Helio
Detector FID FID
Dispositivo de inyección Valvula by- pass Jeringa para gases
Volumen 1 mL 0,5 mL
Presión Definida Atmosférica
Temperatura 110oC Ambiente
Temperatura inicial 40 oC 90 oC
Tiempo inicial 12 min 0,0
o
Veloc. calentamiento 15 C 8 oC
o
Temperatura final 200 C 220 oC
Tiempo final 30 min 10 min

5.2.1 Patrones
trabajo.
10
6. MUESTRA
La muestra será tomada de las garrafas de uso domiciliario ó industrial que se distribuye en la
ciudad. Cuando se cuente con el muestreador de gases norma ASTM, se tomara además de la red
primaria del distribuidor o productor de gas. El gas a analizar no debe contener condensados de
hidrocarburos a la temperatura ambiente, agua liquida o fluidos del proceso.
7. PROCEDIMIENTO
toma la muestra del gas natural se realizara en un muestreador de vidrio siguiendo las instrucciones
tabla.

NORMALIZADA MOLAR
METANO CH4
ETANO C2H6
PROPANO C3H8
ISO-BUTANO I C4H10
ISO-PENTANO I C5H12
PENTANO NORMAL n C5H12
8. CÁLCULO DEL PODER CALORÍFICO EN BASE MOLAR

Gas real
Para los fines de esta norma internacional, el valor del poder calorífico, en base molar, de un gas real
se considera numéricamente igual al valor correspondiente de un gas ideal. Una aproximación
rigurosa al cálculo del poder calorífico, en base molar, del gas real a partir del valor para un gas ideal
requeriría el cálculo de una corrección entálpica que es muy pequeña puede despreciarse el error no
supera 50 J. mol-1.
El poder calorífico de un gas ideal en base molar, a la temperatura t1, de una mezcla de composición
determinada se calcula mediante la ecuación:
)
Donde
Ho (t1) poder calorífico ideal en base molar de la mezcla inferior
Hoj (t1) poder calorífico ideal en base molar del componente j inferior
xj fracción molar del componente j.
El número de cifras significativas que se toman deberán reflejar la exactitud del cálculo y no se
expresarán con un nivel de significación mejor a los siguientes, tomando las bases con sus unidades
11
para el poder calorífico en base molar, base másica y base volumétrica de 0,01 kJ.mol -1, 0,01 MJ.kg-1
y 0,01 MJ.m-3 respectivamente.
gas analizado.
9.4. Elaborar una tabla que incluya información del solicitante, de la muestra y de los resultados,
10. BIBLIOGRAFÍA
Gaseous Fuels. 4 p.
12
Práctica Nº 4
DERTERMINACIÓN DE LA DENSIDAD, DENSIDAD RELATIVA E ÍNDICE DE WOBBE

DEL GAS LICUADO, A PARTIR DEL ANÁLISIS CROMATOGRAFICO

UNE-EN ISO 6974-1
UNE-EN ISO 6976
UNE-EN ISO 6975
NB/NA 0018
ASTM- D1945-03
ASTM- D2597
ASTM- D3588
ISO 10715
2. OBJETIVO
Esta práctica permite calcular la densidad, densidad relativa e índice de Wobbe de gases licuados
secos, cuando se conoce la composición del gas en fracción molar, obtenida por un análisis de
cromatografía de gases.
Densidad: Masa de la muestra de gas dividida por su volumen en las condiciones especificadas de
presión y temperatura.
Densidad relativa: Densidad del gas dividida por la densidad del aire seco de composición
normalizada en las mismas condiciones de presión y temperatura.
Índice de Wobbe: El poder calorífico superior, en base volumétrica, en las condiciones de referencia
especificadas dividido por la raíz cuadrada de su densidad relativa en las mismas condiciones de
medida de referencia especificadas.
Se determina la composición del gas licuado mediante un cromatógrafo de gases, con el fin de
se determina la densidad, densidad relativa e índice de Wobbe .


13
gas) con un volumen de inyección de 1 ml.
D.I. 2mm, gas portador helio 30 mL/min, para cuantificar metano hasta hexano normal.
La siguiente tabla 5.1 presentas un resumen de las condiciones a las cuales debe realizarse el
análisis cromatográfico bajo norma y las que usaremos por el momento.
NOTA: Por el momento el cromatógrafo solo utiliza una columna capilar Rt-QPLOT de 30 m, ID
0,32 mm (poliestireno –divinilbenceno), para separar y cuantificar solamente los hidrocarburos desde
C1 hasta C8. , el sistema de inyección será mediante una jeringa adecuada para inyectar gases y el
detector FID/220 oC. Como gas portador utilizaremos helio.
Programa de temperatura a utilizar: 90 oC hasta 220 oC. Velocidad de calentamiento 8 oC./ min
tiempo de espera 10 min. Tipo de inyección Split/250 oC.
Determinación Metano hasta octano . Metano hasta octano

Que debe realizarse normal. Que realizaremos
Columna Empacada Porapak Capilar QPLOT
Longitud 3m 30 m
Diámetro interno 2mm 0,32 mm
Tamaño malla ASTM 80 a 100 -
Gas portador Helio Helio
Detector FID FID
Dispositivo de inyección Valvula by- pass Jeringa para gases
Volumen 1 mL 0,5 mL
Presión Definida Atmosférica
Temperatura 110oC Ambiente
Temperatura inicial 40 oC 90 oC
Tiempo inicial 12 min 0,0
Veloc. calentamiento 15 oC 8 oC
Temperatura final 200 oC 220 oC
Tiempo final 30 min 10 min
5.2.1 Patrones
trabajo.
14
6. MUESTRA
La muestra será tomada de las garrafas de uso domiciliario ó industrial que se distribuye en la
ciudad. Cuando se cuente con el muestreador de gases norma ASTM, se tomara además de la red
primaria del distribuidor o productor de gas. El gas a analizar no debe contener condensados de
hidrocarburos a la temperatura ambiente, agua liquida o fluidos del proceso.
7. PROCEDIMIENTO

toma la muestra del gas natural se realizara en un muestreador de vidrio siguiendo las instrucciones
tabla.

NORMALIZADA MOLAR
METANO CH4
ETANO C2H6
PROPANO C3H8
ISO-BUTANO I C4H10
ISO-PENTANO I C5H12
8. CÁLCULO DE LA DENSIDAD RELATIVA, DENSIDAD Y DEL ÍNDICE DE WOBBE

Gas ideal
La densidad relativa de un gas ideal es independiente de cualquier estado de referencia, y se calcula

mediante la ecuación: xj
Donde
do densidad relativa del gas ideal;
Mj masa molar del componente j;
Maire masa molar del aire seco de composición normalizada
Buscar en tablas los valores de las masa molares
La densidad de un gas ideal es función de la temperatura t y de la presión p, y se calcula mediante la
ecuación:
15
Donde
(t,p) densidad del gas ideal
R constante molar de los gases
T temperatura absoluta
El índice de Wobbe de un gas ideal se calcula mediante la ecuación:
Donde
Wo índice de Wobbe de gas ideal
HSo Calculado poder calorífico ideal, en base volumétrica
Gas real
La densidad de un gas real se calcula mediante la ecuación:
d(t,p) =
donde
d(t,p) densidad relativa del gas real
Zmezcla(t,p) factor de compresibilidad del gas;
Zaire(t,p) factor de compresibilidad del aire seco de composición normalizada.
El factor de compresibilidad del gas Zmezcla(t,p) se calcula para los componentes puros y el del aire se
busca en tablas a diferentes temperaturas.
Donde  (t,p) es la densidad de un gas real.
El índice de Wobbe de un gas real se calcula mediante la ecuación:
Donde
W índice de Wobbe del gas real;
HS poder calorífico en base volumétrica del gas real
El número de cifras significativas que se toman deberán reflejar la exactitud del cálculo.
9.1. Buscar en tablas los valores que se requieran para el cálculo de los parámetros buscados
9.2. Calcular la densidad, densidad relativa e índice de Wobbe del gas en cuestión
gas analizado.
9.4. Elaborar una tabla que incluya información del solicitante de la muestra, de los resultados y del
16
10. BIBLIOGRAFÍA

Gaseous Fuels. 4 p.
17
Práctica Nº 5
DERTERMINACIÓN DE LA DENSIDAD, DENSIDAD RELATIVA E ÍNDICE DE WOBBE

DEL GAS NATURAL A PARTIR DEL ANALISIS CROMATOGRAFICO

UNE-EN ISO 6974-1
UNE-EN ISO 6976
UNE-EN ISO 6975
NB/NA 0018
ASTM- D1945-03
ASTM- D2597
ASTM- D3588
ISO 10715
2. OBJETIVO
Esta práctica permite calcular la densidad, densidad relativa e índice de Wobbe de gases naturales
secos, cuando se conoce la composición del gas en fracción molar, obtenida por un análisis de
cromatografía de gases.
Densidad: Masa de la muestra de gas dividida por su volumen en las condiciones especificadas de
presión y temperatura.
Densidad relativa: Densidad del gas dividida por la densidad del aire seco de composición
normalizada en las mismas condiciones de presión y temperatura.
Índice de Wobbe: El poder calorífico superior, en base volumétrica, en las condiciones de referencia
especificadas dividido por la raíz cuadrada de su densidad relativa en las mismas condiciones de
medida de referencia especificadas.
Se determina la composición del gas natural mediante un cromatógrafo de gases, con el fin de
se determina la densidad, densidad relativa e índice de Wobbe .


18
-Columnas empacada, 13X filtro molecular, tamaño de partícula desde 150 m hasta 180 m., 3 m
longitud, DI 2mm , gas portador argón 30 mL/min. Para cuantificar He , H 2, O2.
DI 2mm, gas portador helio 30 mL/min, para cuantificar N2, CO2, metano hasta octano normal.
Para la realización de esta práctica solamente utilizaremos la columna Porapak R, ya que en la
determinación del poder calorífico el He , H2, y O2 no influyen cuantitativamente. La siguiente tabla
5.1 presentas un resumen de las condiciones a las cuales debe realizarse el análisis cromatográfico
y las que usaremos por el momento.
NOTA: Por el momento el cromatógrafo solo se cuenta con una columna capilar Rt-QPLOT de 30
m, ID 0,32 mm (poliestireno –divinilbenceno), para separar y cuantificar solamente los hidrocarburos
desde C1 hasta C8. , el sistema de inyección será mediante una jeringa adecuada para inyectar
gases y solamente utilizaremos el detector FID/250 oC. Como gas portador utilizaremos helio.
Posteriormente se comprara todo lo necesario para cumplir con las normas internacionales. Mientras
tanto, para poder realizar los cálculos del poder calorífico, tomarán los estudiantes los siguientes
valoras de las fracciones molares del nitrógeno (0,017) y del dióxido de carbono (0,02),
respectivamente. Programa de temperatura a utilizar: 70 oC hasta 220 oC. Velocidad de
calentamiento 8 oC./ min tiempo de espera 10 min. Tipo de inyección Split/250 oC.
Determinación N2, CO2, metano He , H2, O2 Metano hasta

hasta octano. Que Que debemos octano normal.
debería realizarse realizar Que realizaremos
Columna Empacada Porapak 13X filtro mol. Capilar QPLOT
Longitud 3m 3m 30 m
Diámetro interno 2mm 2 mm 0,32 mm
Tamaño malla ASTM 80 a 100 80-100 -
Gas portador Helio Argón Helio
Detector TCD y FID TCD FID
Dispositivo de inyección Valvula by- pass Valvula by- pass Jeringa para gases
Volumen 1 mL 1 mL 0,5 mL
Presión Definida Definida Atmosférica
Temperatura 110oC 110 oC Ambiente
Temperatura inicial 40 oC 40 oC 70 oC
Tiempo inicial 12 min 12 min 0,0
Veloc. calentamiento 15 oC/ min 15 oC/ min 8 oC/ min
Temperatura final 200 oC 200 oC 220 oC
Tiempo final 30 min 30 min 10 min

5.2.1 Patrones
19
trabajo.
6. MUESTRA
La muestra será tomada de la red de gas domiciliario que se distribuye en la ciudad. Cuando se
cuente con el muestreador de gases norma ASTM, se tomara de la red primaria del distribuidor o
productor de gas. El gas a analizar no debe contener condensados de hidrocarburos, agua liquida o
fluidos del proceso tales como metanol y glicoles.
7. PROCEDIMIENTO
toma de muestra del gas natural se realizara en un muestreador de vidrio siguiendo las instrucciones
tabla.

NORMALIZADA MOLAR
NITROGENO N2
DIOXIDO DE CARBONO CO2
METANO CH4
ETANO C2H6
PROPANO C3H8
ISO-BUTANO I C4H10
ISO-PENTANO I C5H12
8. CÁLCULO DE LA DENSIDAD RELATIVA, DENSIDAD Y DEL ÍNDICE DE WOBBE

Gas ideal
La densidad relativa de un gas ideal es independiente de cualquier estado de referencia, y se calcula
mediante la ecuación: xj
Donde
do densidad relativa del gas ideal;
Mj masa molar del componente j;
Maire masa molar del aire seco de composición normalizada
20
Buscar en tablas los valores de las masa molares
La densidad de un gas ideal es función de la temperatura t y de la presión p, y se calcula mediante la
ecuación:
Donde
(t,p) densidad del gas ideal
R constante molar de los gases
T temperatura absoluta
El índice de Wobbe de un gas ideal se calcula mediante la ecuación:
Donde
Wo índice de Wobbe de gas ideal
HSo Calculado poder calorífico ideal, en base volumétrica
Gas real
d(t,p) =
donde
d(t,p) densidad relativa del gas real
Zmezcla(t,p) factor de compresibilidad del gas;
Zaire(t,p) factor de compresibilidad del aire seco de composición normalizada.
El factor de compresibilidad del gas Zmezcla(t,p) se calcula para los componentes puros y el del aire se
busca en tablas a diferentes temperaturas.
Donde  (t,p) es la densidad de un gas real.

El índice de Wobbe de un gas real se calcula mediante la ecuación:
Donde
W índice de Wobbe del gas real;
HS poder calorífico en base volumétrica del gas real
El número de cifras significativas que se toman deberán reflejar la exactitud del cálculo.
9.1. Buscar en tablas los valores que se requieran para el cálculo de los parámetros buscados
9.2. Calcular la densidad, densidad relativa e índice de Wobbe del gas en cuestión
gas analizado.
21
9.4. Elaborar una tabla que incluya información del solicitante de la muestra, de los resultados y del
10. BIBLIOGRAFÍA
Gaseous Fuels. 4 p.
22
Practica Nº 6
DERTERMINACIÓN DE LA PRESIÓN DE VAPOR DE PRODUCTOS DEL PETRÓLEO, MÉTODO
DE REID

ASTM -D 323-06
ASTM- D 1267
ASTM-D 4057
ASTM-D 4953
IP 481
2. OBJETIVO
Esta práctica permite la determinación de la presión de vapor de la gasolina de aviación con presión
de vapor aproximadamente de 50 kPa (7 psi), de gasolina con presión de vapor menor a 180 kPa(26
psi), aceites crudos volátiles, y otros productos del petróleo volátiles mayores a 180 kPa de presión
de vapor.
3. CONCEPTOS
La presión de vapor es la presión de un sistema cuando el sólido o líquido se hallan en equilibrio con
su vapor.
Los vapores y los gases, tienden a ocupar el mayor volumen posible y ejercen así sobre las paredes
de los recintos que los contienen, una presión también llamada, fuerza elástica o tensión. Para
determinar un valor sobre esta presión se divide la fuerza total por la superficie en contacto.
¿Con que propiedad se relaciona?
La regla de fases establece que la presión del vapor de un líquido puro es función única de la
temperatura de saturación. Vemos pues que la presión de vapor en la mayoría de los casos se
puede expresar como
Pvp = f (t)
La cual podría estar relacionada con cualquier otra propiedad intensiva de un líquido saturado (o
vapor), pero es mucho mejor relacionarla directamente con la temperatura de saturación.
¿Cómo se relaciona?
La presión de vapor de un liquido se relaciona con la temperatura por medio de la ecuación de

Claussius Clapeyron, sin embargo existen muchas ecuaciones que estudian esta propiedad de los
fluidos, pero de todas maneras estas ecuaciones pueden referirse a la ecuación de Clapeyron:
23
Ln P2/P1 = ( H/R) vaporización (1/T1-1/T2)
Esta ecuación mediante pasos matemáticos, puede convertirse en:
Ln Pvp = A+B/T
La gráfica del logaritmo de la presión del vapor y el reciproco de la temperatura absoluta es una
recta. La ecuación anterior no es una mala aproximación pero en general esta curva realmente tiene
unas curvaturas pequeñas que muestran así que esta aproximación tampoco es la mejor. Estas
curvas las observamos exagerando un poco el dibujo, de la siguiente manera:
debemos tener en cuenta que esta ecuación no es aplicable a temperaturas inferiores al punto de
ebullición normal.
La presión de vapor es críticamente importante tanto para gasolina de aviación como para gasolina
automotriz, afectando al encendido, calentamiento y tendencia al bloqueo de vapor con altas
temperaturas de operación. Los límites máximos de presión de vapor para la gasolina están
legalmente manejadas en algunas áreas como una medida de control de la contaminación
atmosférica.
La presión de vapor es un parámetro crítico en el manejo y operación de petróleos líquidos y

productos hechos de gases petrolíficos licuados. La presión de vapor de gasolinas para automóviles
están sujetos a regulaciones para control de la contaminación.
Si bien hay varios métodos para determinar la presión de vapor, en nuestro ensayo , utilizaremos el
método de cilindros de presión de vapor de Reid, tipo de una abertura.
Consta de 2 cilindros de prueba de acero inoxidable pulido para pruebas de presión de vapor para
productos de petróleo líquidos (LPG). Consiste de cámara alta y cámara baja en un volumen 4:1.
Juntas O-ring proveen sello seguro entre cámaras y conexión del manómetro. Tipo de una abertura
es para gasolinas y otros productos teniendo una Presión Vapor Reid sobre 26 psi (ASTM D323) . .
El equipo con dos aberturas permite determinar la presión de vapor de gases licuables. Ver figura 1.
24
(a) (b)
Fig.1 Cilindros de Presión de vapor Reid , con uno(a) y dos (b) aberturas
Este método es usado para determinar la presión de vapor a 37.8ºC de los productos derivados de
petróleo y crudos de petróleo con punto de ebullición inicial mayor a 0ºC
La muestra es cualquier producto del petróleo en estado líquido a temperatura ambiente
La cámara para líquidos del aparato se llena con la muestra refrigerada y conectada a la cámara de
vapor que ha sido calentada a 37.8ºC en un baño maría. El aparato ensamblado es sumergido en el
baño a 37.8ºC hasta que se observe una presión constante. La lectura, debidamente corregida, se
reporta como la presión de vapor de Reid.
6. MUESTRA
Muestras que tienen presiones de vapor encima a 180 kPa, ver sección 19
El tamaño del contenedor de la muestra de donde se está tomando la muestra para la presión de
vapor deberá ser de 1L. Deberá estar un 70 a 80% lleno con la muestra. La precisión utilizada en el
ensayo es para muestras de un litro, pero podrán ser utilizadas muestras de otro volumen y manejar
otra precisión. En caso del ensayo de referencia el contenedor de 1L debería ser obligatorio.
La determinación de la presión de vapor Reid se llevará a cabo con la primera muestra de análisis
retirado del contenedor de muestras. La muestra restante en el contenedor no puede ser utilizada
para una segunda determinación de la presión de vapor, si es necesario obtener una nueva muestra.
Proteger las muestras a excesivo calor antes de la prueba.
No utilice las muestras de un contenedor que este con fugas. Estos deben ser La extrema
sensibilidad para la medición de la presión de vapor, el riesgo de perderse a través de evaporación y
de cambios en la composición es alta es por eso que requiere la mayor precaución y el más
meticuloso cuidado en el manejo de las muestras. Las provisiones en esta sección serán aplicadas
para todas las muestras en la determinación de la presión de vapor, excepto la específicamente
excluidas por ser descartados y obtener nuevas muestras.
25
Temperatura de muestreo: En todos los casos enfriar el contenedor de muestras y su contenido a 0
a 1ºC antes de que el contenedor sea abierto. Se debe asegurar el tiempo necesario para que la
muestra alcance esta temperatura.
7. PROCEDIMIENTO
7.1 Preparación para el ensayo
Verificación del llenado del contenedor de muestra: Con la muestra a una temperatura de 0 a
1ºC, tome el contenedor del baño de enfriamiento o del refrigerador y secar con un material
absorbente. Si el contenedor no es transparente, destápelo, y con la ayuda de un medidor
conveniente confirmar que el volumen de la muestra es igual al 70 u 80% de la capacidad del
contenedor. Si la muestra esta en un contenedor de vidrio transparente verificar que el contenedor
es 70 a 80% lleno.
Descarte la muestra si el volumen esta menos del 70% de la capacidad del contenedor
Si el contendor tiene más del 80% lleno, retirar un poco de la muestra para llevar el contenido de la
muestra entre el rango del 70 al 80%. Bajo ninguna circunstancia una muestra que haya sido
retirada debe volver al contendor.
Resellar el contenedor si es necesario y retornar el contenedor al baño frio.
Saturación de Aire de la muestra en el contenedor.
Contenedores no transparentes: Con la temperatura nuevamente entre 0 a 1ºC, tomar el

contenedor del baño frío, secarlo con un material absorbente, remover la tapa momentáneamente
tomando cuidado de que no entre agua, vuelva a tapar y agite vigorosamente. Retornelo al baño frío
por unos dos minutos.
Contenedores transparentes: No se requiere destapar el contenedor para verificar la capacidad de

la muestra, es necesario ahora destapar momentáneamente antes de resellarlo de esa manera las
muestras de contenedores transparentes son tratadas similarmente que las muestras en
contenedores no transparentes.
Repetir dos veces más el procedimiento. Retorne la muestra al baño antes de empezar nuevamente.
Preparado de la cámara líquida: Sumergir completamente la cámara de líquido abierta en una

posición parada con la conexión de transferencia de muestra hacia arriba en un baño con una
temperatura entre 0 a 1ºC por lo menos 10min.
Preparado de la cámara de vapor: Después de purgar la cámara (en el caso de que no este ya
purgada de un anterior test) conectar el manómetro a la cámara. Sumergir la cámara de vapor por lo
menos a 25.4mm por encima de su cima en el baño de agua manteniendo a 37.8ºC +- 0.1ºC por no
menos de 10min antes de acoplarlo con la cámara líquida. No remover la cámara de vapor del baño
hasta que la cámara de líquido haya sido llenada con la muestra como se describe en el punto 12.1
7.2 Procedimiento
Transferencia de la muestra: Remover la muestra del baño frio, destapar e insertar el tubo
congelado para la transferencia y colocar la cámara en posición invertida por encima del tubo de
transferencia. Invertir todo el sistema rápidamente así la cámara de líquidos esta parada con el final
del tubo de transferencia aproximadamente 6mm del fondo de la cámara. Llenar la cámara hasta
que rebalse, retirar el tubo de transferencia de los líquidos al tiempo que permite la muestra que siga
fluyendo hasta el retiro completo.
26
Ensamblado del aparato: Retire inmediatamente la cámara de vapor del baño de agua y acoplela a
la cámara de líquido lo más rápido posible sin derramar. Cuando se retira la cámara de vapor del
baño de agua conectar a la cámara líquida sin movimientos indebidos que puedan causar un cambio
en la temperatura , no deben pasar mas de 10seg entre que se retira la cámara de vapor y se la
acopla a la cámara líquida.
Introducción del aparato dentro del baño: Voltee el aparato ensamblado de cabeza y permita que
toda la muestra de la cámara líquida drene hacia la cámara de vapor, con el equipo todavía invertido,
agitarlo vigorosamente 8 veces de arriba hacia abajo. Con el manómetro hacia arriba sumergir el
aparato ensamblado en el baño mantenido a 37.8ºC, en una posición inclinada de tal forma que la
conexión de las cámaras líquida y de vapor esta por debajo del agua y cuidadosamente observar
posibles fugas. Si no hay fugas observadas sumergir el aparato por lo menos hasta 25mm por
encima de la cámara de vapor. Observar posibles fugas durante la prueba y descarte la prueba por
cada vez que se encuentra una fuga.
Medición de la presión de vapor: Después de que el equipo ensamblado se ha mantenido en el

baño de agua por lo menos 5min de un toque en el manómetro ligeramente y observe la lectura.
Retire el aparato del baño y repita las instrucciones En intervalos de no menos de 2min, de un toque
al manómetro, observe la lectura, y repita hasta un total no menos de 5 sacudidas y lecturas del
manómetro sean hechas. Continúe con este procedimiento las veces necesarias, hasta que las dos
ultimas lecturas consecutivas sean las mismas, indicando que se obtuvo el equilibrio. Lea la última
presión lo más cerca 0.25kPa (0.05psi) y guarde este dato como la incorrecta presión de la muestra.
8. CÁLCULOS Y REPORTE
gas analizado.
9. BIBLIOGRAFÍA
ASTM D 1218-02 ( Reapproved 2007), Standard Test Method for Refractive Index and Refractive
Dispersion of Hydrocarbon Liquids.
Bellingham & Stanley Limited, Instruction Manual Abbe 5 Refractometer, Longfield Road,USA.
ISO/IEG Guide 22 and EN 45014
27
Practica Nº 7
DERTERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE RERFRACCIÓN Y DE LA DISPERSIÓN REFRACTIVA DE

HIDROCARBUROS LÍQUIDOS

ASTM -D 1218-02
ASTM- D1500
ASTM-D 1193
UNE – EN ISO 45014
2. OBJETIVO
Esta práctica permite la medición del índice de refracción y de la dispersión refractiva, con una
sensibilidad de 4 decimales, para hidrocarburos líquidos transparentes o de baja coloración en el
rango de 1,3300 a 1,5000 a temperaturas entre 20 a 30 oC utilizando un refractómetro de Abbe
manual. El índice de refracción y la dispersión refractiva son propiedades físicas fundamentales , las
cuales pueden ser usadas en conjunción con otras propiedades para la caracterización de
hidrocarburos puros o mezclas.
Este método no es aplicable para líquidos sumamente coloreados, o que tengan ………
puntos tan cerca
3. CONCEPTOS
Índice de refracción
El índice de refracción es la relación de velocidades de la luz( de longitud de onda específica) en el
aire, con su velocidad en la sustancia que se esta determinando. Generalmente esta definido como
el cociente entre el seno del la radiación incidente dividido entre el seno del ángulo de refracción, de
la radiación que pasa del aire a través de la sustancia. Esta es denominada índice de refracción
relativa. El índice de refracción absoluta ( esta es referida en el vacio) es este valor multiplicado por
el factor 1.00027, que es el índice de refracción absoluta del aire. El valor numérico del índice de
refracción de líquidos varia inversamente con la longitud de onda y la temperatura.
Dispersión refractiva
Es la diferencia entre el índice de refracción de la sustancia para dos longitudes de onda medidos a
la misma temperatura. Por conveniencia en los cálculos , el valor de la diferencia obtenida es
usualmente multiplicada por 10.000.
Refractómetro de Abbe

Utilizamos un refractómetro de Abbe manual , colocando el prisma de medición a la temperatura
indicada . El principio del método se basa es la mediación del ángulo critico.
28
5.1. Refractómetro de Abbe manual
- Termostato que permita llevar a temperatura constante el prsma de medición del refractómetro con
una estabilidad de +/- 0,1 o C.
- Pipeta de plástico desechable.
- n-pentano, 95mol% pureza mínima , para limpieza de la interface de los prismas.( inflamable)
- Tolueno, grado HPLC, para la limpieza de la interface de os prismas .(inflamable)
- 1-bromonaftaleno, mínima pureza 98mol%, líquido de contacto para la calibración con estándar
de referencia solido. (Toxico por ingestión).
- Materiales primarios de referencia, para calibración del instrumento.
- Solido estándar de referencia, con el valor del índice de refracción gravado en la superficie del
solido.
- Agua destilada o desionizada, conforme al tipo II o III especificado en D1193. A 20 oC, nD = 1.3330;
a 25oC, nD = 1.3325; a 30oC, nD = 1.3319.
- 2,2,4-trimetilpentano, pureza mínima 99 mol%. A 20oC, nD = 1.3915; a 25oC, nD = 1.3890.
- Metilciclohexano, pureza mínima 99 mol%. A 20oC, nD = 1.4231; a 25oC, nD = 1.4206.
- Tolueno, pureza mínima 99 mol%. A 20oC, nD = 1.4969; a 25oC, nD = 1.4941.
-Aceites minerales estándares de calibración , certificados para índices de refracción
6. MUESTRA: Mínimamente se requiere 0,5 mL. La muestra debe estar libre de sólidos en
suspensión , agua, y otros materiales que afecten la determinación.. El agua es puede ser removida
de los hidrocarburos por tratamiento con cloruro de calcio seguido de filtración o centrifugación para
remover lo decantado. La posibilidad de un cambio en la composición de la muestra por acción de
los agentes secantes por una selectiva adsorción en el filtro, o por evaporación selectiva debe ser
considerado.
7. PROCEDIMIENTO
Preparación del refractómetro
Limpieza
El refractómetro debe ser limpiado escrupulosamente todo el tiempo. El polvo y aceite pueden dañar
la óptica del instrumento. Se limpia primeramente con tolueno, seguido con n-pentano usando un
algodón suave, paño de limpieza de lentes, o materiales similares, de acuerdo a las instrucciones de
manufactura. No limpiar la superficie de los prismas con algodón seco.
Seguidamente se conecta el refractómetro al termostato y se gradúa a la temperatura adecuada para
la calibración, se espera el tiempo necesario para alcanzar la temperatura deseada en los prismas
del refractómetro.
Calibración
Utilizando un sólido estándar de referencia, una vez limpiado la superficie de los prismas y la
superficie de estándar de referencia. Aplicar una gota de 1-bromonaftaleno como liquido de contacto,
aproximadamente cubriendo 1,5 mm de diámetro, en el centro de la superficie del solido estándar de
referencia, presionar sobre la superficie del prisma , si el índice de refracción observado es diferente
al valor especificado en el sólido en mas de 0.0001 ajustar el refractómetro de acuerdo a las
instrucciones del equipo.
Utilizando un líquido estándar de referencia, verificar el valor leído con el equipo y el correspondiente
al líquido ,para una temperatura dada. Si el valor difiere en mas de 0,001 se debe ajustar el
instrumento de acuerdo a las instrucciones del equipo.
Determinación del índice de refracción
Asegurarse que los prismas estén limpios, secos y verificar que la temperatura de los prismas estén
a la temperatura definida (no mayor o menor a 0,1oC)
29
Destrabar y abrir los prismas, colocar uno o dos gotas de la muestra en el prisma de observación con
ayuda de un gotero de plástico y distribuir en una capa fina. Cerrar y trabar los prismas . Abrir la
entrada de la iluminación si es necesario y esperar unos 3 minutos que la temperatura se equilibre.
Observar mediante el ocular la parte oscura y clara y colocar la línea divisora de manera que pase
por el centro de la cruz del ocular. Definir el limite entre la parte oscura y clara con el botón de
dispersión girando dentro de las escala de 0 y 60 del botón, como se muestra en la figura Nr. 2 . Este
es denominado punto final de la determinación. Una vez alcanzado este punto leer el índice de
refracción de la muestra. Repetir la determinación cuatro veces colocando cada vez en el punto final
de la determinación.
DISPERSIÓN REFRACTIVA
Si el instrumento puede cambiar el sistema de iluminación utilizando otras radiaciones ( diferentes
longitudes de onda) determinar el índice de refracción a otra longitud de onda de la utilizada
primeramente, y de esta manera calcular la dispersión refractiva.
nnx 10000 = nF – nc (Dispersión Refractiva) (1)

En nuestro caso la dispersión refractiva la determinaremos mediante la siguiente formula y utilizando
la tabla de conversión de la dispersión para obtener los valores de A, B y M .
Dispersión refractiva ng – nD = A+B x M (2)
Procedimiento:
1. Seguir los pasos iníciales para la lectura del índice de refracción de la muestra, tomando en
cuenta la posición del botón de dispersión ( escala de 0 a 60) que graduamos de manera que
el limite de separación de la parte oscura y la clara esté lo mas nítidamente definido. Leer el
índice de refracción de la muestra.
2. A notar el valor en el botón de la dispersión en la escala de 0 a 60. Rotar el botón de
dispersión en 180 o y volver a ajustar lo mas exactamente posible el limite mas claro entre la
parte oscura y clara y leer en el botón de dispersión el valor en la escala girando el botón al
otro lado del giro inicial.
3. Repetir estas mediciones mínimamente tres veces y sacar el promedio., que corresponde al
valor de Z.
4. De la tabla I determine los valores de A y B con el valor leído de n D , interpole entre los
valores de la tabla.
5. De la tabla II determine el valor de M con el valor de Z, interpole entre los valores de la tabla (
tome en cuenta la polaridad).
6. Calcular la dispersión refractiva con la formula (2).
8. CÁLCULOS Y REPORTE
Llenar la siguiente tabla con los datos leídos de la muestra y reportar el valor del índice de refracción
con cuatro decimales , por ejemplo:
nD = x,xxxx a 20o C
Donde D significa que se uso la línea espectral del sodio ( 589 nm)
Para la dispersión refractiva promedio se reportara:
( ng – nD ) x 10
30
gas analizado.
9. BIBLIOGRAFÍA
ASTM D 1218-02 ( Reapproved 2007), Standard Test Method for Refractive Index and Refractive
Dispersion of Hydrocarbon Liquids.
Bellingham & Stanley Limited, Instruction Manual Abbe 5 Refractometer, Longfield Road,USA.
31
ISO/IEG Guide 22 and EN 45014
1. INTRODUCCIÓN
Un haz de luz que atraviesa dos medios de densidad diferente, experimenta un cambio de dirección
en el límite de ambos medios. Este fenómeno conocido como refracción, es útil en la determinación
de la pureza de sustancias, el análisis de mezclas, y la determinación de estructuras moleculares.
El ángulo comprendido entre la dirección del rayo en el primer medio y la normal a la superficie del
segundo medio se denomina ángulo de incidencia i y el Angulo entre el rayo refractado y la normal,
es el Angulo de refracción r. Los valores de sen i y sen r son proporcionales a las velocidades de la
luz en los dos medios y su relación, sen i/sen r; se denomina índice de refracción n.
sen.i
n (1)
sen.r
Este índice de refracción es característico de una sustancia en particular. Para cualquier medio
respecto al aire, n se define como la relación de velocidades de la luz en el aire y en el medio. Si el
haz incidente esta en el medio denso, n es mayor que la unidad.
El índice de refracción de un líquido varia con la temperatura, la presión y la longitud de onda de la
luz, sin embargo, la refracción especificar es independiente de la temperatura. En base a la teoría
electromagnética de la luz, r esta dada por:
n2 1 1
rD (2)
n2 2
Donde es la densidad y el subíndice D se refiere a las líneas de la luz del sodio.
El producto entre la refracción específica y el peso molecular constituye la refracción molar la cual es
prácticamente una propiedad aditiva que depende de la estructuración de los átomos en la molécula.
Con datos de refracciones atómicas y de grupo, es posible determinar la refracción molar teórica y
hacer comparaciones con el dato experimental.
La refracción especifica misma, es una propiedad aditiva, lo que permite calcular la refracción
específica de una mezcla conociendo las refracciones individuales de los componentes, es decir:
r1 X 1 r2 X 2
rm (3)
Xm
Donde r1 y r2 son las refracciones especificas de los componentes 1 y 2 cuyas masas son X 1 y X2
respectivamente y Xm es la masa de la mezcla.
Por otro lado, también puede determinarse el índice de refracción de mezclas empleando las
siguientes expresiones:
n1V1 n 2V2
nm (4)
V1 V2
En la cual n1 y n2 son los índices de refracción de los componentes y V 1 y V2 los volúmenes de cada
uno respectivamente. Aquí debe proveerse que el volumen no varié considerablemente al mezclar
los líquidos.
32
Refractómetro de Abbe
2. APLICACIONES
La determinación del índice de refracción se aplica a la identificación y verificación de identidad de
productos como esencias, aceites y grasas, y a la determinación de la concentración de diversas
sustancias en soluciones acuosas o en disolventes orgánicos, como esencias, azucares, alcohol en
bebidas alcohólicas etc.
La refractometría permite analizar la composición de mezclas binarias, principalmente cuando los
índices de refracción de los componentes son significativamente diferentes. Por ejemplo la
determinación de agua en la leche, alcohol en agua, proteínas en soluciones acuosas, aceites no
saturados en grasas o aceites vegetales, azufre en gomas, ácidos grasos libres en jabones,
compuestos aromáticos hidrocarburos del petróleo, salinidad del agua de mar, etc.
El índice de refracción de las esencias esta muy vinculado a su naturaleza química, es alto en
aquellos componentes bencénicos y azufrados, es bajo en los alifáticos e intermedio en los
terpénicos. Así en: esencia de canela (bencénico) es 1,585-1,606, en esencia de limón (terpénico) es
1,473-1,476
En los aceites comestibles su valor esta ligado a la instauración de los ácidos grasos, aumentando
conforme aumenta el grado de instauración. Así en el aceite de oliva es 1,4685-1,4705, en el aceite
de coco es 1,456-1,458.
El índice de refracción es proporcional a la concentración en porcentaje de sólidos disueltos en
soluciones acuosas (%Brix) , que en el caso de los alimentos líquidos corresponde principalmente a
su contenido de azúcar.
El esquema siguiente representa el % en azúcar de varias bebidas y alimentos
33
3. REACTIVOS, MATERIAL Y EQUIPO.
- Etanol, éter etílico, benceno, tolueno, nitrobenceno, acetona y tetracloruro de carbono y otros
compuestos que se les entregará.
- Soluciones de glicerina en agua: 10-20-40-60-80-100% p/v
- Soluciones de nitrobenceno en benceno: Disolver 0,1-0,2-0,3-0,4 y 0,5 ml de nitrobenceno en 8 ml
de benceno.
- Soluciones de cloruro de sodio en agua: Disolver 0,25-0,50-0,75-1,0 y 1,25 g de NaCl en agua y
aforar en 25 ml con agua.
- Muestra de alimento que contiene azúcar.
- Refractómetro tipo Abbe con termostato.
- Refractómetro manual
- Material de vidrio
- Termómetro
4. PROCEDIMIENTO.
Preparar el instrumento para hacer lecturas a 20ºC(regulación del termostato).
Sobre el prisma inferior limpiado con alcohol, depositar una gota de los solventes puros
separadamente, adosando luego el prisma superior, observar el campo y hacer que se vean los
campos oscuro y claro divididos por el centro de la cruz. Entonces proceder a la lectura del índice de
refracción. Anotar los datos con cuatro decimales. Realizar las lecturas por lo menos tres veces.
Proceder del mismo modo para las soluciones glicerina-agua, benceno-nitrobenceno y o cloruro de
sodio -agua. El cambio de líquido o solución debe efectuarse luego de haber pasado la superficie de
los prismas con algodón húmedo con alcohol. Realizar las lecturas por lo menos tres veces.
Proceder del mismo modo que en las prácticas anteriores midiendo el índice de refracción y el %
Brix de un alimento líquido que contenga azúcar. Realizar las lecturas por lo menos tres veces.
Para obtener datos de n a temperaturas distintas de 20ºC, hacer que el baño de agua provea una
temperatura de medición de 25ºC, luego 30ºC y finalmente 35ºC.
Medir el % de sólidos solubles del alimento líquido mediante el refractómetro manual. Saque
conclusiones de los resultados comparando con los medidos mediante el refractómetro de Abbe.
5. CALCULOS Y GRAFICOS.
1. Reportar nD20 de los líquidos puros y el error relativo respecto de datos bibliográficos.
2. Tabular rD y verificar la independencia de esta magnitud con relación a la temperatura.
3. Construir gráficos nD vs.concentración de soluto y rD frente al conjunto de concentraciones a las
temperaturas de medición para los grupos de soluciones.
4. Verificar la validez de la ecuación (3) para el caso de las soluciones más diluidas glicerina-agua y
nitrobenceno-benceno. Probar también la (4). Datos adicionales deben consultarse en la
bibliografía.
5. En caso de comportamientos lineales, realizar la regresión y calcular el grado de correlación.
34
6. Comparar la concentración de azúcar de la muestra con los contenidos en las etiquetas.
6. CUESTIONARIO.
1. Indicar porqué el rango medible de índices de refracción en el refractómetro Abbe está limitado por
los valores de n = l, 30 y n = l, 71.
2. Que se entiende por anisotropía y birrefringencia.
3. En general cómo varía el índice de refracción con la longitud de onda de la luz utilizada.
4.¿Es correcto decir que la longitud de onda cambia al pasar de un medio a otro, pero no la
frecuencia? Explique.
5. Cómo estima que hayan sido elaboradas las tablas de refracciones atómicas.
6. Bajo que condición puede determinarse el índice de refracción de un sólido.
7. Que relación se presenta entre los % Brix y el contenido de materia seca en alimentos líquidos.
35

Guia Termidinamica

Încărcat de

Informații document

Titlu original

Drepturi de autor

Formate disponibile

Partajați acest document

Partajați sau inserați document

Opțiuni de partajare

Vi se pare util acest document?

Este necorespunzător acest conținut?

Drepturi de autor:

Formate disponibile

Guia Termidinamica

Încărcat de

Drepturi de autor:

Formate disponibile

UNIVERSIDAD PRIVADA

GUIA PRACTICA DE LABORATORIO

DESTILACIÓN FRACCIONADA DE CRUDO DE PETROLEO

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO

La destilación es un proceso de separación que se basa en la diferencia de puntos de

La destilación fraccionada se realiza principalmente a base de temperatura. Cada sustancia

El porcentaje de extracción con respecto a la cantidad total del crudo, la temperatura de

Temp. de Ebullición Átomos de C Productos Obtenidos

15 a 20 30 – 200 5 a12 Gasolinas, naftas

5 a 20 200 – 300 12 a 15 Queroseno

Al culminar la realización de esta práctica, el estudiante estará capacitado para:

 Diferenciar entre un proceso de destilación fraccionada por lotes (discontinua) y una

 Un equipo de destilación fraccionada que consta de lo siguiente:

Los primeros componentes separados (gases) se recogerán utilizando la cubeta hidroneumática.

5. MEDICION, CALCULOS Y GRAFICOS

Registro de tiempos y temperaturas para cada componente

a) ¿Cuáles son los componentes obtenidos?

c) De acuerdo a la explicación del docente, ¿Cómo se puede convertir el experimento

e) De acuerdo a los resultados obtenidos en el balance de materia, ¿existen pérdidas? ¿por

“Operaciones unitarias en Ingeniería Química” Mc Graw Hill

NOTA IMPORTANTE: A tiempo de ingresar al laboratorio, el estudiante tiene la obligación de

DERTERMINACIÓN DEL PODER CALORIFICO DE GAS NATURAL A PARTIR DEL

1. DESIGNACIÓN –NORMA INTERNACIONAL

UNE-EN ISO 6974-1

3. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO

Airep1,t1+Gasp1,t1=Combustión=Producto combustión a (p1,t1)= = Poder calorífico

Poder calorífico en base volumétrica

4. RESUMEN DEL ENSAYO

5. EQUIPOS REACTIVOS Y MATERIALES

Comprende una unidad de introducción y de transferencia de muestra, una unidad de separación,

Tabla 5.1 Configuración del sistema cromatográfico

Determinación N2, CO2, metano He , H2, O2 Metano hasta

Se acondiciona el cromatógrafo de acuerdo al procedimiento normado, supervisado por el instructor,

8. CÁLCULO DEL PODER CALORÍFICO EN BASE MOLAR

ISO 2533: 1975- Standard Atmosphere

DERTERMINACIÓN DEL PODER CALORIFICO DE GAS LICUADO A PARTIR DEL

1. DESIGNACIÓN –NORMA INTERNACIONAL

3. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO

Poder calorífico en base volumétrica

4. RESUMEN DEL ENSAYO

5.1. Equipos y materiales

5.2. Reactivos y otros

COMPONENTE COMPONENTE AREA FRACCIÓN

8. CÁLCULO DEL PODER CALORÍFICO EN BASE MOLAR

DERTERMINACIÓN DE LA DENSIDAD, DENSIDAD RELATIVA E ÍNDICE DE WOBBE

1. DESIGNACIÓN –NORMA INTERNACIONAL

3. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO

4. RESUMEN DEL ENSAYO

5. EQUIPOS REACTIVOS Y MATERIALES

Comprende una unidad de introducción y de transferencia de muestra, una unidad de separación,

Tabla 5.1 Configuración del sistema cromatográfico

Determinación Metano hasta octano . Metano hasta octano

5.2. Reactivos y otros

Se acondiciona el cromatógrafo de acuerdo al procedimiento normado, supervisado por el instructor,

COMPONENTE COMPONENTE AREA FRACCIÓN

8. CÁLCULO DE LA DENSIDAD RELATIVA, DENSIDAD Y DEL ÍNDICE DE WOBBE

La densidad relativa de un gas ideal es independiente de cualquier estado de referencia, y se calcula

La densidad de un gas real se calcula mediante la ecuación:

Donde  (t,p) es la densidad de un gas real.

El índice de Wobbe de un gas real se calcula mediante la ecuación:

ISO 2533: 1975- Standard Atmosphere

DERTERMINACIÓN DE LA DENSIDAD, DENSIDAD RELATIVA E ÍNDICE DE WOBBE

1. DESIGNACIÓN –NORMA INTERNACIONAL