UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA SANTANDER

OBJETIVOS

 Comprender la relación existente entre las fuerzas intermoleculares y el punto de fusión.

 Determinar el punto de fusión de diversos compuestos orgánicos.
 Comparar el punto de fusión obtenido experimentalmente con el reportado en la literatura.
 Adquirir la destreza necesaria en el manejo del equipo utilizado para la determinación de los
puntos de fusión.
 MARCO TEORICO

La pureza e identidad de una sustancia orgánica puede quedar establecida cuando sus
constantes físicas (punto de fusión, punto de ebullición, color, densidad, índice de refracción,
rotación óptica, etc.), corresponden con las indicadas en la literatura. Por ser de fácil
determinación y por ser los más citados, tanto el punto de fusión como el de ebullición son
prácticas de rutina en los laboratorios de Química Orgánica.

El fenómeno de fusión es el paso de una sustancia de estado sólido a estado líquido por la
acción del calor, este cambio se lleva acabo a una temperatura determinada, la cual no
experimenta muchas variaciones con los cambios de presión, pero si con la presencia de
impurezas, esto hace que el punto de fusión sea utilizado muy a menudo como criterio de
pureza de un compuesto sólido.

Los puntos de fusión de las moléculas reflejan hasta cierto punto el tipo de fuerzas
intermoleculares que están presentes, sin embargo aunque se esperaría que los compuestos
donde existen fuerzas de Van der Waals fundirían a temperaturas más bajas que aquellos
donde existe dipolo- dipolo, hay otros aspectos que también se deben considerar al hacer el
análisis de los puntos de fusión de los compuestos, como por ejemplo, la simetría de la
molécula, ya que entre más simétrica sea, esta se acomoda mejor en la red cristalina que
crea el cristal haciendo la molécula más compacta y el punto de fusión más elevado.

Cuando un sólido cristalino se calienta, sus átomos vibran con más energía. En cierto
momento se alcanza una temperatura a la que estas vibraciones alteran el orden de la
estructura cristalina, los átomos pueden deslizarse unos sobre otros, el sólido pierde su forma
definida y se convierte en un líquido. Este proceso se llama fusión y la temperatura a la que
sucede es la temperatura de fusión. El proceso inverso, la conversión de un líquido en sólido,
se llama solidificación o congelación y la temperatura a la que sucede temperatura de
congelación. El punto de fusión de un sólido y el punto de solidificación de un líquido son
idénticos.
 El punto de fusión de un compuesto sólido cristalino es la temperatura a la cual se encuentran
en equilibrio la fase sólida y la fase líquida y generalmente es informado dando el intervalo
entre dos temperaturas: la primera es cuando aparece la primera gotita de líquido y la segunda
es cuando la masa cristalina termina de fundir. Por ejem., el pf del ácido benzoico se informa
como:

pf = 121 – 122º

El aparato de Fisher-Johns consta de una platina calentada mediante una resistencia eléctrica,
en la que se coloca la muestra entre dos cubreobjetos redondos (unos cuantos cristales en el
centro del cubreobjetos). La velocidad de calentamiento se controla con un reóstato integrado
al aparato y la temperatura de fusión de la sustancia se lee en el termómetro adosado a dicha
platina.

METODO DE PUNTO FUSION-MONTAJE DEL APARATO DE FISHER-JOHHNS.

 METODO DE PUNTO DE FUSION -MONTAJE CON TUBO DE THIELE.

Aprovechando esta característica, se emplea el punto de fusión mixto (punto de fusión de una
mezcla) para determinar la identidad de un compuesto: r Si se mezclan dos muestras
diferentes de la misma sustancia. el resultado sigue siendo la misma sustancia pura.
Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, éstas se impurifican entre sí, por lo cual
la mezcla fundirá a una temperatura más baja y el intervalo de fusión será más amplio.
 MATERIALES REACTIVOS
Alambre de cobre Aceite vegetal
Espátula Acido benzoico
Mechero de busen Acido maleico
Pinza de bureta Acido oxálico
Soporte universal Urea
Termómetro
Tubo capilar
Tubo thiele
Vidrio de reloj
 DATOS

MUESTRA PROBLEMA:

Características físicas:
Nitidez: Blanco
Estado físico: Solido cristalino
“ACIDO OXÁLICO”
Fórmula semidesarrollada HOOC-COOH
Fórmula molecular C2H2O4
Aparienciacristales blancos
Densidad 1900 kg/m3; 1,9 g/cm3
Masa molar 90.03 g/mol
Punto de fusión 374,65 K (101 y 102 ℃)
Punto de ebullición 638,15 K (365 ℃)
Punto de descomposición 462,65 K (190 ℃)
Acidez 1.19 pKa
Solubilidad en agua 9.5 g/100 mL (15 °C)

OBSERVACIONES

Se limpió la mesa de trabajo y se libró de objetos innecesarios. Se preparó el material requerido

para la práctica

1. La profesora y el practicante nos dio a cada grupo de trabajo de laboratorio los materiales
correspondientes para práctica.
2. Los materiales fueron: mechero de busen, soporte universal, alambre de cobre , tubo
capilar ,tubo de thiele , vidrio de reloj y pinza de bureta.
3. La profesora le entrego a cada grupo de trabajo el reactivo con el que se iba a realizar la
determinación de punto de fusión ; El reactivo entregado fue acido oxálico.
4. El reactivo fue dado en el vidrio de reloj una integrante del grupo partió en dos partes el
tubo capilar , pero antes de ingresar el reactivo a una de las partes del tubo capilar , con
ayuda del mechero de busen tapo una parte para cuando se ingresara el reactivo no se
fuera a botar .
5. Después la profesora en el tubo thiele hecho aceite de cocina.
6. En el soporte universal se hizo un montaje con la pinza de bureta se sostuvo el tubo thiele.
7. En el termómetro y el alambre de cobre , allí se hizo un amarre de el tubo capilar con el
reactivo adentro; luego ingresamos el termómetro al tubo thiele sin dejar que ingresara
aceite al reactivo.
8. Luego hicimos un flameo en el codo del tubo de thiele para poder observar la fusión, con
el termómetro se observaría cuanto era su punto de fusión.
9. Y por último realizamos el mismo proceso con reactivo desconocido.
GRAFICOS
 CALCULOS Y RESULTADO

Muestra : Acido oxálico punto de fusión 102 ℃ - Muestra dada: 106℃

Muestra: desconocida punto de fusión 120℃ - Muestra dada: 130℃

RESULTADOS DE LOS DOS REACTIVO UTILIZADOS EN LA PRÁCTICA.

 CONCLUSION.

Al momento de recibir los materiales e instrumentos que necesitamos en la práctica

debemos revisarlos de que estén en buen estado y así mismo tener mucho cuidado con
ello durante toda la práctica y así poder obtener bueno resultados

El punto de fusión del ácido oxálico es de 101 °C, en la respectiva practica nos damos
cuenta de que no siempre se cumple lo teórico pues en ocasiones nos da unos resultados
erróneos, en el caso de esta sustancia su punto de fusión fue de 106°c, este resultado no
corresponde pues hubo un aumento de centígrados.

Teniendo en cuenta las indicaciones del docente se pudo observar que el índice de calor
que se aplica al reactivo tiene que ser leve y suave para saber con certeza la temperatura
de fusión del mismo, de lo contrario el termómetro subirá con rapidez y no se podría
identificar la temperatura exacta.

DISCUSIÓN

De acuerdo con los resultados obtenidos, los cuales fueron temperaturas un tanto distintas
entre ellas y recordando lo antes mencionado en la introducción es importante notar que el
punto de fusión no es una temperatura exacta, sino que sucede a un rango de temperaturas
que conocemos como intervalo y que comprende desde el indicio de fusión de los
primeros cristales hasta su total fusión aunque podemos discutir porque en las
temperaturas dadas se obtuvieron algunos pequeños errores , o el porque la sustancia
relativa su punto de fusión fue muy elevado.
 PREGUNTAS

1. ¿Qué equipos a nivel industrial se utilizan para la determinación de punto de

fusión?

Se utilizan aparatos sofisticados para la determinación del punto de fusión en muestras

sólidas, algunos son automáticos, y otros hasta pueden conectarse al computador para
facilitar el uso, ejemplos:

Equipo para la determinación del punto de fusión Bioamerica Bs 448

Es un instrumento diseñado para la determinación del punto de fusión de sólidos de

muestras simples o mezclas hasta una temperatura de 400°C. El tubo de muestra (capilar)
es colocado dentro de una cámara sólida termostatizada por
medio de resistencias eléctricas, que calientan el aire donde
se alojan los capilares con la muestra a analizar. Dispone de
un sistema óptico de visualización claro y preciso con un
lente de aumento E iluminación interna. Cuando la fusión
ocurre, la temperatura en el display puede ser leída, y
presionando un interruptor queda congelada en el
visualizador, lo que permite seguridad en el registro.
El control de las resistencias es electrónico proporcional, es
seguro, preciso y estable. El control de calentamiento puede ser a través de un selector
que ajusta el voltaje ofrecido a las resistencias, o con un dispositivo de calentamiento
rápido. Un haz de luz detrás de la cámara provee iluminación a los tubos capilares. El
display mide la temperatura electrónicamente de 0ºC a 400°C con una resolución de
0,1°C. Permite el ensayo de hasta 3 tubos capilares alineados a la vez. También se puede
colocar dentro de la cámara, un termómetro de mercurio.

Aparato de medición de punto de fusión max. 400°C | SMP40

Punto de fusión de Estuardo SMP40 Autmatic

Temperatura máxima 400°C Exhibición de la
pantalla táctil del VGA del color de 5.7
pulgadas Concepto de diseño único de la
fractura350°C de enfriamiento integrado a
50°C en 10 minutos. El punto de fusión
automático SMP40 utiliza la última tecnología
en el tratamiento de la imagen digital para
identificar exactamente el derretimiento de
hasta tres muestras simultáneamente. La unidad
viene con una exhibición del VGA del color de 5.7 pulgadas, en la cual el derretimiento
se puede mirar tiempo real, o el vídeo del derretimiento será ahorrado automáticamente
pues un archivo de AVI que se pueda repasar más adelante, en la unidad o vía la PC.

Aparato de medición de punto de fusión max. 400°C | SMP30

Aparato del punto de fusión de Estuardo SMP30

Temperatura máxima 400°C Exhibición
ascendente principal patentada 350°C de
enfriamiento integrado a 50°C en 10 minutos
Fácil grande leer el interfaz de uso fácil
Diseñado para la determinación exacta rápida de
puntos de fusión, el SMP30 puede recoger tres
muestras simultáneamente dentro del bloque
optimizado de la calefacción. Para no prohibir a
flexibilidad máxima una facilidad de la meseta
se incluye con tarifa de rampa variable entre 0.5 y 10°C en los incrementos 0.1°C. Los
tubos están iluminados con el blanco brillante LED para dar la vista más clara de las
muestras durante el derretimiento. El bloque se ha diseñado para de fácil acceso para la
limpieza, el frente de la cabeza es completamente desprendible permitir acceso completo
al horno micro.

Aparato de medición de punto de fusión Max. 250°C | SMP11

Fácil funcionar - ideal para el uso educativo

Proveído del termómetro llenado alcohol
seguro Precio económico Proveído de una caja
fuerte, el termómetro llenado alcohol del
mercurio libremente, el alcohol azul tóxico
bajo no planteará un peligro para la salud en
caso de una fractura. Fácil seguir las
instrucciones se imprimen directamente
encendido al aparato y están disponibles en la mayoría de los idiomas europeos. Con una
tarifa de calefacción manualmente ajustable, el SMP11 calentará rápidamente muestras
hasta 20°C por minuto a la temperatura del derretimiento y hasta la temperatura máxima
de las lecturas exactas 250°C. Dentro de 1°C de la temperatura del derretimiento puede
ser alcanzado usando un índice de calefacción más lento entre de 1 y de 10°C por minuto.

Aparato de medición de punto de fusión 0.1 ºC | IA9000

Aparato del punto de fusión de la serie IA9000 La serie digital IA9000 tiene un brazo
ajustable que sostenga una lupa de la visión 8x que se pueda ajustar al juego el usuario
individual o doblar cuidadosamente lejos en la unidad. La exhibición grande del LCD, los
 menús simples y el teclado numérico de la
membrana hacen este producto rápido y fácil
utilizar. Funcionamiento El microprocesador de
Digital con la resolución 0.1ºC proporciona
calentamiento rápido y control de la temperatura
exacto Funciona sin la necesidad de un termómetro
del mercurio Tres señales sonoras indican que
temperatura del horno es estable y listo para la
muestra Los controles de botón simples se
localizan convenientemente así que usted puede
registrar fácilmente temperaturas sin mirar lejos de
su muestra Interfaz con la impresora opcional de
PR2000S (modelos IA9200 e IA9300 solamente) Las unidades se pueden calibrar en
campo o en la fábrica Aparato de medición de punto de fusión

El aparato del punto de fusión de Digitales (VSI-41 y VSI- 42)

Se diseña para la medida rápida y exacta de

puntos de fusión y para comprobar la gama de
fundición de las muestras sólidas. El aparato del
punto de fusión de Digitales consiste en el baño
del aceite de silicio de cerca de 200 ml de
capacidad, cubierto con la cubierta del Teflon,
cabida con un tipo especial de calentador de
inmersión en aceite. El aparato del punto de
fusión de Digitales consiste en el agitador
magnético incorporado, con el indicador para
exacto ajustar el índice de calefacción del aceite-
baño del silicio, de un interruptor con./desc., una
lámpara experimental, con la lupa, una punta de prueba de la temperatura y un iluminador
del fondo del fulgor libremente. La temperatura se indica en un indicador digital legible
en 1.0oC (en VSI-41) y 0.1oC (en VSI-42). Tiene disposición para llevar a cabo el punto
de fusión.

2.-Explique qué efecto producirá en el punto y en el intervalo de fusión de una

muestra lo siguiente:

a) Empleo de un capilar de paredes muy gruesas.

Si queremos medir el punto de fusión de una sustancia con un tubo capilar de paredes
gruesas al calentar, al calor le cuesta atravesar la pared tan gruesa, por lo que en el
exterior del tubo la temperatura que mediremos es mayor que la que siente la sustancia en
el interior del capilar. Así, cuando la sustancia empieza a fundir adentro, lo hace en su
punto de fusión, pero como las paredes son gruesas y el calor tarda en atravesarlas, la
temperatura que medimos afuera del tubo es mayor que la verdadera temperatura de
fusión. Es decir, si uso un tubo de paredes gruesas para medir un punto de fusión, cometo
un error por exceso en el punto de fusión, es decir, mido una temperatura de fusión mayor
a la real.

b) Calentamiento demasiado rápido.

Un rango de error, ya que la temperatura puede variar repentinamente, ya que algunos

compuestos, su intervalo de fusión es menor a un grado Centígrado, por lo que, si
tenemos un calentamiento rápido, no notaremos correctamente el cambio en la muestra y
tendremos una lectura errónea del punto de fusión.

c) Que la muestra rebase el nivel del aceite del baño.

Si el capilar rebasa el nivel del aceite, no se observará bien el punto de fusión y este puede
variar, ya que si no se encuentra dentro del aceite la temperatura no es uniforme y no
funde correctamente, y varía la
 BIBLIOGRAFIA.

https://es.scribd.com/doc/94718654/Informe-de-laboratorio-de-quimica-organica-II-
Determinacion-del-Punto-de-Fusion-e-Indice-de-Refraccion-de-los-Compuestos-
Organicos-ESPOL

https://www.studocu.com/en/document/universidad-nacional-autonoma-de-
mexico/quimica-organica-i/practical/practica-no1-punto-de-fusion/685521/view

http://ciencias.uis.edu.co/~jurbina/docencia/L1Q/pdf/L1Q_Practica_06.pdf