Caracterización de la columna de destilación fraccionada

Estudio de caso: Determinación del flujo óptimo de alimentación y la relación mínima de

reflujo

Por

Mariana Mora Ardila

Miguel Ángel Forero
Sebastián García

Laboratorio de operaciones de separación

Departamento de ingeniería Química
Profesor Jairo Rubiano

Asignado: febrero 22, 2019

Fecha límite: marzo 08, 2019
Presentado: marzo 08, 2019
 Tabla de contenido

Resumen ............................................................................................................................................. 3
1. Introducción............................................................................................................................... 4
2. Marco teórico ............................................................................................................................. 4
2.1 Destilación fraccionada ............................................................................................................. 4
2.2 Equilibrio etanol-agua ............................................................................................................... 5
2.3 Especificaciones del equipo de destilación ............................................................................... 5
3. Materiales y procedimiento ...................................................................................................... 8
3.1 Procedimiento ........................................................................................................................... 9
3.2 Operación del equipo................................................................................................................. 9
4. Resultados y discusión .............................................................................................................. 9
5. Conclusiones y recomendaciones ........................................................................................... 12
Referencias ....................................................................................................................................... 12

Tabla de figuras

FIGURA 1 ESQUEMA GENERAL COLUMNA DE DESTILACIÓN [3] .......................................................... 5

FIGURA 2 ESQUEMA DE LAS CORRIENTES EN LOS PLATOS DE UNA COLUMNA .................................... 6
FIGURA 3 LÍNEAS DE ALIMENTACIÓN.................................................................................................. 7
FIGURA 4 DIAGRAMA EQUIPO DE DESTILACIÓN UOP3CC. ARMFIELD CO. UK [5] ............................ 8
FIGURA 5 RESULTADOS SHORTCUT COLUM ASPEN HYSYS 1 ............................................................ 10
FIGURA 6 RESULTADOS SHORTCUT COLUM ASPEN HYSYS 2 ............................................................ 10
FIGURA 7 RESULTADOS RADFRAC ASPEN HYSYS 1 .......................................................................... 11
FIGURA 8 RESULTADOS RADFRAC ASPEN HYSYS 2 .......................................................................... 11
FIGURA 9 RESULTADOS RADFRAC ASPEN HYSYS 3 .......................................................................... 12

Tabla de anexos

ANEXO 1 DIAGRAMA DE EQUILIBRIO T XY AGUA- ETANOL A 1ATM................................................ 13

ANEXO 2 DIAGRAMA DE EQUILIBRIO XY AGUA-ETANOL ................................................................. 13
Resumen

Actualmente el laboratorio de ingeniería química de la universidad de la sabana cuenta con una

columna de destilación Armifield UOP3CC la cual cuenta con 2 secciones aisladas con 4 platos de
tamiz de 50mm de diámetro cada una; para un total de 8 etapas de equilibrio. Y es capaz de producir
una corriente de destilado con composición molar del 60% de etanol.

Según los resultados obtenidos de la simulación en Aspen, se evidencio que el plato óptimo para la
corriente de alimentación de la mezcla agua-etanol al 30% es el numero 3 a una velocidad de flujo de
1502ml/h, para obtener una corriente de destilado cuya fracción molar es 0.63 y una fracción molar
en la corriente de fondos de 0.09. Teniendo el cuenta que la relación de reflujo óptimo de operación
obtenida en el simulador fue de 0.078

Se recomienda mantener la columna bien aislada para no tener perdidas de calor y aumentar la
eficiencia de la operación, así como el control de los flujos de las corrientes de reflujo y boil-up para
que la operación sea eficiente y los datos experimentales obtenidos cumplan con los requerimientos
de flujo y fracción molar requeridos. Adicionalmente, se recomienda realizar cuidadosamente la
curva de calibración de índice de refracción para tener resultados confiables.
1. Introducción

“La destilación era ya una técnica conocida en China alrededor del año 800 a.C. empleándose para
obtener alcoholes procedentes del arroz”, de igual forma se tiene conocimiento de este proceso en el
antiguo Egipto, Grecia, Roma y fue perfeccionada por los árabes; en un principio se destilaban frutas
y flores para obtener perfumes, maquillaje y bebidas alcohólicas. [1]

La destilación es una operación unitaria ampliamente utilizada en los procesos químicos, basados en
la transferencia de masa entre las dos fases liquido-vapor que se encuentran en equilibrio.
Adicionalmente, es una de las operaciones que mas consumen energía dentro de la industria química.
En estados unidos las columnas de destilación representan el 40% de la energía total requerida por la
industria[2], lo cual representa un gran reto para el diseño de columnas mas eficientes para lograr
reducir el consumo energético, aumentar el porcentaje de pureza y disminuir los costos dentro de las
plantas

El objetivo fundamental de este caso de estudio es determinar las condiciones de operación optimas
que garanticen las fracciones molares de etanol en las corrientes de destilados 60% y de fondos 5% y
que minimicen el consumo energético al operar la columna del laboratorio de la universidad de la
sabana con 8 etapas de equilibrio bajo las condiciones de reflujo optimo determinado a partir del uso
del simulador Aspen.

2. Marco teórico

La destilación es una operación de separación basada en la diferencia de puntos de ebullición de los

diferentes compuestos presentes en una mezcla. Cuanto mayor sea la diferencia entre los puntos de
ebullición de las sustancia, más eficaz será la separación; es decir, los componentes se obtendrán
grado de pureza mayor. [3]

La técnica consiste en agregarle calor a la mezcla hasta que ésta entre en ebullición. En este momento
se formarán dos fases en equilibrio liquido-vapor. Los vapores en equilibrio con el líquido se
enriquecen en el componente de la mezcla más volátil y el liquido se enriquece en el componente mas
pesado. [3]
“El fundamento teórico de esta técnica de separación se basa en la ley de Dalton y en la ley de Raoult.
A partir de estas leyes de puede deducir que, si se tiene una mezcla líquida en equilibrio con su vapor,
la fracción molar de cada componente de la mezcla en estado gaseoso (comportamiento ideal) está
relacionado con las presiones de vapor de los componentes puros y con las fracciones molares de los
mismos en estado líquido” [3] a partir de la siguiente expresión
𝑃0 𝑋
𝑌𝑖 = ∑𝑃𝑖 0 𝑋𝑖 (1)
𝑖 𝑖

En donde Yi corresponde a la fracción molar del componente en la fase gaseosa, Xi es la fracción

molar en fase liquida y 𝑃𝑖0 es la presión de vapor de cada componente puro.
2.1 Destilación fraccionada

En este tipo de operación la mezcla pasa por diferentes ciclos de evaporación y condensación a lo
largo de la columna de destilación. Esta operación genera procesos mucho mas eficientes y corrientes
de destilado y fondos mucho mas puras. [3] Es ampliamente utilizada cuando los puntos de ebullición
de los componentes que se desean separar son cercanos y por lo tanto resultaría poco practico el uso
de una columna de destilación sencilla. A nivel industrial el intercambio de masa se lleva a cabo en
los platos, en los cuales el liquido desciende desde la parte alta de la columna y la corriente de vapor
asciende enriqueciéndose en el componente más volátil a medida que avanza por cada uno de los
platos.

“La sucesiva condensación y evaporación de los vapores en los platos de la columna origina una gran
concentración de componentes volátiles cerca de la parte superior de la columna. Teóricamente,
puede obtener de esta forma el 90% de volumen alcohólico.”[4]

2.2 Equilibrio etanol-agua

La separación de los componentes de la mezcla por destilación depende de la diferencia entre los
puntos de ebullición de los componentes de la mezcla. Además, dependiendo de las concentraciones
de los componentes, la mezcla líquida tendrá diferentes características de equilibrio, estas condiciones
se muestran en el diagrama TXY (Anexo A) y XY (Anexo B)

Los azeótropos se forman cuando los dos componentes de la mezcla tienen puntos de ebullición muy
cercanos a una concentración determinada por lo cual resulta casi imposible separarlos por
destilación, sin embargo se registra que el azeótropo formado en la mezcla de interés para este caso
de estudio (Etanol-Agua) se da a una fracción molar de etanol en la fase liquida de 0.9 por lo cual no
se tiene interferencia con el proceso que se describe ya que la concentración requerida en la corriente
de destilado es del 60% a la cual la diferencia de puntos de ebullición es suficiente para lograr una
separación optima

2.3 Especificaciones del equipo de destilación

Las columnas de destilación contienen platos (etapas) donde se efectúa el contacto entre la fase
liquida y el vapor. El liquido llega desde el plato superior por la bajante hasta el siguiente plato donde
se mezcla con el vapor que sube desde las etapas inferiores. [2] El esquema general para una columna
de destilación de 5 platos se muestra en la Figura 1

Figura 1 Esquema general columna de destilación [3]

Para el diseño y análisis de una columna de destilación es necesario tener en cuenta diferentes
variables de proceso que serán necesarias al momento de especificar las condiciones de operación del
equipo, algunas de estas variables son: [2]

 Presión de la columna
 Tasa y composición de la corriente de alimentación
 Temperatura, entalpia o calidad de la alimentación
 Temperatura o entalpia de la corriente de reflujo
 Fracción molar del componente más volátil en el destilado
 Fracción molar del componente más volátil en los fondos
 Tipo de condensador y reboiler

Para calcular las variables que no están especificadas se deben realizan los balances globales de la
columna y los balances internos de cada una de las etapas de equilibrio.

Teniendo en cuenta lo anterior los balances globales de la columna de destilación con condensador
total y reboiler parcial son:

𝐹 = 𝐷+𝐵 (2)
𝐹𝑍 = 𝐷𝑋𝐷 + 𝐵𝑋𝐵 (3)

Para realizar los balances internos se tienen en cuenta las corrientes de entrada y salida a cada uno de
los platos las cuales se muestran a continuación

Figura 2 Esquema de las corrientes en los platos de una columna

De esta forma para cualquier plato n el balance de materia y el balance por componentes respecto al
más volátil resultan en:
𝑉𝑛−1 + 𝐿𝑛+1 = 𝑉𝑛 + 𝐿𝑛 (4)

𝑉𝑛−1 (𝑌𝑛−1 ) + 𝐿𝑛+1 (𝑋𝑛+1 ) = 𝑉𝑛 (𝑌𝑛 ) + 𝐿𝑛 (𝑋𝑛 ) (5)

Al asumir el método de Lewis (constant molar overflow) en la sección de enriquecimiento los flujos
molares internos pueden considerarse constantes por lo cual; Ln+1 y Ln son equivalentes a L y Vn y
Vn+1 Son igual a V. teniendo en cuenta esto y al realizar el balance sobre el condensador se obtiene
que:
 𝑉𝑌 = 𝐿𝑋 + 𝐷𝑋𝐷 (6)

Al despejar la ecuación 6 se obtiene:

𝐿 𝐷
𝑌 = 𝑉 𝑋 + 𝑉 𝑋𝐷 (7)

En la sección de arrastre los flujos molares internos se denominan como L* y V*, al realizar el balance
correspondiente sobre el reboiler se obtiene que

𝑉 ∗ 𝑌 = 𝐿∗ 𝑋 + 𝐵𝑋𝐵 (8)

Y al despejarla en función de Y

𝐿∗ 𝐵
𝑌 = 𝑉 ∗ 𝑋 − 𝑉 ∗ 𝑋𝐵 (9)

La ecuación 7 se denomina línea de operación de la sección de enriquecimiento y la 9 línea de

operación de arrastre.

Para determinar la línea de la corriente de alimentación se debe tener en cuenta la fase en la cual esta
ingresa a la columna, en la siguiente figura se muestran las diferentes pendientes que puede tomar
esta recta según las condiciones de alimentación.

Figura 3 Líneas de alimentación

El balance total en la zona de alimentación es,

F+V*+L=L*+V (10)
La relación de reflujo de establece como
𝐿
𝑅=𝐷 (11)

Para el cálculo de los flujos de las corrientes de servicio es necesario hacer un balance de energía
global (ecuación 12) y en el condensador (ecuación 13)
 𝐹 ∗ ℎ𝐹 + 𝑄𝑟 = 𝐷 ∗ 𝐻𝐷 + 𝐵 ∗ ℎ𝐵 + 𝑄𝑐 (12)
Donde Qc y Qr son el calor del condensador y el reboiler respectivamente

𝑉 ∗ 𝐻𝑉 = 𝐿 ∗ 𝐻𝐿 + 𝐷 ∗ ℎ𝐷 + 𝑄𝑐 (13)
Además, considerando un condensador total, se tiene que: ℎ𝐿0 = ℎ𝐷 , quedando el balance de energía
del condensador como sigue:

𝑄𝑐 = 𝑉1 ∗ (𝐻𝑉1 − ℎ𝐿0 ) (14)

Determinando el calor del condensador se reemplaza en la ecuación 12 y se obtiene el calor necesario

en el reboiler
La columna de destilación UOP3CC Armifield que se encuentra en el laboratorio de la universidad
de la sabana, esta compuesta por dos secciones de vidrio aisladas y cada una contiene 4 platos tipo
tamiz. Las secciones están separadas por una sección de alimentación central y están dispuestas
verticalmente para obtener un flujo de vapor y liquido a contracorriente. [5]
La columna tiene un reboiler fabricado de acero inoxidable está situado en la base de la columna en
el cual se puede realizar una destilación continua o discontinua y un condensador de bobina ubicado
en la parte superior el cual utiliza agua como corriente de enfriamiento. [5]

3. Materiales y procedimiento
La siguiente figura muestra un diagrama de la columna del laboratorio de la universidad de la sabana

Figura 4 Diagrama equipo de destilación UOP3CC. Armfield Co. UK [5]

El equipo de destilación con reboiler parcial y condensador total funciona a presión atmosférica, se
utiliza agua como fluido de servicio de enfriamiento en el condensador de la parte superior que es un
intercambiador de paso sencillo. [5]
La mezcla de alimentación es bombeada por la bomba (7). El reboiler (13) se puede utilizar de forma
continua o discontinua. En funcionamiento continuo, la válvula (V1) está abierta y el producto del
fondo fluye desde el reboiler a través del enfriador del producto del fondo (15) hasta el tanque del
producto del fondo (9). Para la operación por lotes, la válvula (V1) permanece cerrada, de modo que
el reboiler puede llenarse con la carga inicial (10 a 12 litros) de la mezcla binaria. El vapor que sale
de la parte superior de la columna pasa a un condensador (8) de bobina con carcasa refrigerado por
agua, La cubierta del condensador incorpora una válvula de alivio de presión (PRV1) para proteger
el sistema en caso de un fallo de ventilación bloqueado y un fallo de agua de refrigeración. El agua
de refrigeración ingresa al condensador a una velocidad regulada a través de un medidor de flujo de
área variable (FI1) y el caudal se controla mediante la válvula de diafragma (V5). Un suministro de
agua de refrigeración está conectado a la boquilla de entrada (19) y también sirve para operar la
bomba de vacío (20) cuando se requiere operación a presión reducida. El suministro de agua a la
bomba de vacío es controlado por la válvula (V14), que solo debe operarse cuando la válvula (V5)
está abierta. [5]
3.1 Procedimiento

Para llevar a cabo la separación y purificación de la mezcla binaria en estudio, en primer lugar, realiza
una curva de calibración índice de refracción vs composición. Posteriormente, se prepara una solución
acuosa con una concentración de 30% v/v de etanol y se establece el flujo volumétrico de
alimentación en 150ml/h y un reflujo mínimo de 0.083. Una vez se alcanza el sistema estacionario
dentro del equipo, es posible la recolección de muestras en destilados, fondos y de la alimentación al
final del proceso. Finalmente se toman los índices de refracción de las muestras recolectadas para
determinar la composición de las corrientes de salida.

3.2 Operación del equipo

A continuación, se describe el proceso de operación de la columna [5]

1. Verificar el estado del equipo

2. Abrir el software en el computador
3. Ingresar los datos de alimentación y establecer el flujo del condensador
4. Verificar la posición de las válvulas y conexiones para la operación deseada.
5. Abrir la válvula de agua de refrigeración ubicada detrás de la columna.
6.Verificar el funcionamiento de la válvula de reflujo con la configuración seleccionada
correctamente.

4. Resultados y discusión

Los flujos volumétricos, la relación de reflujo y el plato optimo de alimentación para el presente caso
de estudio se simularon en Aspen Hysys. En primer lugar, se utilizó el shortcut colum para determinar
la relación de reflujo mínimo, el número de platos mínimos para completar la operación y el flujo
volumétrico de la corriente de alimentación. Los resultados se muestran a continuación.
 Figura 5 Resultados shortcut colum Aspen Hysys 1

Figura 6 Resultados shortcut colum Aspen Hysys 2

Como resultados de la simulación en la figura 5 se muestran los resultados obtenidos para el plato
optimo de alimentación n=3 y en la figura 6 se muestra el resultado para el valor de reflujo optimo el
cual para la operación de este caso de estudio es 0.083 y la relación de reflujo mínimo de 0.018. Los
resultados obtenidos convergen para obtener el número total de platos de la columna del laboratorio
(n=8)
Con los resultados obtenidos se montó una columna Radfrac poniendo la alimentación en el plato 3
y estableciendo el flujo volumétrico de la alimentación en 150ml/h, los resultados se muestran a
continuación

Figura 7 Resultados radfrac Aspen Hysys 1

Figura 8 Resultados radfrac Aspen Hysys 2

 Figura 9 Resultados radfrac Aspen Hysys 3

Como resultado de la simulación se pudo comprobar que con las especificaciones determinadas
anteriormente (plato de alimentación, relación de reflujo, flujo de alimentación, presión de operación,
etc.) si se logran las fracciones molares de las corrientes de salida. En la figura 9 se muestra que la
fracción molar de etanol a la salida del condensador es de 0.6153 y la fracción de etanol en la corriente
de fondos es de 0.048 las cuales cumplen con las especificaciones requeridas en el caso

5. Conclusiones y recomendaciones
De acuerdo con la simulación el plato óptimo de alimentación (n=3) no corresponde al de la columna
del laboratorio en la cual la alimentación se da en el cuarto plato, esto puede generar cambios en las
fracciones molares de las corrientes de destilado y de fondos.
Se recomienda tomar las muestras de los resultados cuando la columna haya alcanzado su estado
estable ya que esto dará mayor confiabilidad en los resultado, se recomienda llevar a cabo
cuidadosamente el proceso de la toma de datos de la curva de calibración al igual que la preparación
de las soluciones patrón. Por ultimo se recomienda evitar las fugas y mantener la columna bien aislada
para mejorar la calidad de los datos

Referencias
[1] “Historia de la destilación. Origen de los licores y destilados.” [Online]. Available:
https://www.verema.com/blog/licores-destilados/979233-historia-destilacion-origen-licores-
destilados. [Accessed: 06-Mar-2019].
[2] P. C. Wankat, Ingeniería de procesos de separación, Segunda ed. Mexico: Pearson educación, 2008.
[3] “Destilación.” [Online]. Available: https://ocw.unizar.es/ciencias-experimentales/tecnicas-basicas-de-
laboratorio-quimico/teoria/Destilacion_teoria.pdf. [Accessed: 06-Mar-2019].
[4] “Destilación Fraccionada.” [Online]. Available: https://www.copper-
alembic.com/es/pagina/destilacion-fraccionaria. [Accessed: 06-Mar-2019].
[5] “CONTINUOUS DISTILLATION COLUMN Instruction Manual UOP3CC,” 2011.
[6] O. P. Ones, J. Díaz Rodríguez, L. Zumalacárregui, and O. G. León, “Evaluación de propiedades
termodinámicas de mezclas etanol-agua (I) Evaluation of thermodynamics properties of ethanol-water
mixtures (I).”
 ANEXO A
T-xy diagram for ETHANOL/WATER
102

x 1,0133 bar
100 y 1,0133 bar

98

96

94

92
Temperature, C

90

88

86

84

82

80

78
0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 0,50 0,55 0,60 0,65 0,70 0,75 0,80 0,85 0,90 0,95 1,00
Liquid/vapor mole fr action, ETHANOL

Anexo 1 Diagrama de equilibrio T XY agua- etanol a 1atm

ANEXO B
y-x diagram for ETHANOL/WATER
1,00

0,95 1,0133 bar

0,90

0,85

0,80

0,75

0,70
Vapor mole fraction, ETHANOL

0,65

0,60

0,55

0,50

0,45

0,40

0,35

0,30

0,25

0,20

0,15

0,10

0,05

0,00
0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 0,50 0,55 0,60 0,65 0,70 0,75 0,80 0,85 0,90 0,95 1,00
Liquid/vapor mole fr action, ETHANOL

Anexo 2 Diagrama de equilibrio XY agua-etanol

Anexo 3 Diagrama de Entalpia Vs Concentración de etanol