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INFORME DE LABORATORIO
PRESENTADO POR:
PRESENTADO A:
LIMA PERÚ
2018
OBJETIVOS
Llegar a conocer a los cationes del 4to grupo (Ca +2, Sr+2, Ba+2) y sus más representativas
reacciones.
Relacionar el análisis realizado en el laboratorio con algunos de los procesos industriales.
Conocer las reacciones típicas de este grupo de cationes por medio de sus coloraciones
básicas en sus coloraciones clásicas en sus diferentes medios.
El presente experimento tiene como objetivo efectuar la separación selectiva de estos
cationes aprovechando la insolubilidad de éstos en ciertos medios y a ciertas condiciones de
temperatura.
MARCO TEORICO
CATIONES DEL GRUPO IV (Ca +2, Sr+2, Ba+2)
El cuarto grupo analítico de cationes comprende los iones Ca+2, Sr+2 y Ba+2. A diferencia de la
mayoría de los cationes del grupo V, Estos cationes del grupo V, estos iones forman una serie
de sales poco solubles con diferentes aniones. Así, los sulfatos, los fosfatos, los oxalatos y los
carbonatos de los cationes del grupo IV son poco solubles. ¿En forma de que sales conviene
separar el grupo de cationes IV del grupo de cationes V? La respuesta a esta cuestión depende
de una serie de consideraciones. En primer lugar es necesario que las sales sean poco solubles
en suficiente grado, es decir, que tengan los valores de solubilidad lo menos posibles. Por
ejemplo, es imposible precipitar bastante completamente el grupo IV en solución acuosa en
forma de sulfatos, porque uno de ellos (CaSO4) tiene un valor bastante grande del producto de
solubilidad (2,37x10-5). Además, las sales de un ácido fuerte –los sulfatos- son prácticamente
insolubles en ácidos y en virtud de ello su solubilidad después de la separación del grupo V
representa una operación relativamente complicada.
La separación del grupo IV en forma de fosfatos y oxalatos también es dificultosa, ya que los
iones PO4-3 y C2O4-2, introducidos en la solución, complicaran el curso ulterior del análisis.
El mejor modo de separar los cationes del grupo IV de los del grupo V es transformándolos en
carbonatos: CaCO3, SrCO3, BaCO3. En efecto los productos de solubilidad de estas sales son
bastante pequeños (del orden de 10-9) y por eso es posible precipitar prácticamente todos los
cationes del grupo IV. La solubilidad del precipitado obtenido que es necesaria para el análisis
ulterior del grupo IV es muy simple, porque a diferencia de los sulfatos, los carbonatos son sales
de un ácido débil y se disuelven bien en ácidos. Por fin, el exceso de los iones precipitantes,
CO3-2 , se elimina fácilmente de la solución por acidificación debido a la descomposición del
ácido carbónico que se forma en CO2 y H2O.
En virtud de todo lo expuesto anteriormente se puede decir que la propiedad más importante
para el análisis de cationes del grupo IV, a la cual se recurre para separar sus cationes de los
cationes del grupo V, es la insolubilidad practica de los carbonatos CaCO3, SrCO3 y BaCO3 en
agua. Por el contrario, los sulfuros, de los cationes del grupo IV, lo mismo que los cationes del
grupo V, son solubles en agua, lo que distingue el grupo IV de los grupos I, II, III. Los
carbonatos de los cationes del grupo IV precipitan cuando el producto de las concentraciones de
los iones [ Me+2] [CO3-2] sobrepasa en la solución el valor del PSMeCO3 ( donde Me+2 es un catión
cualquiera del grupo IV) .Sin embargo, como reactivo de grupo para el grupo IV se puede
utilizar solamente el carbonato amónico (NH4)2CO3,ya que con carbonato de sodio y carbonato
de potasio introducimos en la solución los iones Na+ o K+; está absolutamente claro que resulta
imposible establecer si estos iones se encontraban antes en la solución analizada. La
introducción del ión amonio no conduce a un error, porque se identifica en una porción separada
de la solución antes de tratarla con el reactivo de grupo para el grupo IV.
Todos los metales que forman el grupo analítico IV, pertenecen al segundo grupo del sistema
periódico de D. I. Mendeleiev; están situados en la primera mitad de los grandes periodos, es
decir, en las series pares. Estos metales se llaman alcalino-térreos; descomponen enérgicamente
el agua a temperatura ambiente:
La actividad química crece de Ca a Ba. En la misma dirección varían también otras muchas
propiedades, por ejemplo la solubilidad de las sales, las propiedades básicas de los hidróxidos,
etc. Como las propiedades básicas de los metales del grupo IV son muy acusadas, sus sales,
formadas por los ácidos fuertes, casi no se hidrolizan y presentan en las soluciones una reacción
próxima a la neutra (PH6).
A semejanza de los cationes del grupo V, los iones Ca+2, Sr+2 y Ba+2 tienen las capas externas de
8electrones completas. En soluciones acuosas estos iones son incoloros.
El dicromato potásico K2Cr2O7 forma con el ion Ba+2 un precipitado amarillo de BaCrO4 y no de
BaCr2O7, como sería de esperar. La causa radica en lo siguiente. La solución de K2Cr2O7
además de los Cr2O7-2 contiene una pequeña cantidad de CrO4-2 que se forman debido a la
interacción de los con el agua:
La concentración de los iones CrO4-2 es, sin embargo, suficiente para que el producto de
solubilidad BaCrO4 resulte sobrepasado antes de que sea alcanzado el producto de solubilidad
de BaCr2O7. Precisamente por eso es BaCrO4 el que forma el precipitado:
Si súmanos las dos ecuaciones, obtendremos la ecuación general de la reacción que estamos
analizando:
CrO4-2 + 2Ba+2 + H2O 2 BaCrO4 + 2H+
El precipitado de BaCrO4 es soluble en ácidos fuertes, pero es insoluble en ácido acético. Como
el ácido fuerte se forma aquí durante la propia reacción, esta última no llega hasta el final. No
obstante, se puede lograr la precipitación completa de Ba+2, si; además de K2Cr2O7, añadimos a
la solución CH3COONa; el ácido fuerte se reemplaza por un ácido débil, el acético, en el que
BaCrO4 es insoluble:
CH3COO-+ H+ CH3COOH
En esta reacción hace falta un exceso de CH3COONa, para que una parte de este exceso quede
inutilizada, es decir, para que resulte una mezcla amortiguadora acética que mantenga
prácticamente constante, a pesar de la formación de los iones H+ durante la reacción, el PH ( ≈5)
suficiente para la precipitación completa de BaCrO4.
Los iones Sr2+ y Ca2+ no forman precipitaciones por acción de K2Cr2O4 y no ponen obstáculos
para la identificación de Ba2+. La reacción analizada se emplea no solo para identificar el ion
Ba2+, sino también para separarlos de los iones Ca2+ y Sr2+.
El precipitado de BaCrO4 se forma también por acción del cromato de potasio sobre las
soluciones de sales de bario. Pero K2CrO4 da con los iones Sr2+ un precipitado amarillo de
SrCrO4 que se distingue de BaCrO4 solo por su solubilidad en ácido acético. Para prevenir la
formación de SrCrO4 hace falta efectuar la reacción en presencia de CH3COOH o mejor todavía
de una mezcla amortiguadora acética. Los iones H+ del ácido acético fijan los aniones CrO42-
formando HcrO4- , de tal manera que la concentración de CrO42- en la solución disminuye tanto
el producto iónico [Sr2+] [CrO42-] no alcanza el valor del producto de solubilidad de SrCrO4 y el
precipitado no se forma. Por el contrario, el producto de solubilidad del cromato de bario, que es
menos soluble, resuelta sobrepasado también en presencia de ácido acético, el cual, de este
modo, no obstaculiza su precipitación.
El ácido sulfúrico y los sulfatos solubles forman un precipitado blanco de SrSO4, prácticamente
insoluble en ácidos (¿por qué?); se puede solubilizarlo como BaSO4 .como SrCO3 es menos
soluble que SrSO4, la transformación de estroncio en carbonato es incomparable más fácil que
en el caso de BaSO4.
El oxalato de amonio (NH4)2C2O2 forma con los iones Ca2+ un precipitado blanco de oxalato de
calcio soluble en ácidos minerales, pero insoluble en ácido acético:
Ca2++C2O42- CaC2O4
Esta reacción, que es la reacción cualitativa más importante del ion Ca2+, es interferida por la
presencia de Ba2+ y Sr2+ que forman con (NH4)2C2O2 precipitados análogos.
Los sulfuros solubles (los iones SO42-) forman un precipitado blanco de CaSO4 solamente en las
soluciones relativamente concentradas de sales de calcio:
Ca2++SO42- CaSO4
PROCEDIMIENTO Y RESULTADOS
1. La solución filtrada del grupo III de cationes contiene los cationes del IV y V Grupo, esta es
la solución entregada.
Contiene los
cationes del 4to
y 5to Grupo
2. Añada a la solución entregada gotas (3-4) de NH4Cl, luego alcalinice con NH4OH 15N (use el
papel de tornasol como indicador); caliente la solución (no observará cambios significativos),
añada hasta completa precipitación gotas de (NH4)2CO3.
No se observó
Se añade gotas cambios
de NH4Cl. Se alcaliniza con significativos
NH4OH, el tornasol se
tornó lila, lo que indica
el medio básico.
¿Qué características observa en el precipitado obtenido? Reposar unos segundos luego filtre y
deseche la solución pasante.
Filtramos y
desechamos la
Al añadir (NH4)2CO3 solución pasante.
se formo un
precipitado blanco.
Lave el precipitado con solución que contenga (H2O + NH4OH), (la solución de lavado se
prepara llenando un tercio del volumen del tubo de prueba con H2O destilada con unas 10 gotas
de NH4OH, la solución filtrada proveniente del lavado se desecha).
Se vuelve a filtrar,
el precipitado
Lavamos el está formado por:
precipitado CaCO3, SrCO3 y
con NH4OH BaCO3.
diluida.
3. El precipitado obtenido está formado por: CaCO3, SrCO3 y BaCO3.
Añada sobre el precipitado gotas de CH3COOH 17N hasta que la disolución del precipitado sea
total (si es necesario re filtre); añada a la solución obtenida gotas (10-12) de (NH4)C2H3O2.
Añadimos
Disolvimos el (NH4)C2H3O2 y la
precipitado solución se tornó
con CH3COOH amarilla.
Caliente la solución unos segundos luego añada gotas de K2CrO4 hasta observar la formación
de un precipitado. Filtrar en caliente.
Filtramos y usamos
la solución pasante
Observamos que se
Calentamos
forma precipitado que
la solución.
evidencia la presencia
del catión Ba+2.
4. La solución filtrada de 3) debe ser alcalinizada con NH4OH 15 N, calentarla unos segundos
luego añada gotas de (NH4)2CO3 hasta completa precipitación. Filtrar en caliente y desechar la
solución.
Alcalinizamos con
NH4OH (tornasol lila)
Disolvemos el
precipitado con
CH3COOH.
Alcalinizamos la
solución con
NH4OH.
Calentamo
s
Tornasol lila
Añadimos gotas
de (NH4)2SO4
El precipitado
evidencia la presencia
del catión Sr+2.
El precipitado de oxalato de
calcio es insoluble.
CUESTIONARIO
PREGUNTAS TEÓRICAS:
1. Plantee las reacciones químicas para cada catión de manera individual, indicando las
principales características observadas
Lo primero que debemos de hacer es alcalinizar la muestra con hidróxido de amonio NH4OH,
para luego echarle unas gotas de Carbonato de Amonio (NH4)2CO3 para lograr una completa
precipitación. Filtramos y luego lavamos el precipitado con una solución que contiene
A continuación se diluye al precipitado con ácido acético CH3COOH 17N. Ahora se le añade a
la solución unas gotas de cromato de potasio K2CrO4 en caliente y observaremos la formación
de un precipitado de color amarillo que evidencia la presencia del :
La solución filtrada anterior se alcaliniza con hidróxido de amonio NH4OH 15N, se calienta y se
añade gotas de Carbonato de Amonio (NH4)2CO3; en esta reacción se formara un precipitado el
cual se va a filtrar en caliente, al instante se agregara gotas de ácido acético CH 3COOH 17N
para luego alcalinizar la solución con NH4OH 15N.
Por último se añade sulfato de amonio NH4SO4, el cual va reaccionar con el ion estroncio Sr+2
formando un precipitado blanco de la siguiente manera:
Sulfato de estroncio
A la solución filtrada anterior se le añade NH4OH para luego agregarle oxalato de amonio
(NH4)2C2O3; se procede a calentar la solución, finalmente se deja reposar la solución calentada
unos minutos para poder apreciar el precipitado de color blanco que se va formar:
¿Cómo se formó?
Oxalato de Calcio
La solución
3gotas de NH4OH +
Solución Precipitado
filtrar en caliente
Solución Precipitado amarillo
formación de precipitados
Precipitado
Precipitado: Ca C2O4
3. ¿Por qué solo es necesario calentar la solución cuando se desea observar la formación de
un precipitado? ¿Qué pasaría si se hierve la muestra?
Porque al calentar la solución lo que se hace es conseguir de una manera más rápida la Energía
de activación requerida para que una reacción se lleve a cabo, el efecto es parecido al de un
catalizador. Entonces al conseguirse la EA, la reacción comienza a formar productos, y la
prueba de ello vendría a ser la formación del precipitado. Si se hierve la muestra, solo quedaría
precipitado debido a que la solución se evaporó.
La dureza del agua se define como la concentración de todos los cationes metálicos no alcalinos
presentes (iones de calcio, estroncio, bario y magnesio en forma de carbonatos o bicarbonatos) y
se expresa en equivalentes de carbonato de calcio y constituye un parámetro muy significativo
en la calidad del agua.
Entonces en esta experiencia nos permite saber debido que la dureza del agua interviene en el
proceso del experimento, también un exceso de este provocaría un error enorme durante la
segunda parte donde se añadió BaSO4 para la obtención del estroncio.
5. Cite las principales especies minerales que contienen los cationes de este grupo , indique
el lugar de procedencia
Los principales minerales que tienen estos cationes son los feldespatos. Los feldespatos son un
grupo de minerales tecto y aluminosilicatos que corresponden en volumen a tanto como el 60 %
de la corteza terrestre. El feldespato es un componente esencial de muchas
rocas ígneas, sedimentarias y metamórficas de tal modo que muchas de estas rocas se clasifican
según su contenido de feldespato.1
La estructura de los feldespatos se puede describir como un armazón de silicio y aluminio
con bases álcali y metales alcalinotérreo en los espacios vacíos.
Su fórmula global es: XZ4O8
Z: Al, B, Si
México: Zacatlán
Es conveniente añadir un catalizador para acelerar las reacciones y obtener más rápido lo que
queremos. Un catalizador puede ser las Sustancias ácidas. Los protones liberados por la mayoría
de las sustancias ácidas pueden jugar el papel de catalizadores en determinadas reacciones
químicas, como la hidrólisis (separación del hidrógeno) de esteres (derivados inorgánicos del
petróleo).
7. A una disolución 0.1 M Ca++ y 0.1 Ba++ se añade lentamente sulfato de calcio. Se pide:
A una disolución 0,1 M en Ca+2 y 0,1 M Ba+2 se añade lentamente sulfato de sodio. Se pide
El sulfato de sodio es una sal soluble, luego a medida que llegue a la disolución se disolverá y
se disociará completamente:
( )
( ) ( )
( )
[ ][( ) ]
( )
( ) ( )
( )
[ ][( ) ]
( )
PREGUNTAS APLICATIVAS:
8. Una fuente de agua contiene 2,5 mg de fluoruro por litro. ¿Precipitará fluoruro de
calcio cuando la concentración de calcio sea 5 x M( )
[ ][ ]
( )
9. ¿Con que cantidad máxima de agua puede lavarse un precipitado de oxalato cálcico,
para que pasen a la disolución como máximo 0,2 mg de dicha sustancia? (Kps:
)
Luego
Donde
Luego M=128 g
Resolviendo ( )( )
( ) ( )
NORMA DE SEGURIDAD:
‐Inhalación: Trasladar a la persona al aire libre. En caso de que persista el malestar, pedir
atención médica
‐Ingestión: Beber agua abundante. Evitar el vómito (existe riesgo de perforación). Pedir
inmediatamente atención médica. No neutralizar
‐Contacto con la piel: Lavar abundantemente con agua. Quitarse las ropas contaminadas.
Extraer el producto con un algodón impregnado en poli etilenglicol 400 ‐Contacto con ojos:
Lavar los ojos con abundante agua por lo menos durante 20 minutos, manteniendo los párpados
separados. Conseguir la atención médica inmediatamente
‐Derrame: Recoger con materiales absorbentes o en su defecto arena o tierras secas y depositar
en contenedores para residuos para su posterior eliminación de acuerdo con las normativas
vigentes. Limpiar los restos con agua abundante. Neutralizar con sodio hidróxido diluido
‐Protección de manos sumersión: Material del guante: Usar guantes apropiados (neopreno,
nitrilo).
‐Protección de manos salpicadura: Material del guante: Usar guantes apropiados (neopreno,
nitrilo).
CONCLUSIONES
Todos los carbonatos se disuelven en ácido acético CH3COOH formando soluciones de
acetato.
El cromato de Bario BaCrO4 es insoluble en una solución de ácido acético diluido
mientras que el SrCrO4 y CaCrO4 son solubles, por eso utilizamos el CH3COOH.
Para llevar a cabo el laboratorio mas eficiente se procedería a calentar las soluciones de
los cationes para una pronta precipitación.
El método de Mohr es útil para la determinación de cloruros siempre que se trabaje con
concentraciones de AgNO3 0.1M y se use como indicador al K2CrO4 , la función de éste
indicador consiste en que luego de que todo el ión Cl- reacciona con el Ag+ , éste
indicador reacciona con lo que queda de Ag+ y torna la solución de un color lúcuma.
En el caso de la determinación de cianuros mediante el método de Liebig nos damos
cuenta que en el punto final de la titulación el color amarillo opalescente se debe a que
todo el NaCN existente ha reaccionado con el AgNO3.
La solución muestra contiene cationes del cuarto grupo debe ejecutarse en un medio
alcalino.
En un medio alcalino se logra una mejor precipitación de los carbonatos de calcio, bario
y estroncio; así será posible la separación de estos iones durante la marcha analítica de
este grupo.
Todos los carbonatos se disuelven en ácido acético CH3COOH formando soluciones de
acetato.
El carbonato de calcio es ligeramente soluble en soluciones de sales de amonio de
ácidos fuertes.
El cromato de bario BaCrO4 es insoluble en una solución de ácido acético diluido
mientras que el SrCrO4 y CaCrO4 son solubles, por eso utilizamos el CH3COOH.
El oxalato de amonio es el que permite la formación del oxalato de calcio en forma de
un precipitado blanco.
RECOMENDACIONES
Al tratar con el oxalato de amonio es necesario tener cuidado al someterlo a fuego
debido a que puede provocar accidente debido a la formación y evaporación de gases
tóxicos.
Debe añadirse la solución de carbonato de amonio lo suficiente para que precipite el
grupo IV de esto dependerá el éxito de la operación.
Al filtrar las soluciones es necesario tener en cuenta un buen manejo de los materiales y
reactivos, debe estar limpio todo a usar, como siempre el uso del mandil es necesario.
BIBLIOGRAFIA