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NOTA 1.- Para la medición de la viscosidad de bitúmenes, véase también el Método de Prueba D
2170 y Método de Prueba D 2171.
2. Terminología.
2.1 Definiciones:
2.1.1 Viscosidad Cinemática.- Medida del flujo resistivo de un fluido bajo gravedad,
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siendo la carga de presión proporcional a la densidad, , del fluido: para flujo por
gravedad bajo una carga hidrostática determinada, la carga de presión de un líquido
es proporcional a su densidad, p. Para cualquier viscosímetro particular, el tiempo
de flujo de un volumen fijo de fluido es directamente proporcional a su viscosidad
cinemática, V = n/p, donde n es el coeficiente de viscosidad dinámica. El
coeficiente de viscosidad cinemática tiene la dimensión L 2 /T, donde L es la
longitud y T es un tiempo. La unidad cgs de viscosidad cinemática es de un
centímetro cuadrado por segundo y se denomina un stoke (símbolo St). La unidad
SI de viscosidad cinemática es de un metro cuadrado por segundo y es equivalente
a 104 St. Frecuentemente, el centiestokes (símbolo cSt) es el usado (1 cSt = 10 -2 St
= 1 mm2/s).
NOTA 2.- La viscosidad dinámica también denota una cantidad dependiente de la frecuencia en la
cual la tensión de corte y la velocidad de cizalladura tienen una dependencia de tiempo sinuosoidal.
3.1 El tiempo se mide en segundos para un volumen fijo de líquido que fluye bajo
gravedad a través del capilar de un viscosímetro calibrado bajo una carga
reproducible y a una temperatura estrechamente controlada. La viscosidad
cinemática es el producto del tiempo de flujo medido y la constante de calibración
del viscosímetro.
4. Aparatos.
4.1.1 Los conjuntos automatizados que miden la viscosidad cinemática en los límites de
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4.2 Retenedores o Soportes para Viscosímetros que permiten ser suspendidos en una
posición similar cuando so calibrados. El alineamiento correcto de las piezas
verticales puede ser confirmado mediante plomada.
4.3.1 El control de la temperatura debe ser tal que para el límite de 15 a 100 ºC (60 a 212
ºF) la temperatura del medio del baño no varíe más de 0.01 ºC (0.02 ºF) sobre la
longitud de los viscosímetros o entre la posición de cada uno de ellos o la
localización del termómetro. Para temperaturas fuera de este límite, la variación no
debe exceder 0.03 ºC (0.05 ºF).
4. Reactivos y materiales
4.1 Solvente Apropiado, completamente miscible con la muestra, por ejemplo, éter de
petróleo.
4.2 Solvente volátil apropiado, completamente miscible con el solvente descrito en 7.1.
5.1 Las particularidades específicas de operación varían para los diferentes tipos de
viscosímetros listados en Tabla 1. Las instrucciones de operación para los
diferentes tipos de viscosímetros se indican en la Especificación D 446.
5.3 Seleccione un viscosímetro limpio, seco y calibrado con una escala que cubra la
viscosidad cinemática estimada (es decir, una capilaridad amplia para un líquido
bastante viscoso en un capilar más angosto para un líquido más fluido). El tiempo
de flujo no debe ser menor de 200 s o como se indica en la Tabla 4.
5.3.1 Cuando la temperatura de prueba esta por debajo del punto de rocío, fije tubos
secadores ligeramente compactos en los extremos abiertos del viscosímetro. Estos
tubos deben adaptarse al diseño del viscosímetro y no restringir el flujo de la
muestra por las presiones creadas en el instrumento. Cuidadosamente elimine el
aire húmedo del viscosímetro aplicando vacío a uno de los tubos secadores.
Finalmente, antes de colocar el viscosímetro en el baño, lleve la muestra al capilar
operante y cubeta de temporización y deje drenar como medida de seguridad
adicional contra la condensación o congelamiento de la humedad en las paredes.
5.3.2 Los viscosímetros utilizados para los fluidos de silicona, fluorocarbonos y otros
líquidos que son difíciles de eliminar utilizando agentes limpiadores, deberán ser
reservados para el uso exclusivo de dichos fluidos excepto cuando se calibran.
Tales viscosímetros deben ser sometidos a pruebas de calibración a intervalos
frecuentes. Las lavazas de solvente de estos viscosímetros no deben usarse para
limpiar otros.
6.1 De modo general, los viscosímetros empleados para líquidos transparentes son del
tipo listado en la Tabla 1, A y B.
que las mediciones sean hechas a temperaturas suficientemente altas para tales
materiales de modo que fluyan libremente, para que se obtengan resultados
similares en viscosímetros de diámetros capilares diferentes.
6.2.2 Permita que el viscosímetro permanezca en el baño el tiempo suficiente para que
alcance la temperatura de prueba. Como el tiempo varía para diferentes
instrumentos y temperaturas, establezca un equilibrio seguro mediante ensayo (30
minutos debe ser suficiente) frecuentemente se usa un baño para acomodar varios
viscosímetros. Nunca ponga o retire un viscosímetro mientras cualquier otro esté
en uso para medir un tiempo de flujo.
6.2.3 Cuando el diseño del viscosímetro lo requiera, gradúe el volumen de la muestra en
la marca.
6.3 Use succión (si la muestra no contiene componentes volátiles) o presión para
ajustar el nivel de cabeza de la muestra de prueba en una posición del brazo capilar
del instrumento de más o menos 5 mm en adelante de la primera marca de
sincronización. Con la muestra fluyendo libremente mida en segundos a 0.2 s (ver
6.5), el tiempo requerido para que el menisco pase de la primera a la segunda marca
de sincronización. Si este tiempo de flujo es menor que el mínimo especificado
(ver 9.3) seleccione un viscosímetro con un capilar de diámetro más pequeño y
repita el proceso.
6.3.1 Repita el procedimiento descrito en 10.3 para efectuar una segunda medición de
tiempo de flujo.
6.3.2 Si dos medidas concuerdan dentro de 0.2 %, use el promedio para calcular la
viscosidad cinemática que se va a reportar. Si las medidas no concuerdan repita la
determinación después de la limpieza y secado completos de los viscosímetros y de
filtrar la muestra.
7.1 De modo general, los viscosímetros utilizados para líquidos opacos son del tipo de
flujo de reverso señalados en la Tabla 1, C.
7.2 Para aceites refinados a vapor y aceites lubricantes negros, proceda al punto 11.4
asegurándose de emplear una muestra completamente representativa. La viscosidad
de los fuel oils residuales y productos cerosos similares puede ser afectada por la
historia térmica previa y el siguiente procedimiento debe aplicarse para minimizar
esto.
7.2.1 Caliente el recipiente original en un horno a 60 2 ºC por una hora.
7.2.2 Agite bien la muestra con una varilla no metálica de longitud suficiente para llegar
al fondo del recipiente. Continúe agitando hasta que no haya sedimento o cera
adheridos a la varilla.
7.2.3 Tape nuevamente el recipiente y agite vigorosamente por un minuto mínimo para
completar el mezclado.
NOTA 3.- Con muestras de naturaleza bastante viscosa y aceite de alta viscosidad, puede ser
necesario aumentar la temperatura de calentamiento para lograr un mezclado apropiado. La muestra
debe ser suficientemente fluida para facilidad de batido a agitación.
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7.3 Inmediatamente después de cumplir el punto 11.2.3 vierta una muestra suficiente
para llenar dos viscosímetros en un frasco de vidrio de 100 ml.
7.3.1 Sumerja el frasco en el baño de agua hirviente por 30 minutos.
NOTA 4.- Precaución: Puede ocurrir una ebullición vigorosa cuando los líquidos opacos que
contienen altos niveles de agua son calentados a grandes temperaturas.
7.3.2 Retire el frasco del agua, tape fuertemente y bata por un minuto.
7.4 Cargue dos viscosímetros de la manera estipulada por el diseño del instrumento.
Por ejemplo, para los viscosímetros de cruceta o tubo U BS para líquidos opacos,
filtre la muestra a través de un filtro malla 200 (75 m) en dos viscosímetros
previamente colocados en el baño. Para muestras sometidas a tratamiento térmico,
use el filtro precalentado con el fin de evitar la coagulación de la muestras durante
la filtración. Los viscosímetros que son cargados antes de ser insertados en el baño
pueden requerir precalentamiento en un horno antes de cargar la muestra a fin de
garantizar que la muestra no se enfríe por debajo de la temperatura de prueba.
7.4.1 Después de 10 minutos gradúe el volumen de la muestra para que coincida con las
marcas de llenado como en la especificación del viscosímetro. Por ejemplo, para el
viscosímetro de cruceta de líquidos opacos, esto está descrito en el Anexo de la
Especificación D 446. El diseño del viscosímetro opaco Cannon-Fenske no
requiere mayor ajuste del volumen de la muestra. Permita que los viscosímetros
alcancen la temperatura de prueba. Como este tiempo varía para diferentes
instrumentos, y diferentes temperaturas de prueba, establezca un equilibrio seguro
mediante ensayo (30 minutos es normalmente suficiente). Frecuentemente se usa
un baño para acomodar varios viscosímetros. Nunca ponga o retire un viscosímetro
mientras otro está en uso para medir el tiempo de flujo.
7.5 Con la muestra fluyendo libremente, mida en segundos dentro de 0.2 s (ver 6.5) el
tiempo requerido para que el anillo de avance de contacto pase de la primera marca
de sincronización a la segunda.
7.5.1 En el caso de las muestras que requieren el tratamiento térmico descrito en 11.2 a
11.3.2, complete la determinación dentro de 1 hora después de cumplir 11.3.2.
7.6 Calcule la viscosidad cinemática media v en cSt (mm 2/s) de las dos
determinaciones. Para fuel oils, las dos determinaciones no deben diferir más de
1.7 % de v a 50 ºC y 1.1 % (v + 8) a 80 y 100 ºC. Si las dos determinaciones
exceden estos límites, repita la operación del paso 11.2.1 para otros líquidos opacos
que pueden ser no newtonianos, la precisión no ha sido determinada.
7.6.1 Reporte el punto medio de las dos determinaciones como la viscosidad cinemática.
8.2 Determine la densidad de la muestra al punto más próximo a 0.001 g/ml a la misma
temperatura de la viscosidad, de acuerdo con el método aplicable.
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9. Cálculos y Reportes.
9.1 Calcule la viscosidad cinemática v a partir del tiempo medido del flujo, t, y la
constante del instrumento C, por medio de la siguiente ecuación:
v = Ct
donde:
v = viscosidad cinemática, cSt (mm2/s),
C = constante de calibración del viscosímetro, cSt/s, y
t = tiempo de flujo, s.
9.2 Calcule la viscosidad, n, a partir de la viscosidad cinemática calculada, v, y la
densidad, , mediante la ecuación siguiente:
n = v
donde:
n = viscosidad dinámica, cP (mPa.s),
= densidad, g/ml, a la misma temperatura usada para medir
el tiempo de flujo, t, y
v = viscosidad cinemática, cSt (mm2/s).
9.3 Reporte los resultados de la prueba tanto para la viscosidad cinemática como
dinámica redondeados a un punto cercano de una parte por mil del valor medido o
calculado, respectivamente.