NORMA TÉCNICA NTC

COLOMBIANA 3888

1996-06-19

GESTIÓN AMBIENTAL.
CALIDAD DEL SUELO EXTRACCIÓN DE
ELEMENTOS TRAZA SOLUBLES EN AGUA REGIA

E: SOIL QUALITY. EXTRACTION OF TRACE ELEMENTS

SOLUBLE IN AQUA REGIA

CORRESPONDENCIA: esta norma es equivalente (EQV) a la

ISO 11466

DESCRIPTORES: gestión ambiental; calidad del suelo;

método de ensayo; método de
extracción.

I.C.S.: 13.080.00

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)

Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción Editada 2001-12-18

 PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional

de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector
gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los
mercados interno y externo.

La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica

está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.

La NTC 3888 fue ratificada por el Consejo Directivo en 1996-06-19.

Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través
de su participación en el Comité Técnico.

ACERAL INDUMIL
ACIPET INEXTRA S.A.
BAVARIA ISAGEN S.A.
CARVAJAL S.A. MINISTERIO DE DESARROLLO
CERVECERÍA UNIÓN S.A. MINISTERIO DE MEDIO AMBIENTE
COLINAGRO PURIFICACIÓN Y ANÁLISIS

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
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GESTIÓN AMBIENTAL.
CALIDAD DE SUELOS. EXTRACCIÓN DE ELEMENTOS
TRAZA SOLUBLES EN AGUA REGIA

ADVERTENCIA. Las digestiones con ácido clorhídrico y nítrico son potencialmente peligrosas y
quien haga la manipulación de esta sustancia debe utilizar los elementos de protección para
seguridad.

La digestión se debe realizar en un extractor bien ventilado, con la digestión de reflujo en un

aparato calentador con temperatura controlada. Es esencial añadir gránulos antiburbujeantes
(o perlas de vidrio sin pulir), tanto al blanco como a las muestras, para evitar la ebullición
burbujeante y la pérdida de solución. Es importante mantener un reflujo suave, tanto del blanco
como de las muestras de ensayo, para evitar fluctuaciones de temperatura que puedan causar
sobrecalentamiento local.

1. OBJETO

Esta norma especifica un método para la extracción, con agua regia, de elementos traza de
suelos y materiales similares, preparados de acuerdo con lo indicado en la NTC-ISO 11464,
que contengan menos de un 20 % (m/m), aproximadamente, de carbón orgánico según indica
la ISO 10694. Los materiales que contienen más del porcentaje mencionado, requieren
tratamiento con ácido nítrico adicional (véase la Nota 8). La solución resultante es apta para la
determinación de elementos traza mediante el uso de técnicas atómicas espectrométricas
adecuadas. Con concentraciones altamente solubles en soluciones en extracto, se puede
esperar interferencias espectrales e intensificación del ruido de fondo.

Nota 1. El agua regia no disuelve totalmente la mayoría de los componentes del suelo y materiales similares. La
eficiencia de la extracción para elementos particulares difiere de un elemento a otro y también puede ser diferente
para el mismo elemento en diferentes matrices. Los usuarios de esta norma deben realizar un programa de análisis
utilizando materiales de referencia para garantizar que el método que se indica aquí es apropiado para sus
necesidades. Por tanto, los elementos extractables en agua regia no se pueden describir como totales, ni tampoco
como la fracción biodisponible, porque el procedimiento de extracción es demasiado enérgico para representar algún
proceso biológico.

2. REFERENCIAS NORMATIVAS

La siguiente norma contiene disposiciones que, mediante su referencia en este texto

constituyen disposiciones de él. En el momento de la publicación eran válidas las ediciones
indicadas. Todas las normas están sujetas a revisión. Se estimula a las partes que realizan

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acuerdos con base en esta norma, a que investiguen la posibilidad de aplicar las ediciones más
recientes de las siguientes normas. Los miembros de ISO e IEC mantienen registros de las
normas internacionales válidas actualmente.

ISO 3696: 1987, Water for Analytical Laboratory Use. Specification and Test Methods.

ISO 10694: 1995, Soil Quality. Determination of Organic and Total Carbon After Dry Combustion
(Elementary Analysis).

NTC-ISO 11464: 1995, Gestión ambiental. Calidad de suelo. Pretratamiento de muestras para
análisis fisicoquímico.

ISO 11465: 1994, Soil Quality. Determination of Dry Matter and Water Content on a Mass Basis-
Gravimetric Method.

3. PRINCIPIO

La muestra seca (véase la Nota 2) se extrae con una mezcla de ácido clorhídrico-nítrico se deja
en reposo por 16 h a temperatura ambiente y después en ebullición bajo reflujo por 2 h. El
extracto se clarifica y se completa el volumen con ácido nítrico. El contenido de elementos traza
del extracto se puede determinar de acuerdo con lo indicado en el numeral [1] del Anexo A.

Nota 2. El suelo se debe preparar como indica la NTC-1SO 11464. Es común moler un suelo de < 2 mm a < 150 µm
antes de la digestión del suelo con agua regia. Este triturado está diseñado para:

a) Dar una mezcla más homogénea de la cual se toma una submuestra.

b) Aumentar la eficiencia del ataque del ácido, al incrementar el área de superficie de las partículas.

Para algunos suelos, la experiencia ha demostrado que hay poca diferencia entre los
resultados antes y después de la molienda (véase el numeral [2] en el Anexo A). Sin embargo,
es difícil predecir con certeza cuáles suelos se comportarán de esta manera. Esto es
particularmente importante cuando se trata de suelos que contienen cantidades relativamente
pequeñas de elementos potencialmente tóxicos, comparados con materiales que están
geogénicamente enriquecidos, o los que están afectados considerablemente por actividades
antropogénicas. En ambos casos las cantidades de tales elementos pueden ser muy grandes.
El problema aumenta en materiales con una amplia gama de tamaños de partícula,
especialmente si el elemento de que se trata está concentrado en una sola fracción de tamaño,
comparado con suelos que tienen una gama estrecha de tamaño de partículas. Los usuarios
también deben ser conscientes de que se sabe relativamente poco sobre la conducta de estos
elementos, bajo extracción con agua regia, en suelos altamente intemperizados (meteorizado),
tales como los oxisoles y ultisoles (véase el numeral [3] en el Anexo A).

Por lo tanto, el usuario debe verificar que el uso de suelos molidos o no molidos produce
resultados adecuados para el propósito de la investigación.

En el informe se debe reportar si se ha empleado suelo molido o no molido.

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4. REACTIVOS

4.1 GENERALIDADES

Los reactivos utilizados deben cumplir los requisitos de pureza de los análisis posteriores. Su
pureza se debe verificar realizando un ensayo en blanco.

4.2 AGUA

El agua utilizada debe satisfacer o superar los requisitos para el grado 2 que indica la norma
ISO 3696.

Nota 3. Se puede utilizar agua desionizada, si satisface los requisitos indicados anteriormente. Se recomienda
utilizar la misma clase de agua durante las determinaciones y realizar determinaciones en blanco.

4.3 Ácido clorhídrico c(HCI) = 12,0 mol/L.

4.4 Ácido nítrico c(HN03) = 15,8 mol/L.

4.5 Ácido nítrico c(HN03) =0,5 mol/L.

Se diluyen 32 ml de ácido nítrico (véase el numeral 4.4) con agua (véase el numeral 4.2) hasta
completar un litro.

5. APARATOS

Se limpian los objetos de vidrio cuidadosamente sumergiéndolos en ácido nítrico tibio (véase el
numeral 4.5) por un mínimo de 6 h y luego se enjuagan con agua (véase el numeral 4.2).

5.1 MOLINO PARA TRITURAR

Con capacidad para triturar suelos secos, cieno y sedimentos a un tamaño inferior a 150 µm sin
contaminación por los elementos que se van a determinar (véase la Nota 2).

Nota 4. Es esencial un molino que cause poca o ninguna contaminación, al igual que es adecuado limpiarlo entre
muestras para eliminar efectos de memoria. Se ha encontrado que los molinos tanto de ágata como de circonio son
adecuados.

5.2 TAMIZ DE ENSAYO

Con tamaño de apertura de 0,150 mm, por ejemplo un tamiz de ensayo con malla hecha
preferiblemente de materiales plásticos, como el nailon.

5.3 DESECADOR

De volumen nominal de 2 L.

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5.4 RECIPIENTE DE REACCIÓN

De volumen nominal de 250 ml (véase la Figura 1).

5.5 CONDENSADOR DE REFLUJO

Tipo línea recta, con uniones cónicas de vidrio esmerilado (véase la Figura 1).

Nota 5. Se han encontrado adecuados los condensadores para refrigerar el agua con una longitud efectiva mínima
de 200 mm como mínimo. La longitud efectiva es la superficie interna que está en contacto con el agua refrigerante.
La longitud total externa de estos condensadores es generalmente de 365 mm como mínimo.

Recipiente de absorción

Condensador de reflujo

Recipiente de reacción

Figura 1. Recipiente de reacción, condensador de reflujo y recipiente de absorción

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5.6 RECIPIENTE DE ABSORCIÓN TIPO NO RETORNO

(Por ejemplo como el que se ve en la Figura 2).

Nota 6. El recipiente de absorción sólo es necesario cuando se va a determinar el mercurio.

Ø7
Ø5

Ø 27

Ø8

Ø3
120

80

55

4 orificios
aproximadamente

Cono esmerilado

Figura 2. Ejemplo de un recipiente de absorción

5.7 PERLAS DE VIDRIO SIN PULIR

Con 2 mm a 3 mm de diámetro (o gránulos antiburbujeantes).

5.8 APARATO CALENTADOR CON TEMPERATURA CONTROLADA

Con capacidad para calentar el contenido del recipiente de reacción a la temperatura de reflujo.

5.9 EMBUDO

Con un diámetro aproximado de 110 cm.

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5.10 MATRAZ VOLUMÉTRICO

Con capacidad nominal de 110 ml.

5.11 PAPELES FILTRANTES

Tipo sin ceniza, con base de celulosa, con un tamaño medio de poros de aproximadamente 8 µm
y un diámetro de 150 mm.

6. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE LABORATORIO

Se realiza un pretratamiento en una porción representativa de una muestra secada al aire como
indica la NTC-ISO 11464, o se muele y cierne en un tamiz de 150 µm (véase el numeral 5.2), si
está especificado, para dar una submuestra de aproximadamente 20 g. Se utiliza una porción
de esta submuestra para determinar el contenido de agua según la norma ISO 11465.

7. PROCEDIMIENTO

Se pesan 3 g con aproximación a los 0,001 g, de la submuestra en un recipiente de reacción de

250 ml (véase el numeral 5.4). Se humedece con 0,5 ml a 1,0 ml de agua (véase el numeral 4.2)
y se añade, mientras se mezcla, 21 ml de ácido clorhídrico (véase el numeral 4.3) seguido
por 7 ml de ácido nítrico (véase el numeral 4.4), gota a gota, para reducir la formación de
espuma. Se añaden 15 ml de ácido nítrico (véase el numeral 4.5) al recipiente de absorción
(véase el numeral 5.6). Se conectan éste y el condensador (véase el numeral 5.5) al recipiente
de reacción y se deja en reposo por 16 h a temperatura ambiente, para permitir una lenta
oxidación de la materia orgánica en el suelo.

Nota 7. Es una práctica común añadir el ácido clorhídrico directamente al recipiente de reacción y la muestra,
seguido del ácido nítrico, y asumir que el agua regia se forma en el recipiente de reacción. Sin embargo, se han
encontrado problemas con materiales ricos en carbonatos, donde una parte importante del ácido clorhídrico se ha
consumido antes de añadir el ácido nítrico. En tales circunstancias, es dudosa la formación correcta del agua regia.

Nota 8. La cantidad de agua regia es suficiente sólo para oxidación de aproximadamente 0,5 g de carbón
orgánico. Si hay alguna duda sobre la cantidad de carbón presente, se realiza una determinación según indica la norma
ISO 10694. Si hay más de 0,5 g de carbón orgánico en la submuestra de 3 g, se procede de la siguiente forma:

Se deja cesar la primera reacción con el agua regia. Luego se añade un ml extra de ácido nítrico (véase el
numeral 4.4) sólo a cada 0,1 g de carbón orgánico que exceda los 0,5 g. No se añade más de 10 ml de ácido
nítrico en ningún momento y se deja que alguna reacción cese antes de continuar el procedimiento.

Se aumenta la temperatura de la mezcla de reacción lentamente hasta que se alcancen y

mantengan condiciones de reflujo por 2 h, garantizando que la zona de condensación es menor
de 1/3 de la altura del condensador y luego se deja enfriar. Se añade el contenido del
recipiente de absorción al recipiente de reacción a través del condensador, aumentándolos
ambos con 10 ml más de ácido nítrico (véase el numeral 4.5).

Se deja el recipiente de reacción en reposo de forma que la mayor parte de cualquier residuo
insoluble se asiente fuera de la solución. Se decanta cuidadosamente el sobrenadante
relativamente libre de sedimento, en un papel filtrante (véase el numeral 5.11), recogiendo el
filtrado en un matraz volumétrico de 100 ml. Se deja pasar el filtrado inicial a través del papel
filtrante, se lavan los residuos insolubles que hayan quedado en éste, con un mínimo de ácido
nítrico (véase el numeral 4.5) Se recoge este filtrado con el primero.

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Nota 9. La cantidad de ácido nítrico (véase el numeral 4.5) utilizada, depende de la cantidad de residuo, pero rara
vez es necesario más de 10 ml.

El extracto así preparado está listo para la determinación de elementos traza, por un método
apropiado, por ejemplo, de acuerdo con lo indicado en el numeral [1] Anexo A.

Nota 10. El matraz que contiene el extracto puede requerir la adición de elementos de liberación, dependiendo del
(los) elemento (s), del interés y del método espectroscópico elegido. El matraz no debe, por lo tanto, llenarse hasta
la marca en esta etapa, hasta que se haya tomado una decisión sobre los pasos siguientes en el análisis.

8. INFORME DE ENSAYO

Debe incluir la siguiente información:

a) Una referencia a esta norma

b) Una identificación completa de la muestra

c) Una declaración de si se ha utilizado un suelo molido o no molido

d) Cualquier detalle no especificado en esta norma, u opcional, así como cualquier

otro factor que pueda afectar los resultados.

DOCUMENTO DE REFERENCIA

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Soil Quality- Extraction of

Trace Elements Soluble in Aqua Regia. Geneve, 1995. 6 p. (ISO 11466 (E)).

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Anexo A
(Informativo)

[1] ISO 11047: Soil Quality - Determination of Cadmium, Chromium, Cobalt, Copper, Lead,
Manganese, Nickel and Zinc - Flame and Electrometal Atomic Absorption Spectrometric
Methods.

[2] Houba, J.V.G., CHARDON, W.J and ROELSE, K. Influence of Grinding of Soil on Apparent
Chemical Composition (1993). Commun. Soil Sci. Plant Anal. 24 (13 and 140, pp. 1591-1602.

[3] Soil Survey Staff (1975), Soil taxonomy: a Basic System of Soil Classification for Making
and Interpreting soil Surveys. Agriculture Handbook No. 436, Soil Conservation Service,
United States Department of Agriculture, Washington DC, USA.