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PRÁCTICA 4

PREPARACIÓN DE PATRÓN PRIMARIO Y SECUNDARIO PARA UNA


VALORACIÓN

Canul Cemé Carina Ivonne, Chaves Reveles Jesús, Sánchez Dueñas Nereida Pamela.
3er semestre, Administrativo.

José García Elías.


Docente del laboratorio de análisis químico

Universidad Autónoma de Zacatecas, Unidad Académica de Ciencias Químicas, Programa


de Ingeniería Química. Nuevo Campus UAZ Siglo XXI Edificio 6, Km. 6 s/n Carr.
Zacatecas-Guadalajara, Ejido “La Escondida”, C.P. 98610, Zacatecas Zac

4.1 Objetivo General

Preparar una solución primaria, que servirá como patrón secundario para llevar a cabo
valoraciones.

4.2 Objetivos Específicos

 Aprender a hacer valoraciones con un patrón primario y secundario.


 Calcular la concentración real de una solución de NaOH a partir de un patrón
primario.
 Calcular la concentración real de una solución de HCl a partir de un patrón
secundario.
 Calcular el porcentaje de error de cada solución preparada.

4.3 Introducción

Las valoraciones incluyen un grupo de procedimientos cuantitativos que se basan en la


medida de la cantidad de reactivo de concentración conocida, que es consumida por un
analito. Las valoraciones volumétricas consisten en la medida del volumen de una disolución
de concentración conocida necesaria para reaccionar completamente con la muestra.

Una solución patrón o valorante patrón es un reactivo de concentración conocida que se usa
para llevar a cabo una valoración. La valoración se realiza agregando lentamente la solución
patrón desde una bureta a una disolución de analito hasta que la reacción entre los dos se
juzga como completa. El volumen o masa del reactivo necesario para completar la reacción
se determina por diferencia entre las lecturas inicial y final. En química analítica un estándar
es una preparación que contiene una concentración conocida de un elemento o sustancia
específica.

El punto de equivalencia es un punto teórico que se alcanza cuando la cantidad del valorante
añadido es químicamente equivalente a la cantidad del analito en la muestra. Se puede estimar
el punto de equivalencia de una valoración al observar un cambio físico relacionado con el
punto de equivalencia. Este cambio se llama punto final de la valoración. Se llama error de
valoración a la diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final de la valoración.

Para conocer dicho valor se pueden emplear las siguientes reglas:

 Un ácido fuerte reacciona con una base fuerte para formar una disolución neutra (pH =
7).
 Un ácido fuerte reacciona con una base débil para formar una disolución ácida (pH <7).
 Un ácido débil reacciona con una base fuerte para formar una disolución básica (pH> 7).
Es común el uso de indicadores en la disolución del analito para observar el punto final.
Entre los cambios típicos de indicadores se incluyen la aparición o desaparición de color,
turbidez y precipitados.

Indicador Color en medio ácido Color en medio básico


Violeta de metilo Amarillo Violeta
Azul de bromofenol Amarillo Azul
Naranja de metilo Rojo Amarillo
Rojo de metilo Rojo Amarillo
Tornasol Rojo Azul
Azul de bromotimol Amarillo Azul
Fenolftaleína Incolora Rosa
Amarillo de alizarina Amarillo Rojo

Tabla 1. Indicadores y su cambio de color.

Patrón primario

Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química
como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización.

Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características:

1) Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que


lo componen, lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos.
2) Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe utilizar un patrón
que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación.
3) Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien
su composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la
temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en las mediciones.
4) Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a temperatura ambiente,
también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado.
Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del
agua.
5) No debe absorber gases. Ya que este hecho generaría posibles errores por interferentes,
así como también degeneración del patrón.
6) Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta manera se puede
visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y entonces
se puede realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta y con menor
incertidumbre.
7) Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el
error de la pesada del patrón.
Ejemplos de patrones primarios:

 Para estandarizar disoluciones de ácido: carbonato de sodio


 Para estandarizar disoluciones de base: ftalato ácido de potasio
 Para estandarizar disoluciones de oxidante: hierro, trióxido de arsénico
 Para estandarizar disoluciones de reductor: dicromato de potasio, yodato de potasio,
bromato de potasio.

Patrón secundario

El patrón secundario también es llamado estándar secundario y en el caso de una titulación


suele ser titulante o valorante. Su nombre se debe a que en la mayoría de los casos se necesita
del patrón primario para conocer su concentración exacta.

El patrón secundario debe poseer las siguientes características:

1) Debe ser estable mientras se efectúa el análisis.


2) Debe reaccionar rápidamente con el analito.
3) La reacción entre el valorante y el patrón primario debe ser completa o cuantitativa, y así
también debe ser la reacción entre el valorante y el analito.
4) La reacción con el analito debe ser selectiva o debe existir un método para eliminar otras
sustancias de la muestra que también pudieran reaccionar con el valorante.
5) Debe existir una ecuación balanceada que describa la reacción.

4.4 Material, equipo y reactivos

Material Equipo Reactivos


Matraz Erlenmeyer Balanza analítica Agua destilada
Bureta Campana de extracción HCl
Vaso de precipitado NaOH
Pipeta volumétrica Fenolftaleína
Pipeta graduada Biftalato de potasio
Piseta
Perilla de succión
Reactivo Rombo de seguridad
Agua destilada
0
0 0

HCl 0
3 0

1
NaOH 3 2
w

Fenolftaleína (C20H14O4) 1
2 0

1
Biftalato de potasio (C6H4COOHCOOK) 1 0

Tabla 2. Rombos de seguridad.

4.5 Desarrollo experimental

Con las soluciones preparadas en sesión anterior: Para valoración con NaOH
3 matraces Erlenmeyer

Colocar 0.2 g Biftalato de potasio Agregar 1 gota


10 ml Agua Fenolftaleína

Valorar con NaOH

Calcular %Error Calcular concentración (M)

Para valoración con HCl

3 matraces Erlenmeyer

Agregar 1 gota Valorar con NaOH


Colocar 5 ml HCl Fenolftaleína

Calcular %Error Calcular concentración (M)

4.6 Resultados

 Patrón primario (Valoración con NaOH)

Con la solución preparada en la práctica anterior:

 NaOH 0.5 M  100 ml H2O

En 3 matraces Erlenmeyer:

0.2 g Biftalato de potasio (HOOC-C6H4COOK)  10 ml = 0.01L H2O

Matraz Peso / g Concentración (M)


1 0.2018 0.0988
2 0.2001 0.0980
3 0.2003 0.09814
Promedio: 0.09831
Tabla 1. Concentración en Molaridad de solución de biftalato de potasio.

Para conocer la concentración de las soluciones de biftalato de potasio:


n
M Ec. 1. Molaridad
L

PM (HOOC-C6H4COOK) = 204.196 g/mol

Obtenemos el número de moles:

 1 mol  4
0.2018 g    9.88 10 mol HOOC  C6 H 4COOK
 204.196 g / mol 

Sustituyendo en Ec. 1:

9.88 104 mol


M  0.0988
0.01 L

Se repite el proceso para obtener el resto de los datos.

Conociendo la concentración y el volumen de la solución de biftalato de potasio, podemos


obtener el volumen de NaOH que requerimos para la valoración, y con este calcular la
concentración verdadera de la solución de NaOH (solución primaria).

Matraz V requerido NaOH / ml V gastado NaOH / ml Concentración (M)


1 1.976 2.0 0.4915
2 1.960 1.90 0.5174
3 1.9628 1.90 0.5174
Promedio 5.898 5.80 0.5087
Tabla 2. Volumen y concentración de valoración con NaOH.

De acuerdo a la igualdad:

C1V1  C2V2 Ec. 2

Siendo C1V1 para el NaOH y C2V2 para el biftalato de potasio, despejamos V1 para conocer el
V requerido de NaOH para la valoración (el cálculo se repite para cada dato).

C2V2
V1  Ec. 3
C1
 mol 
 0.0988   0.01L 
C1   L 
 1.976  103 L  1.976ml
mol
0.5
L

Despejamos de la Ec. 2 C1 para conocer la concentración de NaOH (repetimos el


procedimiento para todos los datos):

C2V2
C1  Ec. 4
V1

 mol 
 0.09831   0.01 L 
C1   L 
 0.4915
mol
 1L  L
2 ml  
 1000 ml 

El valor obtenido en el promedio corresponde a la concentración real de la solución preparada


de NaOH.

Obteniendo el % de Error:

Valor Experimental  Valor Teórico


% Error  100 Ec. 5.
Valor Teórico

0.5087  0.5
% Error  100
0.5
% Error  1.74%

 Valoración con HCl (Patrón secundario)

Con la solución preparada en la práctica anterior:

 HCl 37% 0.5 M 100 ml H2O

En 3 matraces Erlenmeyer:

Colocamos 5 ml de HCl y valoramos con la solución de NaOH que ahora es un patrón


secundario, y obtenemos la concentración real de la solución de HCl.
Matraz V gastado HCl /ml Concentración (M)
1 4.50 0.45783
2 4.70 0.47817
3 4.70 0.47817
Promedio 0.4713
Tabla 3. Volumen gastos de NaOH y concentraciones de HCl.

Usando la Ec. 2, Siendo C1V1 para el NaOH y C2V2 para el HCl, despejamos C2 para conocer
la concentración de HCl (el cálculo se repite para cada dato).

C1V1  C2V2 Ec. 2

C1V1
C2  Ec. 6
V2

 mol    1 L 
 0.5087   4.50 ml  
 L   1000 ml   mol
C1   0.4578
 1L  L
5 ml  
 1000 ml 

El valor obtenido en el promedio corresponde a la concentración real de la solución preparada


de HCl.

Obteniendo el % de Error con la Ec. 5:

Valor Experimental  Valor Teórico


% Error  100 Ec. 5.
Valor Teórico

0.4713  0.5
% Error  100
0.5
% Error  5.74%

4.7 Conclusiones

De acuerdo a los resultados obtenidos en las valoraciones de biftalato de potasio


(C6H4COOHCOOK) con hidróxido de sodio (NaOH), correspondientes al patrón primario,
se obtuvo una concentración de 0.5087 M, siendo este valor la concentración real de la
solución. Comparando este valor (experimental) con el valor teórico (0.5 M) se obtuvo el
porcentaje de error, siendo de 1.74%, este resultado, al ser pequeño, indica que se preparo de
forma adecuada la solución, se puede atribuir a los errores de medición realizadas durante la
práctica.

Para la valoración de hidróxido de sodio (NaOH) con ácido clorhídrico (HCl), patrón
secundario, se obtuvo una concentración real de 0.4713 M para la solución de HCl,
comparando la concentración experimental con la real (0.5 M), obtenemos el porcentaje de
error, siendo de 5.74 %, este valor al no ser muy grande, podemos considerar que se preparo
de forma adecuada, aunque el valor real esta por debajo del teórico, este porcentaje se puede
adjudicar a errores de medición, ya que al medir la cantidad de un líquido depende de la
exactitud que posea el material y de la persona que lo realiza.

4.8 Bibliografía

Páginas web

Galano, A. & Rojas, A. (s.f.) Sustancias patrones para estandarización de ácidos y


bases. Recuperado de
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/DOCUMENTOPATRONESPRIMARIOSACI
DOBASE_34249.pdf (Fecha de consulta: 11/06/2018)

S/A. (2015). Normalización de soluciones. Recuperado de


http://unrn.edu.ar/blogs/TMAI2013/files/2013/08/lab-1-Normalizaci%C3%B3n-de-
soluciones2.pdf (Fecha de consulta: 11/06/2018)

Hernández, E. (2011). Análisis Volumétrico. Recuperado de


http://quimicaanaliticabioanalisis.blogspot.com/2011/06/analisis-volumetrico.html (Fecha
de consulta: 11/06/2018)

Gonzales, M. (s.f). Patrón Primario. Recuperado de


http://www.academia.edu/7761067/Patr%C3%B3n_primario (Fecha de consulta:
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