Enfoque por aspersión de liofilización para la elaboración del café soluble y su

efecto sobre las características de calidad

Abstracto

Se evaluó la idoneidad de la técnica de Spray-liofilización (SFD) para el

procesamiento de café soluble. Las características de los productos resultantes se
compararon contra su secado por pulverización (SD) y se liofilizaron homólogos
(FD). SFD y FD polvos de café exhibieron un perfil de aroma comparable como se
indica por el análisis nariz electrónica. SFD resultó en una mayor retención volátil
(93%) que FD (77%) y SD (57%), como se infiere de análisis GC-MS. SFD café mostró
solubilidad instantánea debido a su naturaleza altamente porosa como se
observa en los estudios de morfología. SFD café representa la distribución de
tamaño de partícula mono modal con un diámetro medio (91,1 lm) que oscila
entre SD (50.41 lm) y FD (636,8 lm) partículas. SFD dio como resultado superior
gratuita (QB, 0,612 g / ml) y roscados (QT, 0,679 g / ml) pesos a granel del
producto contra la SD (QB: 0,328 g / ml; CT: 0,388 g / ml) y FD (QB: 0,345 g / ml; qT:
0,361 g / ml). SFD café exhibió características de flujo libre como se indica por su
coeficiente de Hausner (1,11) y el índice de Carr (10%).

1. Introducción El secado por pulverización presenta

Café es el producto agrícola tropical
más comercializado en el mundo
con sus innovaciones de proceso en
evolución y emergentes en años. El
café soluble se refiere al café en
polvo obtenido de los granos de café
puros recién tostado y molido (FSSAI,
2011). El secado por aspersión (SD) y
secado por congelación (FD) son las
técnicas de fabricación de café
soluble convencionales. Mientras SD
se establece como el proceso más
económico para la producción
comercial, FD ofrece productos con
una calidad de aroma superior.
Sin embargo, SD y FD se asocian con
algunas limitaciones.
posibilidades de perder ciertos
compuestos aromáticos bajo punto
de ebullición característicos en el
café, debido a su funcionamiento a
alta temperatura de operación
(Taylor, 1983). El Proceso de
liofilización es energía intensiva y
costosa debido a la baja
temperatura ( 40 C/ 50? C) y baja
presión (30-40 Pa operación)
(Suwelack y Kunke, 2002) emplea
para evitar la pérdida de sabores y el
desarrollo de sabores desagradables
en el producto seco.
En consecuencia, el secado por
congelación de extracto de café
acuoso requiere tiempo de secado
más largo en el orden de 8 a 16 h.
tiempo de secado resultados más
largos de la velocidad de eliminación de agua en aumento de
transferencia de calor inferior a la las tasas de transferencia de masa.
base de extracto congelado con el
Los estudios sobre SFD de productos
fin de contrarrestar el aumento de la
temperatura del café secado alimenticios son bastante limitados en
durante la sublimación y mantenerla comparación con sus aplicaciones
por debajo de la temperatura farmacéuticas. Además, un estudio
mínima mencionada anteriormente que establece el potencial de SFD
para evitar la pérdida de sabor como un método para preparar
(Cabello y Strang, 1969). polvo de café soluble no está
disponible hasta ahora. Por lo tanto,
Técnica de pulverización-liofilización el objetivo de este trabajo de
(SFD) posee los principales méritos de investigación es evaluar la idoneidad
SD y FD y puede superar los retos de SFD como una técnica de
anteriormente mencionado. SFD procesamiento de café soluble en
implica la atomización, la paridad con SD y FD. El presente
congelación y el secado de la trabajo forma parte de un estudio
solución de alimentación. La comparativo detallado entre el SFD,
resultante gotitas hora de FD y muestras de café SD para su
atomización ofrecen campo de perfil de aroma, la retención de
temperatura más homogéneo para volátiles, la solubilidad, la morfología,
la transferencia de calor durante la análisis de tamaño de partícula, las
etapa de pulverización de características de flujo y de color
congelación, lo que conduce a la
nucleación uniforme y formación de 2. Materiales y métodos
cristales de hielo finos (MacLeod et 2.1. Preparación de la solución de
al., 2006). En la etapa de secado por alimentación
congelación, una velocidad de
sublimación mejorada se facilita por Solución de café se preparó
la dimensión del producto reducida disolviendo polvo comercial instante
(Pham, 1986). El consiguiente puro café (adquirido en el mercado
aumento en el coeficiente de local) en agua destilada a una
transferencia de masa de superficie proporción en masa de 40% w / w de
conduce a una reducción en el la solución.
tiempo total de secado y
2.2. Pulverizar Liofilización
eventualmente resulta en polvo que
fluye bien y libre. Meryman (1959) SFD proceso se llevó a cabo en una
propuso la aplicación de aerosol de instalación de congelación por
congelación en los alimentos, debido pulverización, diseñado y fabricado
a sus ventajas sobre la liofilización localmente. El aparejo es una
convencional en términos de disposición que comprende de una
boquilla de fluido doble, bomba
peristáltica y el recipiente de
poliestireno (32 102 m 16 102 m)
conectado a un dewar nitrógeno
líquido. Un impulsor de hoja de disco
se utilizó para mezclar los contenidos.
La distancia entre la boquilla y el
nitrógeno líquido se ha optimizado y
se mantuvo a 10 cm. Un pulverizador
de boquilla de fluido doble se utiliza
con la presión del aire comprimido
de 588,39 kPa. El caudal de
alimentación se fijó en 6 mL / min. Las
partículas congeladas resultantes se
transfirieron a bandejas de acero
inoxidable y se cargan a la liofilizador
donde las partículas congeladas se
sometieron a secado por
congelación primaria y secundaria.
Rango de temperatura de la etapa
de secado primario fue de 25 C a 10
C en vacío de 107 Pa y secado
secundario se llevó a cabo a 10 ° C
bajo un vacío de 40 Pa.
Al término de secado, se recogió el
producto de las bandejas, envasado
en bolsas de polietileno, se selló, y se
envolvió en papel de aluminio y se
almacenó en un desecador a la
temperatura ambiente.
2.3. El secado por pulverización
SD se llevó a cabo en una sola
etapa, de tipo corto, secador de
escala piloto (Bowen Engineering
Inc., Somerville, NJ, EE.UU.) de la
configuración de secado co-
corriente. La bomba peristáltica se
utiliza para entregar el líquido de
alimentación al atomizador. Un
pulverizador de boquilla de fluido
doble se utilizó a una presión de aire
comprimido de 392,27 kPa.
El aire ambiente se calienta
directamente en un quemador con
gas LPG, permitiendo el control de la
temperatura de entrada de aire a
150 ± 2 C. Si bien, se mantuvo la
temperatura del aire de salida a 100
± 2 C por la tasa de flujo de
alimentación ajustada. El producto se
recoge de la cámara de salida,
envasado en bolsas de polietileno, se
selló, y se envolvió en papel de
aluminio y se almacenó en un
desecador a la temperatura
ambiente.
2.4. Secar en frío
La solución de café se liofilizó
utilizando el piloto escala liofilizador
(Modelo: Lyodryer-LT-5S; liofilización
sistemas Inc., EE.UU.) a una
temperatura de la bandeja a partir
de 40 C, progresando hacia 10 C. La
congelación se recogió polvo de
café secado de las bandejas,
envasado en bolsas de polietileno,
sellada, y envuelto en papel de
aluminio y se almacena en un
desecador a la temperatura
ambiente.
2.5. Determinación del contenido de
humedad
El contenido de humedad (% base
húmeda) se analizó con base en la
determinación gravimétrica de la
pérdida de masa por desecación (ES
2791, 1992). 1 g de la muestra de
café se colocó en un plato de
aluminio (de fondo plano; 90 12 mm)
y se calentó a 95 ± 2 C durante 2 h en
el horno de aire caliente. El análisis se
realizó por duplicado, y se calcularon
la media y la desviación estándar.
2.6. El análisis del espacio de cabeza
mediante nariz electrónica
Una cantidad conocida de muestra
de café (1 g) se pesó y se toma en 15
ml vial con tapón de rosca. El análisis
aroma se llevó a cabo usando una
nariz electrónica (Alpha Fox 4000,
Alpha MOS, Toulouse, Francia, con
sensores semiconductores de óxido
de metal 18) como una función de
las moléculas volátiles con el tiempo
bajo condiciones estandarizadas.
El análisis de datos se realizó con
base en los valores de cambio
máximo de la resistencia de los
censores sometiendo a análisis de
componentes principales (PCA)
usando el software incorporado
suministrado por el fabricante.
2.7. Los volátiles identificación por
cromatografía de gases HS-SPME /
espectrometría de masas
Análisis volátil se realiza utilizando el
espacio de cabeza sólida micro
extracción en fase (HS-SPME) seguido
por cromatografía de gases -
espectrometría de masas (GC-MS). 1
g de muestra se colocó en 15 ml de
tapón de rosca vial con septos de
PTFE y se equilibraron en un horno
termostático a 70 ± 1 C durante 1 h.
extracción volátil se realiza con un 60
lm polidimetilsiloxano / divinilbenceno
(PDMS / DVB) Estable- flex ™ fibra
para 10 min por la inserción en el
espacio de cabeza del vial. Los
compuestos se desorbidos
térmicamente en el puerto inyector
GC-MS a 250 C durante 3 min. Un
sistema Perkin Elmer TurboMass oro
GC-MS se utilizó para analizar los
volátiles del espacio de cabeza. Se
utilizó un glicol Elite-cera de
polietileno (PEG) columna GC capilar
polar (30 m de longitud, 0,32 mm ID
con espesor de película 0,25 lm). Se
utilizó helio como gas portador a un
caudal de 1 ml / min.
La temperatura de inyección fue de
250 C y la temperatura del horno se
fijó en 40 C durante un período de 1
min antes de calentar a una
velocidad de 3 C / min a 150 C; a
continuación, se elevó la
temperatura de 150 C a 230 C a 5 C /
min (que tuvo lugar durante 5 min).
El espectrómetro de masas se hizo
funcionar con una temperatura de la
fuente de 180 C y energía
electrónica de 70 eV. Espectro de
masas se obtuvo en el intervalo de
masa 40-400, usando un tiempo de
exploración de 0,2 s y un tiempo de
inter-scan de 0,1 s. El análisis se realizó
por duplicado, y la retención de
volátiles promedio se calculó en base
al área.
2.8. Solubilidad
Se pesaron 2,5 g de polvo de café y
tomada en un vaso de precipitados
de 500 ml.
A continuación, se vertieron 150 ml
de agua recién hervida en el vaso de
precipitados que contiene polvo de
café y se examinaron para la
solubilidad y la presencia de grumos
en la superficie de la solución si
cualquier (IS 2791, 1992).Se registró el
tiempo necesario para la disolución
completa y sin grumos en la
superficie. El análisis se realizó por
duplicado, y se calculó el tiempo
medio para la solubilidad.
2.9. Morfología
El microscopio electrónico de barrido
(435 VP Leo, Leo Sistemas
Electrónicos, Cambridge, Reino
Unido) se utilizó para estudiar la
morfología de la SFD, FD y muestras
de polvo de café SD. Las muestras
fueron montadas en el soporte de la
muestra y revestido por bombardeo
iónico con oro (2 min, 2 mbar) y
observaron a 15 kV y de vacío de
9,75 10 5 Torr.
2.10. El análisis del tamaño de
partícula
El tamaño y forma de las muestras de
polvo de café secos (SFD, FD y SD) de
partículas se midió usando tamaño
de las partículas a base de difracción
láser y un analizador de forma
(Microtrac S3500, EE.UU.).
Pequeña cantidad de muestra se
suspendió en etanol absoluto
(EMSURE , ACS, ISO
Reactivo, Merck, Alemania), y los
parámetros de la distribución y la
forma de tamaño de partículas se
registraron durante cada medición.
El análisis se realizó por triplicado, y se
calcularon los valores medios. El
diámetro medio de partículas se
expresó como el diámetro de
volumen medio, y la uniformidad de
la distribución del tamaño de
partícula se determinó por el factor
de amplitud relativa (RSF) de la
siguiente ecuación.
RSF=D90 – D10/D50
La RSF es una especificación de tres
puntos que incluye los valores D10,
D50 y D90, que son los diámetros en
10%, 50% y el volumen acumulativo
90%, respectivamente.
Este parámetro se considera
completa y apropiada para la
mayoría de los materiales
particulados (Sun et al., 2010), ya que
bien representa a toda la distribución
del tamaño de partícula.
2.11. Propiedades de flujo
2.11.1. Libre flujo y la densidad
aparente compactada
A granel (QB) y roscados densidades
(QT) se determinaron utilizando un
aforados de 25 ml de vidrio que mide
cilindro con un diámetro interior de 15
mm. La probeta se pesó a 0,1 g (m1).
La muestra se vertió en el cilindro de
10 ml de volumen (VB), y el cilindro
con su contenido se pesó al 0,1 g
más cercano (m2). qB se calculó
utilizando la ecuación siguiente:
ECUACION
Entonces, el cilindro estaba
intervenido manualmente 300 veces
(punteando en la mano), y se
observó el volumen compactado
(VT) (IS 16033, 2012). qT se calculó
mediante el siguiente ecuación:
Ecuacion
Las mediciones de densidad se
realizaron por duplicado, y se
calcularon la media y la desviación
estándar.
Ecua
Ecua
2.11.2. relación de Hausner y el índice
de Carr
Características de flujo del polvo,
como se indica por la relación de
Hausner (H) (Ec. (4)) y el índice de
Carr (C) (Ec. (5)) se calcularon
utilizando el flujo libre y roscado
valores de la densidad a granel
como se discutió anteriormente.
2.12. La medición del color
comparación del color de la
superficie se realizó utilizando el
sistema de medición de color (Konica
Minolta CM-5, M / S Konica Minolta
Inc., Osaka, Japón). Muestra de café
fue tomada en una placa de Petri y
ligeramente agita para formar una
superficie uniforme.
La Comisión Internacional de
Iluminación (CIE) se midieron
parámetros L/ (luminosidad), a/
(enrojecimiento de verdor) y b/
(amarillez a color azulado). La
calibración se realiza con el polvo de
café instantáneo comercial.
Diferencia total de color ecua y
croma ecua también se calcularon
para todas las muestras.
El análisis se realizó por triplicado, y se
calcularon la media y la desviación
estándar.
3. Resultados y discusión
3.1. Contenido de humedad y
actividad de agua
El contenido de humedad de las
muestras de café SFD y FD fueron
mayores que la de SD (Tabla 1). El
menor contenido de humedad del
café SD era un resultado esperado
debido a la alta temperatura
empleada, lo que acelera la
velocidad de secado de las gotas y
promovió menor contenido de
humedad (Anandharamakrishnan et
al., 2008).
Anteriormente, Khwanpruk et al.
(2008) informaron de contenido final
de humedad de 15% y 10,6% para
SFD y FD café, respectivamente, y
declaró que el producto con
contenido de humedad final inferior
se podría lograr con SFD, calentando
el medio de secado o un estante
durante las últimas fases de la etapa
de secado por congelación.
El contenido de humedad
desempeña un papel crítico en el
manejo de polvo de café soluble. Al
ser un producto deshidratado
instantánea, es más susceptible a un
aumento de la cohesión debido a los
puentes de líquido entre las partículas
que llevan a apelmazamiento y fluir
deterioro (Barbosa-Cánovas et al.,
2005).
Las Características de sorción de
humedad juegan un papel
importante en la estabilidad de los
alimentos deshidratados. La isoterma
de sorción de humedad de un
producto alimenticio a una
temperatura particular representa la
relación no lineal entre el contenido
de humedad y actividad del agua
(aw) en el equilibrio.
Utilizando los valores de sorción
monocapa de productos de café
secado por pulverización y se liofiliza
reportados por Hayakawa et al.
(1978), se calculó la actividad de
agua de los polvos de café SFD, FD y
SD, que corresponde a los valores de
contenido de humedad dados en la
Tabla 1. Los valores de sorción
monocapa de café-aerosol liofilizado
se supone que es igual a la de FD
café debido a temperaturas de
secado comparables. En
consecuencia, SFD, muestras de café
FD y SD exhibió valores de aw casi el
equivalente de 0,79 ± 0,001, 0,79 ±
0,005 y 0,73 ± 0,032, respectivamente.
El valor calculado de aw para el café
SFD se encuentra por debajo del
mínimo aw Necesaria para el
crecimiento de los organismos de
descomposición, tales como las
bacterias (0,91), levaduras (0,88) y
moldes (0,80) (Mossel y Ingrams,
1955).
3.2. Nariz electrónica - análisis de
componentes principales
Interpretación de la salida del
instrumento nariz electrónica se llevó
a cabo mediante la realización de un
análisis de componentes principales
(PCA). PCA es un método lineal útil,
sin supervisión para proyectar los
datos de varios sensores a un plano
de dos dimensiones. Es un método
lineal que es eficaz en la
discriminación de la respuesta de la
nariz electrónica a los olores simples y
complejas (Gardner, 1991.
FIg. 1 ilustra el diagrama de dos
dimensiones PCA para el análisis de
polvo disponible comercialmente
café instantáneo (A) SFD (D), FD (C) y
muestras de café SD (B).
La trama PCA representa 89.49% de
la variación en los datos según lo
explicado por PC1 y 7,63% de la
variación de la PC2. Esto confirmó
que el método de nariz electrónica
fue capaz de diferenciar los polvos
de café producidos por diferentes
técnicas de secado.
Esta discriminación se indica la
diferencia entre los vapores del
espacio de cabeza y por lo tanto el
aroma de cada muestra de café.
De la figura de PCA, sino que
también se puede inferir que las
muestras de café SFD y FD fueron
similares en cuanto a su perfil de olor,
ya que sus grupos de respuesta
fueron de cerca en la trama PCA. La
similitud entre los procesos SFD y FD
en términos de su funcionamiento a
baja temperatura y el perfil
característico aroma generada a
baja temperatura podría ser las
razones de su cercanía en la parcela
PCA. El café SD formó un grupo muy
discreta de las otras muestras. Pardo
y Sberveglieri (2002) observaron que
entre un grupo de seis variedades
individuales de café molido, el café
que se tuesta en un grado más alto
que otros forman un grupo distinto, es
decir, alta temperatura dio lugar a un
perfil de aroma completamente
diferente en el café tostado. Del
mismo modo, en el estudio actual, la
operación a baja temperatura de los
procesos de SFD y FD en
comparación con SD podría ser la
razón de distinta colocación de
grupos de respuesta en la trama
PCA. Esta clasificación se indica
claramente que las variaciones en los
parámetros del proceso de secado,
tal como temperatura y tiempo de
secado pueden tener un efecto
pronunciado en el aroma de café.
3.3. Análisis de retención de volátiles
por HS-SPME GC-MS
Veinte compuestos volátiles se
pudieron identificar con seguridad en
las muestras de control y de café
experimental, mediante la
comparación de su espectro de MS
con los presentes en la biblioteca
(tabla 2). El control en este estudio
fue el extracto de café reconstituido
que fue utilizado como materia prima
para la preparación de las muestras
experimentales de forma diferente
secas. Este estudio tuvo como
objetivo evaluar la capacidad del
proceso de pulverización El secado
por congelación en la retención de
los compuestos volátiles de impacto
carácter que estaban presentes e
identificados en el control. Las
inferencias obtenidas aquí formarían
la base para evaluar la retención de
volátiles en los futuros estudios que se
llevaron a cabo en la optimización
del proceso de SFD, en donde el
extracto de café recién tostado y
molido se emplea como material de
alimentación. Fig. 2 (a-d) informa de
los cromatogramas típicos GC-MS de
las muestras de control y
experimental de café (SFD, FD y SD).
Fuera de los picos identificados, seis
fueron elegidos como compuestos
marcadores, en función de su
impacto en el aroma del café y
también para proporcionar una
representación de las principales
categorías de compuestos volátiles
presentes en el café: pirazinas,
ácidos, cetonas, piridina, furanos y
alcoholes (Marín et al, 2008;. Fisk et al,
2012;. Zambonin et al, 2005)..
De acuerdo con ello, los compuestos
elegidos fueron metil pirazina (A),
ácido acético (B), 2,3-butanodiona
(C), piridina (D), 2-furanometanol (E) y
maltol (F) (picos de A-F indicados en
la Fig. 2).
Fig. 3 muestra la comparación de
retención volátil entre las muestras de
café SFD, FD y SD.
La muestra SFD mostró más alta
retención de todos los compuestos
marcadores elegidos, seguido por las
muestras de FD y SD. En promedio,
SFD café retuvo 93% de los volátiles
de marcadores que estaban
presentes en el material de
alimentación, seguido de 77% y 57%
de retención con FD y café SD
respectivamente. La mayor retención
volátil por proceso SFD sobre FD y SD
puede atribuirse a diversas razones,
como se explica a continuación.
La Volatilidad relativa juega un papel
importante en la retención de sabor
porque explica la transformación de
un compuesto volátil de la fase
gaseosa a una temperatura dada
(Goubet et al., 1998). Volatilidad
relativa (aiw) de un compuesto puro
(i) es una medida de su presión de
vapor en comparación con la del
agua (w). Superior la aiw, mayor es la
pérdida de sabor compuesto
(Bhandari, 2005). El concepto de
volatilidad relativa potencialmente
puede explicar la mayor retención
de compuestos aromáticos por SFD y
FD que operan a baja temperatura
de procesamiento de SD. Esto es
debido a la relación indirecta que
existe entre la temperatura y la
volatilidad relativa (aiw) de un
compuesto de sabor. De acuerdo
con la ecuación de Clausius
Clapeyron, la presión de vapor de
cualquier compuesto disminuye de
forma no lineal con la temperatura.
Por lo tanto, la temperatura de
procesamiento inferior de SFD y FD
podría haber dado lugar a reducción
de la presión de vapor de los
compuestos volátiles aromáticos, que
a su vez puede haber disminuido su
aiw, resultando eventualmente en la
retención superior.
En caso de pirazina de metilo, el
compuesto que estuvo presente en
una mayor abundancia relativa en
todas las muestras, se encontró que
la volatilidad relativa a disminuir 19,3
a 3,4 (Clarke, 2001) cuando la
temperatura se disminuyó de 60? C a
25 C . Por lo tanto, en el sub-cero
temperatura empleada durante el
SFD y FD podría tener reducido su aiw
además por múltiples pliegues que
explica su mayor retención de 88,5%
y 84,5%, respectivamente, sobre la
retención de 66,2% obtenido con SD.
El mismo concepto se puede explicar
la mayor retención de otros
compuestos durante SFD y FD contra
la SD. Sin embargo, la diferencia en la
retención entre los distintos
compuestos dentro del mismo
proceso se puede atribuir a la
compleja interacción de los otros
factores que afectan la volatilidad
tales como la polaridad, el peso
molecular y la naturaleza química
además de volatilidad relativa (Jafari
et al., 2008).
Coumans et al. (1994) indicaron que,
durante la etapa de congelación de
FD, los componentes de aroma
fueron encapsulados de forma
permanente por los sólidos disueltos y
por lo tanto protegidos de pérdidas.
En SD, la pérdida de volátiles ocurre
predominantemente durante las
etapas iniciales, es decir, la
atomización y secado a velocidad
constante de época, cuando la
sequedad de la piel protectora o
formación de corteza sólida no fue
completa.
Además, los cambios morfológicos
durante el fenómeno de la inflación
de la burbuja acortan la longitud de
difusión de los volátiles entre el lado
interior y la superficie, dando lugar a
pérdidas de sustancias volátiles (King,
1990). La mayoría de los compuestos
marcadores seleccionados en este
estudio tenían puntos de ebullición
menor que la temperatura de
entrada de SD, que fue de
significación durante las etapas
anteriores de SD cuando se produjo
la mayoría de las pérdidas de
volátiles.
Todas las razones anteriores podrían
haber contribuido a la menor
retención volátil observado en la
muestra SD. Entre SFD y FD, el anterior
mostró una mayor retención volátil
(%). Como se ha mencionado,% de
sólidos disueltos tuvieron una
influencia significativa en la
encapsulación de compuestos
volátiles durante la etapa de
congelación. Proporción de sólidos
disueltos en la matriz se sabe que
aumenta con una disminución de la
temperatura de congelación
(Chandrasekaran, 1969).
Congelación temperatura por
debajo del punto de vitrificación
agua puede facilitar un aumento de
la concentración de sólidos. El punto
de vitrificación de agua en la que
existe como una sustancia vítrea
frágil se encontró que era? 146? ± 4?
C (Yannas, 1968). En la etapa de
congelación por pulverización de la
presente estudio, la temperatura de
congelación se corresponde con el
del nitrógeno líquido criogénico, es
decir, -196 C (en comparación con el
-40 C en FD). Esto fue muy por
debajo del punto de vitrificación de
agua y por lo tanto podría haber
dado lugar a un aumento de sólidos
disueltos de congelación posterior
concentración. La concentración de
sólidos más alto junto con una menor
temperatura de sublimación podría
haber facilitado la aparición más
temprana de fenómeno de difusión
selectiva (Thijssen y Rulkens, 1968) y,
finalmente, la retención más alta
volatilidad.
En este estudio, SFD resultó en una
reducción del 30% en el tiempo de
secado en comparación con FD, que
puede ser otro factor que contribuye
a una mayor retención de aroma en
SFD de FD. Debido a que la
velocidad a la que se vio
obstaculizado la pérdida por difusión
del componente aroma en la matriz
depende de la velocidad de
sublimación y por lo tanto el tiempo
total de secado (Coumans et al.,
1994).
Sin embargo, en comparación con
SD, la retención media% obtenido en
FD estaba más cerca de la de SFD,
justificando así la colocación de SFD
y FD grupos en el mismo cuadrante
de la trama PCA (Fig. 1). Sin
embargo, las pérdidas de sustancias
volátiles menores durante SFD podría
ser debido a las altas velocidades de
deslizamiento en el aerosol durante la
atomización, lo que lleva a los
coeficientes de transferencia de
masa de gas de alta gotita
(Khwanpruk et al., 2008).
3.4. Morfología
Microestructura de producto SFD es
crítica, ya que es una indicación de
la partícula de secado éxito sin
experimentar un colapso estructural
durante el secado por congelación y
que la composición de la superficie
externa del polvo se puede influir en
su solubilidad y de flujo
(Anandharamakrishnan et al., 2010).
imágenes de SEM de la SFD, FD y
muestras de café SD (Fig. 4) revelaron
claramente la diferencia en la
microestructura del producto con la
diferencia en el método de secado.
Partículas de café SFD (Fig. 4 (a))
representan una superficie muy
porosa y áspera con una forma
esférica (indicando que no hay
colapso); mientras que SD muestra
(Fig. 4 (b)) exhibió forma lisa, esférico,
y café FD (Fig. 4 (c)) se observó a ser
relativamente menos poroso (que
SFD), con estructura escamosa. poros
finos en la superficie de polvo de SFD
fue posiblemente debido a la
formación de numerosos cristales de
hielo finos durante la etapa de
congelación por pulverización que
posteriormente sublima durante la
fase principal de la etapa de
liofilización.
3.5. El análisis del tamaño de
partícula
El tamaño de partícula y la influencia
forma muchos de los parámetros
clave de calidad de alimentos en
polvo tales como la solubilidad y la
densidad aparente.
Los parámetros de tamaño y forma
de las partículas de SFD, FD y
muestras de café SD se proporcionan
en la Tabla 1, y la distribución del
tamaño de partícula se representa
gráficamente en la Fig. 5. En términos
de diámetro medio de volumen, la
muestra de café SFD montado entre
el SD y muestras de productos
alimenticios y bebidas, pero estaban
más cerca de la muestra SD. El mayor
diámetro de volumen medio y el
valor más alto RSF (Tabla 1) resultante
de SFD sobre SD posiblemente se
pueden atribuir a la aglomeración
gradual y la solidificación de las
gotitas de alimentación atomizadas
a medida que pasan a través de la
fase de vapor antes de depositarse
en la superficie del líquido criogénico
(Kawabata et al., 2011). Además, la
distribución de tamaños de partícula
de las muestras SFD y SD era
monomodal, mientras que la de FD
fue bimodal. La mayor RSF diámetro
de volumen medio y bimodalidad en
la distribución del tamaño de FD
muestra de café puede ser debido a
la falta de un control preciso sobre el
tamaño de partícula a diferencia de
los procesos de SFD SD y donde los
parámetros de atomización regulan
el tamaño de partícula. Molienda de
la losa de café congelado a una
temperatura baja durante el
funcionamiento FD convencional,
pueden también no ejercer un
control definido sobre la partícula
como la atomización hace en el
caso de SD y FD.
De la Tabla 1, se puede inferir que los
valores de redondez resultante del
SFD eran bastante comparables a la
de la muestra de SD. La redondez es
una medida de la proximidad al
círculo con valores entre 0 (muy lejos
de la forma del círculo) y 1 (círculo
perfecto). La redondez es un
parámetro de forma de las partículas
útiles para describir la morfología de
las partículas. También tiene una
relación directa con la solubilidad y
mojabilidad de los alimentos en polvo
(Perea et al., 2009) como se puede
observar a partir de los resultados de
la sección posterior de la solubilidad.
Los valores comparables de la
redondez entre muestras SFD y SD se
pueden explicar por la etapa de
atomización, común tanto a los
procesos que podrían haber
promovido la formación de forma
esférica Los valores de redondez
obtenidos correlacionados con los
estudios de morfología, con las
partículas en forma de escamas y no
esféricas liofilizadas que tiene un valor
menor que la redondez SD esférico y
partículas FD como se ve en las
micrografías SEM
3.6. Solubilidad
La Tabla 1 proporciona el tiempo de
solubilidad para SFD, FD y muestras
de café SD. De acuerdo con las
normas de IS 2791, 1992, solubilidad
de las tres muestras se consideró
bueno debido a la solubilización
dentro de los 30 s en agua recién
hervida. Pero, en la observación del
tiempo solubilidad individual de las
muestras, SFD exhibió solubilidad
comparativamente más instantáneo
en comparación con muestras de SD
y FD. La solubilidad se ha relacionado
con la microestructura de partículas
(Anandharamakrishnan et al., 2010),
de tamaño y forma parámetros
(Gaiani et al., 2011). La superficie
porosa de las partículas de café SFD
como se representa la imagen SEM
por podría haber jugado un papel
importante en su solubilidad debido a
la estructura porosa puede permitir la
imbibición capilar del agua en la
rehidratación (Saguy et al., 2005). La
relación entre el tamaño de las
partículas y la solubilidad es que la
solubilidad aumenta con la
disminución en el tamaño de
partícula debido a la mayor área de
superficie específica y una energía
adicional de la superficie de la
partícula (Kaptay, 2012). Las razones
anteriores explican la solubilidad
espontánea de SFD y café SD en
comparación con café liofilizado.
3.7. Propiedades de flujo
3.7.1. Densidad aparente
La densidad aparente es de
importancia en la calidad del café
soluble, ya que, las desviaciones en
que darían como resultado ya sea
bajo peso neto o paquete que
aparece como si le falta el café a
pesar del peso neto es correcta
(Barbosa-Cánovas et al., 2005). El
mayor flujo libre y densidades
aparentes roscados de café SFD en
comparación a la de SD.
(Tabla 1) puede ser debido a su
contenido de humedad residual
superior, la naturaleza no cohesiva
(Geldart, 1973) y la distribución de
tamaño de partícula más ancho que
el polvo secado por pulverización.
Además, la tendencia del proceso
de SD se acumule y atrapar aire
dentro de la partícula debido al
fenómeno de formación de la piel,
hace que el producto sea menos
denso (Goula
y Adamopoulos, 2008). El tamaño de
partícula más grande de café FD y el
consiguiente aumento de los huecos
entre partículas con superficies de
contacto más pequeña por unidad
de volumen pueden haber dado
lugar a una menor densidad
aparente (Caparino et al., 2012) que
la muestra SFD. Además, se encontró
un aumento de la temperatura de
secado para disminuir la solubilidad y
la densidad aparente de polvo seco
(Hassen y Al-Kahtani, 1990). A la
inversa, la temperatura de secado
reducido durante SFD podría haber
dado lugar a un aumento simultáneo
de la densidad aparente y la
solubilidad del polvo de café.
De alta densidad aparente es
preferible para el transporte de larga
distancia de productos en polvo,
para el coste de empaquetado y de
tránsito sería menos para aquellos
con mayor densidad aparente
(Bhandari et al., 2008). 3.7.2. relación
de Hausner y el índice de Carr
De acuerdo con la clasificación de
los polvos a base de la relación de
Hausner y el índice de Carr
determinado por Hayes (1987),
Turchiuli et al. (2005), el flujo de SFD y
SD estaban en el rango medio y el de
FD en la zona de flujo libre. Cain
(2002) observó que, una
disminución en el tamaño de las
partículas causó una disminución en
el flujo de polvo.
El estudio actual alineada con la
observación anterior, como el valor H
disminuyó o por el contrario, el flujo
de mejora con un aumento de
tamaño de partícula en el orden de
SD <SFD <FD.
Valores de Qb y QT de la muestra FD
diferían por 0.016, en contra de 0,06
en el caso de SFD y SD (Tabla 1). Las
partículas más grandes poseían un
alcance limitado para el embalaje
cuando se someten a la grabación y
por lo tanto alcanzado su condición
de embalaje más denso posible en
un menor número de toques.
Diferencia entre los valores de qB y qT
se encontró imperativo, ya que
disminuye los valores de H y C.
El tamaño de partícula medio menor
que en el SFD y SD indicó la presencia
de más finos en el polvo a granel. Las
partículas pequeñas tenían un mayor
número de puntos de contacto con
las partículas vecinas que hacía difícil
para reorganizar y construir una
densidad alta. Sin embargo, al tocar
se aplicó a la masa del polvo,
partículas pequeñas enrolladas entre
los huecos de las partículas y llegaron
a la condición de embalaje más
densa.
En estado suelto, grandes huecos se
forman debido a arquear de
partículas. Finalmente, estos vacíos se
derrumbó en la grabación y dieron
lugar a una diferencia significativa
entre su libre flujo y densidades
roscados, lo que aumenta el valor de
la H y C (Bodhmage, 2006).
3.8. Análisis del color
El color es uno de los indicadores
clave de calidad y criterios de
preferencia de los consumidores de
productos de café soluble. Mientras
que algunos consumidores pueden
preferir el café de color oscuro, otros
podrían preferir un color café más
ligero.
La muestra de control utilizado es una
de las marcas comerciales populares
y bien aceptadas de café soluble en
el mercado y mostró valores L/, a/, b/
y C/ de 35,44 ± 0,26, 13,75 ± 0,09,
25,47 ± 0,33 y 28,94 ± 0,33
respectivamente.
En comparación con SD y FD, SFD
café tenía la diferencia menos de
color total (DE) con respecto al
control y por lo tanto más cerca de
control (Tabla 1). El mayor valor DE de
las muestras SD y FD con respecto al
de control puede estar relacionada
con su funcionamiento a alta
temperatura y los tiempos de secado
más largos, respectivamente, que se
conoce para degradar el color del
producto como se indica en otras
técnicas de secado (Ozkan et al,
2005;. Contreras et al., 2008).
Un valor L/ ligeramente mayor de SFD
contra la muestra de café FD se
puede explicar por la relación entre
la tasa de congelación y el color del
producto liofilizado de la siguiente
manera. Velocidad de congelación
se encontró que tenía un marcado
efecto en el brillo de las muestras
secas como los materiales
congelados rápidamente
mantuvieron un color más brillante
que los congelados más lentamente.
Los poros pequeños, originados por
sublimación de pequeños cristales de
hielo formados por congelación
rápida, más luz que dispersan
grandes poros formados por
congelación lenta (Ceballos et al.,
2012). Sharma et al. (2013) observó
un efecto significativo del tamaño de
partícula en la ligereza del polvo con
un valor L incrementado como el
tamaño de partícula disminuye. Este
estudio también aliada con la
declaración anterior como el SFD y con buenas características de flujo y
SD de café representa un valor de L alta densidad aparente que pueden
mayor que la muestra FD. conferir buenas características de
embalaje y transporte.
El grado de enrojecimiento (a/),
amarillez (b/) y croma (o saturación Por lo tanto, este estudio indica que
del color) fue el más SFD para el café la técnica de pulverización-Freeze-
y menos para el café FD sobre una Drying se puede emplear
base comparativa. El valor de cromo potencialmente para la producción
es un indicador de la fuerza del color de café soluble con características
del producto. En general, las mejoradas de productos
distribuciones de tamaño de
partícula más amplias condujeron a
la reducción de la intensidad de
color desde la opacidad o la
transparencia de una sustancia fue
influenciada en gran medida por el
tamaño de partícula (Heinrich, 2003).
A partir del valor del factor de
duración relativa mencionado en la
Tabla 1, FD café tenía una
distribución de tamaño de partícula
más amplia contra el SD y SFD y por
lo tanto la mayor diferencia de color.

4. Conclusión

En el presente estudio, los índices de

calidad de café soluble que
comprende SFD de sus parámetros
físicos y la calidad del aroma se
evaluaron y compararon con SD y
café FD. SFD mostró una mejor
calidad de aroma mediante la
retención de los compuestos
aromáticos característicos bajo
punto de ebullición de café, que se
perdieron durante las etapas iniciales
de FD y SD. SFD se encontró que
tenía una ventaja competitiva frente
a sus homólogos en cuanto a la
aplicación final del producto, es
decir, la solubilidad instantánea junto