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INSTRUCTIVO PARA DETERMINAR LA DUREZA DEL AGUA

1. OBJETIVO
Determinar la concentración de dureza presentes en muestras de agua.

2. ALCANCE
Para muestras de agua natural, agua residual, agua salinas.

3. REFERENCIA
APHA–AWWA – WEF, 23 RD Ed. 2017. Standard Methods for the examination of water and wastewater.
 Part 2340 A and C EDTA Titrimetric Method.
 Part 2020 A and B Quality Assurance/Quality Control.

4. DESARROLLO

4.1 Principio
Si una pequeña cantidad de un colorante tal como el negro de eriocromo T o calmagita se añade a una
solución acuosa, que contiene iones de calcio y magnesio a un pH 10 ± 0.1, la solución tomará un color
rojo vino. Si al añadir EDTA como titulante, los iones calcio y magnesio forman un complejo y la solución
cambia del rojo vino al azul, señalando el punto final de la titulación.

4.2 Interferencias
Algunos iones metálicos interfieren, causando decoloración o indistintos puntos finales de consumo de
EDTA. Reducir esta interferencia mediante la adición de inhibidores antes de la titulación. El MgCDTA,
secuestra selectivamente a los metales pesados. Solamente es útil cuando el Mg sustituido por los
metales pesados no contribuye significativamente a la dureza total.

Use el inhibidor I o II cuando concentraciones altas de metales pesados están presentes, determine el
calcio o magnesio por individual y obtenga la dureza por cálculo.

Las materias orgánicas coloidales o en suspensión interfieren en el punto final. Eliminar esta interferencia
mediante evaporación de la muestra por secado en baño de vapor y calentamiento en mufla a 550°C
hasta que la materia orgánica este oxidada completamente. Dilúyase el residuo en 20ml de 1N HCI,
neutralícese a pH 7 con 1N NaOH y complétese hasta 50ml con agua destilada, enfriase a temperatura
ambiente y continúe con el procedimiento general.

4.3 Precauciones en la titulación


Llevar a cabo la titulación cerca de la temperatura ambiente. El cambio de color se convierte en poco
práctica cuando la muestra se aproxima a la temperatura de congelación. La descomposición del
indicador se convierte en un problema en agua caliente.
Complete la titulación dentro de 5 minutos, minimiza la tendencia de CaCO3 a precipitar. Los tres
métodos siguientes reduce la pérdida de precipitación:
1) Se diluye la muestra con agua destilada para reducir la concentración de CaCO3. Este simple
recurso se ha incorporado en el procedimiento. Si la precipitación se produce en esta dilución de 1+1
use la modificación 2 o 3. Utilizando una muestra demasiada pequeña aporta a error sistemático
debido al error de lectura de la bureta.
2) Si la dureza aproximada es conocida o es determina por una titulación preliminar, añadir 90% o más
del titulante a la muestra antes de ajustar el pH con el buffer.
3) Acidificar la muestra y agitar durante 2 minutos para expulsar el CO2 antes de ajustar el pH.
Determinar la alcalinidad para indicar la cantidad de ácido para ser añadido.

4.4 Equipos y materiales


 Pipetas volumétricas clase A.
 Agitador magnético.
 Vaso de Titulación (beaker). 1000, 200 y 100mL.
 Bureta de vidrio, de 50, 25 y 10mL.

4.5 Reactivos
Solución buffer
a) Dilúyase 16.9g de NH4CI en 143 ml de NH4OH conc. Agregar 1.25g de sal MgEDTA y dilúyase hasta
250mL con agua reactivo.
b) Si no se dispone de sal MgEDTA, disuelva 1.179g de sal disódica de EDTA, grado reactivo y 780mg
de MgSO4.7H20 ó 644mg de MgCI2.6H20 en 50 ml de agua reactivo. Agregar a esta solución 16.9g
de NH4CI en 143 ml de NH4OH conc y diluir hasta 250mL con agua reactivo
Almacene estas soluciones durante un mes.

Agentes acomplejantes o inhibidores


Para aguas que contengan iones de interferencia se deberá añadir un agente acomplejante apropiado
para lograr un cambio claro y exacto del color en el punto final:

a) Inhibidor I Ajústense las muestras ácidas a pH 6 o más con buffer o solución de 0.1NNaOH. Agregar
250mg de NaCN en polvo, y luego adicionar solución buffer para ajustar el pH a 10.0 ± 0.1 (el NaCN
es extremadamente tóxico, su empleo requiere la adopción de precauciones extraordinarias).
b) Inhibidor II Disuélvanse 5.0g de sulfuro de sodio nona hidratado (Na2S. 9H2O) o 3.7 g Na2S. 5H2O,
en 100ml de agua reactivo. La entrada de aire a la solución se evita con un tapón de goma fijado
fuertemente.
c) MgCDTA sal magnésica de ácido 1,2-ciclohexanodiaminotetraacético. Añadir 250mg en 100mL de
muestra y disolver completamente antes de agregar la solución buffer. Utilícese este acomplejante
para evitar el uso de inhibidores tóxicos u olorosos cuando existan sustancias interferentes a
concentraciones que afecten al punto final, pero no contribuirá significativamente el valor de la
dureza.

Indicadores
Se han propuesto muchos tipos de soluciones indicadoras, pero se deterioran con el tiempo, estos son:
a) Negro de Eriocromo T
b) Calmagita.
Estos indicadores se pueden utilizar en forma de polvo seco, tomar el cuidado para evitar el exceso del
indicador.

Titulante EDTA estándar 0.01M


Pesar 3,723g de EDTA (etilendiaminotetraacetato disódico dihidrato) grado reactivo, también llamado
(etilendinitrilo) tetraacético sal disódica (EDTA), disolver en agua reactivo y diluir hasta 1000mL.
Estandarizar frente a una solución estándar de calcio.

Solución estándar de Calcio


Pesar 1.0g de CaCO3 anhidro en polvo (estándar principal o reactivo especial bajo en metales pesados,
álcalis y magnesio) en un matraz de 500mL. Coloque un embudo en el cuello del matraz y añadir poco a
poco HCI 1+1 hasta que el CaCO3 se disuelva totalmente.
Agregar 200mL de agua reactivo y hervir durante unos minutos para liberar el CO2. Enfriar y añadir unas
gotas del indicador rojo de metilo, ajustando el color naranja intermedio por adición de NH4OH 3N ó HCI
1+1 según se requiera. Transferir cuantitativamente y diluir a 1000mL con agua reactivo, 1mL = 1 mg de
CaCO3.

4.6 Procedimiento

a) Pre-tratamiento para muestras de aguas contaminadas y residuales.


Use ácido nítrico-ácido sulfúrico o ácido nítrico-ácido perclórico para la digestión.

b) Titulación de muestras.
Seleccione un volumen de muestra que requiera menos de 15mL del titulante EDTA, complete la
titulación en cinco minutos a partir del momento en que se adiciona el buffer.
Diluir 25 ml de muestra a unos 50 ml con agua desionizada en un recipiente adecuado. Utilizar
pipetas volumétricas.
Añadir 1 a 2mL de solución buffer. Usualmente 1mL será suficiente para dar un pH de 10.0 a 10.1.
La ausencia de un cambio de color del punto final en la titulación suele significar la necesidad de
añadir un inhibidor ó que el indicador se ha deteriorado.
Añadir una o dos gotas de solución indicadora o una cantidad adecuada del reactivo negro de
eriocromo T, en polvo seco.
Agregar lentamente el titulante EDTA, agitando continuamente hasta que desaparezcan los últimos
matices rojizos. Añadir las últimas gotas con intervalos de 3-5 segundos. El punto final de la solución
normalmente es azul.

c) Muestras de dureza baja.


Para muestras de aguas blandas y para aguas naturales de baja dureza (< 5 mg/L), tomar una
muestra grande de 100 a 1000mL para titulación y proporcionalmente aumentar la cantidad del
buffer, inhibidor e indicador.
Añadir lentamente el titulante EDTA por medio de un micro-bureta y realícese un blanco, utilizando
agua reactiva del mismo volumen que la muestra y cantidades iguales del buffer, inhibidor e
indicador. Sustraiga el volumen del EDTA utilizado en el blanco del volumen del EDTA usado en la
muestra.
4.7 Cálculo

𝒎𝒈𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 𝑴 𝒙 𝑨 𝒙 𝟏𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎
=
𝑳 𝑽𝒐𝒍

Donde:
M = Molaridad del titulante EDTA, M.
A = Volumen de EDTA gastado en la muestra, mL.
V = Volumen de muestra, mL.

5. CONTROL DE LA CALIDAD

Estandarización: Realizar la estandarización inicial por duplicado antes de analizar todas las muestras.
Blanco Reactivo (Bk Rvo): 100ml de agua grado reactivo, procesarla según método de dureza. Incluya
por lo menos un Bk Rvo diario o con cada lote de 10 o menos muestra.

Duplicado de muestra: Incluya por lo menos un duplicado diario o con cada lote de 10 o menos
muestras.

Blanco Fortificado de Laboratorio, BFL:


A partir de la solución de BLF de CaCO3 (1000 mg/L), preparar concentraciones de 50mg/L, 250mg/L y
500 mg/L o preparar otra concentración según lo requiera la muestra. Utilizar estas concentraciones
correspondientes de acuerdo al tipo de muestra que se está analizando. Incluya por lo menos un BFL
diario o con cada lote de 10 o menos muestra.

Matriz Fortificado de Laboratorio: Adicione una cantidad de la solución de carbonato de calcio de


concentración conocida (se tomará del BFL seleccionado) sobre los 100mL de la muestra y procesarla
según el método de dureza. Realice una MFL diaria o con cada lote de 10 o menos muestras.

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