Método de prueba estándar para Destilación de productos del petróleo a presión atmosférica 1

Un estándar nacional estadounidense

Este estándar se emite bajo la designación fija D 86; el Dumber inmediatamente después de la designación indica el año de
original

Adopción o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última re-
aprobación. Un superíndice

épsilon (e) indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación.

Esta norma ha sido aprobada para su uso por los organismos del Departamento de Defensa.

1 Alcance'

1.1 Este método de prueba cubre la destilación atmosférica de

productos del petróleo que utilizan una unidad de destilación por lotes de laboratorio para

Deteniendo cuantitativamente las características del rango de ebullición de

Productos tales como destilados ligeros y medios, automotrices.

Combustibles para motores de encendido por chispa, gasolinas de aviación. turbina de aviación

combustibles I-D y ~ 2-D combustibles diésel regulares y bajos en azufre, especiales

espíritus de petróleo, naftas, espíritus blancos, querosinas y

Grados I y 2 quemadores de combustibles.

1.2 El método de prueba está diseñado para el análisis de destilado.

combustibles No es aplicable a productos que contengan apreciables.

Cantidades de material residual.

1.3 Este método de prueba cubre tanto manual como automatizado.

instrumentos

\, 4 A menos que se indique lo contrario, los valores indicados en unidades SI son

Para ser considerado como el estándar. Los valores entre paréntesis.

Se proporcionan sólo para información.

1.5 Esta norma no pretende referirse a todos los

preocupaciones de seguridad, en su caso, asociados con su Zlse. Es el

responsabilidad del usuario de esta norma para establecer

Prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad.

de limitaciones regulatorias previas a llse.

2. Documentos referenciados

2.1 Todas las normas están sujetas a revisión. y fiestas en

acuerdo en este método de prueba son aplicar los más recientes

Edición de las normas que se indican a continuación, a menos que

especificado. Tal como en los acuerdos contractuales o normas reglamentarias.

donde las versiones anteriores de los métodos identificados pueden ser

necesario.

2.2 Normas ASTM: 2

D 97 Test Method for Pour Point of Petroleum Products
D 323 Test Method for Vapor Pressure of Petroleum Products
(Reid Method)
D 2892 Test Method for Distillation of Crude Petrolemu
(i5-Theoretical Plate Column)
D 4057 Practice for Manual Sampling of Petroleum and
Petroleum Products
D 4177 Practice for Automatic Sampling of Petrolemu and
Petroleum Products
D 4953 Test Method for Vapor Pressure of Gasoline and
Gasoline-Oxygenate Blends (Dry Method)
D 5190 Test Method for Vapor Pressure of Petroleum Products
(Automatic Method)
D 5191 Test Method for Vapor Pressure of Petroleum Products
(Mini Method)
D 5842 Practice for Sampling and Handling of Fuels for
Volatility Measurement
D 5949 Test Method for Pour Point of Petrolemu Products
(Automatic Pressure Pulsing Method)
D 5950 Test Method for Pour Point of Petroleum Products
(Automatic Tilt Method)
D 5985 Test Method for Pour Point of Petrolemu Products
(Rotational Method)
E 1 Specification for ASTM Liquid·in-Glass Thermometers
E 77 Test Method for Inspection and Verification of Thermometers
E 1272 Specification for Laboratory Glass Graduated Cylinders
E 1405 Specification for Laboratory Glass Distillation
Flasks
2.3 Energy Institute Standards:'
IP 69 Determination of Vapour Pressure-Reid Method
IP 123 Petroleum Products-Determination of Distillation
Characteristics
IP 394 Determination of Air Saturated Vapour Pressure
IP Standard Methods for Analysis and Testing of Petroleum
and Related Products 1996-Appendix A
TABLA 1 Preparación del aparato

3. terminología

3.1 Definiciones:

3.1.1 volumen de carga, n-el volumen de la muestra, 100

mL, cargado en el matraz de destilación a la temperatura especificada

en la tabla 1.

3.1.2 descomposición, n-de un hidrocarburo, la pirólisis o

agrietamiento de una molécula que produce moléculas más pequeñas con menor

Puntos de ebullición que la molécula original.

3.1.2.1 Discusión-Indicaciones características de la térmica.

La descomposición es evolución de humos y temperamento errático.

Lecturas que generalmente disminuyen después de cualquier intento de hacer

ajustar el calor

3.1.3 punto de descomposición, n-el termómetro corregido

Lectura que coincide con las primeras indicaciones de térmica.

Descomposición del líquido en el matraz.

3.1.3.1 Discusión-El punto de descomposición, según lo determinado

bajo las condiciones de este método de prueba, no

corresponde necesariamente a la temperatura de descomposición en

otras aplicaciones.
3.1.4 punto d, y, el termómetro corregido lee eso

Se observa en el instante la última gota de líquido (excluyendo

Cualquier gota o película de líquido en el lado del matraz o en el

sensor de temperatura), se evapora desde el punto más bajo en el

matraz de destilacion.

3.1.4.1 Discusión-El punto final (punto de ebullición final),

En lugar del punto seco, está destinado para uso general. Lo seco

Punto puede ser reportado en relación con el propósito especial

Las naftas, como las que se utilizan en la industria de la pintura. Además, es

sustituido por el punto final (punto de ebullición final) siempre que

La muestra es de tal naturaleza que la precisión del punto final.

(punto de ebullición final) no puede cumplir los requisitos de manera consistente

En la sección de precisión.

3.1.5 retención dinámica, n-la cantidad de material presente en

El cuello del matraz, en el arma del matraz, y en el

Tubo del condensador durante la destilación.

3.1.6 efecto de vástago emergente, n-el desplazamiento en la temperatura

Lectura causada por el uso de inmersión total de mercurio en vidrio.

Termómetros en el modo de inmersión parcial.

3.1.6.1 Discusión: en el modo de inmersión parcial, una parte

del hilo de mercurio, es decir, la porción emergente, está en

una temperatura más baja que la porción sumergida, lo que resulta en una

Encogimiento del hilo de mercurio y menor temperatura.

leyendo.

3.1.7 punto erul (EP) o punto de ebullición final (FBP), n-the

Lectura máxima del velocímetro corregida obtenida durante el

prueba.

3.1.7.1 Discusión: esto generalmente ocurre después de la evaporación

De todo el líquido del fondo del matraz. El termino

La temperatura máxima es un sinónimo de uso frecuente.

3.1.8 Pérdida del eje frontal, n-Ioss debido a la evaporación durante

Transferencia del cilindro receptor a matraz de destilación. pérdida de vapor

En la destilación, y el vapor sin condensar en el matraz a

El fin de la destilación.

3.1.9 punto de ebullición inicial (IBP), ll-el termómetro corregido

Lectura que se observa en el instante de la primera gota de

El condensado cae desde el extremo inferior del tubo del condensador.

3.1.10 por ciento se evaporó, n-la suma de la pluma: enL recuperada

y el porcentaje de pérdida.

3.1.11 por ciento de pérdida (o pérdida observada), n --- {) cien por cien

menos el porcentaje de recuperación total.

3.1.11.1 pérdida corregida, n-porcentaje de pérdida corregida para barometdc

presión

3.1.12 por ciento recuperado, n-el volumen de condensado

Observado en el cilindro receptor, expresado como un porcentaje de

El volumen de carga, asociado a una temperatura simultánea.

Leyendo

3.1.13 por ciento de recuperación, n-el máximo por ciento recuperado,

Según lo observado de acuerdo con 10.18.

3.1.13.1 porcentaje de recuperación corregido, n-el porcentaje de recuperación,

ajustado por la diferencia entre la pérdida observada y

La pérdida corregida, como se describe en la ecuación 8.

3.1.13.2 por ciento total de recaída, y, n-el porcentaje combinado

Recuperación y residuo en el matraz, según lo determinado de acuerdo

con 11.1.

3.1.14 por ciento de residuo, n-el volumen de residuo en el

matraz, medido de acuerdo con 10.19, y expresado como un

porcentaje del volumen de carga.

3.1.15 tasa de cambio (o pendiente), n-el cambio de temperatura

Lectura por ciento evaporada o recuperada, como se describe

en 13.2.

3.1.16 retraso de temperatura, n-el desplazamiento entre la temperatura

lectura obtenida por un dispositivo sensor de temperatura y la

La temperatura real en ese momento.

3.1.17 dispositivo de medición de la temperatura. termómetro n-a,

como se describe en 6.3.1, o un sensor de temperatura, como se describe en 6.3.2.

3.1.18 lectura de temperatura, n-la temperatura obtenida por

Un dispositivo o sistema de medición de temperatura que sea igual al

Lectura del termómetro descrita en 3.1.19.

3.1.18.1 lectura de temperatura corregida, n-la temperatura

lectura, como se describe en 3. L 18, corregida para barométrica

presión.

3.1.19 lectura del termómetro (resultado del termómetro oJ '), n-the

Temperatura del vapor saturado medida en el cuello de la

matraz debajo del tubo de vapor, según lo prescrito

Termómetro bajo las condiciones de la prueba.

3.1.19.1 Lectura del nmómetro corregida, n-el termómetro

Lectura, como se describe en 3.1.19, corregida para barométrica

presión.

4. Resumen del método de prueba

4.1 Basado en su composición, presión de vapor, mp esperado.

o el EP esperado, o una combinación de los mismos, la muestra se coloca en

Uno de los cuatro grupos. Disposición del aparato, temperatura del condensador,

y otras variables operativas están definidas por la

Grupo en el que cae la muestra.

4.2 Una muestra de 100 mL de la muestra se destila bajo

Condiciones prescritas para el grupo en el que cae la muestra.

La destilación se realiza en un laboratorio de destilación por lotes.

unidad a presión ambiente bajo condiciones que están diseñadas para

Proporcionar aproximadamente un fraccionamiento teórico de placas. Sistemático

observaciones de lecturas de temperatura y volúmenes de

Se hacen condensados, dependiendo de las necesidades del usuario de la

datos. El volumen del residuo y las pérdidas también son

grabado.

4.3 Al término de la destilación, el vapor observado.

Las temperaturas pueden ser corregidas por la presión barométrica y la

Se examinan los datos para determinar su conformidad con los requisitos de procedimiento.

tales como las tasas de destilación. La prueba se repite si la hay.

condición especificada no se ha cumplido.

4.4 Los resultados de las pruebas se expresan comúnmente como porcentaje evaporado

o porcentaje recuperado frente a la temperatura correspondiente,

Ya sea en una tabla o gráficamente, como un gráfico de la destilación

curva.

5. Significado y uso

5.1 El método de prueba básico para determinar el rango de ebullición.

de un producto del petróleo mediante una simple destilación por lotes

ha estado en uso, siempre y cuando la industria del petróleo ha

existió. Es uno de los métodos de prueba más antiguos bajo la jurisdicción.

del Comité D02 de ASTM, un registro desde el momento en que

Todavía era referido como la destilación Engler. Desde la prueba

método ha estado en uso durante un período tan prolongado, un

Existe una tremenda cantidad de bases de datos históricas para estimar.

Sensibilidad de uso final en productos y procesos.

5.2 Las características de destilación (volatilidad) de los hidrocarburos.

tienen un efecto importante en su seguridad y rendimiento,

Especialmente en el caso de combustibles y disolventes. El rango de ebullición

da información sobre la composición, las propiedades y la

Comportamiento del combustible durante el almacenamiento y uso. La volatilidad es la

determinante principal de la tendencia de una mezcla de hidrocarburos a

Producir vapores potencialmente explosivos.

5.3 Las características de destilación son de importancia crítica.

Tanto para las gasolinas automotrices como para las de aviación, que afectan el arranque

Calentamiento, y tendencia al bloqueo de vapor en alto funcionamiento

temperatura o en altura, o ambos. La presencia de alta

componentes de punto de ebullición en estos y otros combustibles pueden significativamente

Afectar el grado de formación de la combustión sólida.

depositos

5.4 La volatilidad, ya que afecta la tasa de evaporación, es un importante

factor en la aplicación de muchos solventes, particularmente

Los utilizados en pinturas.

5.5 Los límites de destilación se incluyen a menudo en el producto de petróleo.

Especificaciones, en contratos comerciales, procesos.

aplicaciones de refinería / control, y para el cumplimiento de las normativas

reglas.

6. Aparato

6.1 Componentes básicos del aparato:

6.1.1 Los componentes básicos de la unidad de destilación son los

matraz de destilación, el condensador y el baño de refrigeración asociado, un

Escudo de metal o recinto para el matraz de destilación, el calor

Fuente, soporte del matraz, dispositivo de medición de temperatura.

y el cilindro receptor para recoger el destilado.

6.1.2 Figs. I y 2 son ejemplos de unidades de destilación manual.

6.1.3 Además de los componentes básicos descritos en 6.1.1,

Las unidades automatizadas también están equipadas con un sistema para medir.

y automáticamente registrar la temperatura y el asociado

Volumen recuperado en el cilindro receptor.

6.2 En el Anexo figura una descripción detallada del aparato.

A2.

6.3 Dispositivo de medición de la temperatura:

6.3.1 Los termómetros de mercurio en vidrio, si se usan, se llenarán

Con un gas inerte, se graduó sobre el esmalte aod del vástago respaldado.

Se ajustarán a la Especificación E 1 o al Estándar IP.

Métodos de análisis y ensayo de petróleo y afines.

Producto, 1996-ApéndiceA, o ambos, para termómetros ASTM

FIG. 3 Dispositivo de centrado PTFE para unión de vidrio esmerilado

7CffJ '5C y ASTM 7F para los velocímetros de rango bajo, y

ASTM 8CffJ '6C y ASTM 8F para los termómetros de alto rango.

6.3.1.1 Termómetros que han sido expuestos por un tiempo extendido

período por encima de una temperatura observada de 370 "C deberá

No debe reutilizarse sin una verificación del punto de hielo o comprobado.

como se prescribe en la Especificación E I y en el Método de prueba E 77.

NOTA 1-En una lectura de termómetro observada de 370 ° C. la temperatura

de la bombilla se acerca a un rango crítico en el vidrio y la

El termómetro puede perder su calibración.

6.3.2 Sistemas de medición de temperatura distintos a los

descritos en 6.3.1 son satisfactorios para este método de prueba, siempre que

Que exhiban el mismo retardo de temperatura, emergente.

Efecto del vástago y precisión como el equivalente en mercurio en vidrio.

thennometer.

6.3.2.1 El circuito electrónico o los algoritmos, o ambos,

utilizado incluirá la capacidad de simular el retraso de temperatura

de un termómetro de mercurio en vidrio.

6.3.2.2 Alternativamente, el sensor también se puede colocar en una

Cubierta con la punta del sensor cubierta para que el montaje,

Debido a su masa térmica y conductividad ajustadas, tiene un

tiempo de retardo de temperatura similar al de un mercurio en vidrio

termómetro.

NOTA 2 ~ En una región donde la temperatura cambia rápidamente durante

la destilación, el retraso de la temperatura de un termómetro puede ser tanto como 3

segundos.

6.3.3 En caso de disputa, el método de prueba del árbitro será

Realizado con el termómetro de mercurio en vidrio especificado.

6.4 Dispositivo de centrado del sensor de temperatura:

6.4.1 El sensor de temperatura se montará a través de un

Dispositivo de ajuste perfecto diseñado para centrar mecánicamente el

Sensor en el cuello del matraz sin fugas de vapor. Ejemplos

de dispositivos de centrado aceptables se muestran en las Figs. 3 y 4.

(Advertencia-El uso de un tapón liso con un agujero perforado

A través del centro no es aceptable para el propósito descrito.

en 6.4.1.)

NOTA 3-Otros dispositivos de centrado también son aceptables, siempre que

posicione y mantenga el dispositivo sensor de temperatura en la posición correcta en

el cuello de la columna de destilación, como se muestra en la Fig. 5 y se describe en

10.5.

NOTA 4 - Al ejecutar la prueba por el método manual, los productos con

un IBP bajo puede tener una o más lecturas ocultas por el centrado

dispositivo. Ver también 10.14.3.l.

6.5 Equipos automatizados fabricados en 1999 y posteriores.

Deberá estar equipado con un dispositivo para apagar automáticamente.

energía a la unidad y para rociar un gas inerte o vapor en la

cámara en la que se monta el matraz de destilación en caso de

fuego.

NOTA 5 ~ Algunas causas de incendios son la rotura del matraz de destilación.

Cortocircuitos electricos. y espumado y derrame de muestra líquida por la parte superior.

Apertura del matraz.

6.6 Barómetro-Un dispositivo de medición de presión capaz de

Medición de la presión de la estación local con una precisión de 0,1 kPa.

(1 mm Hg) o mejor, a la misma elevación con respecto al nivel del mar

Como el aparato en el laboratorio. (Advertencia-No tome

lecturas de barómetros aneroides ordinarios, como los utilizados

en estaciones meteorológicas y aeropuertos, ya que están precorrectados

dar lecturas del nivel del mar.

7. Muestreo, almacenamiento y acondicionamiento de la muestra.

7.1 Determinar las características del Grupo que corresponden a

La muestra a analizar (ver tabla 2). Donde el procedimiento es

Depende del grupo. los listones de la sección serán tan

marcado.

7.2 Muestreo:

7.2.1 El muestreo se realizará de acuerdo con la Práctica.

D 4057 o D 4177 y como se describe en la Tabla 3.

7.2.1.1 Grupo l-Acondicione el recipiente de muestra a continuación

10 ° C, preferiblemente llenando la botella con el líquido frío

Muestra y descarte la primera muestra. Si esto no es posible

Porque, por ejemplo, el producto a muestrear está a temperatura ambiente.

temperatura, la muestra se tomará en una botella preenfriada

por debajo de 10 ° C, de tal manera que la agitación se mantenga a una

mínimo. Cerrar la botella inmediatamente con un ajuste ajustado.

cierre. (Advertencia: no llenar completamente y sellar herméticamente un

botella de muestra fría debido a la posibilidad de rotura en

calentamiento)

7.2.1.2 Grupos 2, 3 y 4: recoger la muestra a temperatura ambiente

temperatura. Después del muestreo, cierre la botella de muestra inmediatamente

Con un cierre ajustado.

7.2.1.3 Si la muestra recibida por el laboratorio de ensayo tiene

sido muestreado por otros y no se sabe si el muestreo

ha sido realizado como se describe en 7.2, la muestra deberá ser

Se asume que han sido así muestreados.

7.3 Almacenamiento de muestras:

7.3.1 Si la prueba no debe comenzar inmediatamente después de la recolección,

almacenar las muestras como se indica en 7.3.2. 7.3.3, y la tabla 3. Todas

las muestras se almacenarán lejos de la luz solar directa o de fuentes de

calor directo

7.3.2 Grupo i-Almacene la muestra a una temperatura inferior a

10 ° C.

NOTA 6-Si no hay, o es inadecuado, instalaciones para almacenamiento debajo

lQ "C, la muestra también puede almacenarse a una temperatura inferior a 20" C,

siempre que el operador se asegure de que el recipiente de muestra esté bien cerrado

y libre de fugas,
7.3.3 Grupo 2: almacenar la muestra a una temperatura inferior a

lOoC.

NOTA 7-J si no hay, o es inadecuado. instalaciones para almacenamiento debajo

Por otra parte, la muestra también puede almacenarse a una temperatura inferior a 20 "C.

siempre que el operador se asegure de que el recipiente de muestra esté bien cerrado

y libre de fugas,

7.3.4 Grupos 3 y 4: almacenar la muestra a temperatura ambiente o inferior

temperatura.

7.4 Acondicionamiento de la muestra antes del análisis:

7.4.1 Las muestras deberán estar condicionadas a la temperatura.

Se muestra en la Tabla 3 antes de abrir el recipiente de la muestra.

7.4.1.1 Las muestras de los grupos 1 y 2 estarán condicionadas a un

temperatura inferior a 10 ° C (SO ° F) antes de abrir el

recipiente de muestra.

7.4.1.2 Grupos 3 y 4: si la muestra no es fluida en

temperatura ambiente, se debe calentar a una temperatura de 9 a

21 ° C por encima de su punto de fluidez (método de prueba D 97, D 5949, o

D 5985) antes del análisis. Si la muestra tiene parcial o

Completamente solidificado durante el almacenamiento. será vigorosamente

agitado después de fundir antes de abrir el recipiente de muestra a

Asegurar la homogeneidad.

7.4.1.3 Si la muestra no es fluida a temperatura ambiente, el

los rangos de temperatura mostrados en la Tabla 3 para el matraz y para el

la muestra no se aplica.

7.S muestras mojadas:

7.5.1 Las muestras de materiales que visiblemente contienen agua no son

adecuado para la prueba. Si la muestra no está seca, obtenga otra.

Muestra que está libre de agua suspendida.

7.5.2 Grupos} y 2-Si no se puede obtener tal muestra,

El agua suspendida se puede eliminar manteniendo el

muestra de 0 a 10 ° C, agregando aproximadamente 10 g de anhidro

sulfato de sodio por 100 ml de muestra, agitando la mezcla durante

Aproximadamente 2 minutos, y luego dejar que la mezcla se asiente.

Por aproximadamente 15 min. Una vez que la muestra no muestra visible

signos de agua, use una porción decantada de la muestra, mantenida

entre 1 y 10 ° C. para el analisis. Nota en el informe

que la muestra ha sido secada mediante la adición de un desecante.

NOTA 8-El agua suspendida en muestras nebulosas en los Grupos 1 y 2 puede ser

eliminado por [adición de sulfato de sodio anhidro y separando el

Muestra líquida del agente de secado por decantación sin estadísticas.

afectando los resultados de la prueba 4

7.5.3 Casos de GIVUpS 3 y 4-1n en los que no hay agua.

La muestra no es práctica, el agua suspendida puede ser removida por

agitar la muestra con sulfato de sodio anhidro u otro

Agente de secado adecuado y separándolo del agente de secado por

decantando Tenga en cuenta en el informe que la muestra ha sido secada por

La adición de un desecante.

8. Preparación del aparato.

8.1 Consulte la Tabla 1 y prepare el aparato seleccionando

el matraz de destilación adecuado, dispositivo de medición de la temperatura,

y la placa de soporte del matraz, como se indica para el

grupo. Traer la temperatura del cilindro receptor, el

Matraz, y el baño del condensador a la temperatura indicada.

8.2 Hacer las provisiones necesarias para que la temperatura.

del baño del condensador y del cilindro receptor serán

Mantenido a las temperaturas requeridas. El cilindro receptor

deberá estar en un baño tal que el nivel de líquido sea al menos

tan alto como la marca de 100 ml o todo el cilindro receptor es

Rodeado por una cámara de circulación de aire.

8.2.1 Grupos 1, 2 y 3: medios adecuados para baja temperatura

Los baños incluyen, pero no se limitan a, hielo picado y

Agua, salmuera refrigerada y etilenglicol refrigerado.

8.2.2 Grupo 4: Medios adecuados para baño ambiental y superior

Las temperaturas incluyen, entre otras, agua fría, agua caliente.

Agua y etilenglicol calentado.

8.3 Remueva cualquier líquido residual en el tubo del condensador

limpie con un trozo de tela suave y sin pelusa unida a un cable

o alambre

9. Calibración y estandarización.

9.1 Medición de la temperatura del sistema. Medición de la temperatura.

Sistemas que utilizan otros tipos de mercurio no especificados.

Los termómetros exhibirán el mismo retardo de temperatura,

efecto de vástago emergente, y la precisión como el equivalente de mercurio

termometro de vidrio. Confirmación de la calibración de estos.

Los sistemas de medición de temperatura se realizarán a intervalos de

No más de seis meses, y después de que el sistema haya sido

Sustituido o reparado.

9.1.1 La exactitud y la calibración de la electrónica.

Los circuitos o algoritmos informáticos, o ambos, deberán ser verificados por

El uso de un banco de resistencia de precisión estándar. Cuando se realiza

esta verificación, no se utilizarán algoritmos para corregir

la temperatura para el retraso y el efecto del vástago emergente (ver

Instrucciones del fabricante).

9.1.2 Verificación de la calibración de medición de temperatura.

Los dispositivos se llevarán a cabo mediante destilación de tolueno de acuerdo con

con el Grupo 1 de este método de prueba y comparando los

50% de temperatura recuperada con la que se muestra en la Tabla 4.5

9.1.2.1 Si la lectura de temperatura no está dentro de los valores

mostrados en la Tabla 4 para los respectivos aparatos que se están utilizando (ver

Nota 10 y tabla 4), el sistema de medición de temperatura.

se considerará defectuoso y no se utilizará para la prueba.

Nom 9-tolueno se utiliza como un fluido de verificación para la calibración; va a

casi no proporciona información sobre qué tan bien una medición electrónica

El sistema simula el retraso de temperatura de un termómetro de líquido en vidrio.

9.1.2.2 tolueno y hexadecano (cetano) de grado reactivo,

Conforme a las especificaciones del Comité de

Reactivos ANALITICOS de la American Chemical Society, · serán utilizados.

Sin embargo, también se pueden utilizar otros grados, siempre que sea el primero

comprobado que el reactivo es de suficiente pureza para permitir su

Utilizar sin disminuir la precisión de la determinación.

Nom 10-A 101,3 kPa, el tolueno se muestra en los manuales de referencia como

ebullición a 11.6 ° C cuando se mide con un termómetro de inmersión parcial.

Debido a que este método de prueba usa termómetros calibrados para inmersión total,
Los resultados serán típicamente más bajos y, dependiendo del termómetro.

Y la situación, puede ser diferente para cada termómetro. A 101.3 kPa,

el hexadecano se muestra en los manuales de referencia como hoiling en 287.DoC cuando

Medido utilizando un termómetro de inmersión parcial. Porque esta prueba

método utiliza termómetros calibrados para inmersión total, los resultados

Normalmente será menor. y. dependiendo del termómetro y la

Situación, puede ser diferente para cada termómetro.

9.1.3 Un procedimiento para determinar la maguitud de la temperatura.

el retraso se describe en el anexo A3.

9.1.4 Un procedimiento para emular el efecto de vástago emergente es

descrito en el apéndice X4.

9.1.5 Verificar la calibración de la medición de temperatura.

Sistema a temperaturas elevadas, utilizar hexadecano. los

El sistema de medición de temperatura indicará, al 50% recuperado,

una temperatura comparable a la que se muestra en la Tabla 4 para el

Aparatos respectivos bajo condiciones de destilación del Grupo 4.

NOTA: debido al alto punto de fusión del hexadecano, Grupo 4

Las destilaciones de verificación deberán realizarse con condensador.

temperaturas> 20 ° C.

9.2 Método automatizado:

9.2.1 Seguidor de nivel: para un aparato de destilación automatizado,

El seguidor de nivel / mecanismo de grabación del aparato.

Tendrá una resolución de 0.1 rnL o mejor con un máximo.

Error de 0,3 ml entre los puntos 5 y 100 ml. los

La calibración del montaje deberá ser verificada de acuerdo con

Instrucciones del fabricante a intervalos de no más de tres.

Meses y después de que el sistema haya sido reemplazado o reparado.

NOTA 12-El procedimiento de calibración típico involucra verificar la

Salida con el receptor que contiene 5 y 1 DO mL de material respectivamente.

9.2.2 Presión barométrica: a intervalos de no más de

seis meses, y después de que el sistema haya sido reemplazado o reparado.

Las temperaturas manual y automática que se muestran en esta tabla son los valores para el intervalo
de tolerancia del 95% para la cobertura de la población del 99%. La tolerancia I7Oposed

es de aproximadamente 3 x sigma. La información sobre los valores en esta tabla se puede encontrar en
RR: D02-15BO.

La lectura barométrica del instrumento deberá ser verificada.

contra un barómetro, como se describe en 6.6.

10. Procedimiento

10.1 Registrar la presión barométrica prevaleciente.

10.2 Grupos 1 y 2: ajuste un termómetro de bajo rango provisto

con un corcho ajustado o tapón de caucho de silicona, o

Material polimérico equivalente, apretado en el cuello de la

recipiente de muestra y llevar la temperatura de la muestra a la

Temperatura indicada en la tabla 3.

10.3 Grupos 1, 2, 3 y 4-Verifique que la temperatura de

la muestra es como se muestra en la Tabla 3. Vierta la muestra con precisión

a la marca de 100 mL del cilindro receptor, y transferir la

El contenido del cilindro receptor es tan completo como práctico.

en el matraz de destilación, asegurándose de que nada de líquido fluye

en el tubo de vapor.

NOTA 13-Es importante que la diferencia entre la temperatura de

La muestra y la temperatura del baño alrededor del cilindro de Ioceiving.

Es lo más pequeño posible en la práctica. Una diferencia de SoC puede hacer una

Diferencia de 0.7 mL.

10.3.1 Grupos 3 y 4: si la muestra no es fluida a temperatura ambiente

temperatura, se debe calentar a una temperatura entre 9 y

21'C por encima de su punto de fluidez (métodos de prueba D 97, D 5949,

D 5950, o D 5985) antes del análisis. Si la muestra tiene parcialmente

o completamente solidificado en el período intermedio, será

agitado vigorosamente después de la fusión, y antes de tomar la muestra, para

Asegurar la homogeneidad.

10.3.1.1 Si la muestra no es fluida a temperatura ambiente,

ignorar el rango de temperatura que se muestra en la Tabla 1 para el

Cilindro receptor y muestra. Antes del análisis. calentar la

cilindro receptor a aproximadamente la misma temperatura que

la muestra. Verter el espécimen calentado precisamente a los 100 ml.

marca del cilindro receptor, y transferir el contenido de la

Recibiendo el cilindro tan completamente como sea práctico en la destilación.

Matraz, asegurándose de que ninguno de los líquidos fluye hacia el vapor.

tubo.

NOTA 14 --- Cualquier material que se evapore durante la transferencia contribuirá

a [la pérdida; Cualquier material que quede en el cilindro receptor será

Contribuir al volumen de recuperación observado en el momento de la ffiP.

10.4 Si se puede esperar que la muestra demuestre ser irregular

comportamiento de ebullición, es decir, golpes, agregue unas cuantas fichas de ebullición a

el especimen. La adición de unos cuantos chips de ebullición es aceptable.

Para cualquier destilación.

10.5 Coloque el sensor de temperatura a través de un dispositivo ajustado,

como se describe en 6.4, para centrar mecánicamente el sensor en

El cuello del matraz. En el caso de un termómetro, la bombilla es

Centrado en el cuello y el extremo inferior del capilar está nivelado.

con el punto más alto en la parte inferior de la pared interior de la

Tubo de vapor (ver fig. 5). En el caso de un termopar o

Termómetro de resistencia, siga las instrucciones del fabricante.

en cuanto a la colocación (ver fig. 6).

NOTA ES-Si se utiliza grasa de vacío en la superficie de contacto de la

Dispositivo de centrado, use la cantidad mínima de grasa que sea práctica.

10.6 Coloque el tubo de vapor del matraz, provisto de un ajuste perfecto

Tapón de silicona o corcho o caucho polimérico equivalente.

material, apretado en el tubo del condensador. Ajustar el matraz en un

posición vertical para que el tubo de vapor se extiende hacia el

Tubo condensador para una distancia de 25 a 50 mm. Levantar y

Ajuste el tablero de soporte del matraz para que se ajuste perfectamente contra el fondo

del matraz.

10.7 Coloque el cilindro receptor que se utilizó para medir.

La muestra, sin secar el interior del cilindro, en su

Baño de temperatura controlada debajo del extremo inferior del condensador.

tubo. El extremo del tubo del condensador se centrará en

el cilindro receptor y se extenderá en él por una distancia de

Al menos 25 mm, pero no por debajo de la marca de 100 ml.

10.8 Punto de ebullición inicial:

10.8.1 Método manual: para reducir la pérdida por evaporación del

destilar, cubrir el cilindro receptor con un trozo de transferencia

Papel, o material similar, que se ha cortado para adaptarse al condensador

tubo cómodamente. Si se está utilizando un receptor deftectol ', inicie el

destilación con la punta del deflector simplemente tocando la pared de

El cilindro receptor. Si no se utiliza un deflector receptor. mantener

la punta de goteo del condensador lejos de la pared de la

cilindro receptor Anote la hora de inicio. Observar y grabar el

IBP al O.SoC más cercano (l.0 ° F). Si un deflector receptor no está

En uso, mueva inmediatamente el cilindro receptor para que

La punta del condensador toca su pared interior.

10.8.2 Método automatizado: para reducir la pérdida por evaporación de

El destilado, utilizar el dispositivo proporcionado por el instrumento.

fabricante para este fin. Aplicar calor a la destilación.

frasco y contenido con la punta del receptor receptor solo

Tocando la pared del cilindro receptor. Anote la hora de inicio.

Registre el IBP al 0.1 'C más cercano (0.2'F).

10.9 Regular el calentamiento para que el intervalo de tiempo entre

La primera aplicación de calor y el IBP es como se especifica en la Tabla.

5.

10.10 Regular la calefacción para que el tiempo de IBP a 5 o

El 10% recuperado es como se indica en la Tabla 5.

10.11 Continuar regulando el calentamiento para que el uniforme.

Tasa promedio de condensación del 5 o 10% recuperada a 5 mL.

el residuo en el matraz es de 4 a 5 ml por minuto. (Advertencia-Debido a

la coofiguración del matraz en ebullición y las condiciones de la

prueba, el vapor y el líquido alrededor del sensor de temperatura no son

En equilibrio termodinámico. La tasa de destilación será en consecuencia

Tiene un efecto sobre la temperatura de vapor medida.

La velocidad de destilación se mantendrá tan constante como

posible durante la prueba.)

NOTA 16 - Al probar muestras de gasolina, no es raro ver

el condensado forma de repente las fases líquidas no miscibles y se acumula en

el dispositivo de medición de temperatura y en el cuello del matraz en ebullición a una

Temperatura del vapor de alrededor de 160 ° C. Esto puede ir acompañado de un afilado.

(aproximadamente 3 ° C) se sumerge en la temperatura del vapor y una caída en la tasa de

recuperación.

El fenómeno, que puede deberse a la presencia de trazas de agua en el

muestra, puede durar de 10 a 30 s antes de que la temperatura se recupere y

El condensado comienza a fluir suavemente otra vez. Este punto es a veces

Coloquialmente referido como el Punto de Vacilación.

10.12 Repita cualquier destilación que no cumpla con los requisitos

descrito en 10.9, 10.10 y 10.11.

10.13 Si un punto de descomposición, como se describe en 3.1.3, es

observado, discontinuar el calentamiento y proceder como se indica en

10.17.
10.14 En el intervalo entre el IBP y el final de la

Destilación, observar y registrar los datos necesarios para el cálculo.

y el informe de los resultados de la prueba según lo requerido por el

especificación involucrada, o según lo establecido previamente para el

muestra a prueba. Estos datos observados pueden incluir temperatura.

Lecturas a los porcentajes prescritos recuperados o porcentaje,

edades recuperadas en lecturas de temperatura prescritas, o ambas.

10.14.1 Método manual: registrar todos los volúmenes en el graduado

Cilindro al 0.5 mL más cercano, y toda la temperatura.

lecturas al O.soC más cercano (1.0 ° F).

10.14.2 Método automatizado: registre todos los volúmenes en el

Recibiendo el cilindro al 0.1 mL más cercano, y toda la temperatura.

Lecturas al O.l ° C más cercano (0.2 ° F).

10.14.3 GlVup 1, 2, 3 y 4-En casos en los que no hay información específica

Se han indicado los requisitos de datos., registre el ffiP y el

EP (FBP) o el punto seco, o ambos, y las lecturas de temperatura en

5, 15, 85 y 95% recuperados, y en cada múltiplo de 10% de

Volumen recuperado de 10 a 90, inclusive.

10.14.3.1 Grupo 4: cuando un termómetro de rango alto está

utilizado en pruebas de combustibles de turbinas de aviación y productos similares,

Las lecturas del termómetro pertinentes pueden ser ocultadas por el centrado.

dispositivo. Si estas lecturas son requeridas, realice una segunda

destilación de acuerdo con el Grupo 3. En tales casos, la lectura

a partir de un termómetro de rango bajo se puede informar en lugar de la

Lecturas de termómetro de alto rango oscurecido. y el informe de la prueba

así lo indicará. Si, por acuerdo, las lecturas oscurecidas son

renunciado, el informe de prueba así lo indicará.

10.14.4 Cuando se requiere reportar la temperatura

lectura a un porcentaje prescrito evaporado o recuperado por un

Muestra que tiene una pendiente rápidamente cambiante de la destilación.

curva en la región del porcentaje prescrito evaporado o

Lectura recuperada, registre lecturas de temperatura a cada 1%

recuperado. La pendiente se considera rápidamente cambiante si el

La temperatura adecuada del baño del condensador dependerá del contenido de cera de la muestra y
de sus fracciones de destilación. La prueba se realiza generalmente utilizando una sola

temperatura del condensador La formación de cera en el condensador se puede deducir de la presencia

de partículas de cera en el destilado que sale de la punta de goteo, (b) una destilación más alta

pérdida de la que se esperaría en función del punto de ebullición inicial de la muestra, (c) una tasa de
recuperación errática y (11) la presencia de partículas de cera durante la extracción

del líquido residual limpiando con un paño sin pelusa (ver 8.3). Se debe utilizar la temperatura mínima
que permita un funcionamiento satisfactorio. En general, una temperatura de baño.

en el rango de 0 a 4DC es adecuado para queroseno, fuel oil de grado No.1 y diesel oil de grado No. 1-D.
En algunos casos relacionados con el aceite de Tuel de grado No.2, diesel de grado No. 2-D

fuel oil, gas oil y destilados similares, puede ser necesario mantener la temperatura del baño del
condensador en el rango de 38 a 60 ° C.

cambio en la pendiente (C) de los puntos de datos descritos en 10.14.2 en

esa área en particular es mayor que 0.6 (el cambio de pendiente (F) es

mayor que 1.0) calculado por la ecuación I (ecuación 2).

Cambio de Pendiente (C)

Temperatura C1 en el volumen% registrado una lectura

antes del volumen% en cuestión, ° e,

C2; ::: temperatura en el volumen% registrado en la pregunta,

"DO,

C3; ::: temperatura en el volumen% registrado después de la

% de volumen en cuestión, ° e,

F}; ::: temperatura en el volumen% registrado una lectura

antes del volumen% en cuestión, OF,

F2; ::: temperatura en el volumen% registrado en la pregunta, OF,

F3; ::: temperatura en el volumen% registrado después de

volumen% en cuestión, OF,

Vj; :::% de volumen registrado una lectura antes del% de volumen

en cuestión,

V2 volumen% registrado en el volumen% en cuestión, y

V3; ::: volumen% grabado después del volumen% en

pregunta.

10.15 Cuando el líquido residual en el matraz es aproximadamente

5 ml, hacer un ajuste final del calor. El tiempo desde la

5 ml de residuo líquido en el matraz al EP (PBP) deberán

dentro de los límites prescritos en la Tabla 5. Si esta condición no es

Satisfecho, repita la prueba con la modificación apropiada de la

Ajuste térmico final.

Nom 17-Ya que es difícil determinar cuándo hay 5 rnL de

El líquido en ebullición que queda en el matraz, esta vez se determina observando el

Cantidad de líquido recuperado en el cilindro receptor. El asalto dinámico.

Se ha determinado que es aproximadamente 1.5 rnL en este punto. Si hay

sin pérdidas en el extremo frontal, se puede asumir que la cantidad de 5 ml en el matraz

corresponde con una cantidad de 935 mL en el cilindro receptor. Esta

la cantidad se debe ajustar para la cantidad estimada de la pérdida de la parte frontal.

10.15.1 Si la pérdida del extremo frontal real difiere más de 2 ml

A partir del valor estimado, se volverá a ejecutar la prueba.

10.16 Observe y registre el EP (PBP) o el punto seco, o

Ambos, según sea necesario, y discontinuar el calentamiento.

10.17 Permita que el destilado drene en el cilindro receptor,

después de que el calentamiento ha sido interrumpido.

10.17.1 Método manual: mientras el tubo del condensador continúa

Para drenar en el cilindro graduado, observe y observe la

Volumen de condensado al 0.5 mL más cercano a intervalos de 2 min.

Hasta que concuerden dos observaciones sucesivas. Medir el volumen

en el cilindro receptor con precisión, y registrarlo al más cercano

0,5 ml.

10.17.2 Método automatizado-El aparato deberá continuamente

controlar el volumen recuperado hasta que este volumen cambie

por no más de 0.1 mL en 2 min. Grabe el volumen en el

Recibiendo el cilindro con precisión al 0.1 mL más cercano.

10.18 Registre el volumen en el cilindro receptor como

porcentaje de recuperación. Si la destilación fue discontinuada previamente.

bajo las condiciones de un punto de descomposición, deducir la

porcentaje recuperado de 100, reporte esta diferencia como la suma de

Porcentaje de residuos y porcentaje de pérdidas, y omita el procedimiento dado.

en 10.19.

10.19 Después de que el matraz se haya enfriado y no haya más vapor.

Observado, desconecte el fiask del condensador, vierta su

contenido en un cilindro graduado de 5 ml, y con el matraz

suspendido sobre el cilindro, deje que el matraz drene hasta que no quede

Aumento apreciable en el volumen de líquido en el cilindro es

observado. Medir el volumen en el cilindro graduado al

más cercano a 0.1 mL, y registrar como porcentaje de residuo.

10.19.1 Si el cilindro graduado de 5 mL no tiene

graduaciones por debajo de 1 ml y el volumen de líquido es menor que

1 ml, rellene previamente el cilindro con 1 ml de un aceite pesado para permitir una

Mejor estimación del volumen del material recuperado.

10.19.1.1 Si se obtiene un residuo mayor de lo esperado, y

la destilación no fue terminada intencionalmente antes del EP,