Lab. Química I (Grado Química) Curso 2012-2013 Práctica 3 - Pág.

PRÁCTICA 3: Purificación de Sólidos: Cristalización

Elaboración: Begoña García.

OBJETIVOS:
• Purificación de sólidos.
• Cristalización con agua como disolvente.
• Cristalización con un disolvente orgánico de p.eb. < 100 ºC.
• Manipulación de disolventes orgánicos en caliente y en frío.
• Filtración en caliente y a vacío.
• Secado de sólidos.
• Cálculo de la eficacia (rendimiento) del proceso.

INTRODUCCIÓN
La cristalización (o recristalización) es la técnica más simple y efectiva para la purificación de
sólidos y, como ya hemos visto, se basa en el hecho de que la solubilidad de los compuestos varía
con el disolvente y la temperatura (ver Práctica 2).

Consiste básicamente en la disolución de un sólido impuro en la menor cantidad posible de un

disolvente en caliente para obtener una disolución saturada que al enfriar se sobresaturará
separándose el sólido en forma de cristales.

Es muy importante que la disolución se enfríe lentamente para que las moléculas se separen
construyendo la red cristalina de forma ordenada y excluyendo la participación de impurezas en el
cristal. Si se enfría rápidamente pueden quedar atrapadas impurezas.

El proceso de cristalización implica cinco etapas bien definidas (ver ESQUEMA GENERAL):

I) Disolución del sólido: El punto más importante es la elección del disolvente ya que debe reunir
una serie de características. Un disolvente ideal sería aquel que:
a) Disuelve muy bien al compuesto en caliente y muy poco en frío (condición más importante).
b) No reacciona con el compuesto a cristalizar.
c) Tiene un punto de ebullición (p.eb) menor que el punto de fusión (p.f.) del sólido, para que
éste no se funda al disolver.
d) Es suficientemente volátil para que sea fácil de eliminar de los cristales.
e) No es tóxico ni inflamable
Cuando se trata de cristalizar compuestos conocidos se sabe normalmente el disolvente a utilizar.
En otros casos se selecciona haciendo algún ensayo con distintos disolventes basándose en la
regla de "semejante disuelve a semejante".
Los disolventes más usados, en orden de polaridad creciente son:
Hexanos (mezcla) < diclorometano < acetato de etilo < acetona < etanol <agua
Si no hay ningún disolvente que disuelva bien al producto en caliente y mal en frío, se utilizan
mezclas.

II) Filtración de la disolución (para eliminar impurezas insolubles en el disolvente): La filtración

se lleva a cabo con filtro de pliegues y en caliente (para que no precipite el sólido).
En algunos casos la disolución está coloreada debido a la presencia de impurezas solubles que
Lab. Química I (Grado Química) Curso 2012-2013 Práctica 3 - Pág. 2

pueden contaminar los cristales. Para eliminarlas se suele utilizar su adsorción sobre carbón
activo añadiendo aprox. 2% del mismo a la disolución, calentando de nuevo para que las
impurezas se adsorban en el carbón (5-10 min) y después eliminándolo por filtración en caliente.

III) Enfriamiento y formación de cristales: La disolución filtrada se deja enfriar sin mover hasta
que alcance temperatura ambiente. Después puede enfriarse con un baño de hielo -agua para
bajar más la temperatura. La velocidad de enfriamiento determina el tamaño de los cristales y un
enfriamiento lento favorece la formación de cristales más grandes.

sólido a cristalizar S impurezas insolubles I(-) impurezas solubles I(+)

sólido S disuelto impurezas I(+) disueltas

Filtrar
en
Añadir Disolver caliente Dejar

disolvente enfriar

Filtro

IV) Recogida de los cristales: Los cristales se separan por filtración a vacío (ver Filtración).
La disolución remanente del proceso de cristalización recibe el nombre de aguas madres.
Para eliminar las aguas madres que impregnan el sólido hay que lavar los cristales con
pequeñas porciones del disolvente de cristalización frío. Si se ha utilizado una mezcla de
disolventes en la cristalización, se debe emplear una mezcla de esos disolventes en la misma
proporción en los lavados.

V) Secado de los cristales: Se pueden emplear varias técnicas con esta finalidad. Suele ser
suficiente hacer un paquete con un papel de filtro debidamente etiquetado y dejarlo durante un
tiempo en la estufa o en un lugar adecuado (preguntar al profesor/a dónde).

¿Qué hacer cuando no se forman cristales?

a) Añadir un cristal del compuesto (sembrar) para que actúe como núcleo para otros cristales.
b) Rascar los bordes del matraz con una varilla de vidrio (se generan micropartículas que pueden
actuar como iniciadores de la cristalización).
c) Eliminar disolvente por evaporación, y volver a cristalizar (especialmente adecuado si el p.eb.
del disolvente es bajo)
En algunos casos el producto se separa como un aceite, bien debido a que está muy impuro o a
que su p.f. es menor o cercano al p. eb. del disolvente. Estos casos requieren un tratamiento
especial.
Lab. Química I (Grado Química) Curso 2012-2013 Práctica 3 - Pág. 3

ESQUEMA GENERAL DE SEPARACIÓN DE UNA CRISTALIZACIÓN

Abreviaturas (el tamaño ref l ej a l a pr opor ci ón r el at iv a en cad a mez c la)
D: Disolvente Impur ezas:
S: sólido a recristalizar I(+) más solubles que S en D
Sd: sólido disuelto en D I(-): menos solubles que S en D

S + I(+)+ I(-)
I) Disolver en caliente en la cantidad mínima de D
II) Filtración en caliente (filtro de pliegues)
en el filtro filtrado

I(-)+ S + D + Sd D + Sd + I(+)
III) Dejar enfriar en reposo
1º Hasta t. amb.
2º Baño de hielo (optativo)

D + S + Sd + I(+)
Si no aparecen cristales utilizar los métodos recomendados

IV) Filtración a vacío

sólido filtrado

S + D + I(+) D + Sd + I(+)

lavado del sólido en frio con disolvente/s

sólido filtrado

S+D D + I(+)+ Sd
V) Secado

D S
Lab. Química I (Grado Química) Curso 2012-2013 Práctica 3 - Pág. 4

EXPERIMENTAL
PARTE A: CRISTALIZACIÓN DE AGUA
Material Compuesto
Mechero Bunsen + típode + rejilla Varilla Acetanilida
Barquilla Embudo Büchner + goma
Cuentagotas de plástico Matraz Kitasatos
Espátula Soporte + pinza
Vaso precipitados (vaso) 50 mL (3) Bomba de vacío
Pinza para tubos (2) Papel de filtro + Tijeras
Embudo cónico Baño de hielo

I. Preparación del material:

● Etiquete los vasos de precipitados:
A: para precalentar agua
D: para disolver
C: para recoger el filtrado y dejar enfriar
● Ponga a precalentar el agua (aprox. 40 mL) en el vaso A.
● Pese ~ 0.8 g de acetanilida en una barquilla anotando la cantidad exacta pesada. Doble el papel
por la mitad y pulverice el sólido ligeramente presionando con la parte plana de la espátula
(¡¡CUIDADO!! que no se salga el sólido). Pase el sólido al vaso D.
● Prepare el filtro de pliegues y colóquelo con el embudo sobre el vaso C.

IMPORTANTE: todo el material caliente debe manipularse con las pinzas para tubos.

II. Preparación de la disolución saturada:

a) Cuando el agua (vaso A) hierva añada rápidamente con el cuentagotas de plástico ~12-15 mL
de agua al vaso D (acetanilida) y caliente la mezcla sobre la rejilla removiendo ligera y
continuamente con la varilla hasta hervor suave (quedará parte del sólido sin disolver).
b) Sin retirar el vaso D de la rejilla, añada porciones de 1-2 mL de agua (sin dejar de remover y
esperando tras cada adición a que vuelva a hervir) hasta que no se observe disminución
aparente de la cantidad de sólidos (pueden ser impurezas insolubles).
LA DISOLUCIÓN SATURADA EN CALIENTE SE DEBE FILTRAR EN SEGUIDA.

III. Filtración en caliente (ver Anexo V): Coloque el vaso C con el embudo+papel de filtro
sobre la rejilla, añada 1-2 mL de agua hirviendo a través del papel y espere a que el vapor
caliente el sistema. Apague el mechero y filtre rápidamente la disolución sin sacar el material de la
rejilla.
MUY IMPORTANTE: el sistema de filtración debe estar a la temperatura de la disolución.
Nota: Si antes de filtrar observa una película en la superficie de la disolución saturada diluya con
un poco de agua hirviendo antes de filtrar.

IV. Enfriamiento de la disolución: Al acabar la filtración retire el vaso C y déjelo en reposo,

p. ej. en el estante de la mesa, para que enfríe lentamente. Cuando alcance temperatura
ambiente puede enfriarse más en baño de hielo-agua.

V. Filtración y lavado de los cristales (ver Anexo V): Separe los cristales por filtración a
vacío, lavando con agua muy fría (hielo) siguiendo el procedimiento ya utilizado en la Práctica 2.
Lab. Química I (Grado Química) Curso 2012-2013 Práctica 3 - Pág. 5

VI. Secado y pesada de los cristales: Pase los cristales a un sobre de papel de filtro
pesado y etiquetado y deje secar para pesar posteriormente. Nota: Si deja secar el sólido con el
filtro RECUERDE RETIRARLO ANTES DE PESAR.

Residuos: Deposite todos los productos y residuos en los recipientes destinados a tal fin en el
laboratorio.

Limpieza del material: La acetanilida es poco soluble en agua fría. Si quedan restos de
producto en el material se eliminan con agua caliente.

PARTE B: CRISTALIZACIÓN DE DISOLVENTE ORGÁNICO

Material Compuestos
Baño de agua Tubo con oliva Dibenzalacetona
Barquilla Embudo Büchner + goma Etanol 96º
Cuentagotas de vidrio Soporte + pinza
Espátula Bomba de vacío
Vial grande (2) Papel de filtro + tijeras
Pinza montaje o para tubos (2) Baño de hielo
Embudo cónico Clip para papel
Varilla

MUY IMPORTANTE
Todo el material debe estar seco.
Se llevará a cabo en vitrina alejado de llamas o fuentes de calor.
Utilice pinzas para montaje o pinzas para tubos para manipular el material caliente.

I. Preparación:
● Asegúrese de que el recipiente con etanol se encuentra dentro del baño y tiene suficiente
cantidad para todo el proceso (aprox. 25-30 mL). Ábralo y deposite el tapón invertido en una
esquina de la vitrina.
● Ponga el baño de agua a calentar (el nivel del agua debe estar aprox. a 3 cm del borde).
● Etiquete los viales como:
D: para preparar la disolución.
C: para recoger el filtrado y dejar enfriar.
● Pese aprox. 1 g de dibenzalacetona en una barquilla y anote la cantidad exacta pesada.
Pulverice el sólido ligeramente presionando con la parte plana de la espátula y páselo al vial
D.
● Mida ~ 25 mL de etanol e introdúzcalo en el erlenmeyer A.
● Prepare el filtro de pliegues y colóquelo con el embudo sobre el vial C.
Sugerencia: si va a utilizar pinzas para montaje para manipular los viales puede usar como
apoyo del mango el taco de madera.

II. Preparación de la disolución saturada:

● Cuando el agua del baño hierva y el disolvente esté caliente, añada rápidamente con el
cuentagotas aprox. 4 mL al sólido en el vial D. Caliente la mezcla moviéndola hasta que hierva
suavemente (en este punto debe quedar parte del sólido sin disolver).
Lab. Química I (Grado Química) Curso 2012-2013 Práctica 3 - Pág. 6

● Sin retirar el recipiente del baño añada nuevas porciones de aprox.1-2 mL de disolvente a la
mezcla (esperando cada vez tras la adición a que vuelva a calentarse) hasta disolver
completamente el sólido o hasta que no se observe disminución aparente de la cantidad de
sólidos (pueden ser impurezas insolubles).
LA DISOLUCION SATURADA EN CALIENTE SE DEBE FILTRAR EN SEGUIDA.

III. Filtración en caliente (ver Anexo V):

● Antes de que el sólido esté completamente disuelto introduzca en el baño el recipiente C con el
embudo+papel de filtro y precaliéntelo añadiendo 1-2 mL de disolvente caliente a través del
papel.
● Espere a que el vapor caliente el sistema y filtre rápidamente la disolución sin sacar el material
del baño. Si queda producto por las paredes puede añadir un poco de disolvente caliente,
calentar la mezcla y filtrar (¡CUIDADO! No diluya demasiado).
¡RECUERDE! el sistema de filtración debe estar a la temperatura de la disolución.

IV. Enfriamiento de la disolución:

● Al acabar la filtración retire el recipiente C y déjelo en reposo en la vitrina para que enfríe
lentamente. Cuando alcance temperatura ambiente puede enfriarlo más en baño de hielo-agua.
● Retire el recipiente con etanol del baño y déjelo enfriar antes de taparlo de nuevo.

V. Filtración y lavado de los cristales (ver Anexo V): Separe los cristales por filtración
a vacío lavando con disolvente muy frío (baño de hielo) siguiendo el procedimiento ya utilizado en
la Practica 2.

VI. Secado y pesada de los cristales: Pase los cristales a un sobre de papel de filtro
pesado y etiquetado y deje secar para pesar posteriormente.

Limpieza del material (ver Anexo II): La dibenzalacetona es insoluble en agua. Para
asegurar su limpieza, el embudo büchner, el tubo con oliva y los viales se dejaran en el baño de
acetona dispuesto para este fin en el laboratorio.

Residuos: Deposite todos los productos y residuos en los recipientes destinados a tal fin en el
laboratorio.

AL FINALIZAR, PASE LOS DATOS DEL DIARIO DE LABORATORIO A LA HOJA DE

RESULTADOS AÑADIENDO SUS OBSERVACIONES Y COMENTARIOS
Lab. Química I (Grado Química) Curso 2012-2013 Práctica 3 - Pág. 7

CUESTIONES (no necesita copiar los enunciados, indique el nº para la respuesta)

Cuestiones previas

1. ¿Qué características debe tener un buen disolvente de cristalización?

2. a) ¿Qué tipo de impurezas se pueden eliminar de un sólido en la cristalización?
b) ¿En qué etapas del proceso?
c) ¿Qué tipo de impurezas no podrán separarse por cristalización?
3. En la filtración a vacío:
a) ¿Cómo se pueden eliminar en mayor medida los restos de aguas madres?
b) ¿Por qué se debe lavar el sólido con pequeñas porciones de disolvente frío?
4. Al principio del Manual tiene una relación de las Normas de Seguridad básicas para el Laboratorio
de Química I. Léalas con atención y escriba una lista de las normas que de manera directa o
indirecta se refieren a los disolventes.
5. Si compara la cristalización con agua con la cristalización con un disolvente orgánico ¿Qué
cambios son fundamentales en el procedimiento experimental para respetar las Normas de
Seguridad?
6. Indique la solubilidad de la acetanilida:
a) En agua
b) En disolventes orgánicos
7. Indique la solubilidad de la dibenzalacetona:
a) En agua
b) En disolventes orgánicos

Cuestiones posteriores al trabajo experimental

1. En la filtración a vacío a) ¿Qué puede ocurrir si el filtro es más pequeño que el fondo del embudo?
b) ¿Y si es más grande?
2. a) Dibuje los Esquemas de Separación de la cristalización de la acetanilida y de la
dibenzalacetona con fórmulas semidesarrolladas. (Tome como modelo el Esquema General de la
Introducción).
b) ¿Qué porcentaje de recuperación ha obtenido en cada caso? ¿Dónde puede estar el resto del
compuesto? Indíquelo marcándolo con recuadro/s sobre el Esquema.
3. ¿Cómo podría recuperar parte del producto para mejorar el resultado? Indique ordenadamente las
etapas del procedimiento que llevaría a cabo.

BIBLIOGRAFIA Y VIDEOS
Técnicas experimentales en Síntesis Orgánica, M.A Martínez Grau, A. G. Csákÿ. Ed. Síntesis.
Royal Chemical Society: Practical Chemistry for Schools and Colleges
http://www.rsc.org/Education/Teachers/Resources/practical/index3.htm
Univ. de Barcelona: Operaciones básicas en el laboratorio de química
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/index1.html
Lab. Química I (Grado Química) Curso 2012-2013 Práctica 3 - Pág. 8

LABORATORIO QUÍMICA I RESULTADOS PRÁCTICA 2

APELLIDOS Y NOMBRE: GRUPO Y PUESTO:

Una vez completado, recuerde entregar una copia al profesor/profesora

PARTE A: CRISTALIZACIÓN DE AGUA

ACETANILIDA
Cantidad a cristalizar(g)

Aspecto del sólido

Cristales secos (g)

Aspecto de los cristales

Porcentaje de recuperación (%)

Pérdidas (Residuos) (g, %)

PARTE B: CRISTALIZACIÓN DE ETANOL

DIBENZALACETONA
Cantidad a cristalizar(g)

Aspecto del sólido

Cristales secos (g)

Aspecto de los cristales

Porcentaje de recuperación (%)

Pérdidas (Residuos) (g, %)

OBSERVACIONES Y COMENTARIOS
(Anote las Observaciones y Comentarios de las dos cristalizaciones por separado. Incluya al
final un análisis comparativo de las dos. Continúe en el reverso de la hoja y añada más si es
necesario)