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Síntesis e inserción del complejo tris(1,10-fenantrolina) cobalto(III)

en una arcilla pilarizada y evaluación de su actividad catalítica
mediante la evolución de oxigeno por descomposición de peróxido
de hidrogeno.

Paola Andrea Moraa, Valeria Yamile Pérezb

a
Departamento de química, universidad de Nariño, calle 18, Cr 50 Campus Torobajo, Pasto Colombia
b
Departamento de química, universidad de Nariño, calle 18, Cr 50 Campus Torobajo, Pasto Colombia
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INFORMACIÓN DEL ARTICULO RESUMEN

Palabras claves: En el presente trabajo se pilarizo y se hizo una inserción

tris(1,10-fenantrolina) cobalto(II) simultánea en una bentonita Colombiana con Al/OH y el
arcilla pilarizada complejo tris(1,10-fenantrolina) cobalto(II). El sólido resultante
evaluación catalítica
se evaluó como catalizador mediante la evolución de oxigeno
descomposición de peróxido de
hidrogeno por descomposición de peróxido….

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1. Introducción en el espacio tridimensional, lo que hace que ésta

Las arcillas constituyen casi el 70% de la
corteza terrestre y la mayor ventaja de estos
materiales, aparte de su disponibilidad, es que
debido a su estructura laminar, obligan a que una
reacción química se produzca en un plano y no
sea mucho más rápida. Además, la facilidad para
modificar sus propiedades adecuándolas a las
necesidades concretas de la aplicación a la que
son destinadas, justifica su utilización. La
estructura cristalina de las arcillas está formada
principalmente por dos grupos: grupos de sílice

1
tetraédricos y grupos de alúmina octaédricos. Los
grupos del mismo tipo están unidos entre sí
hexagonalmente formando capas de tetraedros y
octaedros. La limitación de uso de las arcillas se
debe a la deshidratación y deshidroxilación de su
estructura y se resolvió por intercalación de
complejos catiónicos de gran tamaño que actúan
como “pilares” de la estructura, manteniéndola
“abierta” a temperaturas superiores a 200 ºC. De
estas ideas surge el concepto de arcillas
apilaradas o PILC´s (pillared interlayer clays).
Estos materiales, conocidos como arcillas
apilaradas (PILC´s), presentan una distribución
homogénea de microporosidad, con poros desde
4 a 9 Ǻ, dependiendo del tipo de pilares, lo que
les hace capaces de adsorber y transformar
moléculas grandes. El pilar influye en el espacio
interlaminar, mientras que la frecuencia de
pilares lo hace en la anchura del poro. Este
método de obtención de nuevos materiales da
como característica principal una porosidad
determinada, alta estabilidad térmica y acidez.
Las montmorillonitas presentan un conjunto de
propiedades superficiales que responden a las
características necesarias en un soporte de
catalizador, como son una gran superficie
específica, capacidad de adsorción y clorhídrico porque el ion cobalto(III) puede ser
homogeneidad en la distribución de centros
superficiales, que le confieren una gran
importancia en la industria, en donde se
aprovecha su capacidad como adsorbente y como
catalizador, principalmente la industria del
petróleo, que las utiliza como adsorbente para
eliminar las impurezas en suspensión, en los
productos de la destilación fraccionada de los
crudos, y como catalizadores o soportes de
catalizadores en reacciones de transformación de
sus derivados.[1]
1. Metodología
2.1. Materiales
Para la síntesis del complejo tris(1,10-
fenantrolina) cobalto(II) se utilizó
Co(NO3)2.6H2O (99,99%), NaHCO3 (99,99%),
1,10-fenantrolina (99,99%) y H2O2 (3%), HNO3
(4 M), . Para la pilarización e inserción del
complejo de la arcilla se usó NaOH (0,2 M),
AlCl3.6H2O (99,99%), etanol (99,8%) y
diclorometano (99%). En la evaluación catalítica
se uso H2O2 (30%).
2.2.Síntesis del complejo tris-(1,10-fenantrolina)
cobalto (II)
Para la síntesis del complejo primero se
sintetizaron los precursores, se disolvió 1,5 g de
Co(NO3)2.6H2O en una disolución con 25 mL de
agua destilada y 0.25 mL de H2O2 al 30%. Se
añadió esta disolución con una disolución de 8,5
g de NaHCO3 en 25 mL de agua destilada y 0,25
mL de H2O2 al 30 %. Se usó un matraz
suficientemente grande para permitir la rápida
evolución del gas y se agitó por 3 min hasta que
el burbujeo cesó. En un vaso de precipitados de
250 mL se adiciono en porciones de 1 mL un total
de 10 mL de la disolución anterior de
tricarbonatocobaltato(III) [Co(CO3)3]3- a 40 mL
de HNO3 4 M. Se evito el empleo de ácido
reducido por el ion cloruro. Luego se disolvió
0,115 g de 1,10-fenantrolina a 10 mL de la
disolución anterior que contiene el complejo
hexaacuocobalto(III). Se agregó a la disolución
resultante 10 mL de H2O2, se agito 3% y por 10
min. Después se purificó mediante lavados con
agua destilada, hasta obtener una conductividad
cercana a la del agua de partida.
2.3.Pilarización e inserción simultanea del
complejo sobre la arcilla
La pilarización e inserción simultanea se llevó
a cabo por el procedimiento descrito por Galeano
2
y colaboradores [2]. Inicialmente, se preparó el
precursor [Al13]7+ dejando gotear lentamente 2O
mL de una solución de NaOH 0,2 mol/mL sobre
2g de AlCl3.6H2O para obtener al final un pH 4,3.
Luego se añadió lentamente 20 mL de una
solución acuosa del complejo (2 mmol/mL) sobre
la solución de [Al13]7+ para llegar a las
proporciones empleadas: 2 mmol Al3+/g arcilla y
0,5 mmol complejo/ g de arcilla. Se dejó caer
lentamente bajo fuerte agitación la solución
intercalante sobre la suspensión de la arcilla
previamente tratada (se tomó 2 gramos de arcilla
con relación 2% p/v y se dejó hinchar por 2 h bajo
agitación), por 24 h a temperatura ambiente y
agitación. Después se agitó por 1 h la suspensión
resultante y luego se dejó reposar por 2 h. El
sólido se recuperó por centrifugación, se lavó con
agua destilada hasta obtener una conductividad
de 10 µS/cm. Se removió el exceso de complejo
mediante soxhlet por 2 ciclos secuenciales de
extracción, el primer ciclo con etanol y el
segundo con diclorometano hasta no detectar el
complejo en la fase liquida. Al final se secó el
sólido a 60 °C por 2 h y después se calcino a 200
°C.

2.4.Evaluación catalítica

Para la evaluación catalítica se tomó 1 g de

arcilla modificada y 1 g de arcilla cruda a los
cuales se les adiciono 45 mL de agua destilada a
pH 4 en constante agitación. Luego se adiciono 5
mL de H2O2 al 30% para observar el volumen de
oxigeno desprendido de la descomposición de
H2O2 en intervalos de tiempo.

2. Resultados