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A NNorme ANinternationale
A N A N A437
N
I I I I I
R R R R R
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.ME~YHAPO,QHAR OPrAHM3Al@lfi IlO CTAH~APTbl3AL(l4Il.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION

N O N O N O N O N O
I A I A I A I A I A

O R O R O-R O R O R
N N
Aciers et fontes - Dosage Ndu carbone total
N M6thode N
IA gravimbtriqueIA apr&s combustion
IA IA I A
Steel and cast iron - De termination of total carbon content - Combustion gra vime tric method

O R
Premiere Edition -
O R
1982-11-15
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N N N N N
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O R O R O R O R OR
N N N N N
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O R O R R R R
A N A N NO N O N O
I I IA I A I A

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A N AN A N NO NO
I I I IA IA

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CDU 669.14
Descripteurs : acier, fonte, analyse
OR
chimique, dosage, car-bone,
OR
combustion, m6thode
OR
gravimktrique.
R
Ref. no : IS0 437-1982 (F)

O
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I AN
I A N
IA
N
Prix base sur 4 pages
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A N A N A N A N AN
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Avant-propos

d’organismes

O R
L’ISO (Organisation internationale
nationaux de normalisation
des Normes internationales
R
de normalisation)
R
est une federation mondiale
(comites membres de I’ISO). L’elaboration

O
est confide aux comites techniques
O
de I’ISO. Chaque
O R O R
A N N N
comite membre interesse par une etude a le droit de faire partie du comite technique

A A A N A N
I correspondant. Les organisations
I
internationales,
I
gouvernementales
mentales, en liaison avec I’ISO, participent egalement aux travaux.
et non gouverne-
I I
Les projets de Normes internationales adopt& par les comites techniques sont soumis
aux comites membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-

R
nationales par le Conseil de I’ISO.

O O R O R O R O R
N
La Norme internationale
N
IS0 437 a ete elaboree par le comite
N
technique ISO/TC 17,
N N
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A clef.

Elle fut soumise directement au Conseil de I’ISO, conformement au paragraphe 5.10.1


de la partie 1 des Directives pour les travaux techniques de I’ISO. Elle annule et rem-
place la Recommandation ISO/R 437-1965, qui avait ete approuvee par les comites

R
membres des pays suivants :

O O R O R O R OR
N Afrique du Sud, Rep. d’
N
Finlande
N
Portugal
N N
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Australie Hongrie Roumanie
Autriche lnde Royaume-Uni
Canada Iran Suede
Chili ltalie Suisse
Danemark Japon Tchecoslovaquie
Egypte, Rep. arabe d’ Nondge Turquie

R
Espagne

O R
Pays- Bas

O R
URSS
R R
NO O O
France Pologne Yougoslavie

A N A N N N
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Les comites membres des pays suivants I’avaient desapprouvee pour des raisons tech-

I niques :
I I I
Allemagne, R. F.
Belgique

O R USA

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A N AN A N NO NO
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O@R Organisation internationale

OR
de normalisation, 1982

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AN N N N N
Imprim en Suisse

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NORME INTERNATIONALE IS0 437-1982 (F)

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Aciers et fontes - Dosage du carbone total - Methode
O R
gravimetrique aprQs combustion O R O R O R OR
A N A N A N A N N
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1 Objet et domaine d’application 4.4 Fer 6lectrolytique.

R
La presente Norme internationale
R
specific une methode gravi-
metrique de dosage du carbone total dans les aciers et fontes,

O
apres combustion
O
de la prise d’essai dans un courant d’oxy-
O R 4.5 Dioxyde de manganbe
prepare de la facon suivante.
O R ou orthovanadate
R
d’argent,

O
A Ngene.

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I I I I I
4.5.1 Dioxyde de manganese
La methode est applicable aux teneurs en carbone egales ou
superieures a 0,l % (m/m). Lorsqu’un produit n’a pas la qualite analytique recommandee, il
peut etre prepare de la faGon suivante :

Peser environ 50 g de dioxyde de manganese, dissoudre dans


2

O R Rhfbrences

O R O R (MnSO,m4H,O)
O R
un b&her de 4 I, 200 g de sulfate manganeux

O R
tetrahydrate
dans 2,5 I d’eau. Cette solution etant rendue

N
IS0 37712, Pr&vement
N
et pr&paration des &zhantilfons et des
N franchement
N
ammoniacale,
N
ajouter I I d’une solution de persul-

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bpfouvettes en acief coffoy6 - Par tie 2 : khan tillons et &prow fate d’ammonium (225 g/l) fraichement preparee et porter le
ve ttes des tin&s ;i la dk termina tion de la composition chimique. 1) tout a ebullition. Maintenir cette ebullition pendant 10 min et
ajouter de I’hydroxyde d’ammonium aussi souvent qu’il est
IS0 565, Tamis de contr8le - Tales me talliques et t6les perfo- necessaire pour que le milieu reste ammoniacal. Laisser depo-
f&es - Dimensions nominales des ouveftures. ser le precipite.

OR OR OR R R
Si le liquide surnageant n’est pas clair, ou si le precipite ne se

N
3 Principe
N N
depose pas rapidement,
sulfate d’ammonium
N O N O
ajouter 50 a 100 ml de solution de per-
et faire bouillir ZI nouveau pendant IO min,

I A I A
Combustion de la prise d’essai a une temperature elevee (1 200
a 1 350 “C) dans un courant d’oxygene pur, si necessaire, en
presence d’un fondant et transformation du carbone en
I A IA
en maintenant la solution constamment

Quand la precipitation IA
ammoniacale.

parait totale, laisser deposer complete-


dioxyde de carbone ment le dioxyde de manganese, eliminer soigneusement le
liquide surnageant et laver le precipite par decantation avec 3 a
Absorption par de I’amiante sode contenu dans des blocs 4 I d’eau chaude par portions de 500 a 600 ml. Bien agiter le

R
rant d’oxygene, et determination
R
absorbeurs tares, du dioxyde de carbone entraine par un cou-

O O
de l’augmentation de masse.
O R O
que lavage et avant decantation.R
dioxyde de manganese dans l’eau et laisser reposer apres cha-

O R
Finalement, laver deux fois de

A N A N A N la meme facon,
N N
avec de I’acide sulfurique tres dilue.

A A
I 4 R6actifs I I I I
En meme temps, preparer un entonnoir de I5 cm de diametre
muni d’un disque filtrant de 5 cm couvert d’une mince couche
de pulpe d’amiante purifie (il est egalement possible d’employer
Au tours de I’analyse, sauf avis contraire, utiliser uniquement un entonnoir en porcelaine du type Buchner).
des reactifs de purete analytique reconnue et de l’eau distillee

R
ou de I’eau de purete equivalente.

O O R O R R
Apres le dernier lavage, verser le dioxyde de manganese sur le
R
NO O
filtre et laver a l’eau chaude jusqu’a ce qu’il soit exempt d’ions

AN N N N
4.1 Oxygene, purete minimale 99 % (V/ v). sulfates. Le placer alors sur une assiette en porcelaine et le

A A IA A
s&her a I’etuve a 105 OC.

I 4.2 Perchlorate I
de magnbsium, MgKlO&, I
anhydre.
Broyer le dioxyde de manganese
au tamis de 0,8 mm d’ouverture
I
au mortier de faGon qu’il passe
de maille et le s&her a nou-
4.3 Fondants : oxyde de cuivre, etain, fer pur, etc. veau completement a 105 OC.

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N
1) Actuellement
N
au stade de projet. (R&vision partielle
N
de l’ISO/R 377-1964.)
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4.52
N Orthovanadate d’argent
N N 5.1 Source d’oxyg6ne
N (4.1) (A), avec vanne de reglage de
N
IA Dissoudre 60 g d’orthovanadate IA
de sodium (Na$O,) dans
400 ml d’eau. Porter a ebullition et faire bouillir pendant 15 min.
IA pression.
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D’autre part, dissoudre 170 g de nitrate d’argent (AgNO,) dans 5.2 Vanne ;i mercure (B).
200 ml d’eau.

O R O R
Verser goutte a goutte la solution de nitrate d’argent dans la
solution chaude d’orthovanadate de sodium. II se forme un pre-
O R
5.3 Four B enroulement
porcelaine non poreuse contenant
O R
(CL muni du tube a combustion en
de I’amiante platine (4.7)
O R
A N
cipite abondant jaune orange.

A N A N Porte a 625 OC.

A N AN
I I
Filtrer le precipite sur un entonnoir Buchner et le laver a I’eau
jusqu’a disparition des ions (Ag +) et verifier au moyen d’une
I 5.4 Bloc skheur I
et purificateur de I’oxygQne (D), conte-
nant du perchlorate de magnesium (4.2) et de I’amiante sode
I
solution d’ions (Cl - ). (4.6), &pares par de la laine de verre (diametre des tubes
25 mm, hauteur 100 mm environ) relies par un manchon.

O R
S&her le precipite
rement.
une nuit a 80 OC environ.

O R II peut noircir leg&

O R 5.5 Four ZJ enroulement


O
ou a baguette
R (E), en carborun-
O R
AN N N N N
Broyer et conserver a I’abri de la lumiere. dum ou metallique et capable de porter la temperature de tube

I NOTE -
prescrire.
L’orthovanadate I A
d’ammonium, insuffisamment soluble, IA
est 5
NOTE -
I A
a combustion jusqu’a 1 350 OC.

On peut aussi utiliser des fours A induction.


I A
4.6 Amiante sod& amiante impregne d’hydroxyde de
5.6 Couple thermo6lectrique (F), pour la mesure de la

iviter O R
sodium, en grains de 2 mm de diametre environ.

le contact avec I’air. O R O Rtemperature.

O R
La pointe du thermocouple, protegee par une
gaine, est placee pres de la surface exterieure du tube a com-
O R
N N N bustion
N
La relation entre la temperature interieure du tube et
N
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les indications du pyrometre aura ete etablie au prealable.
4.7 Amiante platinbe.

5.7 Tube 6 combustion (G), en refractaire non poreux a la


4.8 Melange d’acide chromique et sulfurique.
temperature des essais, d’un diametre interieur de 20 a 30 mm
et d’une longueur de 650 mm au minimum, afin que les extre-

R
Saturer la solution d’acide sulfurique
avec I’acide chromique.
rouge.
O R
(Q I,83 g/ml environ)
La solution doit avoir une coloration

O O Rmites des tubes ne s’echauffent

O R
pas pendant la combustion.

OR
N N N Les joints d’etancheite
N
sont disposes a I’exterieur
N
du tube a

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combustion a ses deux extremites.
5 Appareillage
5.8 Nacelle (H), en refractaire avec ceillet (longueur 80 a
L’appareillage comprend la source d’oxygene et le dispositif 100 mm, largeur 12 a 14 mm, hauteur 8 a 9 mm), prealable-
pour le purifier, le four avec le tube a combustion, les blocs ment calcinee dans un courant d’oxygene a la temperature
purificateurs et le systeme absorbeur du dioxyde de carbone.

O R O R R d’emploi.
R R
NO O O
Ces differentes parties, qui sont reliees entre elles par des man-

AN AN AN N
chons de connexion a fermeture hermetique, sont representees 5.9 Tampon (I), de laine d’amiante calcine ou de laine de

IA A
sur la figure 1. quartz servant de filtre a gaz.

I I I I

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AN N N N N
Figure 1

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IS0 4374982 (F)

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N
5.10 Flacon laveur ou barboteur
N(L), contenant du dioxyde
N 7.2 Prise
N
d’essai
N
IA IA
de manganese ou de I’orthovanadate d’argent (4.5). Quand on
analyse des prises d’essai a haute teneur en soufre, il est prefe-
rable d’utiliser deux flacons Iaveurs de dioxyde de manganese
IA IA IA
Preparer la prise d’essai sous forme de copeaux t&s
d’une epaisseur de quelques dixiemes de millimetre.
courts

ou un flacon laveur de dioxyde de manganese et un melange


d’acide chromique et sulfurique (4.8). Conformement a la teneur presumee en carbone, peser a

5.11
O RFlacon skheur (M),
O R
contenant du perchlorate
O
de R a)
R
0,001 g pres, les masses suivantes hz3) de la prise d’essai :

O O
pour des teneurs en C de 0,I a I % : m3 = 2 g environ;
R
A Nmagnesium (4.2).

A N A N A N AN
I 5.12 Flacons absorbeurs
I tares (N), pour I’absorption
dioxyde de carbone, contenant de I’amiante sode (4.6) et une
du
I b)
I
pour des teneurs

cl pou r des teneurs en C superieures


I
en C de I a 2 % : m3 = I g environ;

a 2 % : m3 = 0,5 g
certaine quantite de perchlorate de mangesium (4.2) pour arre- environ.
ter I’eau qui se forme pendant I’absorption du dioxyde de car-
bone. La masse totale de chaque flacon absorbeur, pret a

O R O R
I’usage (voir figure 21, ne doit pas depasser 100 g.

O R 7.3 Essai B blanc


O R O R
AN AN N N N
5.13 Flacon absorbeur non tar6 (O), inverse par rapport a Effectuer I’essai a blanc par la combustion de la nacelle (H) en

I IN).
I IA I A
I’analyse, et determiner soigneusement
masse (m2) du flacon absorbeur (N).
I A
presence de la meme quantite de fondant (4.3) utilisee dans
I’augmentation de la
5.14 D6bitmGtre (PI.

Lorsqu’il y a doute concernant la purete de la nacelle, on verifie


6

O R khantillonnage

L’echantillonnage doit etre effect&


O R conformement
O R I’analyse et soigneusement
O R
cette purete en faisant la combustion

O R
de la meme nacelle en
presence de la meme quantite de fondant (4.3) utilisee dans
pesee, et d’une quantite pesee de

N N
I’lSO 377/2 ou aux normes nationales appropriees relatives aux
N fer electrolytique (4.4).
N N
IA fontes.
IA IA 7.4
IA
Combustion
IA
- Introduire la prise d’essai (7.2) dans la nacelle (H) et, si neces-

O R O R O R O R
ment dans le cas des aciers fortement allies.
OR
saire, ajouter a la prise d’essai I a 2 g de fondant (4.31, notam-

N N N N
Ouvrir le tube a combustion
N
a I’extremite par laquelle I’oxygene

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Amiante sod6
arrive et, a I’aide d’un fil en nickel rigide, introduire la nacelle
Laine de silice-
(H) avec la prise d’essai dans le milieu de la zone chauffee du
Perchlorate anhydre
tube. Fermer rapidement le tube et, apres environ I min, faire
de magksi urn passer un courant d’oxygene a un debit de 300 a 500 ml/min,
selon le diametre de tube utilise. Au bout de I min environ,

O R O R R lorsque la combustion
R
est terminee, continuer
R
a faire passer
I’oxygene pendant encore I5 a 20 min, de facon a deplacer

NO O O
Figure 2
completement le dioxyde de carbone du tube’ a combustion

A N A N N
(G), du flacon laveur (L) et du secheur (M).
N
I 7 Mode

AVERTISSEMENT
opkatoire
I
- Le contact entre le perchlorate
IA de
I A
NOTE - Des dur6es plus courtes peuvent
de basses teneurs en carbone et lorsqu’on
I A
6tre u tilisees, quand il s’agit
utilise des fours 3 indu ction.
magn6sium et des mat&es organiques doit Qtre &it6 en
raison des risques 6ventuels d’explosion.

O R O R O R 7.5 Dosage
R R
NO NO
7.1 Preparation de I’appareillage
Couper le courant d’oxygene, fermer les robinets des flacons

AN N N
Apres avoir controle I’etancheite de I’appareil a la pression et absorbeurs tares (N) et retirer la nacelle en porcelaine du tube a

I I A
I’efficacite de la purification de I’oxygene (4. I ) et atteint la tem-
perature requise de I 200 a I 350 OC dans la zone de combus-
tion du four (E) (employer la temperature la plus elevee dans le
I A combustion
effect&e, IA
en examinant
nacelle retiree du four.
IA
(G). II faut verifier que la combustion
la masse fondue contenue
s’est bien
dans la

cas d’aciers fortement allies), faire passer I’oxygene pendant IO


a I5 min dans I’appareil, 8 raison de 300 a 500 ml/min de gaz, Detacher les flacons absorbeurs (N) et les peser a temperature

O R
selon le diametre du tube utilise.

O R
Detacher ensuite les flacons absorbeurs (N) et les peser $I la
O R electrostatiques
R R
ambiante. II est recommande d’eliminer les eventuelles charges
sur les flacons absorbeurs par une mise a la

O
terre de. I’equipage mobile de la balance. L/augmentation
O
de la

AN N N N N
temperature ambiante et les remettre en place. masse represente le dioxyde de carbone absorb6 (ml).

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8 N
Expression des r6suItats N N N N
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0,273 est le facteur de conversion de dioxyde de carbone
en carbone.
La teneur en carbone est donnee, en pourcentage en masse,
par la formule

9 Procks-verbal d’essai
0,273 m1 -

O R m3
m2 x 100

O R O R
Le pro&s-verbal
O R
d’essai doit contenir les indications
OR
suivantes :

AN AN AN AN N
= 27,s m1- m2 a) la methode employee, par reference a la presente

I
Oti
m3
I I I
Norme internationale;

b) le resultat obtenu,
IA
ainsi que la forme sous laquelle il est
exprime;
ml est la masse, en grammes, du dioxyde de carbone

m2 est
O R
obtenue par combustion

Ia masse,
de la prise d’essai;

en grammes,
O R
obtenue avec I’essai a
O R O R
c) le compte rendu de tous details particuliers
ment releves au tours du dosage;
eventuelle-

O R
AN AN N N N
blanc; d) le compte rendu de toutes operations non prevues dans

I m3 est la masse, en grammes, I de la prise d’essai; I A I A


la presente Norme internationale, ou de toutes operations
facultatives qui ont pu avoir une influence sur le resultat.I A

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