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GUIA DE LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA PROF. QCO.

JULIA VELARDE YLLANES


FCCNM - UNFV

GUIA DE LABORATORIO
QUIMICA ANALITICA

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GUIA DE LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA PROF. QCO. JULIA VELARDE YLLANES
FCCNM - UNFV

2018 - II

SEGURIDAD DE LABORATORIO QUÍMICO


Trabajar en un laboratorio químico donde lógicamente se manipula equipos eléctricos y
electrónicos, materiales de vidrio, reactivos químicos, implica estar preparado para
contrarrestar los problemas que pueden ocasionar principalmente los reactivos químicos,
cuando ellos pueden ser de diverso carácter y que pueden generar problemas de salud.

Es prioritario minimizar estos problemas contando con equipos de manipulación de gases,


disponer de envases seguros, indumentaria apropiada y dispositivos protectores de las
personas. La utilidad del curso reside, en que previo diagnóstico, preparar un reglamento de
seguridad en el laboratorio donde se prevea los problemas que se puedan presentar y
lógicamente trabajar en forma segura, donde no se comprometa a la persona, ni a la pro
piedad.

Finalmente debemos estar preparados para que nuestro centro de trabajo, el laboratorio
químico, esté en condiciones de cumplir con los requisitos, para lograr un grado de
certificación de calidad en el servicio. En un laboratorio químico, donde hay manipulación de
sustancias químicas de diverso índole, el personal que trabaja en este ambiente está expuesto
a productos químicos que pueden ser: reactivos, inflamables, que afecten a la salud,
sustancias radiactivos, etc. Un aspecto importante para quienes trabajan permanentemente
con sustancias químicas es conocer sus propiedades físicas y químicas de los materiales. Los
frascos de reactivos, normalmente tienen información que hay que interpretar para tomar
algunas decisiones, cuando ocurre algún accidente en el ambiente de laboratorio.

Las denominados riesgos (R) y los consejos de prudencia (S) que figuran en los frascos de
reactivos hay que tomarlos en cuenta, con lo cual nos estamos asegurando nuestra integridad
física, nuestra salud. Incluso la información sobre toxicología, es decir, la afectación por algún
tipo de riesgo de intoxicación u otros que puede ocasionar los reactivos químicos, nos servirá
para tomar las decisiones del caso.

1. Materiales peligrosos

Los materiales peligrosos son aquellas sustancias que en cualquier estado físico, forma o
cantidad, al salir de su contenedor, genera o desprende humos, gases, vapores, polvos o
fibras de naturaleza peligrosa (explosiva, inflamable, tóxica, infecciosa, radiactiva, corrosiva o
irritante), que puede poner en peligro la salud, el medio ambiente o las propiedades.

1.1 Riesgos de los materiales peligrosos

Los riesgos se dividen en 3 grupos según sus efectos:


Riesgos a la salud
Riesgos de incendios.
Riesgos de reactividad

1.2 Riesgos para la salud de los materiales peligrosos

Todo material peligrosos puede ingresar al cuerpo humano de tres formas:


Vía respiratoria ( por inhalación)
Vía digestiva ( por ingestión )

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Vía cutánea ( por adsorción )


Los efectos que pueden causar en el organismo son :
agudos: afectan a la salud inmediatamente (alergias, quemaduras, irritaciones, mareo, etc.)
Crónicos: daños graduales luego de haber sido expuesto a niveles bajos del material
peligroso durante un periodo de tiempo prolongado (cáncer, mutaciones, etc.)

1.3 Efectos nocivos de los materiales peligrosos para la salud.

Asfixiante: simple (N2, H2 CH4), químicos (CO, NaCN, H2S).


Corrosivos: ácidos y bases.
Irritantes: piel (sales, solventes); respiratorio (SO2, NO2, HCl )
Sensibilizantes: piel (NH3, Hg, Ni); respiratorio (SO2, isocianatos)
Carcinógenos: asbesto, DDT, Cl4C, Cloroformo, Cd, Cr+4, Pb, PCB.
Mutógeno: reproductivas; hemofilia, mongolismo; corporales: cáncer; benceno, H 2O2, oxido de
etileno, radiación ionizante, hidracina,
Teratógenos: Hg orgánico; gases anestésicos, talidomida.
Tóxicos: As, CN, dioxina, aldrin, parathion, plomo tetraetilo, Cl4C.
Toxicos sistemáticos: sangre (CO, CN); pulmón (Si, asbesto) ; riñón (plomo, uranio );
neurotóxicos (Hg, CS2); hígado (Cl4C, nitrosaminas)

1.4 Norma 704 del NFPA

Es un sistema de normas de la identificación de diversos riesgos de los materiales, mediante el


símbolo de un rombo. En cual está dividido en cuatro cuadrantes o secciones, cada uno con
un código de colores que se indican.

Los colores representan:


El azul: Riesgos para la salud
ROJO
El rojo: Riesgos de inflamabilidad
El amarillo: Riesgos de reactividad
El blanco: información especial AMARILLO
AZUL
Los números que pueden estar en los rombos
azules, rojos o amarillos indican el nivel o grado
de peligrosidad del producto químico, en escala
de 0 a 4.

1.5 Riesgos de los productos químicos:

NIVEL GRADO

Muy alto 4
Alto 3
Mediano 2
Bajo 1
Muy bajo 0

Los símbolos del rombo del NFAP sirve para señalizar e identificar los productos químicos y
así prevenir riesgos en su manipulación, transporte y almacenamiento. Los reactivos químicos
usuales la mayor parte todavía no usan estos códigos, en los productos de la J.T. Baker, se
observa dichos códigos.. Sin embargo es usual observar que en tanques cisternas, cilindros u
otros recipientes grandes se utilizan los rombos; es usual observar los camiones cisternas de
ácido sulfúrico o combustibles que normalmente llevan esta señalización.

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Creemos que también en los laboratorios químicos deberíamos usar estos tipos de
señalizaciones para colocarse en aquellos frascos que accidentalmente perdieron sus
etiquetas.

Para el caso del NaOH, el valor de 3 en el riesgo salud indica que es extremadamente
peligroso, es cáustico, causa quemaduras en la piel. En cuanto al riesgo de inflamabilidad,
se considera un valor cero, no arde. En cuanto al riesgo de reactividad es inestable si se
calienta. En cuanto al amoníaco el riesgo de salud, es alto, con el valor de 3; su inhalación
de vapores concentrados puede causar edemas en el tracto respiratorio, espasmo en el glotis
y asfixia. La máxima tolerancia en 8 horas es de una exposición de 100 p.p.m.

El gas propano es ligeramente peligroso en cuanto al riesgo salud; respecto al riesgo de


inflamabilidad es extremadamente inflamable; respecto a la reactividad, es estable.

El ácido sulfúrico concentrado, en cuanto al riesgo de salud es extremadamente peligroso,


pues corroe los tejidos del cuerpo. En cuanto al riesgo de inflamabilidad, no arde ( se le
considera un valor cero), en cuanto a la reactividad de 2, significa la posibilidad de cambio
químico violento. Una cuestión adicional, respeto a la información especial es que si hay
derrame de ácido no debe emplearse agua para neutralizarlo, pues hay una liberación
tremenda de calor y puede ocasionar salpicaduras peligrosas.

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Laboratorio N° 1

“PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE
NaOH. DETERMINACION DE AC. ACETICO
EN VINAGRE”

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“Preparación y estandarización de NaOH.


Determinación de ac. Acético en vinagre”

1. Objetivos

 Aplicar los principios teóricos y experimentales para preparación de soluciones.


 Aplicar los principales procedimientos de estandarización de una base por titulación
directa.
 Aplicar los conocimientos de seguridad y medio ambiente según norma

2. Introducción Teórica

La valoración se basa en la neutralización de un peso exacto de patrón primario de biftalato de


potasio. Usando como indicador fenolftaleína. Cuando se valora una solución de un ácido
débil (HAc) con solución valorada de NaOH, se observa que durante la valoración ocurre una
neutralización gradual; es decir que se producen variantes en el valor del pH debido a que se
ha formado una sal de acetato más ácido débil (HAc) remanente hasta alcanzar el punto de
equivalencia; produciéndose una hidrólisis de la sal.
Esta hidrólisis es de reacción básica (pH: 8.72), siendo el Indicador apropiado la fenolftaleína
(pH = 8- 10). Cuando se quiere determinar la presencia del ácido acético en un vinagre, se
aplica estos fundamentos.

3. Recomendaciones

El alumno debe presentarse al laboratorio puntualmente y habiendo leído previamente la


práctica correspondiente de la guía de laboratorio proporcionada por el profesor. Además
tomar en cuenta las siguientes simbologías:

A le r ta
A m b ie n ta l

4. Equipos y Materiales

 Buretas
 Erlenmeyers
 Baguetas
 Pipetas
 Vaso de precipitados
 Soporte metálico
 gotero

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5. Reactivos y Soluciones

 HCI 0.1 N
 Anaranjado de metilo 0,1%: Pesar 0,1 9 del Indicador y disolver y llevar a 100 ml con agua
destilada. Envasar en frasco gotero, etiquetar .
 Verde de bromocresol 0,1%: Pesar 0.1 g del indicador, disolver y llevar a 100 ml con agua
destilada. Envasar en frasco gotero. etiquetar.
 N,aOH 0.1 N
 Fenolftaleina 1%: Pesar 1 gr del Indicador, disolver y llevar a 100 ml con etanol al 95 %.

6. Procedimiento

Preparación y estandarización de Hidróxido de Sodio

1. Prepare una solución NaOH 0.1 N de concentración


2. Realice la estandarización del NaOH según secuencia:

 W patrón primario (4 decimales)


 Volumen teórico (2 decimales)

Vt = W / (Peq x Nt)

 Factor de corrección (4 decimales)

Fc = Vt / Vexp

 Normalidad corregida (4 decimales)

Nc = Nt x Fc

Obs: patrón primario: Biftalato de Potasio

HASTA AQUÍ YA TIENE UD. NaOH VALORADO LISTO PARA SU USO

Análisis de ac. acético en vinagre

El vinagre es un condimento que se prepara por fermentación de materiales ricos en almidón o


en azúcares, y equivale a una solución diluida de ácido acético con pequeñas cantidades de
otras sustancias orgánicas e inorgánicas. Por lo general para que pueda considerarse como
vinagre, el producto debe contener cuando menos 4 gr, de ácido acético por 100 ml. del líquido
a 20 °C.

El intervalo de acidez más común es de 3.5 a 8,0 p/v de ácido acético. El ácido acético es un
ácido monoprótico débil que puede titularse con NaOH usando fenolftaleina como indicador.
Los vinagres pueden ser coloridos, pero después de una dilución adecuada, el color no impide
la observación del pto. final. Las pequeñas cantidades de otros ácidos presentes se cotitulan
con el acético y la acidez. total se expresa en términos de este ácido. El ácido acético es un
ácido débil típico.

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Procedimiento para análisis

 Transfiérase 10 ml del vinagre a un matriz volumétrico de 100 ml, dilúyanse y mézclese


bien. A esta solución se le considera como solución problema.
 Transfiérase una alícuota de 25 ml. de la solución problema a un erlenmeyer, añádanse
unos 25 ml. de agua destilada y 5 gotas de fenolftaleina.
 Titúlese con solución NaOH 0.1 N valorando hasta obtener un color rosa que persista 20
segundos cuando menos.
 Exprésese el resultado, en gramos de ácido acético por 100 ml, de vinagre.
 Repítase la determinación con cuando menos una alícuota adicional de la solución
problema.
 Infórmense los dos resultados y el promedio.

7. Anexos

Partes del Informe en el cuaderno de trabajo

a. título del tema desarrollado en la sesión.


b. Introducción: el alumno debe hacer una introducción al tema desarrollado en el laboratorio
(incluyendo la finalidad del experimento y los aspectos más importantes del informe
mismo). No debe exceder de una página.
c. Los resultados de los experimentos, considerando: tablas, gráficos, esquemas, respuestas
a preguntas realizadas, análisis de datos obtenidos y/o comportamientos observados.
Análisis de los resultados (demuestra capacidad de interpretar resultados de experimentos.
d. Observaciones: se resaltan los logros alcanzados y también las dificultades o errores de
carácter técnico que pudiera haber encontrado el alumno en el desarrollo de las tareas,
respaldados por los cálculos o gráficos pertinentes si fuese el caso.
e. Conclusiones: esta parte contiene la síntesis de los resultados alcanzados a la finalización
del experimento.

Resultados

Reportar la normalidad corregida del titulante y el contenido de ac. Acético en el vinagre.

Bibliografía

 Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
 Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
 Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México 1981
 Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed Limusa.
1983.

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Laboratorio N°2
“ANALISIS DE MEZCLAS ALCALINAS”

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”Análisis de Mezclas Alcalinas”


1. Objetivos

 Aplicar los principios teóricos y experimentales para preparación y estandarización de


soluciones.
 Aplicar técnica de titulaciones sucesivas para mezclas alcalinas: OH-, CO3-2 y HCO3-.
 Organizar el trabajo del equipo y asumir diferentes roles
 Aplicar los conocimientos de seguridad y medio ambiente según norma

2. Introducción Teórica

Una aplicación interesante de la volumetría de neutralización se encuentra en la determinación


cualitativa y cuantitativa de los componentes de una solución que contenga carbonato de
sodio, bicarbonato e sodio e hidróxido de sodio solos en mezcla en aguas industriales. Los
constituyentes pueden determinarse por valoraciones con H2SO4 0.1 N que implican la
utilización de dos indicadores.

El análisis se basa en una neutralización ácido-base en presencia de indicadores de


neutralización. Cuando se valora una mezcla de hidróxidos y carbonatos se usa la fenolftaleína
y se titula hasta que se produzca la decoloración de la solución rojo violácea, esto se produce
cuando se neutraliza el hidróxido y el carbonato según la siguiente reacción:

OH- + H+ H2O y CO3= + H+ HCO3-


Si a esta solución decolorada, se sigue titulando con la misma solución ácida en presencia del
Indicador anaranjado de metilo ocurriría un viraje de amarillo a rojo - naranja por la
neutralización de los bicarbonatos según la reacción:

HCO3- + H+ CO2 + H2O

3. Recomendaciones

El alumno debe presentarse al laboratorio puntualmente y habiendo leído previamente la


práctica correspondiente de la guía de laboratorio proporcionada por el profesor. Además
tomar en cuenta las siguientes simbologías:

A le r ta
A m b ie n ta l

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4. Equipos y Materiales

 Buretas
 Erlenmeyers
 Baguetas
 Pipetas
 Vaso de precipitados
 Soporte metálico
 gotero

5. Reactivos

 Anaranjado de metilo
 Fenolftaleína
 HCl QP
 Na2CO3
 NaHCO3

6. Procedimiento

 Medir con pipeta volumétrica 50 ml de la muestra alcalina colocarla en un erlenmeyer de


250 ml añadir 2 gotas del indicador fenolftaleina.
 Titular con solución de HCI 0.1 N valorada hasta decoloración V1. Anotar el volumen
gastado.
 En otro erlenmeyer medir con pipeta volumétrica 50 ml de la muestra alcalina agregar 2
gotas del indicador anaranjado de metilo y continuar la titulación hasta coloración rojo-
naranja. Anotar el volumen gastado, V2

Cálculos

V neutralización OH = VnOH- = V2 - 2(V2-V1)

V neutralización CO3== VnCO3 = = 2(V2-V1)

Ppm NaOH = Nc x Vg x Peq NaOH x 106


Valicuota

Nc = Normalidad corregida de titulante


Vg = Volumen de gasto en litros
Peq = peso equivalente
Valícuota = Volumen de muestra tomada

Ppm Na2CO3 = Nc x Vg x Peq Na2CO3 x 106


Valicuota

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7. Anexos

Partes del Informe en el cuaderno de trabajo

a) título del tema desarrollado en la sesión.


b) Introducción: el alumno debe hacer una introducción al tema desarrollado en el
laboratorio (incluyendo la finalidad del experimento y los aspectos más importantes del
informe mismo). No debe exceder de una página.
c) Los resultados de los experimentos, considerando: tablas, gráficos, esquemas,
respuestas a preguntas realizadas, análisis de datos obtenidos y/o comportamientos
observados. Análisis de los resultados (demuestra capacidad de interpretar resultados
de experimentos.
d) Observaciones: se resaltan los logros alcanzados y también las dificultades o errores
de carácter técnico que pudiera haber encontrado el alumno en el desarrollo de las
tareas, respaldados por los cálculos o gráficos pertinentes si fuese el caso.
e) Conclusiones: esta parte contiene la síntesis de los resultados alcanzados a la
finalización del experimento.

Resultados

Reportar los ppm de carbonato de sodio e hidróxido de sodio obtenidos en la muestra


problema.

Bibliografía

 Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
 Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
 Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México 1981
 Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed Limusa.
1983.

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Laboratorio N° 3
“DETERMINACION DE CaO POR METODO
DEL AZUCAR.”

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“Determinación de CaO por método del azúcar.


Permanganometría y neutralización”
1. Objetivos

 Aplicar la combinación de método Redox con Neutralización ácido base.


 Evaluar con técnica vía clásica una materia prima como CaO.
 Aplicar los conocimientos de seguridad y medio ambiente según norma

2. Introducción Teórica

Este método se basa en la solubilidad del óxido de calcio en una solución de azúcar, para ser
titulado después con ácido oxálico, usando solución de fenolftaleina como indicador.

3. Recomendaciones

El alumno debe presentarse al laboratorio puntualmente y habiendo leído previamente la


práctica correspondiente de la guía de laboratorio proporcionada por el profesor. Además
tomar en cuenta las siguientes simbologías:

A le r ta
A m b ie n ta l

4. Equipos y Materiales

 Buretas
 Erlenmeyers
 Baguetas
 Pipetas
 Vaso de precipitados
 Soporte metálico
 gotero

5. Reactivos y soluciones

 Azúcar blanca
 Acido Oxálico 0.1 N: Disolver 6.303 gramos de ácido oxálico (N 2C2O4.2H2O pesando
exactamente) en un poco de agua destilada y llevar a un litro en un frasco volumétrico de
1,000 ml.
 Fenolftaloína : al 0.5 % disuelto en alcohol.
 Acido sulfúrico (1:3)
 Oxalato de sodio Q.P

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 Sol. de Permanganato de potasio 0.1N . Estandarizar con patrón primario de oxalato de


sodio Q.P. Una vez realizados los cálculos y la preparación de la solución stock esta
deberá ser calentada 95 'C por dos horas, enfriar y se almacena por dos días. Decantar la
solución clara y almacenar en una botella oscura.

Notas:

 La muestra de cal debe conservarse en un frasco completamente seco y bien tapado.


 a evitar la absorción de agua, la muestra debe pesarse en pesafiltro.
 Para evitar la formación de grumos y que la muestra se pegue a las paredes del frasco
volumétrico, el frasco debe estar completamente seco y al echar la muestra hay que
dispersarlo y la solución de azúcar debe de agregarse poco a poco y agitarlo.

6. Procedimiento

Estándarización de Permanganato de Potasio

Para la estandarización de Permanganato de potasio se pesa 0.2 gr de oxalato de sodio


(patrón primario y se disuelve con agua se agrega 5 ml de ácido sulfúrico (1:3) se calienta y se
titula con permanganato preparado previamente. Se hace cálculo para normalidad corregida.

a) W patrón primario (4 decimales)

b) Volumen teórico (2 decimales)

Vt = W / (Peq x Nt)

c) Factor de corrección (4 decimales)

Fc = Vt / Vexp

d) Normalidad corregida (4 decimales)

Nc = Nt x Fc

Estandarización de ácido oxálico

Se titula contra el permanganato de potasio anteriormente valorado. Se toma una alícuota de


40 ml de ácido oxálico se agrega 5 ml de ácido sulfúrico (1:3) se calienta y se titula con
permanganato preparado previamente. Se hace cálculo para normalidad por :

NKMnO4 x V KMnO4 = N H2C2O4 x V H2C2O4

2   2
CO 2 4
 2Mn O 4  16 H  10C O 2  Mn

Ejemplo:

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HCO 2 2 4
o. 1 N ( H C O . 2 H O)
2 2 4 2

W = N x V x Pequiv.

W = 0.1 x 1 x 126.07/2 = 6.303 gr. /Lt

Análisis de muestra de cal

 Pesar (en posa filtro) un gramo de la muestra pulverizada a malla –100 y transferirlo a un
frasco volumétrico de 500 ml.
 Pesar 30 gramos de azúcar en un vaso de 100 ml. y disolverlo con 300 ml. de agua
destilada.
 Agregar al frasco volumétrico poco a poco, la solución de azúcar, lavando el pesa filtro con
esta solución y después con agua, (Estar seguro que toda la muestra ha sido transferido al
frasco volumétrico).
 Agitar vigorosamente para evitar que se formen grumos o se pegue la cal a las paredes del
frasco.
 Diluir a la marca del frasco, con agua destilada fría, tapar y agitar de rato en rato durante
hora y media.
 Mirar usando papel abatana y 4 seco y recibiendo el filtrado en un vaso seco. Eliminar la
primera porción filtrada y continuar filtrando.
 Tomar con una pipeta una parte alicuota de 50 ml. y echarlo en un elermeyer de 250 ml.
Agregar dos gotas de solución de fenolftaleina y titular con solución valorada de ácido
oxálico 0.1 N hasta justa desaparición del color grosella.
 Hacer los cálculos y reportar como cal útil o disponible.

Disolución:

C12O11H22 + CaO C12O11H20Ca + H2O


La sacarosa solo atrae al calcio del CaCO3 que hay en la muestra . La muestra se debe
calcinar antes para que la mayor cantidad de CaCO3 se convierta a CaO.

C O H Ca  H CO  Ca / COO  C 12 O11 H 22
12 11 20 2 2 4 / COO

En la titilación el ácido oxálico cede 2H regenerando la sacarosa y atrapando el Ca formando

CaC O 2 4
.

Observaciones : Se reportan los resultados como:

Cal total: Se refiere a todo el calcio que contiene el mineral, pero se da el resultado como CaO
(es decir se calcina totalmente antes). El mínimo aceptable para el proceso de flotación es 70
%; si es menor la cal es considerada no apta como regulador de pH.

Cal útil: Se refiere al CaO que se encuentra como tal en la caliza.

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ESQUEMA DE LA DETERMINACION DE CAL UTIL

Se basa en la solubilidad de la cal en una solución de azúcar y por titulación con ácido
Oxálico.

Parte Experimental

+50 ml H2O destilada / agitada


+30 gr. de azúcar molida / se homogeniza bien

Muestra seca
W = 1 gr. Enrasar

Filtrar

500 ml

Alícuota de 50

H2C2O4 (0.1 N) + Indicador fenolftaleina

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Cálculo
1.0 gr.x50ml.
Peso de muestra en los 50 ml. = = 0.100 mg
500ml.

m = gr de ml. de ácido oxálico usado en la titulación.


f = Factor de ácido oxálico para convertir a CaO.
Para solución 0.1 N = 0.0028 gr. CaO.

Cal disponible =. m x f x 100


Peso de muestra (en 50 ml.)

Ejemplo:

Se ha pesado 1.0 gr. de muestra después de diluir etc. se ha tomado 50 ml. de


solución, y se ha titilado con solución de ácido oxálico 0.1 N. y se ha gastado 29.5 ml.
el % de cal disponible será:

1.0 gr.x50ml.
Peso de la muestra en los 50 ml. = 0.100 gr.
500ml.

29.5 x 0.0028 x100


% Cal disponible = = 82.6 %
0.100.

7. Anexos

Partes del Informe en el cuaderno de trabajo

a) título del tema desarrollado en la sesión.


b) Introducción: el alumno debe hacer una introducción al tema desarrollado en
el laboratorio (incluyendo la finalidad del experimento y los aspectos más
importantes del informe mismo). No debe exceder de una página.
c) Los resultados de los experimentos, considerando: tablas, gráficos,
esquemas, respuestas a preguntas realizadas, análisis de datos obtenidos y/o
comportamientos observados. Análisis de los resultados (demuestra capacidad
de interpretar resultados de experimentos.
d) Observaciones: se resaltan los logros alcanzados y también las dificultades o
errores de carácter técnico que pudiera haber encontrado el alumno en el
desarrollo de las tareas, respaldados por los cálculos o gráficos pertinentes si
fuese el caso.
e) Conclusiones: esta parte contiene la síntesis de los resultados alcanzados a
la finalización del experimento.

Resultados

Reportar los % Cal total obtenidos en la muestra problema.


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Laboratorio N° 4
“ARGENTOMETRIA: DETERMINACION
DE CLORUROS POR METODO DE
MOHR”
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“Argentometría: Determinación de Cloruros por


Método de Mohr”
1. Objetivos

 Aplicar los principios teóricos y experimentales para preparación de soluciones.


 Aplicar los principales procedimientos de estandarización vía Título
 Aplicar los conocimientos de seguridad y medio ambiente según norma

2. Introducción Teórica

El ión cloruro es uno de los aniones inorgánicos principales en aguas y aguas


residuales. La concentración de cloruros es mayor en aguas residuales que en aguas
corrientes, debido a que el cloruro de sodio es un componente común en la dieta y
pasa sin cambios a través del sistema digestivo en una cantidad promedio de 6
gr/persona/día, aumentando la concentración de las aguas de desecho en
aproximadamente 15 mg/l, en relación con el agua de bebida.

Antes del desarrollo de la bacteriología, las pruebas química como las de cloruros y
nitrógeno amoniacal serán aplicadas par determinar probable contaminación de las
aguas subterráneas por aguas residuales. No interfieren las sustancias en as
cantidades encontradas normalmente en el agua potable. El Bromuro, cianuro y
yoduro se registran como las concentraciones equivalentes de cloruro. Los iones
sulfuro, tiosulfato y sulfito interfieren pero se pueden eliminar con un tratamiento de
peróxido de hidrógeno. El ortofosfato por encima de 25 mg/l interfiere por precipitar
como fosfato de plata. El hierro por encima de 10 mg/l interfiere por enmascarar el
punto final.

3. Recomendaciones

El alumno debe presentarse al laboratorio puntualmente y habiendo leído previamente


la práctica correspondiente de la guía de laboratorio proporcionada por el profesor.
Además tomar en cuenta las siguientes simbologías:

A le r ta
A m b ie n ta l

4. Equipos y Materiales

 Buretas
 Erlenmeyers
 Baguetas
 Pipetas
 Vaso de precipitados
 Soporte metálico
 gotero
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5. Reactivos y soluciones

 NaCl Q.P. preparar solución patrón.

 Solución tituladora de AgNO3 0.0141 N : Pesar 2.4 g de AgNO3 y disolver en 100 ml


de agua destilada. Transferir cuantitativamente a una fiola de 1 L lavando con tres
porciones de 1 00 ml de agua destilada. Guardar en frasco ámbar en una gaveta
oscura. Hallar la concentración exacta titulando 15 ml de solución estándar de
NACI, por el procedimiento descrito más adelante y calculando el valor de «N' de la
fórmula.

 Solución indicadora de K2CrO4: Pesar 25 g de K2CrO4 y disolver en 250 ml de agua


destilada. Agregar solución de AgNO3 0.0141 N, gota a gota hasta observar la
formación de un precipitado de color rojo ladrillo. Dejar reposar toda la noche a
250°C. Al día siguiente, se filtra la solución y el filtrado se lleva a 500 ml con agua
destilada.

6. Procedimiento

Estandarización de Nitrato de Plata vía Título.

Para obtener el título de Nitrato de Plata en términos de Cloruro se procede como


sigue:

 Pesar 0.5 gr de Cloruro de Sodio cristales QP y llevar a 250 ml en fiola.


 Tomar 50 ml de esta solución y titular con indicador cromato de potasio.

Calcular TiTAgNO3/Cl:

gr NaCl x Cl
NaCl
TiTAgNO3/Cl = = gr Cl/ ml AgNO3
ml AgNO3

Análisis de Cloruro en muestras de agua

 Seleccionar un volumen adecuado de muestra, transferir a un matraz de 300 ml y


llevar a 100 ml con agua destilada.

 Tomar 100 ml de agua destilada en otro matraz como blanco y testigo de


comparación de color. Añadir a cada uno de los matraces 1 ml de solución
indicadora. El color de ambos matraces cambia a amarillo brillante.

 Anotar la lectura de la bureta antes de empezar a titular. Titular con solución de


AgNO3 0.0141 N el blanco hasta la aparición de un color melón. Anotar la lectura
de la bureta y calcular por diferencia el gasto de solución para el blanco.

 Registrar la nueva lectura de la bureta y empezar a titular el matraz con la muestra


hasta la aparición de un color melón similar al del blanco. Anotar la lectura de la
bureta y calcular por diferencia el gasto de solución para la muestra.
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Cálculos

Calcular el gasto real de solución tituladora de AgNO3 como la diferencia entre el gasto
de solución de AgNO3 para la muestra y para el blanco (Es decir, se calcula el valor de
A-B). Calcular la concentración de cloruros en las diferentes muestras líquidas
proporcionadas por el profesor:

mg/l Cl- = Tit x Vg x 106/ Vg

Donde:
mg CI-/L = (A-B) = Gasto real de solución de AgNO3 = Vg
Tit AgNO3/Cl = título de nitrato de plata en términos de cloruros

7. Anexos

Partes del Informe en el cuaderno de trabajo

a) título del tema desarrollado en la sesión.

b) Introducción: el alumno debe hacer una introducción al tema desarrollado en el


laboratorio (incluyendo la finalidad del experimento y los aspectos más importantes
del informe mismo). No debe exceder de una página.

c) Los resultados de los experimentos, considerando: tablas, gráficos, esquemas,


respuestas a preguntas realizadas, análisis de datos obtenidos y/o
comportamientos observados. Análisis de los resultados (demuestra capacidad de
interpretar resultados de experimentos.
d) Observaciones: se resaltan los logros alcanzados y también las dificultades o
errores de carácter técnico que pudiera haber encontrado el alumno en el
desarrollo de las tareas, respaldados por los cálculos o gráficos pertinentes si
fuese el caso.

e) Conclusiones: esta parte contiene la síntesis de los resultados alcanzados a la


finalización del experimento.

Resultados

Reportar los % o ppm de cloruros según la muestra problema.

Bibliografía

 Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
 Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
 Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México
1981
 Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.
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Laboratorio N° 5
“DETERMINACION DE ZINC POR
COMPLEXOMETRIA”
GUIA DE LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA PROF. QCO. JULIA VELARDE YLLANES
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“Determinación de Zinc por Complexometría”


1. Objetivos

 Aplicar técnicas de digestión ácida en caliente para disolución de muestras de


minerales.
 Aplicar principios teóricos y experimentales para análisis de Zn en muestras de
minerales.
 Aplicar los conocimientos de seguridad y medio ambiente según norma

2. Introducción Teórica

Se basa en tratar un mineral conteniendo Zinc con solución valorada de EDTA


utilizando como indicador Naranja de Xilenol a pH 5,5. El Zinc se separa de sus
interferencias como el Hierro mediante una precipitación de este con Hidróxido de
amonio. El el caso del plomo este se puede separa precipitándolo como sulfato de
plomo.

3. Recomendaciones

El alumno debe presentarse al laboratorio puntualmente y habiendo leído previamente


la práctica correspondiente de la guía de laboratorio proporcionada por el profesor.
Además tomar en cuenta las siguientes simbologías:

A le r ta
A m b ie n ta l

4. Equipos y Materiales

 Buretas
 Erlenmeyers
 Baguetas
 Pipetas
 Vaso de precipitados
 Soporte metálico
 gotero

5. Reactivos

 Solución Buffer pH : 5.5 : pesar 200 gr de acetato de amonio, disolver en agua


destilada, agregar 20 ml de ácido acético glacial y completar a un litro
 Solución de EDTA: Pesar 16 gr de sal disódica de EDTA, disolver en agua
destilada y completar a un litro.
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 Ind. Naranja de Xilenol: Pesar 0.2 gr de la sal y disolver con agua destilada y
enrazar a 100 ml.
 ZnSO4 Sulfato de Zinc QP

6. Procedimiento

Estandarización de EDTA

Pesar 0.5 gr de ZnSO4 agregar 50 ml de buffer pH 5.5 Calentar a ebullición hasta


disolución de la sal agregar indicador Naranja de Xilenol y valorar con solución de
EDTA Anotar el volumen y calcular el título con respecto a EDTA.

TiT EDTA/ Zn = W ZNSO4 Fg = # gr Zn / ml EDTA


ml EDTA

Análisis de mineral

1. Pesar 0.25 gr de muestra


2. Empezar el ataque de mineral con 10 ml HCl y 10 ml HNO 3, luego que la digestión
ácida en caliente ha progresado, agregar 10 ml de H2SO4 (1:1), reducir el volumen
con calentamiento hasta por lo menos 5 ml, sacar de la plancha y enfriar, lavar las
paredes del vaso con agua destilada.
3. Agregar 10 ml de NH4Cl 25% y luego hidróxido de amonio gota a gota hasta que se
observe ligera turbidez, más de 10 gotas en exceso. Calentar hasta ebullición.
4. Filtrar por decantación en caliente con papel W-40 lavar el precipitado dos veces
con NH4Cl 1%.
5. Al filtrado agregar pizca de ac. Ascóbico, gramo de tiourea o 10 ml de tiourea al
10% gotas de indicador Naranja de Xilenol. Agregar HCl (1:1) gota a gota hasta
que el color violaceo vire a amarillo.
6. Agregar 10 ml de Buffer pH 5.5 (la solución debe volver a color violaceo) e
indicador Naranja de Xilenol. Luego valorar con solución de EDTA hasta color
amarillo brillante.

Cálculos

Reportar porcentaje de Zn de la muestra de mineral.

% Zn = Tit x V gasto x 100


w muestra inicial

7. Anexos

Partes del Informe en el cuaderno de trabajo

a) título del tema desarrollado en la sesión.


b) Introducción: el alumno debe hacer una introducción al tema desarrollado en el
laboratorio (incluyendo la finalidad del experimento y los aspectos más importantes
del informe mismo). No debe exceder de una página.
c) Los resultados de los experimentos, considerando: tablas, gráficos, esquemas,
respuestas a preguntas realizadas, análisis de datos obtenidos y/o
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FCCNM - UNFV

comportamientos observados. Análisis de los resultados (demuestra capacidad de


interpretar resultados de experimentos.
d) Observaciones: se resaltan los logros alcanzados y también las dificultades o
errores de carácter técnico que pudiera haber encontrado el alumno en el
desarrollo de las tareas, respaldados por los cálculos o gráficos pertinentes si
fuese el caso.
e) Conclusiones: esta parte contiene la síntesis de los resultados alcanzados a la
finalización del experimento.

Resultados

Reportar los % Zinc obtenidos en la muestra problema.

Bibliografía

 Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
 Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
 Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México
1981
 Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.
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Laboratorio N° 6
“DETERMINACION DE PLOMO POR
COMPLEXOMETRIA”
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“Determinación de Plomo por Complexometría”


1. Objetivos

 Aplicar técnicas de digestión ácida en caliente para disolución de muestras de


minerales.
 Aplicar principios teóricos y experimentales para análisis de Pb en muestras de
minerales.
 Aplicar los conocimientos de seguridad y medio ambiente según norma

2. Introducción Teórica

Se basa en tratar un mineral de plomo con solución valorada de EDTA utilizando como
indicador Naranja de Xilenol a pH 5,5. El plomo precipita como sulfato de plomo. El
procedimiento analítico se llevará a cabo durante dos sesiones, en cada sesión se
tratarán matrices de diferente procedencia.

3. Recomendaciones

El alumno debe presentarse al laboratorio puntualmente y habiendo leído previamente


la práctica correspondiente de la guía de laboratorio proporcionada por el profesor.
Además tomar en cuenta las siguientes simbologías:

A le r ta
A m b ie n ta l

4. Equipos y Materiales

 Buretas
 Erlenmeyers
 Baguetas
 Pipetas
 Vaso de precipitados
 Soporte metálico
 gotero

5. Reactivos y soluciones
6.
 Solución Buffer pH : 5.5 : pesar 200 gr de acetato de amonio, disolver en agua
destilada, agregar 20 ml de ácido acético glacial y completar a un litro
 Solución de EDTA: Pesar 16 gr de sal disódica de EDTA, disolver en agua
destilada y completar a un litro.
 Ind. Naranja de Xilenol: Pesar 0.2 gr de la sal y disolver con agua destilada y
enrazar a 100 ml. Y PbSO4 Sulfato de Plomo QP
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6. Procedimiento

Estandarización de EDTA

Pesar 0.5 gr de PbSO4 agregar 50 ml de buffer pH 5.5 Calentar a ebullición hasta


disolución de la sal agregar indicador Naranja de Xilenol y valorar con solución de
EDTA Anotar el volumen y calcular el título con respecto a EDTA

TiT EDTA/Pb = gr PbSO4 x Pb


ml EDTA PbSO4

Análisis de Mineral

 Pesar 0.25 gr de muestra de acuerdo su contenido de Plomo y transferir a un vaso


de precipitado de 250 ml.
 Añadir 10 ml HCl y 10ml HNO3, luego proceder a la digestión en caliente. Una vez
que la muestra esta totalmente disuelta, Ud. puede observar presencia de sílice en
el fondo del vaso( no puntos negros ni azufre). Agregar 10 ml de H2SO4 (1:1).
 Tapar el vaso con luna de reloj y colocar en la plancha, calentar por 10 minutos.
 Luego evaporar la solución hasta desprendimiento de abundantes humos blancos;
y que el volumen se reduzca hasta aproximadamente 5 ml. Sacar de la plancha y
enfriar lava paredes, se hierve suavemente por 10 minutos, se saca de la plancha y
se deja en reposo por 15 min.
 Filtrar por decantación en caliente con papel filtro W-42. El filtrado puede
guardarse para análisis de Zinc o Cobre. Lavar el precipitado con porciones de
H2SO4 3% agitando y filtrando por decantación, luego pasar todo el precipitado al
papel de filtro con agua caliente.
 Transferir el precipitado al beaker original y añadir 30 ml de solución de Buffer pH
5.5 y calentar en la plancha hasta que la solución hierva, evitando salpicaduras.
 Agregar Ac. Ascórbico e ind. Naranja de Xilenol y valorar con solución valorada de
EDTA hasta viraje de violeta a amarillo.
 Calcular % de Plomo en la muestra.

Cálculos

% Pb = Tit x V gasto x 100


w muestra inicial

7. Anexos

Partes del Informe en el cuaderno de trabajo

a) título del tema desarrollado en la sesión.


b) Introducción: el alumno debe hacer una introducción al tema desarrollado en el
laboratorio (incluyendo la finalidad del experimento y los aspectos más importantes
del informe mismo). No debe exceder de una página.
c) Los resultados de los experimentos, considerando: tablas, gráficos, esquemas,
respuestas a preguntas realizadas, análisis de datos obtenidos y/o
comportamientos observados. Análisis de los resultados (demuestra capacidad de
interpretar resultados de experimentos.
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d) Observaciones: se resaltan los logros alcanzados y también las dificultades o


errores de carácter técnico que pudiera haber encontrado el alumno en el
desarrollo de las tareas, respaldados por los cálculos o gráficos pertinentes si
fuese el caso.
e) Conclusiones: esta parte contiene la síntesis de los resultados alcanzados a la
finalización del experimento.

Resultados

Reportar los % Pb obtenidos en la muestra problema.

Bibliografía

 Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
 Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
 Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México
1981
 Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.
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Laboratorio N° 7
“DETERMINACION DE HIERRO POR
DICROMATOMETRIA”
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“Determinación de Hierro por


Dicromatometría”
1. Objetivos

 Aplicar método redox en la determinación de metales en minerales.


 Aplicar técnica vía clásica de Dicromatometría previa reducción
 Aplicar los conocimientos de seguridad y medio ambiente según norma

2. Introducción Teórica

Los minerales que contienen óxidos de hierro anhídro se disuelven lentamente en HCl,
mientras que los hidratos lo hacen facilmente. El agregado de SnCl 2 ayuda en la
disolución de los Óxidos anhidros. Una vez que se ha disuelto los compuestos de
hierro, el siguiente paso es la reducción del elemento al estado divalente, ya que en la
descomposición del mineral parte del hierro se encuentra en el estado trivalente. En la
reducción cuantitativa del hierro se utiliza SnCl2 según la siguiente reacción:

2 Fe+3 + Sn+2 2 Fe+2 + Sn+4

El exceso de reductor que queda en la solución se elimina por adición de HgCl2 según:

Sn+2 + HgCl2 Hg2Cl2 + Sn+4 + 2Cl -

El Hg2Cl2 producido, que es Insoluble, normalmente no consume KMn04 ml K 2Cr2O7


mientras que el exceso de HgCl2 no reoxida al Fe (II). Al realizarse ésta reacción debe
evitarse el agregado de un exceso apreciable de Sn (II). por que tiene lugar la
siguiente reacción:

Sn+2 + 2HgCl Hg° + Sn+4 + 2Cl-

El Hg metálico así formado si reacciona con el KMnO 4 y el K2Cr207 dando lugar a


resultados altos. Esta última reacción indeseable se aprecia por la aparición de un
precipitado gris. Si esto ocurre deberá desecharse la solución de trabajo.

La aparición de un precipitado blanco de aspecto sedoso indica que la precipitación se


ha realizado adecuadamente. La ausencia total de precipitado. Indica que el agregado
de SnCI2 fue Inadecuado y por lo tanto también hay que desechar la solución. El Fe (II)
es titulado en medio Ha con solucf6n valorada de KMnO 4 mediante auto - Indicación
según la reacción:

5 Fe+2 + MnO4- + 8H+ 5Fe+3 + Mn+2 + 4H2O

En esta determinación es necesario utilizar la solución Manganoso - fosfórlca, cuyos


componentes cumplen diferentes roles: El ión fosfato del Ac. fosfórico forma fosfato
férrico complejo, el cual por ser incoloro previene el enmascaramiento del punto final
por el color amarillo Intenso del FeCI 3. La formación de éste canplejo también aumenta
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el potencial de reducción del Fe (II) favoreciendo así su oxidación preferencial, en


presencia de iones cloruro y mercurioso. El H 2SO4 suministra los iones hidronio
requeridos para la reducción del KMnO4, El MnSO4 da los iones Mn que catalizan la
reacción entre el Fe (II) y el KMnO 4 y también disminuye el potencial de oxidación del
permanganato, haciendo así muy lenta la velocidad de oxidación del cloruro.

Con respecto al método de Dicromatometría una de las diferencias esta en el indicador


difenilaminosulfonato de sodio que por acción de un ligero exceso de dicromato vira a
purpura ó azul violáceo. El cromato es bastante estable, su reacción es completa y se
realiza en medio fuertemente ácido. En éste método se utiliza H 3PO4 y H2SO4 los
mismos que cumplen las siguientes funciones: El H3PO4 se utiliza para acomplejar al
hierro como fosfato férrico que es incoloro y evitar que interfiera el color amarillo del Fe
(III) en el punto final de la titulación. Además se aumenta el potencial de reducción del
Fe (II) favoreciendo así su oxidación preferencial en presencia de iones cloruro y
mercurio, solamente en esta condición puede ocurrir el viraje del indicador dentro de
los límites de la variación del potencial inmediatos al punto de equivalencia. El H 2SO4
suministra los iones hjdronio requeridos para la reducción del dicromato.

Cr2O7 = + H+ + 6e- 2 Cr +3 + H2O

Fe+2 + H+ + Cr2O7 = 2 Cr +3 + Fe +3 + H2O

3. Recomendaciones

El alumno debe presentarse al laboratorio puntualmente y habiendo leído previamente


la práctica correspondiente de la guía de laboratorio proporcionada por el profesor.
Además tomar en cuenta las siguientes simbologías:

A le r ta
A m b ie n ta l

4. Equipos y Materiales

 Buretas
 Erlenmeyers
 Baguetas
 Pipetas
 Vaso de precipitados
 Soporte metálico
 gotero

5. Reactivos y soluciones
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 SnCl2 : Colocar en un vaso de 250ml granallas de Sn metálico, agregar 50 ml de


HCl cc. y calentar por 15 min. Añadir agua, envasar en gotero manteniendo las
granallas de Sn. Etiquetar.
 HgCl2 : Pesar 50 gr de sal, disolver y diluir a 1 lt. Con agua, envasar en frasco
oscuro, etiquetar.
 Solución Manganosa-fosfórica (MnSO4 + H2SO4 + H3PO4): Pesar 70 gr. de
MnSO4.H2O, disolver en 250 ml. de agua, agregar 125 ml. de H 3PO4 85%, 125 ml.
de H2SO4 cc. el mismo que se agrega lentamente y por las paredes del vaso,
enfriar la solución y diluir a 1 lt con agua. Envasar y etiquetar.
 Sol. Dicromato de potasio 0.1 N

6. Procedimiento

Valoración de la Solución de Dicromato de Potasio en términos de Fe

Pesar 0,200 g de alambre de hierro puro (libre de oxido) y limpio. Colocar en un vaso
de 250 ml y disolver con 20 ml de HCI 6N, con calentamiento suave, evitando llevar a
sequedad. Añadir en caliente SnCl2 gota a gota y con agitación constante hasta
decoloración y 1 gota de exceso. Enfriar rapidamente agregar 20 ml de HgCl 2, diluir a
150 ml con agua, 5 ml de H 3PO4 18M, 5ml H3PO4 al 85% y 10 gotas del indicador,
titular con solución de dicromato 0,1 N. hasta que el indicador vire a azul violáceo.
Anotar el volúmen gastado. Determinar la Normalidad y el Título expresado en g
Fe/mL

También puede usar como patrón la sal de Mohr (W = 0.25), esta se disuelve, se
agrega sol. Fosfosulfúrica e indicador difenilamina e inmediatamente se titula. Hallar

TiT K2Cr2O7 Fe = W Sal Mohr x Fg = # gr Fe / ml K2Cr207


ml EDTA

Determinación de Hierro

 Pesar con precisión 0.15 gr de muestra de acuerdo a su contenido de hierro y


transferir a un vaso de 250 ml.
 Añadir 10 ml de HCl (1+1) calentar suavemente por 10 minutos en la plancha.
Sacar el vaso y agregar 10ml de ácido concentrado. 10 ml de H 2SO4 (1+1). Tapar
el vaso con luna de reloj colocar en la plancha y calentar por 10 minutos. Luego
quitar la luna de reloj lavándolo con agua destilada. Evaporar la solución hasta que
el volumen se reduzca hasta aproximadamente 5 ml. Sacar de la plancha y enfriar
las paredes del vaso con agua destilada hasta 100 ml.
 Agregar 10ml de NH4Cl 25% y luego NH4OH gota a gota hasta que se observe
ligera turbidez, más de 10 gotas de exceso. Calentar hasta ebullición.
 Filtrar por decantación en caliente con papel Watman 40. Lavar el precipitado 2
veces con NH4Cl 1% agitación y filtración por gravedad. Luego pasar todo el
precipitado al papel de filtro con agua caliente.
 Se disuelve el precipitado con HCl (1:1) usando el mismo vaso de 250 ml y se lava
con pequeñas porciones de agua caliente varias veces, hasta que el papel de filtro
quede completamente blanco.
 Se evapora la solución hasta pequeño volumen y se decolora gota a gota con
solución de cloruro de estaño (50 g/l) hasta desaparición de color amarillo de la
solución. Agregando una gota de exceso.
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 Se agrega de una sola vez 10 ml de HgCl 2. Se produce una ligera opalescencia .


(si se produce un precipitado gris u oscuro indica que se formó Hg elemental por lo
que debe descartarse). Se continua agregando la solución fosfosulfúrica.
 SE agrega 4 gotas de Difenilamina y se valora con K 2Cr2O7 de verde a púrpura o
azul violeta.
 Reporte % Fe en la muestra de mineral proporcionada.

7. Anexos

Partes del Informe en el cuaderno de trabajo

a) título del tema desarrollado en la sesión.


b) Introducción: el alumno debe hacer una introducción al tema desarrollado en el
laboratorio (incluyendo la finalidad del experimento y los aspectos más
importantes del informe mismo). No debe exceder de una página.
c) Los resultados de los experimentos, considerando: tablas, gráficos, esquemas,
respuestas a preguntas realizadas, análisis de datos obtenidos y/o
comportamientos observados. Análisis de los resultados (demuestra capacidad
de interpretar resultados de experimentos.
d) Observaciones: se resaltan los logros alcanzados y también las dificultades o
errores de carácter técnico que pudiera haber encontrado el alumno en el
desarrollo de las tareas, respaldados por los cálculos o gráficos pertinentes si
fuese el caso.
e) Conclusiones: esta parte contiene la síntesis de los resultados alcanzados a la
finalización del experimento.

Resultados

Reportar los % Fe obtenidos en la muestra problema.

Bibliografía

 Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
 Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
 Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México
1981
 Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.
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FCCNM - UNFV

Laboratorio N° 8
“DETERMINACION DE Ca POR
PERMANGANOMETRIA”
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“Determinación de Ca por Permanganometría”


1. Objetivos

 Aplicar método redox en la determinación de calcio.


 Aplicar técnica vía clásica de Permanganometría para análisis de minerales, previa
reducción de Hierro
 Aplicar los conocimientos de seguridad y medio ambiente según norma

2, Introducción Teórica

Este método volumétrico indirecto se basa en la precipitación cuantitativa del calcio


como oxalato bastante insoluble, el cual por un tratamiento con ácido sulfúrico diluido,
libera acido oxálico el mismo que es titulado con solución valorada de permanganato:

Ca+2 + C2O4= CaC2O4; C2O4 = + 2 H+ H2C2O4

C2O4= + 2 MnO4- + 16 H+ 10 CO2 + 2 Mn+2 + 8 H2O

Se puede apreciar que el calcio no reacciona con el permanganato pero es fácil


deducir su peso equivalente de las reacciones anteriores. Así una mol de calcio es
equivalente a una mol de oxalato, y como una mol de oxalato pierde 2 electrones en
su oxidación, ,su peso equivalente es PF/2; por la relación existente el peso equiv del
calcio es PF/2.

3. Recomendaciones

El alumno debe presentarse al laboratorio puntualmente y habiendo leído previamente


la práctica correspondiente de la guía de laboratorio proporcionada por el profesor.
Además tomar en cuenta las siguientes simbologías:

A le r ta
A m b ie n ta l

4. Equipos y Materiales

 Buretas
 Erlenmeyers
 Baguetas
 Pipetas
 Vaso de precipitados
 Soporte metálico
 gotero
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FCCNM - UNFV

5. Reactivos y soluciones

 SnCl2 : Colocar en un vaso de 250 ml granallas de Sn metálico, agregar 50 ml de


HCl cc. y calentar por 15 min. Añadir agua, envasar en gotero manteniendo las
granallas de Sn. Etiquetar.
 HgCl2 : Pesar 50 gr de sal, disolver y diluir a 1 lt. Con agua, envasar en frasco
oscuro, etiquetar.
 Sol Permanganato de potasio de potasio 0.1 N

6. Procedimiento

(1) Preparación de la Muestra.- Pesar con exactitud 0,200 g de la muestra finamente


pulverizada y colocarla en un vaso de 250 ml. Disolver con 10 ml de agua y 5 ml de
HCl QP. Agitar y calentar hasta disolución total, evaporar a sequedad, dejar en la
plancha suave par unos min. Enfriar. AI residuo agregar unas gotas de HCl cc.
distribuyéndolo en el fondo del vaso, diluir con 50 ml. de agua, calentar a ebullición.
Añadir 5 gotas de HNO3 QP y continuar el calentamiento por 2 a 3 min. Retirar y
agregar 1 ó 2 g de NH4Cl, agitar hasta disolver, luego NH4OH QP gota a gota hasta
alcalinidad al papel de tornasol y 3 ml en exceso, hervir por 3 min. Filtrar en caliente,
recibiendo el filtrada en un vaso de 400 ml. Lavar el pptado. unas 3 a 4 veces con
agua caliente.

(2) Precipitación.- Diluir el filtrado a 150 ml con agua., agregar 2 gotas del indicador
roja de metilo, acidificar con HCI 00. hasta coioraci6n roja, añadir 3 ml de exceso.
Calentar a ebullición incipiente y añadir 20 ml. de solución saturada de oxalato de
amonio lentamente y con agitación constante, luego NH4OH hasta que el indicador
vire a amarillo. Continuar el calentamiento hasta ebullición por unos minutos, retirar del
calor, dejar en reposo por 30 minutos.

(3} Filtración y Lavado del Precipitado. Filtrar por decantación, lavar el precipitado 2 a
3 veces con solución diluida de oxalato de amonio 1g/l, transferir el pp al papel de filtro
y continuar lavando 2 a 3 veces con agua caliente, usando pequeños volúmenes,
haciéndolo en forma completa de los bordes del filtro hacia dentro.

(4) Disolución del Precipitado.- CoIocar un vaso limpio de 400 ml bajo el embudo y
pasar por el filtro 100 ml de H 2SO4 50:100, lavar 2 6 3 veces con agua caliente dejar el
papel de filtro pegado al embudo y calentar la solución a ebulllción incipiente.

(5) Titulación y Cálculos.- Retirar del calor y titular en caliente con solución valorada de
KMnO4 0,1N hasta suave coloracl6n rosada. Introducir el papel filtro en la solución y si
esta se decolora, continuar la titulación hasta nueva coloración rosada. Anotar el
volumen gastado. Expresar los resultados en Ojo de Ca y CaO. Si la muestra es una
callza en % CaCO3.

7. Anexos

Partes del Informe en el cuaderno de trabajo

a) título del tema desarrollado en la sesión.


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FCCNM - UNFV

b) Introducción: el alumno debe hacer una introducción al tema desarrollado en el


laboratorio (incluyendo la finalidad del experimento y los aspectos más
importantes del informe mismo). No debe exceder de una página.
c) Los resultados de los experimentos, considerando: tablas, gráficos, esquemas,
respuestas a preguntas realizadas, análisis de datos obtenidos y/o
comportamientos observados. Análisis de los resultados (demuestra capacidad
de interpretar resultados de experimentos.
d) Observaciones: se resaltan los logros alcanzados y también las dificultades o
errores de carácter técnico que pudiera haber encontrado el alumno en el
desarrollo de las tareas, respaldados por los cálculos o gráficos pertinentes si
fuese el caso.
e) Conclusiones: esta parte contiene la síntesis de los resultados alcanzados a la
finalización del experimento.

Resultados

Reportar los % Ca obtenidos en la muestra problema.

Bibliografía

 Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
 Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
 Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México
1981
 Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.
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Laboratorio N° 9
“DETERMINACION DE Cu POR
YODOMETRIA”
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“Determinación de Cobre por Yodometria”

1. Objetivos

 Aplicar método redox en la determinación de metales en minerales.


 Aplicar técnica vía clásica de Yodometría para análisis de minerales, previa
reducción de heirro
 Aplicar los conocimientos de seguridad y medio ambiente según norma
 Organizar el trabajo del equipo y asumir diferentes roles

2. Introducción Teórica

Las soluciones neutras o debilmente ácidas de Cu (II) reaccionan con kI dando un


precipitado de color blanco de yoduro cuproso, y liberando yodo. En condiciones
adecuadas la reacción procede cuantitativamente hacia la derecha y el cobre puede
determinarse yodométricamente valorando el yodo libre con una solución valorada de
tiosulfato de sodio, según las siguientes reacciones.

2 Cu+2 + 4I- 2 CuI + I2

I2 + 2 S2O3= 2 I- + S4 O6=

El Fe, As y Sb en sus estados de máxima oxidación, oxidan también al lodo, para


eliminar la interferencia del Fe se añade una sal de floruro que lo acompleja
impidiéndole reaccionar con el loduro. Regulando el pH 3,2 usando NH4HF2.

Como el Cul libera muy lentamente al lodo adsorbido, provocando puntos finales
prematuros, éste inconveniente se evita agregando solución de NH4SCN que forma
con el Cu(II) un precipitado mas insoluble que el CuI, lo que se realiza en la superficie
del Cul; en esta forma el lodo adsorbido vuelve a la solución siendo titulado por el
N2S203 según:

CuI + CNS- CuCNS + I-

3. Recomendaciones

El alumno debe presentarse al laboratorio puntualmente y habiendo leído previamente


la práctica correspondiente de la guía de laboratorio proporcionada por el profesor.
Además tomar en cuenta las siguientes simbologías:

A le r ta
A m b ie n ta l
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4. Equipos y Materiales

 Buretas
 Erlenmeyers
 Baguetas
 Pipetas
 Vaso de precipitados
 Soporte metálico
 gotero

5. Reactivos y soluciones

 KI 10% : Pesar 10 gr y llevar a 100 ml. Envasar en frasco oscuro y etiquetar.


 Na2S2O3 0.1 N: Pesar 24.8 g de la sal. disolver y llevar a volumen de 1L con agua
libre de 002. Envasar en frasco oscuro, etiquetar. Determinar el Título expresado
en g Cu/mL.
 Almidón 1% : Pesar 1gr de almidón disolver en 20 ml de agua caliente, continuar el
calentamiento hasta solución transparente, diluir a 100 ml. Envasar en frasco
gotero. etiquetar .
 NH4CNS 10%: Pesar 100 g de la sal, disolver y llevar a volumen de un Litro con
agua. Envasar y etiquetar.

6. Procedimiento

Determinación del Título de la solución de N2S203

Pesar exactamente O.200 g de alambre de Cu al 99.9 % de pureza, colocar en un


vaso de 250 mL, disolver con 5 mL de HNO3 cc y , calentar hasta disolución completa
tratando de eliminar los vapores nitrosos sin llevar a sequedad, diluir a 25 ml con agua.
enfriar y añadir 0,1 g de urea. volver a calentar a ebullición por 2 min y neutralizar la
solución con NH4OH cc. gota a gota hasta que el precipitado que inicialmente se forma
se disuelva, agregue 5 mL de Ac. Acético y 20 ml de KI al 10 % reposar por 1 min. y
titular con solución de Na2S2O3 0.1N hasta ligera coloración amarilla, 2 mL de solución
de almidón y 20 ml. De solución de NH4CNS al 10%. continuar la titulación hasta
decoloraci6n total. Anotar el volumen gastado. Calcular el Titulo de la solución.

Determinación de Cobre

Pesar 1g de la muestra a analizar, llevar a un vaso de 250 ml, disolver con 15 ml de


HCI cc. y 7 ml de HNO 3 cc. Calentar hasta que la muestra esté totalmente disuelta.
enfriar y añadir con cuidado 5 ml. de H2SO4 cc. calentar hasta desprendimiento de
humos blancos. retirar y enfriar, agregar por las paredes del vaso 50 ml de agua y
llevar a ebullición. La solución resultante se enfría y $e coloca en una fiola de 250 ml.
enrasar y homogenizar. Se toma una alicuota de 50 ml. Enfriar añadir 10 gr de acetato
de sodio, la solución se tomara de color caramelo, agregar ahora solución de NH4HF2
al 5% lentamente hasta Que desaparezca el color caramelo y se torne celeste. Enfriar
añadir 10 ml. de solución de KI al 10% y titular con solución valorada de Na 2S203 0,1 N
hasta ligera coloración amarilla, agregar 2 ml del indicador almidón al 1% y continuar
titulando hasta que el color azul baje su coloración, agregar ahora 10 ml de NH 4CNS al
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10%. el Indicador volverá a oscurecerse, titular hasta que el indicador se decolore.


Anotar el volumen gastado. Determinar el % de Cobre presente en la muestra

7. Anexos

Partes del Informe en el cuaderno de trabajo

a) título del tema desarrollado en la sesión.


b) Introducción: el alumno debe hacer una introducción al tema desarrollado en el
laboratorio (incluyendo la finalidad del experimento y los aspectos más
importantes del informe mismo). No debe exceder de una página.
c) Los resultados de los experimentos, considerando: tablas, gráficos, esquemas,
respuestas a preguntas realizadas, análisis de datos obtenidos y/o
comportamientos observados. Análisis de los resultados (demuestra capacidad
de interpretar resultados de experimentos.
d) Observaciones: se resaltan los logros alcanzados y también las dificultades o
errores de carácter técnico que pudiera haber encontrado el alumno en el
desarrollo de las tareas, respaldados por los cálculos o gráficos pertinentes si
fuese el caso.
e) Conclusiones: esta parte contiene la síntesis de los resultados alcanzados a la
finalización del experimento.

Resultados

Reportar los % Cu obtenidos en la muestra problema.

Bibliografía

 Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
 Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
 Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México
1981
 Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.
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Laboratorio N° 10
“ANALISIS DE CALCIO POR
GRAVIMETRIA”
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¨ Análisis de calcio por Gravimetría ¨


1. Objetivos

 Ilustrar diversas operaciones analíticas generales que intervienen en el análisis


gravimétrico a través de la determinación cuantitativa de calcio.

 Obtener cuantitativamente calcio a partir de una caliza impura.

2. Fundamentos

Los métodos gravimétricos de análisis son aquellos que se basan en la medida de la


masa de algún componente de la muestra o sustancia derivada. Los más utilizados son
los métodos gravimétricos de precipitación, en los cuales el analito se convierte en un
precipitado muy poco soluble que se filtra, se lava y se convierte, mediante un
tratamiento térmico adecuado, en un producto de composición conocida que se pesa
utilizando una balanza analítica.

Idealmente, un agente precipitante gravimétrico debe reaccionar selectivamente con


el analito para dar un precipitado cristalino, fácilmente filtrable y lavable, de solubilidad
baja, que no reaccione con los componentes atmosféricos y que tenga una
composición conocida. Entre los factores que favorecen la formación de precipitados
cristalinos cabe

Destacar:

 el empleo de disoluciones diluidas.

 la adición lenta y con agitación del reactivo precipitante.

 La precipitación en caliente.

 El ajuste del pH del medio de precipitación cuando la solubilidad del precipitado


dependa de éste.

Sin embargo, en las condiciones normales de un laboratorio, en lugar de precipitados


cristalinos muchas veces se forman sólidos coloidales que no se pueden utilizar para el
análisis gravimétrico porque sus partículas son demasiado pequeñas para poder ser
filtradas fácilmente. Para poder conseguir precipitados más puros y fácilmente filtrables
se puede calentar el precipitado durante una o más horas, en la misma disolución en la
que se formó, proceso denominado peptización.

Después de la filtración, el precipitado se lava, preferentemente con una disolución que


contenga un electrolito, que se elimine fácilmente al calentar el precipitado, y se
calienta hasta peso constante. Algunos precipitados deben calcinarse para
descomponer el sólido y formar un compuesto de composición conocida, que será la
especie pesada. La temperatura elegida, en cada caso, depende del precipitado
formado.

El ión calcio es precipitable cuantitativamente como oxalato de calcio, mediante la


acción del oxalato amónico:
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El precipitado de oxalato cálcico es soluble en ácido sulfúrico, pasando a la forma de


ácido oxálico:

El ácido oxálico formado se valora con disolución titulada de permanganato potásico:

3. Recomendaciones

El alumno debe presentarse al laboratorio puntualmente y habiendo leído previamente


la práctica correspondiente de la guía de laboratorio proporcionada por el profesor.
Además tomar en cuenta las siguientes simbologías:

A le r ta
A m b ie n ta l

4. Equipos y materiales
 Balanza analítica
 Baño de agua
 Quemador Bunsen
 Erlenmeyer de 250 ml
 Frasco lavador
 Horno de mufla con regulación de temperatura
 Crisol de placa filtrante del núm. 4
 Crisol para cenizas
 Matraz aforado de 250 ml
 Triángulo de cerámica
 Vitrina-campana extractora

5. Reactivos y soluciones
 Ácido clorhídrico d=1'14
 Ácido nítrico 40 ºBé
 Ácido sulfúrico d=1'13
 Agua destilada
 Amoníaco d=0'98
 Disolución al 30 % (p/v) de ácido cítrico
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 Disolución al 5 % (p/v) de cloruro amónico


 Disolución de verde de bromocresol al 0.04 %
 Disolución saturada de oxalato amónico
 Disolución titulada de permanganato potásico 0.1 N

6. Procedimiento

a) Pesar alrededor de 5 gramos de muestra en un crisol de cenizas.


b) Situar el crisol inclinado sobre un triángulo de cerámica y calentar con la llama
oxidante del quemador Bunsen, hasta carbonización (en campana-vitrina).
c) Calcinar a 550ºC hasta convertir la muestra al estado de cenizas (puede
aprovecharse para determinar el contenido de cenizas totales).
d) Trasvasar las cenizas a un matraz erlenmeyer de 250 ml y añadir 40 ml de ácido
clorhídrico (d=1'14), 60 ml de agua destilada y unas gotas de ácido nítrico.
e) Llevar a ebullición y mantenerla unos 30 minutos.
f) Enfriar y trasvasar cuantitativamente a un matraz aforado de 250 ml, completando
el volumen con agua destilada y homogeneizar.
g) Filtrar (¡sin lavar el filtro!) y recoger una porción alícuota de filtrado que contenga
entre 10 i 40 miligramos de calcio y pasar a un matraz erlenmeyer de 250 ml;
añadir 1 ml de la disolución de ácido cítrico y 5 ml de la disolución de cloruro
amónico; completar el volumen aproximadamente a unos 100 ml con agua
destilada.
h) Llevar a ebullición, añadir 10 gotas de disolución de verde de bromocresol y 30 ml
de disolución caliente de oxalato amónico Si aparece un precipitado, disolver con
unas gotas de ácido clorhídrico de d=1'14
i) Añadir amoníaco hasta virar el indicador.
j) Colocar el erlenmeyer en un baño de agua en ebullición durante 30 minutos, dejar
reposar el precipitado formado.
k) Retirar el erlenmeyer del baño y dejar reposar 1 hora. Filtrar con crisol del d)
lavando erlenmeyer y crisol con agua hasta la total eliminación del exceso de
oxalato amónico (ausencia de cloruros - ensayo con nitrato de plata en medio
ácido).
l) Disolver el precipitado pasando por el filtro unos 50 ml de ácido sulfúrico cc.
m) Lavar el crisol c/ agua caliente hasta completar volumen alrededor de 100 ml.
n) Calentar a 70-80ºC y valorar con disolución de permanganato de potasio 0.1 N
hasta obtención de color rosa persistente por un tiempo de como mínimo 1
minuto.

Si la muestra está constituida exclusivamente de materiales minerales (no orgánicos),


como por ejemplo un corrector mineral para piensos, proceder a la disolución mediante
ácido clorhídrico sin incineración previa. Si se sospecha que el contenido en
magnesio en la muestra es muy alto, proceder a una segunda precipitación con
oxalato de calcio.

7. Anexos

Partes del Informe en el cuaderno de trabajo

f. título del tema desarrollado en la sesión.


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FCCNM - UNFV

g. Introducción: el alumno debe hacer una introducción al tema desarrollado en el


laboratorio (incluyendo la finalidad del experimento y los aspectos más importantes
del informe mismo). No debe exceder de una página.
h. Los resultados de los experimentos, considerando: tablas, gráficos, esquemas,
respuestas a preguntas realizadas, análisis de datos obtenidos y/o
comportamientos observados. Análisis de los resultados (demuestra capacidad de
interpretar resultados de experimentos.
i. Observaciones: se resaltan los logros alcanzados y también las dificultades o
errores de carácter técnico que pudiera haber encontrado el alumno en el
desarrollo de las tareas, respaldados por los cálculos o gráficos pertinentes si
fuese el caso.
j. Conclusiones: esta parte contiene la síntesis de los resultados alcanzados a la
finalización del experimento.

Resultados

Reportar la normalidad corregida del titulante y el contenido de % CaO y %Ca que hay
en la muestra de caliza impura.

Bibliografía

 Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
 Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
 Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México
1981
 Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.