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1. Generalidades:
Análisis Cualitativo y Análisis Cuantitativo
4. El proceso analítico
1. GENERALIDADES
QUÍMICA ANALÍTICA
ANÁLISIS QUÍMICO
Separación
Identificación
Determinación de los componentes o la cantidad relativa de
componentes que constituyen una muestra de materia.
QUÍMICA ANALÍTICA:
ANÁLISIS QUÍMICO
Geología Biología
Ciencias
Ambientales
Química
Agricultura QUÍMICA
ANALÍTICA
Ingeniería
Ciencias
Sociales
Medicina
Ciencias de Física
los materiales
2. CONCEPTOS BÁSICOS EN ANÁLISIS QUÍMICO
Composición de la leche
(incompleta) Matriz
Leche
Extracto
Grasa (3,9%)
seco no graso
Na
K Ca
Caseínas Proteínas del suero
P Fe (2.6%) (0.6%)
Analito
OTROS CONCEPTOS IMPORTANTES
Métodos clásicos:
Se basan en propiedades químicas de los analitos.
Volumetrías y gravimetrías.
Métodos instrumentales:
Se basan en propiedades químico-físicas de los analitos.
Se clasifican según la propiedad que se mide (espectroscópicos, electroquímicos,
misceláneos…).
Métodos de separación:
La finalidad inicial de estos métodos era separar interferentes antes de proceder a
aplicar la técnica analítica seleccionada. En la actualidad, existen métodos de
separación que son métodos de análisis en sí mismos, como por ejemplo la
cromatografía.
4. EL PROCESO ANALÍTICO
Problema
Elección del
método analítico MÉTODO ANALÍTICO
Valoración de
los resultados
Informe y
conclusiones
ETAPAS DEL PROCESO ANALÍTICO
Si la muestra es sólida
Si el análisis no Almacenamiento:
Molienda: Disminución tamaño va a ser inmediato luz, To, tipo de recipientes…
de partícula
Pilón
Mortero
“Liofilización previa”
Si la muestra es líquida
Obtención de la Preparación de la
Elección del método
muestra muestra
Trituración del
fármaco y disolución
en etanol
Ej. Sulfonamida
MÉTODOS DE SEPARACIÓN
Adicionamos reactivos (para la determinación
mediante fluorimetría)
DEFINICIÓN DE RÉPLICAS DE UNA MUESTRA
1 mL 110 mg/dL
Finalidad
1. Establecer el rango
1 mL 109,6 mg/dL de variabilidad del
análisis.
2. Evitar un error grave
1 mL 187,5 mg/dL
LA INCERTIDUMBRE
ES TAN
IMPORTANTE
COMO LA MEDIDA
1mL 110,3 mg/dL MISMA
X ± SD
4.5. Proceso de medida
La mayoría de los métodos necesitan de disoluciones estándar o patrón
CA = 80 mg/dL CA = ?
S = 0,199 S = 0,261
Señal analítica
0.4
40 0,101
80 0,199 0.3
Concentración, ppm
mg/dl
0.5
0,261 = 0,0013 + 0,0024 x CA
Señal analítica
0.4
0.1
Aplicación de factores de
0.0 dilución ó preconcentración,
0 50 100 150 200 250 si procede
Concentración, ppm
mg/dl
El patrón interno es una especie de referencia (R), Se agregan cantidades conocidas de analito
con propiedades químicas y físicas parecidas a la muestra
a las del analito (A)
SA/SR SA
CA CA añadida a la muestra
1. Concentración de As en orina
glucosa obtenida:
X ± SD 1. ND (no detectado)
2. Técnica 2. Espectrometría de absorción atómica
espectrofotométrica … con atomización electrotérmica (ETAAS)
3. LD (Límite de detección): 50 ppt
3. Intervalo de linealidad,
LD, LQ…
Conclusiones
El analista puede o no implicarse en lo que se vaya a hacer con su
información.
Como mínimo debería asegurarse que las conclusiones que se extraigan de
sus datos sean coherentes con los mismos.
1. Concentración de glucosa:
520 ± 1 mg/dL
1. Técnica espectrofotométrica …
Ingreso hospitalario del individuo
2. Intervalo de linealidad,
LD, LQ…
1. Concentración de As en orina:
403 ± 2 ng/L Envenenamiento crónico del individuo
2. Técnica HG-AAS
3. Intervalo de linealidad,
LD, LQ…
Obtención de la Preparación de la
Elección del método
muestra muestra
Informe Conclusiones