CARBÓN TOTAL

(MÉTODO DE WALKLEY Y BLACK)

1- OBJETIVO
Obtener la concentración de carbón orgánico para sacar la relación carbón/nitrógeno a fin de
determinar el grado de formación de la materia orgánica, la evolución de un suelo y la
disponibilidad del nitrógeno para las plantas y los microorganismos.
El carbón orgánico tiene también, a través de la materia orgánica, una acción de estabilidad
estructural, la capacidad de intercambio, el desarrollo de los microorganismos, etc…

2- PRINCIPIO ANALÍTICO
Oxidación en frío del carbón por exceso de dicromato de potasio en medio sulfúrico.
Después, medición del dicromato no consumido con la sal de Mohr.

3- EQUIPO
Balanza analítica, 1/10 de mg.
Erlenmeyer de 500 ml.
Buretas de precisión de 25 ml.
Pipetas de diferentes volúmenes.
Probetas, vasos.
Cronómetro.

4- REACTIVOS
Solución de dicromato de potasio (Cr2O7K2) lN.
Para un litro de solución:
Pesar exactamente, por medio de una balanza analítica, 49.04 g de dicromato de potasio
PA, conservado en un desecador, verter en un matraz volumétrico de 1000 ml, completar
y aforar con agua.
Solución de sulfato ferroso amoniacal (sal de Mohr) Fe(NH4)2 (SO4)2, 6 H2O) 0.5 N en medio
sulfúrico 0.5 N.
Para un litro de solución:
Pesar exactamente, con una balanza analítica, 196.05 g de sulfato ferroso amoniacal.
Pasarlos a un matraz volumétrico de 1000 ml, agregar alrededor de 500 ml de agua.

Disolver la sal, agregar 15 ml de ácido sulfúrico concentrado, mezclar y completar con

agua hasta llegar alrededor de la línea de aforo. Dejar enfriar y aforar después. Es
preferible preparar pequeñas cantidades de esta solución (relacionada con el número de
muestras que hay que dosificar) para evitar el consumo de demasiados reactivos. En
general, no se puede conservar esta solución más de una semana, y es preferible
mantenerla en el refrigerador. Es necesario determinar su normalidad cada día.

Difenilamina (indicador colorado).

 Disolver 0.5 g de difenilamina en 100 ml de ácido sulfúrico concentrado y verter en 20 ml de
agua. Conservar en frasco obscuro.
Ácido sulfúrico concentrado PA (H2SO4) d. 1.83.
Ácido ortofosfórico concentrado PA (H3PO4) d. 1.71. o fluoruro de sodio PA(FNa) en polvo
(permite tener una mejor visualización del punto de viraje con una acción de complejación
del hierro 3+, extraído por el ácido sulfúrico).

5- PROCEDIMIENTO
Partir de una muestra de suelo tamizado a 0.5 mm, perfectamente homogeneizada.
Es preferible haber determinado el nitrógeno total antes de determinar el carbón a fin de
establecer de una sola vez el peso adecuado para el análisis. Ver al final de este capítulo el
peso de la muestra a tomar según los resultados de nitrógeno.
El peso de carbón contenido en la pesada debe situarse entre 10 y 25 mg.
-Pesar de acuerdo con la concentración de nitrógeno, un peso exacto en una balanza
analítica. (1/10 de mg).
-Pasar a un Erlenmeyer de 500 ml.
-Inscribir el número de la muestra con el peso sobre este recipiente.
-Reportar la numeración de las muestras con los pesos correspondientes en el cuaderno.
-Preparar así 12 muestras consecutivamente.
-Disponer sobre una laca aislante los 12 Erlenmeyers en el orden de la numeración.
-Preparar el material siguiente:
1.- Para el dicromato de potasio:
Una bureta de 50 ml llena con la solución de dicromato de potasio N.
2.- Para el ácido sulfúrico:
Un vaso de 250 ml y una probeta de 20 ml llenos de ácido sulfúrico concentrado.
-Agregar muy precisamente, con la bureta, 10 ml de la solución de dicromato de potasio
normal.
-Agregar, por medio de la probeta, 20 ml de ácido sulfúrico concentrado. Hacer fluir muy
lentamente el ácido. (Se puede también utilizar una pipeta de 20 ml, haciendo fluir el ácido
sobre las paredes del Erlenmeyer).
-En ese momento, poner en marcha el cronómetro.
-Agitar muy suavemente durante 1 min (movimiento rotativo horizontal) a fin de
homogeneizar. Evitar que la muestra se adhiera a las paredes del Erlenmeyer.
-Dejar en reposo 30 minutos sobre la placa aislante (cartón o madera).
-Preparar de inmediato para la muestra siguiente la probeta de ácido y verificar la bureta que
contiene la solución de dicromato.
-Al tiempo cero más dos minutos, poner en marcha la muestra siguiente.
-Continuar así hasta finalizar de la serie. Tiempo de 22 minutos.
-Preparar:
Un recipiente con 3 litros de agua, un vaso de 250 ml y una probeta con 10 ml de ácido
ortofosfórico. (En caso de trabajar con el fluoruro de sodio en lugar del ácido, utilizar una
medida que contenga alrededor de 5 g)
-Llenar una bureta de 25 ml con la solución de salde Mohr 0.5 normal.
-A los 30 min exactos agregar en el orden siguiente, para la muestra número uno:
Alrededor de 200 ml de agua, 10 ml de ácido ortofosfórico, (ó 5g de fluoruro de sodio) y 8
a 10 gotas de indicador colorado (difenilamina).
-Titular el exceso de dicromato por medio de la solución de sal de Mohr puesta en la bureta
de 25 ml.
-A los 32 min, pasar a la muestra siguiente.

5.1 CONTROLES
Para cada serie:
Verificar la normalidad de la sal de Mohr 0.5 N de la siguiente manera:
-Medir exactamente 10 ml de dicromato de potasio normal por medio de una bureta de
precisión.
-Agregar alrededor de 200 ml de agua, 10 ml de ácido fosfórico y 8 gotas de difenilamina.
-Titular con la sal de Mohr 0.5 N.
-Según el valor obtenido, sacar el factor F de corrección de la normalidad con el cual serán
corregidos los valores obtenidos para la dosificación de la muestras y del “blanco”.
(20/gasto obtenido).
Hacer un “blanco” que lleve todos los reactivos utilizados.
Un testigo constituido por una muestra de valor conocido.
6- CÁLCULOS
Así:
-A, volumen de la sal de Morh 0.5 N consumido por la dosificación de la muestra.
-B, volumen de la sal de Morh 0.5 N consumido por la dosificación del “blanco”.
-F, factor de corrección de la sal de Morh.
-P, peso de la muestra.
Un mil de dicromato de potasio 1 N corresponde a 3.9 mg de carbón.
Como la sal de Mohr utilizada tiene una normalidad de 0.5 N, es necesario llevarla a la
misma normalidad que la del dicromato de potasio N; entonces, dividir entre dos los
volúmenes obtenidos por la muestra y el “blanco”.
Entonces:
(𝐵 − 𝐴) × 𝐹 × 0.39
% 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑟𝑏ó𝑛 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎 𝑎𝑙 𝑎𝑖𝑟𝑒. =
2 ×𝑃
Para obtener el porcentaje de materia orgánica, se utiliza el factor 1.724 sobre la hipótesis
de que la materia orgánica contiene 58% de carbón en la generalidad de los suelos
encontrados en el país.
Entonces:
Carbón % x 1.724 = Porcentaje de materia orgánica.
7- COMENTARIOS
Con este método, no se tienen interferencias debido a la presencia de material calcáreo. Si no
se puede determinar el nitrógeno total antes de dosificar el carbón, se procede en este caso a
un ensayo con una pesada de 1 gramo y según el volumen de sal de Mohr consumido,
adoptar un peso relacionado a la concentración en carbón. Con un poco de práctica, tomando
en cuenta el color de las muestras, se puede estimar su riqueza en carbón total y así adoptar
las pesadas adecuadas.
El volumen de sal de Mohr consumido debe situarse 7 y 16 ml. De no ser así, se debe volver a
procesar la muestra con un peso adecuado, más pequeño si el volumen consumido es inferior
a 7 ml,; más grande si este volumen es superior a 16 ml.
El viraje de color se hace desde el azul hasta una coloración verde. Al principio, el color pasa
gradualmente del azul claro hasta el azul intenso hasta aproximarse al punto de viraje final de
color verde.
En caso que tener problemas de tiempo y no alcanzar a procesar una muestra, pasar
directamente a la siguiente sin preocuparse más de esta muestra; así, no se atrasa toda la
serie.
Después de la adición del dicromato de potasio y del ácido sulfúrico, el color de la solución
deberá ser verde anaranjado. Una coloración verde obscuro significaría que se ha consumido
por completo el dicromato por exceso de muestra y, entonces, se debe disminuir el peso.
Si se utiliza el fluoruro de sodio, no se debe esperar demasiado tiempo antes de enjuagar el
Erlenmeyer una vez que la titulación se haya efectuado, a fin evitar el ataque al vidrio. No hay
que agitar bruscamente las muestras después de añadir el ácido sulfúrico porque la
recuperación de la muestra que se queda en las paredes del Erlenmeyer es muy difícil.
El indicador difenilamina consume pequeñas cantidades de sal de Mohr que no son muy
representativas, pero lo que significa que no se debe utilizar un exceso de este indicador. De
8 a 10 gotas parecen ser lo indicado.
En presencia importante de cloruros se producen interferencias que pueden eliminarse
utilizando sulfato de plata.
El factor generalmente utilizado para calcular la materia orgánica es de 1.72; pero no se debe
olvidar que éste puede variar de 1 hasta 3 o más, según la naturaleza de las muestras. Caso
de una turba por ejemplo.
Pasada a efectuar en relación con el porcentaje de nitrógeno total.

N% Peso N% Peso
0.01 10.0 g 0.15 1.00
0.02 7.0 g 0.20 0.75
0.03 5.0 g 0.30 0.50
0.04 4.0 g 0.40 0.40
0.05 3.0 g 0.50 0.30
0.06 2.5 g 0.60 0.25
0.07 2.0 g 0.70 0.20
0.08 2.0 g 0.80 0.20
0.09 1.5 g 0.90 0.15
0.10 1.5 g 1.00 0.15

CAPACIDAD DE INTERCAMBIO DE CATIONES

1- OBJETIVO
Definir la cantidad de cationes susceptibles de fijarse en el suelo, y obtener información sobre
el tipo de arcilla. Obtener también el porcentaje de saturación en relación con los cationes de
cambio.

2- PRINCIPIO ANALÍTICO
Dos procedimientos diferentes:

2.1 EXTRACCIÓN CON ACETATO DE AMONIO (SUELOS CALCÁREOS)

 Saturación del suelo por una solución de acetato de amonio normal a pH7. Eliminación del
exceso de acetato con alcohol, destilación en medio alcalino del amonio fijado por el suelo y
titulación de la solución recogida por medio de ácido sulfúrico N/10.

2.2 EXTRACCIÓN CON YESO (SUELOS NO CALCÁREOS)

Saturación del suelo con una solución de cloruro de bario 0.5 N. Intercambio del bario fijado
por el calcio de una solución saturada de yeso. Dosificación del calcio intercambiado por
espectrofotometría de absorción atómica.

3- EQUIPO
3.1 EXTRACCIÓN CON ACETATO DE AMONIO
Balanza de precisión (1/10 de mg)
Erlenmeyer de 125 ml.
Varillas de 10 a 15 cm de largo y 0.5 cm de diámetro.
2 opciones:
1) Equipo de filtración (Kitasatos de 500 ml) equipado con embudos Buchner de 8 – 9 cm
de diámetro y conectado a una bomba de vacío.
2) Centrifugadora equipada de tubos de 50 ó 100 ml, con capacidad de hasta 4000
revoluciones por minuto.
Destilador tipo Kjeldahl.

COMENTARIO DE DR. CUETO

Método preferido para suelos con alto contenido de
materia orgánica (> 3%) y suelos salinos? Checar con
Romero.

Probetas de 50 y 25 ml.
Pipeta automática de 10 ml.
Frascos de 1000 ml.
Erlenmeyers de 500 ml.
Bureta de 50 ml.
Distribuidor automático de 50 ml.
3.2 EXTRACCIÓN CON YESO
Balanza de precisión.
Espectrofotómetro de absorción atómica.
Agitador oscilante.
Equipo de filtración.
Kitasatos de 500 ml, equipado con embudos Buchner de 8 – 9 cm de diámetro y
conectado a una bomba de vacío.
Embudos de 8 – 10 cm de diámetro.
Erlenmeyers de 125 ml.
Distribuidores automáticos de 30 y 50 ml.
Pipeta automática de 10 ml.
4- REACTIVOS
4.1 EXTRACCIÓN CON ACETATO DE AMONIO
Solución de acetato de amonio normal a pH 7 (CH3COONH4).
Reportarse al párrafo “Reactivos” tratado en el Capítulo de los Cationes de Cambio.
Metanol PA (CH3OH) o etanol (C2H5OH).
(Por razones de salud, es preferible usar etanol).
Oxido de magnesio técnico (MgO).
Calcinarlo una hora en la mufla a 800 ó 900°C y conservarlo después en un desecador o en
un frasco bien cerrado.
Solución de ácido bórico al 2% en agua destilada (H3BO4).
Para dos litros:
Pesar 40 g de ácido bórico PA, introducirlos en un matraz volumétrico de 2 litros y aforar
con agua.
Solución de ácido sulfúrico N/10 normalizada (H2SO4) desde ampolla estándar.
Indicador Rojo de Tashiro.
Reportarse al párrafo Reactivo del Capítulo Nitrógeno Total en Suelo.
Reactivo de Nessler.
Para 100 ml de solución:
Disolver 3.5 g de ioduro de potasio (Kl) en 10 m de agua.
Disolver 1.3 g de cloruro de mercurio (HgCl2) en 25 ml de agua.
Disolver 18 g de hidróxido de sodio (NaOH) en 45 ml de agua.
A la sosa, agregar en el orden la solución de Kl y la de HgCL2. Completar a 100 ml con agua
y pasar a un gotero. El cloruro de mercurio es muy tóxico, cuidado con su manipuleo.
Filtros de diámetro correspondiente al diámetro de los embudos Buchner.
4.2 EXTRACCIÓN CON YESO
Solución de cloruro de bario (BaCl2, 2 H2O) 0.5 N.
Pesar 122.15 g de cloruro de bario, disolverlos en 500 ml de agua, aforar a un litro.
Solución saturada de yeso (CaSO4, 2 H2O).
Pasar 5 g de yeso y disolverlos en un litro de agua, agitando varias veces. Filtrar después
esta solución y guardarla en un frasco.
Solución estándar de calcio para espectrofotometría.
Utilizar las soluciones que se usan en la determinación de los cationes de cambio.
Solución de óxido de lantano al 2% en medio clorhídrico.
Reportarse al Capítulo Cationes de Cambio.
Solución de metanol (CH3 OH) al 70% en agua.
(Por razones de salud, se recomienda utilizar el etanol en vez del metanol).

5- PROCEDIMIENTO
5.1 EXTRACCIÓN CON ACETATO DE AMONIO
Dos opciones, con o sin centrifugación.

5.1.1 EXTRACCIÓN SIN CENTRIFUGACIÓN

Partir de una muestra de suelo tamizado a 0.3 mm, perfectamente homogeneizada.
-Pasar 5 g de suelo lo más exacto posible en la balanza de precisión (a 1 mg), con
varias tomadas. La pesada se efectuará directamente en un Erlenmeyer del 125 ml.
Inscribir de manera bien clara el número de la muestra sobre el vaso.
-Agregar 500 ml de solución de acetato de amonio normal a pH7 por medio de una
probeta. Verificar el pH de la solución antes de utilizarla.
-Agitar la mezcla con ayuda de una varilla de vidrio (10 segundos).
-Dejar en contacto durante 18 horas. Como para los cationes de cambio, lo ideal será
de añadir la solución extractante a las 15 horas y agitar 2 ó 3 veces la solución antes
de salir del laboratorio.
-Instalar los embudos Buchner sobre los kitasatos de 500 ml. Poner En cada embudo
dos filtros de tamaño adecuado, los cuales deben cubrir completamente el fondo a
fin de evitar las pérdidas de muestra. Los filtros se pegarán con la ayuda de un
chorro de agua.
-Pasar la solución sobrenadante sobre el filtro. (Bomba en funcionamiento).
-Agregar de nuevo 20 ml de la solución extractante en el vaso que contiene la
muestra.
-Agitar con la varilla de vidrio y dejar en contacto 1 hora, agitando 2 ó 3 veces la
solución en este tiempo.
-Filtrar, haciendo pasar el máximo de suelo (bomba de funcionamiento).
-Enjuagar el vaso que sirvió para la extracción con pequeñas fracciones de acetato de
amonio (3 x 10 ml) pasando cada vez sobre el filtro. Entre cada lavado, dejar en
contacto un momento antes de accionar la bomba. No dejar suelo en el vaso.
-Enjuagar el filtro con el alcohol, 5 veces 20 ml (eliminación del exceso de acetato de
amonio) accionando la bomba únicamente para los cuatros primeros enjuagues.
Dejar que el suelo se escurra naturalmente con el último lavado. (Nunca dejar que

se sequen los suelos). Se puede checar la buena eliminación del amonio utilizando
unas gotas de reactivo de Nessler, el último lavado no debe pintarse de color café.
-Preparar los frascos de 1000 ml y numerarlos.
-Instalar un embudo de diámetro grande sobre el frasco.
-Mantener arriba del embudo de Buchner que contiene la muestra y por medio de
una espátula, ayudándose de una pizeta con agua destilada, hacer pasar el suelo y
los filtros en el frasco. Asegurarse de que el Buchner quede bien enjuagado.
-Agregar una medida de óxido de magnesio (alrededor de 5 gramos) algunas gotas
de fenolftaleína y enjuagar el cuello con un chorro de pizeta.
-Llevar el volumen alrededor de 450 ml con agua destilada, enjuagando bien el
cuello del frasco. Se debe obtener una coloración rosada. De no ser el caso, agregar
más óxido de magnesio.

5.1.2 EXTRACCIÓN CON CENTRIFUGACIÓN

-Pesar con exactitud 5 g de suelo directamente en un tubo de centrifugación (de 50 ó
100 ml).
-Añadir 40 ó 50 ml de solución extractante (según el tamaño de los tubos).
-Tapar los tubos y agitarlos.
-Dejar en contacto durante 18 horas.
-Destapar los tubos y centrifugarlos a 3500 ó 4000 rpm durante 10 minutos.
-Preparar una serie de embudos con filtros.
-Filtrar la solución sobrenadante cuidando de no hacer pasar la muestra en los filtros
pegada en el fondo del tubo, pero hay que asegurarse de no perder nada de
muestra. En el caso de que llegara a pasar un poco de muestra, se puede recuperar
y volver a pasarla en el tubo.
-Agregar 20 ml de solución extractante, tapar los tubos, agitar enérgicamente hasta
despegar la muestra y dejar en reposo por 1 hora.
-Centrifugar de nuevo por 10 min a 3500 ó 4000 rpm.
-Volver a filtrar la solución sobrenadante haciéndola pasar a través del filtro utilizado
anteriormente.
-Agregar 20 ml de solución extractante, tapar los tubos, agitar bien y volver a
centrifugar inmediatamente por 10 min. Filtrar la solución sobrenadante. Repetir
una vez más esta operación para así completar un volumen de 100 ml.
-Dejar escurrir bien los tubos para eliminar el máximo de solución de acetato de
amonio.
-Agregar 20 ml de alcohol, tapar los tubos, agitar enérgicamente y centrifugar 5 min a
3500 ó 4000 rpm. Filtrar el líquido sobrenadante. Repetir 5 veces este
procedimiento (6 lavados en total). Se puede checar la eliminación del amonio con
el reactivo de Nessler.
-Con la ayuda de una pizeta de agua, hacer pasar la muestra en los frascos de
destilación, agregando agua hasta 450 ml. Agregar unas gotas de fenolftaleína y una
medida de óxido de magnesio.

5.1.3 DESTILACIÓN
Procedimiento común a las dos extracciones.
-Instalar bajo el tubo de salida del refrigerante un Erlenmeyer de 500 ml con el
número de muestra correspondiente, conteniendo 25 ml de ácido bórico al 2%
(medidos por medio de un distribuidor automático) y 5 ó 6 gotas de Rojo de Tashiro.
Ver que el tubo de salida del destilador esté completamente sumergido a fin de evitar
las pérdidas por volatilización. Si es necesario, agregar agua.
-Conectar el frasco al aparato de destilación.
-Destilar de 280 a 300 ml. Verificar el fin de la destilación con ayuda de un papel
indicador de pH (a la salida del tubo de destilación). El pH debe estar neutro
ligeramente ácido; esto indica el fin de la destilación del amonio. (Antes de medir el
pH enjuagar el tubo de salida con un pequeño chorro de piezeta).
-Una vez llegado al volumen necesario o al pH deseado, apagar el calentador y bajar
el Erlenmeyer dejando pasar las últimas gotas del destilado.
-Enjuagar bien el tubo de salida con un chorro de pizeta antes de sacar el Erlenmeyer.

5.1.4 TITULACIÓN
-Con la ayuda de una bureta de 25 ó 50 ml titular la solución recogida con la solución
de ácido sulfúrico N/10. El viraje de color se hace del verde al rojo.
-Anotar el volumen consumido en el cuaderno.

5.1.5 CONTROLES
Para cada serie:
Un “blanco” que lleve todos los reactivos utilizados.
Un testigo constituido por una muestra de concentración conocida.

5.1.6 CÁLCULOS
Para un peso inicial de 5 g de muestra, 1 ml de ácido sulfúrico N/10 corresponde a 2
me de capacidad de intercambio por 100 g de suelo seco al aire.
Así:
-Vb, volumen de H2SO4 gastado por la titulación del blanco.
-Vm, volumen de H2SO4 consumido por la titulación de la muestra.
 Entonces:
𝑀𝑒 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑝𝑎𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑚𝑏𝑖𝑜 𝑝𝑜𝑟 100𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜 𝑠𝑒𝑐𝑜 𝑎𝑙 𝑎𝑖𝑟𝑒 = (𝑉𝑚 − 𝑉𝑏) × 2

5.2 MÉTODO CON YESO

5.2.1 EXTRACCIÓN
-Pesar muy precisamente 4 g de suelo seco en un Erlenmeyer de 125 ml.
-Agregar 15 ml de la solución 0.5 N de cloruro de bario.
-Agitar por 30 min en el agitador oscilante y dejar después en contacto durante la
noche.
-Filtrar sobre un embudo Buchner con vacío.
-Lavar el Erlenmeyer con la solución de cloruro de bario, haciendo pasar todo el suelo
en el filtro.
-Cuando haya pasado todo el suelo, lavarlo 2 veces con la solución de cloruro de
bario.
-Lavar el suelo con la solución de alcohol al 70%, con porciones de 10 ml hasta
completar 60 ml.
-Dejar escurrir bien.
-Pasar el filtro (conteniendo la muestra) en un Erlenmeyer de 125 ml. Evitar la pérdida
de muestra en esta operación.
-Agregar en forma muy precisa 100 ml de la solución saturada de yeso.
-Agitar 30 min en el agitador de vaivén.
-Filtrar la solución sobrenadante.

5.2.2 DETERMINACIÓN
-Tomar en forma muy precisa, por medio de una pipeta automática, un volumen X de
la solución extraída. Generalmente 5 ó 10 ml, pero este volumen puede variar según
la capacidad de intercambio de las muestras.
-Pasarlo en un matraz volumétrico de 100 ml.
-Agregar 20 ml de la solución de óxido de lantano al 2%.
-Aforar muy cuidadosamente con agua.
-Determinar el calcio por medio del espectrofotómetro de absorción atómica. (En
todo lo que concierne al aparato, reportarse al Capítulo Cationes de Cambio).

5.2.3 CONTROLES
Para cada serie:
Un “blanco” constituido por la solución saturada de yeso, diluida en las mismas
condiciones que las muestras.
Un testigo compuesto por una muestra de concentración conocida.

5.2.4 CÁLCULOS
Así:
-LT, lectura en ppm, obtenida por la solución de yeso “blanco”.
-LM, lectura en ppm, obtenida por la muestra.
-D, dilución de la muestra por la lectura.
-P, peso inicial de la muestra.
-V, volumen de solución de yeso utilizado por la extracción.
-20, peso en mg del miliequivalente del calcio.
Entonces:
 (𝐿𝑇 − 𝐿𝑀) × 𝐷 × 𝑉
𝑀𝑒 𝑑𝑒 𝐶. 𝐼. 𝐶 𝑝𝑜𝑟 100 𝑔 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎 𝑎𝑙 𝑎𝑖𝑟𝑒 =
20 × 10 × 𝑃
Ejemplo:
Pesada de 4 g de muestra con 100 ml de solución de yeso.
Dilución de 1 en 20 para la lectura.
Lectura del “blanco”, 28 ppm.
Lectura de la muestra, 21.5 ppm.
(28 − 21.5) × 20 × 100
16.25 𝑚𝑒 𝑑𝑒 𝐶. 𝐼. 𝐶.⁄100 g =
20 × 10 × 4
Simplificando, para 4 g de muestra:
𝐶. 𝐼. 𝐶. 𝑝𝑜𝑟 100 𝑔 = (𝐿𝑇 − 𝐿𝑀) × 2.5

6- COMENTARIOS
Para los suelos alofánicos es preferible trabajar sobre muestras frescas. En este caso, partir de
un peso de suelo más importante (8 ó 9 gramos). Proceder, paralelamente al análisis, a la
determinación de la humedad y corregir en consecuencia los resultados obtenidos.
En lo que concierne al uso del alcohol para los lavados, las técnicas proponen trabajar con
metanol. El problema es que este reactivo es sumamente peligroso para la salud, por lo que
se recomienda reemplazarle por etanol que tiene casi la misma eficiencia pero menos
peligroso.
El método con yeso no es el indicado con muestras carbonatadas o salinas por la disolución
de los carbonatos, que después tienden a interferir con el calcio de la solución de yeso.
Se cree (sin todavía comprobarlo) que al método por destilación se le puede reemplazar por
el por colorimetría, siguiendo el proceso detallado del párrafo N-NH4+, del Nitrógeno Mineral
en Suelo.

7- ALGUNAS CAPACIDADES DE CAMBIO

Los valores de capacidad están expresados en miliequivalente por 100 g del material
considerado.
Materia orgánica (humus), 150 – 250 me.
Caolinita, (1:1), 5 – 15 me.
Haloisita, (1:1), ± 20 me.
Ilita, (2:1), 10 – 50 me.
Vermiculita, (2:1), 100 – 150 me.
Montmorillonita, (2:1), 15 – 150 me.
Glauconita, (2:1), 5 – 40 me.
Clorita, (2:2), 10 -40 me.
Amorfos:
Alofana, ± 100 me.
Oxido de Fe amorfo, 10 – 25 me.
Opalo, 11 – 34 me.

Capacidad de intercambio catiónico (CIC). Método por titulación EDTA

Material
• Muestra de suelo.

• Matraz Erlenmeyer 250ml.

• Embudo de vidrio.

• Filtro del N° 2.

• Agitador de vidrio.

• Bureta 50ml.

• Soporte universal.

• Pinzas para bureta.

• Pipeta de 10ml

• Propipeta.

Reactivo

• Solución acetato de amonio.

• Solución amortiguadora de fosfatos.

• Solución EDTA.

• Indicador EBT.

Equipo

• Balanza analítica.

Procedimiento

1. Se añadió 5g de suelo, previamente tamizado con la malla de 2mm y 100ml de 1N de

solución de acetato de amonio en un matraz.

2. Se agitó durante 5 minutos.

2. 3. La muestra se filtró con papel filtro.

4. Se agregó al filtrado 10 ml de solución amortiguadora y 10 gotas del indicador EBT.

5. Se tituló el filtrado con EDTA hasta que el color haya cambiado de rojo, pasando por
purpura (morado), a azul (Rodríguez & Rodríguez 2002).

Preparación del extracto de saturación filtración al vacío para salinidad

Material

• Muestra de suelo.

• Agua destilada.

• 1 Vaso de precipitado de 500ml.

• 1 varilla de vidrio.

• Embudo Buchner.

• Línea de vacio.

• Bomba de succión.

• Tapón de hule monohoradado.

• Papel filtro Whatman N°42 o su equivalente.

• Matraz Kitazato.

• Tubos de ensayo.

• Espátula.

• Probeta de 50ml.

• Gotero con HCL al 70%.

• Placa de porcelana para verificar reacciones.

Reactivo

• Solución de hexametafosfato de sodio (NaPO3)6 al 1% (P/V). Se disolvieron 0.1g de

(NaPO3)6 en agua y se aforó a 100ml.

Equipo

• Balanza analítica

Procedimiento

Preliminar

De manera preliminar se aconseja hacer una prueba cualitativa rápida aplicando de 2 a 3

gotas de HCL sobre una pequeña muestra de suelo. Esto es útil cuando se desea almacenar el
extracto obtenido de manera que una reacción violenta de HCL sobre la muestra de suelo en
presencia de calcio en forma de carbonatos y se manifiesta en el grado de turbiedad del extracto.
1. Se tamizó una muestra de suelo con una malla de 2mm

2. Se pesaron 250g de la muestra tamizada

3. Se colocó la muestra en el vaso de precipitado

4. Se agregó agua hasta saturación y pesar. Se mezcla con la varilla de vidrio.

5. En el punto de saturación, la pasta de suelo brilla al reflejar la luz, fluye ligeramente

cuando se inclina el recipiente y se desliza fácil. Esto es cierto para muchos suelos pero
hay excepciones para los que tienen alto contenido de arcilla.

6. Después de mezclar, déjese reposar la pasta durante una hora o más. A continuación
verificar el criterio de saturación.

7. Si la muestra tiene señales de no saturación, pesar nuevamente, agregar un poco de agua

y repetir el proceso de mezclado para dejar en reposo por otras 16 horas.

8. Pasadas las 16 horas se colocó la pasta en el embudo de Buchner para colocarlo en el

matraz de vacío y activar el sistema de vacío.

9. Se mantuvo en funcionamiento el sistema de extracción hasta que en la superficie del

suelo aparezcan grietas o comience a pasar aire a través de la pasta.

10. Al extracto obtenido se le midió el volumen y temperatura.

11. Se observó el grado de turbiedad del extracto (De Inalbon, 2005).

Conductividad eléctrica del suelo

Material y equipo

• Muestra de suelo.

• Solución buffer.

• Papel secante.

• Vaso precipitado de 500ml.

• Agua destilada.

Procedimiento

1. Se calibra el conductimetro. Antes de usar el medidor de conductividad debe calibrarse

con una solución estándar.

2. Se colocó el electrodo en el extracto y se leyó la conductividad eléctrica y la temperatura.

 3. Se observó el grado de turbiedad del extracto (Cano, 2016; De Inalbon, 2005).

Materia orgánica del suelo por el método de combustión húmeda (método de Walkley y Black)

Material

• Muestra de suelo (tamizado con una malla de 0.5mm)

• Pipeta volumétrica de 10ml

• Probeta de vidrio de 25ml

• Bureta de 50ml

• Soporte universal

• Pinzas para bureta

• 3 Matraz Erlenmeyer de 500ml

• Agua destilada

Equipo

• Balanza analítica

Reactivo

• Dicromato de potasio 0.166M o 1N. Disolver 48.82g de K2Cr2O2 en agua destilada y aforar
en 1lt de agua.

• Ácido sulfúrico H2SO4

Ácido fosfórico concentrado (H3PO4).

• Indicador de difenilamina. Se disolvió 0.5gr de difenilamina en 20ml de agua y se

añadieron 100 ml de ácido sulfúrico concentrado.

• Sulfato ferroso 1.0M. Se disolvieron 228g de FeSO47H2O en agua a la que previamente se

le añadieron 80ml de H2SO4 concentrado y se diluye en 1lt.

Procedimiento

1. Se pesaron 0.5gr de suelo seco, previamente tamizado con una malla de 0.5mm y se colocó en
un matraz Erlenmeyer de 500ml. Además se procesó un blanco con reactivos por triplicado.

2. Se adicionaron exactamente 10ml de dicromato de potasio 1N girando el matraz

cuidadosamente para que entre en contacto con la muestra.
3. Se agregó cuidadosamente en la bureta 20ml de H2SO4, girando nuevamente el matraz y
agitándose durante un minuto.

4. Se dejó reposar durante 30 minutos.

5. Se añadieron 200ml de agua destilada.

6. Se adicionaron de 5 a 10 gotas del indicador de difenilanina.

7. Se tituló con la disolución de sulfato ferroso gota a gota hasta un punto final verde claro (Cano,
2016).

Densidad aparente.

La densidad aparente se define como el peso seco de una unidad de volumen de suelo. Los
factores que la afectan son principalmente tres: la textura, la estructura y la presencia de materia
orgánica. Suelos con texturas arenosas tienden a tener densidades mayores que suelos más finos,
al mismo tiempo en suelos bien estructurados los valores son menores. Valdés (citado por
Donoso, 1992), entrega valores promedios de densidad aparente (g/cm3) para suelos de rocas y
minerales 2.65; arena 1.9-1.7; Textura franca 1.3-1.0; suelo rico en humus 0.9-0.8. (Donoso 1992)

La densidad aparente del suelo es un buen indicador de ciertas importantes características del
suelo, a saber: porosidad, grado de aireación y capacidad de infiltración.

En un tipo de suelo los valores bajos de densidad aparente implican suelos porosos, bien
aireados con. Buen drenaje y buena penetración de raíces, todo lo cual significa un buen
crecimiento y desarrollo de los árboles. (Donoso 1992)

Por otro lado, si los valores son altos, quiere decir que el suelo es compacto o poco poroso, que
tiene mala aireación, que la infiltración del agua es lenta, lo cual puede provocar anegamiento, y
que las raíces tienen dificultades para elongarse y penetrar hasta donde encuentren agua y
nutrientes. En estas condiciones, el desarrollo y crecimiento de los árboles es impedido o
retardado consistentemente. (Donoso 1992)

Objetivo: Permitir la evaluación del estado de compactación de un suelo, del cual depende un
cierto número de propiedades físicas tales como la circulación hídrica, (manejo de riego), la
aireación, etc. También se puede, con un seguimiento, tener una idea de la estabilidad estructural.

Materiales y Métodos:

Material

 Parafina (vela)
 Hilo
 Parilla Eléctrica
 Probeta de 100 ml.
  Vaso de Precipitado de 250ml.
 Balanza Granataria
 Platillo de Aluminio

Metodología

1. Seleccionar el terrón de la muestra extraída del terreno de la universidad

2. Secar por el método de la estufa ( 105ºC ,15minutos)
3. Sacar y pesar el terrón
4. Amarrar el terrón con hilo
5. Sumergir el terrón en la parafina
6. Pesar el terrón con hilo y parafina
7. Sumergir el terrón en agua
8. Anotar el volumen desalojado
9. Aplicar la fórmula: