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TECNOLOGÍA DE ANÁLISIS QUÍMICO

CALIBRACIÓN DE BALANZAS

Código PLAB-01 Docente: Ing. Marcial Condeña Pág. 1 de 28

CONTENIDO

INTRODUCCION ................................................................................................................... 2
I. OBJETIVOS ............................................................................................................................ 3
II. MARCO TEORICO ................................................................................................................ 3
2.1. TERMINOS Y DEFINICIONES.................................................................................................... 3
2.2. CONDICIONES GENERALES ..................................................................................................... 4
2.3. METODOS DE CALIBRACION .................................................................................................. 8
2.4. METODOS PARA TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS DE MEDICION ..................... 10
2.5. CONSIDERACIONES DE SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE ........................................... 14
III. DESARROLLO EXPERIMENTAL .................................................................................... 15
3.1. EQUIPOS Y MATERIALES ....................................................................................................... 15
3.2. PESAS Y PATRONES UTILIZADOS ........................................................................................ 15
3.3. PROCEDIMIENTO ...................................................................................................................... 16
3.4. CALCULOS Y RESULTADOS .................................................................................................. 17
3.5. DIAGRAMA DE FLUJO ............................................................................................................. 24
IV. CONCLUSIONES ................................................................................................................. 24
V. RECOMENDACIONES ....................................................................................................... 25
VI. BIBLIOGRAFIA ................................................................................................................... 25
VII. ANEXOS ................................................................................................................................. 25
ANEXO Nª1: FICHA DE CALIBRACION ................................................................................. 26
ANEXO Nª2: ACTIVIDAD DE CONSOLIDACION ................................................................. 28

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CALIBRACIÓN DE BALANZAS

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CALIBRACION DE BALANZAS DE LABORATORIO

INTRODUCCIÓN

La medida de la masa en una balanza analítica es una de las operaciones más comunes en un
laboratorio de análisis.
Como cualquier otra medida instrumental, la medida de una masa también está sujeta a un
error experimental, error que depende de la propia balanza y de las condiciones en que se lleva
a cabo la pesada (humedad, velocidad del aire, vibraciones, etc.).
La balanza analítica, es un instrumento de precisión que sirve para determinar la cantidad de
materia que existe en un cuerpo (masa).
La precisión que presenta este tipo de balanzas, va a depender del modelo, sin embargo, un
rango aproximado es de 0.0001 g (Ohaus).
Actualmente se cuenta con balanzas que proporcionan de manera directa unidades de g, Kg,
mg, N, Lb, entre otras.
El peso máximo de este tipo de instrumentos para uso en el laboratorio va de los 65 a 310 g
Sabemos que la mejor forma de aprender es haciendo y llevando a la práctica los conocimientos teóricos,
de manera que podamos enriquecer y fortalecer nuestra experiencia en el amplio mundo de la química.

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I. OBJETIVOS

1.1.OBJETIVO GENERAL

1.1.1. Realizar la calibración de la balanza analítica, a través de la utilización de pesas de 10, 20, 50,
100 y 200 gramos como patrón, con la finalidad de proporcionar al laboratorio de control de
calidad los instrumentos ajustados para la realización de los análisis correspondientes.

1.2.OBJETIVOS ESPECÍFICOS

1.2.1. Aplicar la teoría de balanzas vista en el aula en la práctica de laboratorio.


1.2.2. Realizar el uso correcto de las balanzas de medición.
1.2.3. Realizar las mediciones del mensurando en la balanza analítica para obtener los datos de la
población muestral.
1.2.4. Realizar los cálculos de porcentaje de error, desviación estándar e incertidumbre, a partir de
los datos obtenidos en la práctica.
1.2.5. Pesar muestras de masa y calcular la masa real a partir de la incertidumbre estimada.
1.2.6. Analizar los resultados obtenidos en el laboratorio.

II. MARCO TEORICO

2.1. TERMINOS Y DEFINICIONES

Los términos y definiciones esta realizado de acuerdo Vocabulario Internacional de Metrología


(VIM) vigente establecidos en la ASTM; Sociedad Americana de Ensayo de Materiales
(American Society for Testing and Materials), ISO 17025:2005 y ENAC.

2.1.1. Mensurando: Magnitud particular sujeta a medición.


2.1.2. Medición: Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una magnitud.
2.1.3. Instrumento de Medición: Dispositivo destinado a ser utilizado para hacer mediciones solo o
en conjunto con dispositivos complementarios.
2.1.4. Balanza: Es un instrumento destinado a medir la masa de un cuerpo o sustancia, utilizando
como medio de comparación la fuerza de la gravedad que actúa sobre el cuerpo.
2.1.5. Patrón de Medición: Medida materializada, instrumento de medición, material de referencia
destinado a definir, realizar, conservaron reproducir una unidad o uno o más valores de una
magnitud para utilizarse como referencia.
2.1.6. Patrón de Referencia: Patrón, en general de la más alta calidad metrológica disponible en un
lugar dado, en una organización determinada del cual se derivan las mediciones realizadas en
dicho lugar.
2.1.7. Patrón de Trabajo: Patrón que es usada rutinariamente para calibrar o controlar las medidas
materializadas, instrumentos de medición a los materiales de referencia.
Nota1: Un patrón de trabajo es usualmente calibrado contra un patrón de referencia.
2.1.8. Carga Lateral: Habilidad de una balanza para leer de forma consistente el valor de las masas,
sin importar la posición de las mismas sobre el platillo de pesaje.

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2.1.9. Excentricidad: Desviación que se presenta en los resultados cuando se pesa un objeto,
colocándolo en diferentes posiciones del platillo de pesaje.
2.1.10. Error De Linealidad: Desviación que se presenta cuando la balanza se carga de manera
sucesiva, incrementando la cantidad de peso en igual magnitud hasta lograr su máxima
capacidad, para luego descargarla siguiendo un proceso análogo al mencionado.
2.1.11. Incertidumbre: Es el parámetro asociado al resultado de una medición, que caracteriza la
dispersión de los valores que razonablemente pueden ser atribuidos al mensurando”.
2.1.12. Resultado de la Medición: Valor atribuido a un mensurando, obtenido por medición.

2.2. CONDICIONES GENERALES

Los Laboratorios de Calibración Acreditados deben emitir certificados de calibración que


incluyen, entre otros requisitos, el resultado completo de la medición que consiste en el estimado
del mensurando y la incertidumbre expandida asociada.

2.2.1. BALANZA ANALITICA: La balanza analítica es uno de los instrumentos fundamentales


dentro de un laboratorio químico, ya que se emplea para medir la masa de muchos de los
objetos que hacen parte de este entorno y son de gran utilidad en el momento de realizar un
análisis.
La balanza analítica se caracteriza por ser un instrumento de alta precisión. Por tal motivo las
rutinas de mantenimiento a cargo del operador son mínimas y se encuentran limitadas a las
siguientes actividades diarias:

a. Limpiar el platillo de pesaje, para que este se encuentre libre de polvo o suciedad. La limpieza se
efectúa con una pieza de tela limpia que puede estar humedecida con agua destilada. Si es
necesario retirar alguna mancha, se puede aplicar un detergente suave. También se puede usar un
pincel de pelo suave para remover las partículas o el polvo que se hubiesen depositado sobre el
platillo de pesaje.
b. Limpiar externa e internamente la cámara de pesaje. Verificar que los vidrios estén libres de
polvo.
c. Verificar que los mecanismos de ajuste de la puerta frontal de la cámara de pesaje funcionen
adecuadamente.

Muy importante: Nunca lubricar una balanza a menos que el fabricante lo indique
expresamente. Cualquier sustancia que interfiera con los mecanismos de la balanza retardan su
respuesta o alteran definitivamente la medida.
Nota1: Se debería tener en mente que en valores de Hr < 40 % podrían influir en el resultado de pesada
efectos electrostáticos, en instrumentos de alta resolución a Hr > 60 % podría iniciar la corrosión.

2.2.2. CALIBRACIÓN: Operación que bajo condiciones especificadas establece la relación entre
los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medición, o los valores
representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud,
realizados por un estándar o patrón. Por lo que una balanza se calibra mediante la utilización
de pesas patrón. Además, expresa:

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Una calibración puede expresarse mediante una declaración, una función de calibración, un
diagrama de calibración, una curva de calibración o una tabla de calibración. En algunos
casos, puede consistir en una corrección aditiva o multiplicativa de la indicación con su
incertidumbre correspondiente.

a. ELEMENTOS DE LA CALIBRACIÓN. - La calibración consiste en:

i. la aplicación de cargas de prueba al instrumento para pesar bajo condiciones


específicas.
ii. la determinación del error o variación de la indicación, y
iii. la estimación de la incertidumbre de la medición a ser atribuida a los resultados.

Una medida sin una indicación cuantitativa de la calidad del resultado es inservible, esta
indicación es lo que denominaremos incertidumbre.

Nota1: El resultado de una calibración permite atribuir a las indicaciones, los valores
correspondientes del mensurando o determinar las correcciones que se deben aplicar a las
indicaciones.

Nota2: Una calibración puede también determinar otras propiedades metrológicas tales como los
efectos de magnitudes de influencia.

Nota3: El resultado de una calibración puede ser consignado en un documento, algunas veces
llamado certificado de calibración o informe de calibración.

2.2.3. INCERTIDUMBRE DE MEDICIÓN: La incertidumbre de la medición comprende en


general muchos componentes. Algunos de estos pueden ser evaluados a partir de la
distribución estadística de los resultados de series de mediciones y pueden se caracterizados
por desviaciones estándar experimentales. Los otros componentes, que también pueden ser
caracterizados por desviaciones estándar, son evaluados a un intervalo de un nivel de
confianza determinado admitiendo distribuciones de probabilidad basadas en la experiencia u
otra información.
La estimación de incertidumbres no es un trabajo sencillo en el que exista consenso. Se sigue
pues trabajando y elaborando guías.

En la práctica de la medición existen muchas posibles fuentes de incertidumbre, entre


ellas:

a. definición incompleta del mensurando.


b. realización imperfecta de la definición del mensurando.
c. muestra no representativa del mensurando.
d. conocimiento inadecuado de los efectos de las condiciones ambientales sobre la medición,
o medición imperfecta de dichas condiciones ambientales.
e. lectura sesgada de instrumentos analógicos, por parte del operador.
f. resolución del instrumento de medida.

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g. valores inexactos de los patrones de medida o de los materiales de referencia.


h. variaciones en la repetición de las observaciones del mensurando bajo condiciones
aparentemente idénticas.

Una forma de expresar las medidas con los valores de incertidumbre es:

XU
Donde:

- U: Incertidumbre absoluta (expandida)


- X: Valor de medida (utilizando cualquier método de medición)

Existen muchas formas de expresar la incertidumbre de medida o conceptos derivados o


asociados: incertidumbre típica, incertidumbre expandida, incertidumbre de calibración -
calibración-, incertidumbre máxima, incertidumbre de uso, etc.

El proceso a seguir para la calibración en un punto de la escala de medida consiste en:

a. Medir nc veces el patrón de valor e incertidumbre conocidos.


b. Calcular los estimadores estadísticos xc y sxc2
c. Corregir la desviación sistemática al nominal.
d. Calcular el valor de la incertidumbre de dicha corrección.

En el cálculo de la incertidumbre se usa el termino mensurando. Este puede ser medido


directamente (por ejemplo, la temperatura de un cuerpo con un termómetro, la masa de cuerpo
con una balanza) o bien de forma indirecta a partir de otras magnitudes relacionadas de forma
matemática o funcional (por ejemplo, la medida de la densidad a través de la relación
masa/volumen del cuerpo). El mensurando es, pues función de una serie de magnitudes de
entrada y la expresión de esta función puede ser experimental o ser un algoritmo de cálculo o
bien una combinación.

Hay dos incertidumbres A y B presentes en la medición: las A se relacionan con fuentes de


error aleatorios y pueden ser evaluadas a partir de distribuciones estadísticas (lecturas en el
instrumento), mientras que las B están asociadas a errores de tipo sistemático y corresponden a
la incertidumbre del calibrador “sesgo”, la resolución del instrumento y la influencia de otras
magnitudes temperatura, campos externos, humedad, posición, etc.) que surgen del control de
las condiciones de contraste o de la experiencia previa del operador.

Una vez obtenidos los valores, tanto de la incertidumbre tipo A como la de tipo B, se procede
a calcular la incertidumbre combinada.

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Y después la incertidumbre expandida:

2.2.4. MEDICION DE EVALUACION DE LA INCERTIDUMBRE ESTANDAR

a. METODO A: la incertidumbre de una magnitud de entrada Xi obtenido a partir de observaciones


repetidas, bajo condiciones de repetibilidad, se estima sobre la base de la dispersión de los
resultados de mediciones individuales.

Si Xi se determina por n mediciones independientes, resultando en valores q1, q2, q3…qn, el mejor
estimado de Xi para el valor de Xi es la medida de los resultados individuales:

La dispersión de los resultados de la medicion q1, q2, q3… qn para la magnitud de entrada Xi se
expresa por su desviación estándar experimental:

La incertidumbre estándar U(xi) de Xi se obtiene finalmente el calculo de la desviacion estandar


experimental de la media:

Existen casos prácticos donde un efecto aleatorio puede producir una fluctuación en la indicacion
de un instrumento que puede ser significativa en terminos de incertidumbre. Esta no es una
situacion comun, pero cuando ocurre se estima la incertidumbre estandar asumiendo que las
observaciones se distribuyen uniformemente en los límites del recorrido.
No se puede dar una recomendación general para el numero ideal de las repetiiones n, ya que este
depende de las condiciones y exigencias de cada medicion especifica. Es necesario considerar
que:

Al aumentar el número de repeticiones disminuye la incertidumbre tipo A, la cual es proporcional


a :
Un número grande de repeticiones aumenta el tiempo de medición, que puede ser
contraprudecente, si las condiciones ambientales y sus otras magnitudes de entrada no se
mantiene constantes en este tiempo.

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En pocos casos se recomienda o se requiere n mayor que 10. Por ejemplo, cuando se caracterizan
instrumentos, patrones o se hacen mediciones o calibraciones de alta exactitud.
Para determinar el impacto que tiene n en la incertidumbre expandida hay que estimar su
influencia en el numero efectivos de grados de libertad.
Existen otros métodos estadísticos para evaluar la incertidumbre estandar de tipo A que se aplican
en ciertas clases de mediciones. Por ejemplo: análisis de varianza, estudioes de reproducibilidad,
regresion lineal (método de los mínimos cuadrados), entre otros.

b. METODO B: se realiza cuando no se dispone de información sobre la posible variabilidad de la


magnitud dada para hacer un análisis estadístico. En tal caso, la incertidumbre estándar U B(Xi) se
evalúa mediante juicios y criterios científicos, basados en toda la información disponible sobre
variabilidad de Xi.

Al evaluar las componentes individules de incertidumbre en un porceso de medicion se


consideran. Al menos, las siguientes posibles fuentes:

• Incertidumbre reportada en los certificados de calibracion de los instrumentos patrones y


cualquier deriva o inestabilidad en sus valores o lecturas.
• De los manuales de los instrumentos de medición: por ejemplo, su resolucion, histeresis e
inestabilidad durante la realización de las mediciones.
• El efecto de las condiciones ambientales.
• El método y procedimiento de medición.
• Los equipos auxiliares, como las lineas de conexión, fuentes de alimentacion, baños
termostaticos, etc y cualquier deriva o inestabilidad en sus valores o lecturas.
• Valores de mediciones anteriores.
• El observador.

2.3. MÉTODOS DE CALIBRACION

En este informe se recoge un resumen de los criterios ENAC (Entidad Nacional de Acreditación)
para el cálculo de las incertidumbres de medida tal y como se exige que lo hagan los laboratorios
que acreditan.

Estos criterios se incluyen en el documento EA-4/02 (*), elaborado de acuerdo con la GUM (ISO
y otros) pero aplicando algunas simplificaciones.

(*) Gratuito a través de internet, por ejemplo, desde la página de ENAC.

2.3.1. CALIBRACIÓN DE LAS BALANZAS MONOPLATO:

El proceso a realizar en la calibración es el siguiente:

a. Poner en funcionamiento la balanza, si es de tipo electrónico y dejar unos minutos para su


calentamiento y estabilización de la indicación.

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b. Cargar la balanza dos veces hasta el fondo de escala para eliminar la posible pereza o pegado de
la "cruz".
c. La calibración se inicia ajustando el cero, y se anota este como primer valor tomado, si no es
posible ajustar el cero se anota el valor indicado por la balanza sin carga alguna.
d. A continuación, se coloca sobre el plato una masa equivalente al 0,1% del rango de medida.
Esperar la estabilidad de la indicación y anotar el valor obtenido en la hoja de datos.
Nota1: Los puntos de medida serán aproximadamente del 0, 0.1, 1, 5, 10, 20, 40, 60, 80 y 100% del rango.
e. Repetir el apartado "b" colocando sucesivamente pesas equivalentes a 1, 5, 10, 20, 40, 60, 80 y
100% del rango máximo o del rango de medida.
f. Repetir los apartados "b" y "c" el número de veces que se ha determinado a partir de la clase de
precisión de la balanza C.P.B.
Nota2: El número de veces a aplicar la carga depende de la Clase de Precisión de la Balanza (C.P.B).
Nota3: Si C.P.B es inferior a 10-6 (balanzas de precisión), se aplicará diez veces la carga.
Nota4: Si C.P.B es igual o superior a 10-6 (balanzas analíticas y comunes) se aplicará cinco veces la
carga.

2.3.2. CALIBRACIÓN DE BALANZAS A EQUILIBRIO DE MASAS

a. Antes de iniciar el proceso de calibración se comprobará el estado general del instrumento:


inexistencia de partes dañadas, limpieza, libertad de movimiento, nivelado.
b. Al iniciar el manejo, se soltará el blocaje de la balanza y se ajustará su indicación a cero en el
punto de reposo; comprobando que el conjunto queda libre y las oscilaciones del fiel son lentas.
c. El parámetro más significativo en la determinación de la incertidumbre de la balanza es su
variabilidad o fidelidad, y para determinarla es necesario conocer el punto de reposo (PR) del
equipo que se determina como sigue:
d. Prescindiendo de las tres o cuatro primeras semioscilaciones, del fiel de la balanza, se miden los
puntos de máxima amplitud de cada semioscilación correspondientes a tres semioscilaciones
consecutivas. Sus lecturas serán: A, B y C, con su respectivo signo ("+" si se produce a la
derecha del "0", y "-" si es a la izquierda). Si la balanza fuese de cero inicial, y no central, todas
las lecturas serían positivas.

La sensibilidad a una carga c, que se determina de la siguiente manera:

e. Se coloca en ambos platillos la carga a la que se quiere determinar la sensibilidad (posiblemente,


la carga máxima).
f. Se deja oscilar la balanza, para comprobar que las semioscilaciones son aproximadamente
simétricas respecto del cero; si fuese necesario, variar la masa de uno de los platillos para
conseguir que el punto de reposo esté cercano al punto "0".
g. Poniendo cuidado en ello, se deja caer, desde una altura aproximada de 10 mm, sobre la parte
central del platillo izquierdo (I) una pesa de sensibilidad, Ps, y se determina el punto de reposo
tal como se indica más arriba. Se obtendrá PR1.
h. La pieza de sensibilidad ha de tener una masa convencional conocida y certificada, Ps. Su valor
nominal (generalmente entre 1 mg y 500 mg) debe elegirse teniendo en cuanta las características
de la balanza y debe ser tal que provoque unas oscilaciones de amplitud de al menos 5 divisiones

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(como valor indicativo, puede usarse una pesa que tenga un valor aproximado de 25x10-6 de la
carga máxima permitida de la balanza.
i. Pasando la masa de sensibilidad al platillo D, se obtendrá PR2.

Conocidos el punto de reposo y la sensibilidad, se procede de la siguiente manera:

j. Se determina el PR en vacío (PRV) mediante la anotación de los puntos de amplitud máxima (A,
B y C) correspondientes a tres semioscilaciones consecutivas.
k. Se cargan ambos platillos de la balanza con pesas que alcancen a su capacidad máxima.
l. Se determina el PR con carga máxima (PRM).
m. Se descarga la balanza y se determina un nuevo PRV anotando los valores en la hoja de datos.
n. Se vuelve a depositar las pesas de antes colocándolas en los mismos platillos.
o. Se determina el nuevo PRM.
p. Se efectúan, sucesiva y alternativamente, estas operaciones (sin carga y luego con carga
máxima) de modo que se obtengan 22 valores de PRV y 21 valores de PRM.

2.4. METODOS PARA TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS DE MEDICION DE LA


CALIBRACION

2.4.1. BALANZAS MONOPLATO

a. Método 1:

En cada uno de los N puntos de medida se obtienen n valores correspondientes a las n reiteraciones.

[xij (j=1, 2, ...n)].


Con los valores obtenidos en cada punto, se calculará la media aritmética, x ci y la desviación típica
muestral, Sci.

A continuación, se obtiene la corrección de calibración en cada punto, determinando las diferencias


de indicación entre la media y el nominal.

A partir de Sci obtenemos la desviación típica de la media, que es la estimación de una serie de n
medidas de una magnitud, se define por la ecuación:

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La incertidumbre es el valor estimado de la extensión que cubren todos aquellos valores que pudieran
ser el verdadero valor de una magnitud, así sabemos que tiene varios componentes, que se agrupan en
dos tipos: tipo A contribuciones determinadas por métodos estadísticos y tipo B los que se estiman o
evalúan por otros métodos.

Para calcular la incertidumbre de medida tenemos:

- Contribuciones de tipo A: Varianza muestral, S2ci

- Contribuciones de tipo B:

Con esto el cálculo final de la incertidumbre nos queda (para el punto de calibración i):

Tomando un factor de incertidumbre, k=2

Donde:

- U1: Incertidumbre del patrón según el certificado de su calibración (se dividirá por el
coeficiente de incertidumbre w1 que se indique en el certificado de calibración).
- U2: Incertidumbre debida a variaciones de temperatura o influencia de las condiciones
atmosféricas. Se estima que es el 0.003% de la lectura (se dividirá por 3).
- U3: Desviación Δx

Si en la utilización habitual de la balanza se realizan las correcciones Δxi, para el punto de calibración
considerado, la incertidumbre de medida resulta:

En el certificado de calibración se indicarán los valores máximos de las incertidumbres para n=1.

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b. Método 2:

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2.4.2. BALANZAS A EQUILIBRIO DE MASAS O DE MASAS COMPARATIVAS

El punto de reposo se calcula por la fórmula:

La sensibilidad Sc, a la carga c, se calcula por la fórmula

Una vez calculados todos los puntos de reposo de cada medida tomada se calcula la variabilidad Sb de
la balanza mediante el siguiente procedimiento.

1º. Se halla la media aritmética para cada par de valores en vacío sucesivas y se resta del valor
intermedio (en carga). Este valor es la diferencia, Xi, de una pesada.

2º. Se halla la media de todas las Xi

donde Sc es la sensibilidad a la carga máxima.

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La incertidumbre de la medida se calcula mediante

Siendo:
K = factor de incertidumbre de la calibración (K=2)
w = factor de incertidumbre del patrón (normalmente, w=2).
U1= incertidumbre de las masas para la carga máxima.
U2= incertidumbre debida a la sensibilidad, y que tomaremos según el resultado de:

Donde; Ups es la incertidumbre de la masa de sensibilidad.

U3 Incertidumbre debida a la variabilidad, que vale:

U4 La media de las desviaciones corregida con la sensibilidad.

Si en la utilización habitual de la balanza se realiza la corrección respecto a las desviaciones, la


incertidumbre de la balanza resulta ser:

2.5. CONSIDERACIONES DE SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE

2.5.1. El estudiante involucrado en la práctica deberá de cumplir en todo momento lo establecido en


las normas de seguridad y aplicar las buenas prácticas de laboratorio (BPL).
2.5.2. El estudiante involucrado en la práctica de laboratorio deberá de usar en todo momento los
equipos de protección persona “EPP´s” adecuados (respirador con filtros para gases, lentes de
seguridad, guantes de nitrilo, zapatos de cuero, delantal blanco).
2.5.3. Se debe de inspeccionar los equipos y materiales para el control de riesgos (balanzas
electrónicas, pesas patrones, circuitos eléctricos).
2.5.4. Si se van a realizar tareas nuevas se hará un análisis de riesgo teniendo en cuenta el
compromiso de prevención de la contaminación.
2.5.5. Al finalizar la práctica de laboratorio, realizar orden y limpieza.

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III. DESARROLLO EXPERIMENTAL

3.1. EQUIPOS Y MATERIALES

3.1.1. INSTRUMENTOS OBJETOS DE MEDICION

Balanza de 4 Brazos Balanza Bascular Balanza Roverbal


Monoplato

Balanza de 3 Brazos Balanza Analítica Pinzas Metálicas para Pesas Patrón

3.2.PESAS PATRONES UTILIZADOS

Pesas Patrones para basculas Pesas para tres brazos Pesas para basculas

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3.3. PROCEDIMIENTO

3.3.1. ANTES DE LA CALIBRACION

a. Limpiar las pesa a utilizar con acetona, utilizar los guantes para evitar el contacto directo con la
piel, ya que estas se pueden adherir sustancias (grasas, humedad) que alteran la medición.
b. Limpiar con la brocha la superficie interna de la balanza, garantizando que no exista polvos sobre
el platillo.
c. Limpiar con el papel absorbente húmedo (no utilice solventes) la superficie exterior de la balanza.
d. Colocar la balanza en una superficie liza, nivelada y libre vibraciones.
e. Nivelar la burbuja de aire que contiene la balanza en la parte exterior (dependiendo del modelo),
auxiliándose de las “patas” niveladoras.

Nivelado incorrecto Nivelado correcto Nivelado incorrecto

f. Elaborar la ficha con los datos técnicos de la balanza antes de iniciar la calibración. (anexo N°1,
puntos I al V).
g. Determinar la temperatura del laboratorio y registrarla en el formato de calibración (anexo N°1,
punto III).
h. Determinar la humedad relativa “HR”, y registrarla en el formato de calibración (anexo N°1,
apartado III).
i. Realizar observaciones adicionales a cada uno de los componentes de la balanza y registrarlas en
el formato de calibración (anexo N1, apartado V).

3.3.2. DURANTE LA CALIBRACION

a. Conecte la fuente de poder, encender la balanza “ON” y dejar que se estabilice unos 15 minutos
aprox. como mínimo.
b. Tarar la balanza para iniciar las pesadas de calibración.
c. Realizar por medición directa 10 lecturas por cada patrón en zonas diferentes del plato (retirando
y volviendo a tarar entre cada lectura), y registrar los valores medidos en el formato de
calibración (anexo N°1, apartado V) para determinar excentricidad y repetividad.

3.3.3. DESPUES DE LA CALIBRACION

a. Apagar la balanza “OFF” al concluir con las determinaciones.


b. Guardar las pesas patrones utilizadas en sus respectivos estuches.
c. Realizar los cálculos requeridos haciendo uso del anexo N°1 “FICHA DE CALIBRACION” con
los valores obtenidos.
d. Colocar en la bitácora correspondiente la ficha de calibración de la balanza.
e. Realizar orden y limpieza.

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3.3.4. METODO DE IDENTIFICACION DE LAS FUENTES DE INCERTIDUMBRE

El Método para la Identificación de las fuentes de incertidumbre se realiza según el diagrama de


causa-efecto o Ishikawa (espina de pescado), para la calibración de la balanza analítica.

Incertidumbres de los Errores Aleatorios

UMedicion UTemperatura UHumedad Relativa

̅±𝑼
𝑿

UPatron UBalanza UTermometro UHigrometro

Incertidumbres de los Errores Sistemáticos


Tiempo

3.4. CALCULOS Y RESULTADOS

3.4.1. CALIBRACION A LA BALANZA ANALITICA

a. Datos Obtenidos

I. RESULTADOS DE LA CALIBRACION
Lectura Valor Nominal del Patrón (g)
N° 1 2 3 4 5
10 20 50 100 200
1 9.9766 19.9753 49.9388 99.9804 199.9532
2 9.9773 19.9747 49.9375 99.9811 199.9527
3 9.9771 19.9751 49.9381 99.9795 199.9531
4 9.9775 19.9745 49.9385 99.9807 199.9524
5 9.9764 19.9749 49.9399 99.9801 199.9537
6 9.9773 19.9753 49.939 99.9793 199.9534
7 9.9768 19.9749 49.9393 99.9797 199.9527
8 9.9772 19.975 49.9384 99.9802 199.9529
9 9.9767 19.9755 49.9387 99.9804 199.9532
10 9.9769 19.9749 49.9391 99.9803 199.9534

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b. Matriz de cálculo y resultado para el mensurando: 10.0000 g

Patrón: 10.0000 g
Upatron: 0.0160 g
Nª Masa (g) ሺ𝑋𝑖 − 𝑋തሻ ሺ𝑋𝑖 − 𝑋തሻ2
1 9.9766 - 0.000380 0.000000144
2 9.9773 0.000320 0.000000102
3 9.9771 0.000120 0.000000014
4 9.9775 0.000520 0.000000270
5 9.9764 - 0.000580 0.000000336
6 9.9773 0.000320 0.000000102
7 9.9768 - 0.000180 0.000000032
8 9.9772 0.000220 0.000000048
9 9.9767 - 0.000280 0.000000078
10 9.9769 - 0.000080 0.000000006
∑= 99.7698 0.000001136

Numero de mediciones, n= 10
Media, ̅
X= 9.97698
Desviación Estándar, S= 0.00036
Corrección, Ci= 0.0230
Incertidumbre Estándar, Us= 0.00011
Incertidumbre Combinada, UC= 0.01600
Nivel de Confianza, K= 2
Incertidumbre Expandida, Ue= 0.032001
Incertidumbre Corregida, Umedida1= 0.055021

Mensurando10g: 9.97698 ± 0.055021

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c. Matriz de cálculo y resultado para el mensurando: 20.0000 g

Patrón: 20.0000 g
Upatron: 0.0250 g
Nª Masa (g) ሺ𝑋𝑖 − 𝑋തሻ ሺ𝑋𝑖 − 𝑋തሻ2
1 19.9753 0.000290 0.000000084
2 19.9747 -0.000310 0.000000096
3 19.9751 0.000090 0.000000008
4 19.9745 -0.000510 0.000000260
5 19.9749 -0.000110 0.000000012
6 19.9753 0.000290 0.000000084
7 19.9749 -0.000110 0.000000012
8 19.9750 -0.000010 0.000000000
9 19.9755 0.000490 0.000000240
10 19.9749 -0.000110 0.000000012
∑= 199.7501 0.000000809

Numero de mediciones, n= 10
Media, ̅
X= 19.97501
Desviación Estándar, S= 0.00030
Corrección, Ci= 0.0250
Incertidumbre Estándar, Us= 0.00009
Incertidumbre Combinada, UC= 0.02500
Nivel de Confianza, K= 2
Incertidumbre Expandida, Ue= 0.050000
Incertidumbre Corregida, Umedida1= 0.074990

Mensurando20g: 19.97501 ± 0.074990 g

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d. Matriz de cálculo y resultado para el mensurando: 50.0000 g

Patrón: 50.0000 g
Upatron: 0.0300 g
Nª Masa (g) ሺ𝑋𝑖 − 𝑋തሻ ሺ𝑋𝑖 − 𝑋തሻ2
1 49.9388 0.0000700 0.00000000
2 49.9375 -0.0012300 0.00000151
3 49.9381 -0.0006300 0.00000040
4 49.9385 -0.0002300 0.00000005
5 49.9399 0.0011700 0.00000137
6 49.9390 0.0002700 0.00000007
7 49.9393 0.0005700 0.00000032
8 49.9384 -0.0003300 0.00000011
9 49.9387 -0.0000300 0.00000000
10 49.9391 0.0003700 0.00000014
∑= 499.3873 0.00000398

Numero de mediciones, n= 10
Media, ̅
X= 49.93873
Desviación Estándar, S= 0.00067
Corrección, Ci= 0.0613
Incertidumbre Estándar, Us= 0.00021
Incertidumbre Combinada, UC= 0.03000
Nivel de Confianza, K= 2
Incertidumbre Expandida, Ue= 0.060001
Incertidumbre Corregida, Umedida1= 0.121271

Mensurando50g: 49.93873 ± 0.121271 g

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e. Matriz de cálculo y resultado para el mensurando: 100.0000 g

Patrón: 100.0000 g
Upatron: 0.0500 g
Nª Masa (g) ሺ𝑋𝑖 − 𝑋തሻ ሺ𝑋𝑖 − 𝑋തሻ2
1 99.9804 0.000230 0.0000000529
2 99.9811 0.000930 0.0000008649
3 99.9795 -0.000670 0.0000004489
4 99.9807 0.000530 0.0000002809
5 99.9801 -0.000070 0.0000000049
6 99.9793 -0.000870 0.0000007569
7 99.9797 -0.000470 0.0000002209
8 99.9802 0.000030 0.0000000009
9 99.9804 0.000230 0.0000000529
10 99.9803 0.000130 0.0000000169
∑= 999.8017 0.0000027010

Numero de mediciones, n= 10
Media, ̅
X= 99.98017
Desviación Estándar, S= 0.00055
Corrección, Ci= 0.0198
Incertidumbre Estándar, Us= 0.00017
Incertidumbre Combinada, UC= 0.05000
Nivel de Confianza, K= 2
Incertidumbre Expandida, Ue= 0.100001
Incertidumbre Corregida, Umedida1= 0.119831

Mensurando100g: 99.98017 ± 0.119831 g

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f. Matriz de cálculo y resultado para el mensurando: 200.0000 g

Patrón: 200.0000 g
Upatron: 0.1000 g
Nª Masa (g) ሺ𝑋𝑖 − 𝑋തሻ ሺ𝑋𝑖 − 𝑋തሻ2
1 199.9532 0.000130 0.0000000169
2 199.9527 -0.000370 0.0000001369
3 199.9531 0.000030 0.0000000009
4 199.9524 -0.000670 0.0000004489
5 199.9537 0.000630 0.0000003969
6 199.9534 0.000330 0.0000001089
7 199.9527 -0.000370 0.0000001369
8 199.9529 -0.000170 0.0000000289
9 199.9532 0.000130 0.0000000169
10 199.9534 0.000330 0.0000001089
∑= 1999.5307 0.0000014010

Numero de mediciones, n= 10
Media, ̅
X= 199.95307
Desviación Estándar, S= 0.00039
Corrección, Ci= 0.00012
Incertidumbre Estándar, Us= 0.00012
Incertidumbre Combinada, UC= 0.10000
Nivel de Confianza, K= 2
Incertidumbre Expandida, Ue= 0.200000
Incertidumbre Corregida, Umedida1= 0.246930

Mensurando200g: 199.95307 ± 0.246930 g

3.4.2. LECTURAS EN LA BALANZA ANALITICA

a. Datos obtenidos de las muestras

Canica de Cristal Moneda de 100 INTIS


Nª (g)
Celular LG (g)
(g)
1 8.8914 128.5784 9.9342
2 8.8892 128.5781 9.9347
3 8.8910 128.5793 9.9341
4 8.8917 128.5785 9.9339
5 8.8914 128.5790 9.9343

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b. Calculo de la Masa Real de la Canica de Cristal

Utilizamos la ecuación formulada del certificado de calibración de la balanza:

Lcorregida = L – U*L

Donde:

- LCorregida: Lectura corregida “Masa Real”, g.


- L: Lectura en la balanza, g.
- Ui: Incertidumbre de Calibración del mensurando, g.

Muestra: Canica de Cristal


Nª Masa (g)
1 8.8914
2 8.8892
3 8.8910
4 8.8917
5 8.8914
∑= 44.45467

Numero de mediciones, n= 5
Media, 𝑋ത= 8.8909
Incertidumbre (Cert. Cal), U10g= 0.055021
MasaREAL (g)= 8.4017

b. Calculo de la Masa Real del Celular LG.

Muestra: Celular LG
Nª Masa (g)
1 8.8914
2 8.8892
3 8.8910
4 8.8917
5 8.8914
∑= 44.45467

Numero de mediciones, n= 5
Media, 𝑋ത= 8.8909
Incertidumbre (Cert. Cal), U10g= 0.055021
MasaREAL (g)= 8.4017

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c. Calculo de la Masa Real de la Moneda de 100 INTIS.

Muestra: Moneda de 100 INTIS


Nª Masa (g)
1 8.8914
2 8.8892
3 8.8910
4 8.8917
5 8.8914
∑= 44.45467

Numero de mediciones, n= 5
Media, 𝑋ത= 8.8909
Incertidumbre (Cert. Cal), U10g= 0.055021
MasaREAL (g)= 8.4017

3.5. DIAGRAMA DE FLUJO

• El resultado es el valor de una magnitud y su incertidumbre

IV. CONCLUSIONES

4.1. En el laboratorio observamos y aprendimos los distintos manejos que podemos darle a la balanza
para determinar la masa de un cuerpo.
4.2. En la siguiente observamos lo realizado en dicho laboratorio, desde aprender a equilibrarla hasta
saber determinar el peso y la masa de los distintos cuerpos utilizados.
4.3. Se aplicó la teoría de balanzas vista en el aula de clases en la práctica de laboratorio como:
calibración de balanzas, limpieza de balanzas, balanza analítica de cabina y de plato, uso y empleo
de pesas patrón, pruebas de repetibilidad, excentricidad y linealidad, toma de datos y
reconocimiento de factores que pueden influir en los resultados.

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4.4. Se realizó inspección de la balanza analítica de cabina a la cual se le realizó la debida limpieza
tanto externa como interna, se niveló la burbuja de aire, se analizaron las condiciones del
laboratorio (temperatura, mesa de pesaje, aire, humedad y luz), se observó que la balanza se
encontraba en buenas condiciones físicas para la correspondiente toma de datos.
4.5. Se determinó la calibración de balanza analítica a partir las pruebas de excentricidad, repetibilidad
y linealidad.
4.6. Se calculó la incertidumbre para cada mensurando las cuales fueron de U10g=0.055021,
U20g=0.074990, U50g=0.121271, U100g=0.119831, U200g=0.246930 y de acuerdo a los datos
obtenidos en el laboratorio de química se puede decir que la balanza analítica empleada arroja
datos pocos confiables y se recomienda un mantenimiento general a esta balanza.
4.7. Se elaboró el certificado de calibración de la balanza analítica.
4.8. Pudimos comprobar que la balanza analítica de la planta piloto no está bien calibrada al presentar
su margen de error de 0,05 g y esto nos comprueba la inexactitud que hemos obtenido a través de
todas las pruebas realizadas en ella en nuestras prácticas habituales de los laboratorios.

V. RECOMENDACIONES

5.1.Hacer uso adecuado de la balanza analítica ya que solo se debe ocupar para pesar patrones
primarios y muestras de masa inferiores a 1 gramo, ya las masas elevadas desensibilizan al
equipo influyendo constantemente en su descalibrado.
5.2.Hacer la limpieza adecuada antes y después de ocuparla esto para evitar descalibrarla y dañar el
equipo ya que es muy sensible.
5.3.Para una mejor comprensión de la calibración de balanzas y obtener resultados confiables, se
recomienda evaluar todas las fuentes de incertidumbre determinadas en el diagrama de Ishikawa
del ítem Nª 3.3.4. para reportar la incertidumbre global en la calibración de la balanza.

VI. BIBLIOGRAFIA

• ISO/IEC 17025:2005 General requirements for the competence of testing and calibration
laboratories.
• G-ENAC-09 Rev 1 Julio 2005: Guía para la expresión de la incertidumbre en los ensayos
cuantitativos.
• CEA-ENAC-LC/02 Expresión de la Incertidumbre de Medida en las Calibraciones.
• EAL-R2 Expression of the Uncertainty of Measurement in Calibration, 1995.
• GUM (Guide to the expression of uncertainty in measurement), conocida tambíen como ISO/TC
213 N 659.

VII. ANEXOS

ANEXO N°1 : FICHA DE CALIBRACION

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Código: CBAL-0001
CERTIFICADO DE CALIBRACION DE Versión: 2017
BALANZAS DE LABORATORIO Fecha de calibración:
21-04-2017
Elaborado por: Aprobado por: Próxima calibración:
Grupo TAQ-III N°1 Ing. Marcial Condeña 21-05-2017

I. DATOS TECNICOS
Instrumento: Balanza Analitica Analógico: ( ) Digital: ( X )
Marca: OHAUS Capacidad: 200
Modelo: OH 134 Determinante: gramos
N° de Serie: 103A1054 División de la Escala: 0.0001
Patrón Utilizado Pesas Básculas de 10, 20, 50, 100 y 200 g
II. INSPECCIONES VISUALES ANTES DE LA CALIBRACIÓN
Se usa mientras se está cargado con fuente de poder electrónica. Cuenta
con una cabina protectora, platillo de pesado, burbuja de nivelación,
Descripción Fisica:
tornillos niveladores de nivel, pantalla LCD con display digital y control
de mandos.
Bueno (X)
Estado general: Regular ( )
Malo ( )
Bueno (X)
Estado de la fuente de
Regular ( )
poder:
Malo ( )
Bueno (X)
Estado de la cabina
Regular ( )
protectora:
Malo ( )
Bueno (X)
Estado de la burbuja de
Regular ( )
nivelación:
Malo ( )
Bueno (X)
Estado de los tornillos
Regular ( )
niveladores:
Malo ( )
Lugar de la instalación: Laboratorio N° 2
Se observa que la balanza analítica se encuentra expuesta a polvos, luz
excesiva, vibraciones, humedad, ruido, por ende, no cumple con lo
Observaciones:
establecido por normas de calidad en ubicación de balanzas de
laboratorio para análisis cuantitativo.
III. CONDICIONES DE CALIBRACIÓN
Humedad
Temperatura
Procedimiento Empleado Relativa
(T, °C)
(Hr, %)
La calibración se ha realizado por medición directa con los patrones
utilizados, según el procedimiento del Ítem 5. Se han realizado 10
lecturas en cada punto para evaluar la repetibilidad, los valores
28 °C 50 %
reflejados en la tabla de resultados (Anexo N°1, punto V) corresponden
al valor medio de las series de repetibilidad realizadas. Se ha ajustado
internamente el equipo antes de la calibración

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IV. RESULTADOS DE LA CALIBRACION


Valor Nominal del Patrón (g)
Lectura
1 2 3 4 5

10 20 50 100 200
1 9.9766 19.9753 49.9388 99.9804 199.9532
2 9.9773 19.9747 49.9375 99.9811 199.9527
3 9.9771 19.9751 49.9381 99.9795 199.9531
4 9.9775 19.9745 49.9385 99.9807 199.9524
5 9.9764 19.9749 49.9399 99.9801 199.9537
6 9.9773 19.9753 49.939 99.9793 199.9534
7 9.9768 19.9749 49.9393 99.9797 199.9527
8 9.9772 19.975 49.9384 99.9802 199.9529
9 9.9767 19.9755 49.9387 99.9804 199.9532
10 9.9769 19.9749 49.9391 99.9803 199.9534
Xi (media): 9.97698 19.97501 49.93873 99.98017 199.95307
S (Desviación): 0.00036 0.00030 0.00067 0.00055 0.00039
Ci: 0.0230 0.0250 0.0613 0.00017 0.00012
Umedida: 0.00011 0.00009 0.00021 0.0198 0.0469
Uc: 0.01600 0.02500 0.03000 0.05000 0.10000
Uexpandida: 0.032001 0.050000 0.060001 0.100001 0.200000
Ucorregida: 0.055021 0.074990 0.121271 0.119831 0.246930
Ecuación formulada en la calibración: IL(corregida)=IL-U*IL

V° B°

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ANEXO N°2: ACTIVIDAD DE CONSOLIDACION

1. Cuál es la masa real de un cuerpo que peso 45.3 g, si se utilizó la balanza anteriormente?

Utilizamos IL(corregida)=IL-U*IL…. Según la expresión dada en el certificado de calibración de


CBAL-0001, Donde U50=0.121271.

Por lo tanto:

MasaREAL = 45.3 g - 0.121271*45.3 g

MasaREAL = 39.8065 g

2. Un auxiliar laboratorista de control de calidad utilizo la balanza anteriormente calibrada para


pesar un patrón primario a utilizar en la valoración de HCl, los pesos obtenidos fueron:

Nª Masalectura MasaReal ሺ𝑋𝑖 − 𝑋തሻ ሺ𝑋𝑖 − 𝑋തሻ2


1 0.2345 0.2216 0.0136 0.0001852
2 0.2100 0.1984 -0.0095 0.0000911
3 0.2150 0.2032 -0.0048 0.0000232
4 0.1999 0.1889 -0.0191 0.0003644
5 0.2411 0.2278 0.0198 0.0003938
∑= 1.1005 1.0399 0.0010577

Numero de mediciones, n= 5
Media, 𝑋ത= 0.2080
Desviación Estándar, S= 0.016261
Incertidumbre Estándar, Us= 0.007272

¿Cuál es la incertidumbre para esos datos?

La Incertidumbre Estándar para esos datos estimaría 0.007272 g, quedando el mensurando de la siguiente
forma: Masapatrón primario medido = 0.2080 ± 0.0073 g.

Instituto de Educación Superior Tecnológico Público “Catalina Buendía de Pecho”

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