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Departamento de Química
Química Analítica Instrumental
Estudiantes:
Matías Fuentealba Prado
Ignacio Leyton Rivera
Para la realización del práctico se contaba con una solución buffer estándar (pH 7 y 4) cuya
funcionalidad es la de calibrar el medidor de pH, pH-metro. Además, se contaba dos
soluciones preparadas como muestras problema, una de H3PO4 y una mezcla de
HCl- H3PO4. Las muestras problema, cada una por separado se tituló con una solución de
NaOH 0,1 M como patrón primario.
El procedimiento constó de dos titulaciones por separado para obtener, mediante la señal de
pH cada 0,5mL de gasto de NaOH una curva gruesa de titulación, para luego realizar una
curva fina de titulación en la cual, en la parte cercana a los puntos de equivalencia se
gastaba cada 0,2 mL de patrón primario, de esta forma se obtenían mayor cantidad de datos,
de pH, cuando se alcanzan los puntos de equivalencia de la muestra problema y el titulante.
Luego de haber realizado la curva (Fig. 1.A), se puede ver que ésta posee dos puntos de
equivalencia, donde aumenta exponencialmente el pH. Estos corresponden a la disociación
de un protón del H3PO4. Por lo tanto, el primer punto de eq. observado corresponde a la
reacción:
𝐇𝟑 𝐏𝐎𝟒 + 𝐇𝟐 𝐎 → 𝐇𝟐 𝐏𝐎𝟒 − + 𝐇𝟑 𝐎+
el segundo punto de eq. corresponde a la reacción:
𝐇𝟐 𝐏𝐎𝟒 − + 𝐇𝟐 𝐎 → 𝐇𝐏𝐎𝟒 𝟐− + 𝐇𝟑 𝐎+
y el tercer punto, no visible en la curva, corresponde a la reacción:
𝐇𝐏𝐎𝟒 𝟐− + 𝐇𝟐 𝐎 → 𝐏𝐎𝟒 𝟑− + 𝐇𝟑 𝐎+
Volumen vs pH
14.00
12.00
10.00
8.00
pH
6.00
4.00
2.00
0.00
0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00
Volumen (mL) gastado NaOH
Fig. 1.A. Curva de titulación, original, valores de pH obtenidos por pH-metría versus
volumen de NaOH gastado.
2.50
2.00
1.50
1.00
0.50
0.00
0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00
Volumen (mL) promedio 1
Fig. 1.B. 1ra derivada de curva original para la obtención del volumen al cual se genera el
punto de equivalencia
Segunda derivada
15.00
10.00
5.00
D2pH/DV2
0.00
0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00
-5.00
-10.00
-15.00
Volumen (mL) promedio 2
Fig 1C. 2da derivada de curva original para la obtención del volumen exacto al cual se
genera el punto de equivalencia. estos datarán en la intersección del eje "x".
Los datos de pH tras la adición del patrón primario a la muestra, fueron graficados
(Fig 2.A) para luego aplicar a ésta el tratamiento de primera y segunda derivada para
realizar el cálculo de los volúmenes a los cuales ocurren los 2 puntos de equivalencia en la
muestra problema HCl- H3PO4
Volumen vs pH
12.00
10.00
8.00
pH
6.00
4.00
2.00
0.00
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00
Volumen (mL) gastado NaOH
Fig 2.A. Curva de titulación, original, valores de pH obtenidos por pH-metría versus
volumen de NaOH gastado.
Primera derivada
6.00
5.00
4.00
DpH/DV
3.00
2.00
1.00
0.00
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00
Volumen (mL) promedio 1
Fig 2.B. 1ra derivada de curva original para la obtención del volumen al cual se genera el
punto de equivalencia
Segunda derivada
20.00
15.00
10.00
D2pH/DV2
5.00
0.00
0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00
-5.00
-10.00
-15.00
-20.00
Volumen (mL) promedio 2
Fig 2.C. 2da derivada de curva original para la obtención del volumen exacto al cual se
genera el punto de equivalencia. estos datarán en la intersección del eje "x".
Con el gráfico de la segunda derivada, al igual que en el experimento anterior se utilizó
para el cálculo de los volúmenes en los puntos de equivalencia. por lo tanto, para la
determinación del volumen del punto de equivalencia se utilizó la siguiente ecuación:
𝑌"𝑎𝑝𝑒𝑞
𝑉𝑝𝑒𝑞 = 𝑉𝑎𝑝𝑒𝑞 + ∆𝑉 ∗ ( )
𝑌apeq+|Y𝑑𝑝𝑒𝑞|
15,50
𝑉𝑝𝑒𝑞1 = 9,00 𝑚𝐿 + 0,2 𝑚𝐿 ∗ ( )
15,50+|-17,00|
𝑉𝑝𝑒𝑞1 = 9,095384615 𝑚𝐿 = 9,095 𝑚𝐿
7,75
𝑉𝑝𝑒𝑞2 = 15,80 𝑚𝐿 + 0,2 𝑚𝐿 ∗ ( )
7,75+|-9,50|
𝑉𝑝𝑒𝑞2 = 15,88985507 𝑚𝐿 = 15,89 𝑚𝐿