UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA)

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE QUIMICA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA INORGÁNICA

INFORME DE PRÁCTICAS N° 9 y N° 10

SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DEL COMPLEJO DE 1,1-DIETIL-3

BENZOILTIOUREA CON Ni(II).

Laboratorio de Química Inorgánica

Curso
AIII
Docente Dr. Mario Ceroni Galloso
Horario Miércoles 8:00 – 11:00 am
Integrantes
Huamán Vilca Luis Guillermo 14070080
Mantari Espinoza Liz Milca 13070145
Fechas
Realizada Entregada
14 de abril y 21 de mayo 2017 Miércoles 28 de Junio 2017

Lima-Perú
2017

1
INDICE
RESUMEN ................................................................................................................................... 3
OBJETIVO .................................................................................................................................. 3
FUNDAMENTOS TEÓRICOS ................................................................................................. 4
ESPECTROSCOPIA DE DIFRACCIÓN DE RAYOS X ................................................... 4
NATURALEZA Y DESCUBRIMIENTO DE LOS RAYOS X ...................................... 4
PRODUCCIÓN DE RAYOS X .......................................................................................... 4
FENÓMENO DE DIFRACCIÓN. INTERACCIÓN DE LOS RAYOS X CON LA
MATERIA. .......................................................................................................................... 5
ESPECTROSCOPIA DE MASAS. ........................................................................................ 6
PARTE A SINTESIS DEL COMPLEJO METÁLICO DE NIQUEL (II) CON EL
LIGANDO 1,1-DIETIL-3-BENZOILTIOUREA ..................................................................... 8
PARTE B CARACTERIZACIÓN DEL COMPLEJO 1,1-DIETIL-3-
BENZOILTIOUREA CON Ni (II). ........................................................................................... 9
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN ................................................................. 9
PRUEBA DE ANALISIS ELEMENTAL ............................................................................. 9
CARACTERIZACIÓN POR ESPECTROSCOPIA DE DIFRACCIÓN DE RAYOS X11
CARACTERIZACIÓN POR ESPECTROSCOPÍA DE RESONANCIA MÁGNETICO
NÚCLEAR. ............................................................................................................................ 14
13
C-RMN 1,1 DIETIL-3BENZOILTIOUREA ............................................................... 14
1
H -RMN 1,1 DIETIL-3-BENZOILTIOUREA .............................................................. 15
ESPECTROSCOPIA POR INFRARROJO ....................................................................... 15
ESPECTROSCOPIA DE MASAS ....................................................................................... 16
CONCLUSIONES ..................................................................................................................... 17
BIBLIOGRAFIA ....................................................................................................................... 17

2
RESUMEN
El desarrollo de la siguiente práctica consistió en la síntesis del complejo de 1,1-dietil-3-
benzoiltiourea con Ni(II), A partir del acetato de niquel tetrahidratado con el ligando 1,1-dietil-
3-benzoiltiourea en etanol, bajo un calentamiento a 60°C durante aproximadamente una hora.
Obteniéndose así un compuesto sólido color rojizo ladrillo correspondiente al complejo metálico
sintetizado.

El siguiente informe muestra dos partes, la primera PARTE A se describe el proceso de la síntesis
del complejo de 1,1-dimetil-3-benzoiltiourea con Ni(II), siguiendo los pasos adecuados para en
la elaboración.

En la segunda PARTE B, basada en las técnicas de caracterización se realiza la interpretación de

los espectros de infrarrojo, de resonancia magnética, de masas y de difracción de rayos X. además
de un análisis elemental para la determinación porcentual de algunos elementos constituidos en
su estructura.

OBJETIVO
o Obtener el complejo de 1,1-dimetil-3-benzoiltiourea con Ni(II) y caracterizarlo por las
técnicas espectroscópicas de IR, RMN, Masas, Rayos X. Interpretando los espectros
correspondientes e identificando la estructura del compuesto.

3
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
ESPECTROSCOPIA DE DIFRACCIÓN DE RAYOS X
NATURALEZA Y DESCUBRIMIENTO DE LOS RAYOS X
Los Rayos X se descubrieron en 1895 por el físico alemán Röntgen y recibieron ese nombre
porque se desconocía su naturaleza en ese momento.
En 1912 se estableció de manera precisa la naturaleza de los rayos X. En ese año se descubrió la
difracción de rayos x en cristales y este descubrimiento probó la naturaleza de los rayos X y
proporcionó un nuevo método para investigar la estructura de la materia de manera simultánea.
Definición.-los R-X son radiación electromagnética de la misma naturaleza que la luz pero de
longitud de onda mucho más corta. La unidad de medida en la región de los r-x es el angstrom
(Å), igual a 10-10 m y los rayos x usados en difracción tienen longitudes de onda en el rango 0.5-
2.5 Å mientras que la longitud de onda de la luz visible está en el orden de 6000 Å.

PRODUCCIÓN DE RAYOS X
Los rayos X son productos de la desaceleración
rápida de electrones muy energéticos (del orden
1000eV) al chocar con un blanco metálico. Según
la mecánica clásica, una carga acelerada emite
radiación electromagnética, de este modo, el
choque produce un espectro continuo de rayos X
(a partir de cierta longitud de onda mínima). La
producción de rayos X se da en un tubo de rayos
X que puede variar dependiendo de la fuente de
electrones y puede ser de dos clases: tubos con
filamento o tubos con gas. El tubo con filamento
es un tubo de vidrio al vacío en el cual se
encuentran dos electrodos en sus extremos. El
cátodo es un filamento caliente de tungsteno y el
ánodo es un bloque de cobre en el cual está inmerso el blanco. El ánodo es refrigerado
continuamente mediante la circulación de agua, pues la energía de los electrones al ser golpeados
con el blanco, es transformada en energía térmica en un gran porcentaje. Los electrones generados
en el cátodo son enfocados hacia un punto en el blanco (que por lo general posee una inclinación
de 45°) y producto de la colisión los rayos X son generados. Finalmente el tubo de rayos X posee
una ventana la cual es transparente a este tipo de radiación elaborada en berilio, aluminio o mica.
El tubo con gas se encuentra a una presión de aproximadamente 0.01 mmHg y es controlada
mediante una válvula; posee un cátodo de aluminio cóncavo, el cual permite enfocar los electrones
y un ánodo. Las partículas ionizadas de nitrógeno y oxígeno, presentes en el tubo, son atraídas
hacia el cátodo y ánodo. Los iones positivos son atraídos hacia el cátodo e inyectan electrones a
este. Posteriormente los electrones son acelerados hacia el ánodo (que contiene al blanco) a altas
energías para luego producir rayos X. El mecanismo de refrigeración y la ventana son los mismos
que se encuentran en el tubo con filamento. Los sistemas de detección más usuales son las
películas fotográficas y los dispositivos de ionización. La emulsión de las películas fotográficas
varía dependiendo de la longitud de onda a la cual se quiera exponer. La sensibilidad de la película
es determinada por el coeficiente de absorción másico y es restringida a un rango de líneas
espectrales. La desventaja que presentan estas películas es, por su naturaleza granizada, la
imposibilidad de un análisis detallado pues no permite una resolución grande. Los dispositivos de
ionización miden la cantidad de ionización de un gas producto de la interacción con rayos X. En
una cámara de ionización, los iones negativos son atraídos hacia el ánodo y los iones positivos

4
hacia el cátodo, generando corriente en un circuito externo. La relación entre la cantidad de
corriente producida y la intensidad de la radiación son proporcionales, así que se puede realizar
una estimación de la cantidad de fotones de rayos X por unidad de tiempo. Los contadores que
utilizan este principio son el contador Geiger, el contador Proporcional y el contador de destellos.
La diferencia entre ellos es la amplificación de la señal y la sensibilidad del detector.

FENÓMENO DE DIFRACCIÓN. INTERACCIÓN DE LOS RAYOS X CON LA

MATERIA.
La interacción de los
r-X con la materia
esencialmente ocurre
mediante dos
procesos:
a) Algunos fotones
del haz incidente son
desviados sin pérdida
de energía,
constituyen la
radiación dispersada
exactamente con la
misma λ que la
radiación incidente(es
la que origina el
fenómeno de la difracción).
b) Los fotones pueden sufrir una serie de choques inelásticos al incidir sobre un blanco y su
energía incrementa la T de la muestra o da lugar al fenómeno de fluorescencia.
¿Bajo qué condiciones el haz de r-x será difractado? Un rayo difractado puede definirse como un
rayo compuesto de un gran número de rayos dispersados que se refuerzan mutuamente. La
difracción es, por tanto, esencialmente un fenómeno de dispersión. Los átomos dispersan la
radiación incidente en todas direcciones, y en algunas direcciones los rayos dispersados estarán
completamente en fase y por tanto se refuerzan mutuamente para formar rayos difractados.

5
ESPECTROSCOPIA DE MASAS.
La espectroscopia de masas es una técnica instrumental muy importante para un químico
estructuralista, porque de ella se obtiene toda la información necesaria para la determinación de
la masa y formula química de algún compuesto sintetizado en el laboratorio. Pues esta técnica se
basa en la obtención de masas moleculares de los fragmentos que constituyen la estructura de la
molécula cuando se rompen algunas moléculas.
Existen diversos tipos de espectrómetros de masas, pero todas ellas constan de tres partes básicas.
Una fuente de ionización en la que se ioniza a las moléculas, un analizador de masas en la que se
separan los iones por su relación masa carga (m/z) y un detector en los que se registran los iones
separados.
A continuación la secuencia que lleva a un análisis espectroscópico de masa, en el siguiente
diagrama.

En la fuente de ionización se evapora una pequeña cantidad de muestra, donde esta se

bombardea por un flujo de electrones de alta energía. Puede variarse la energía del haz de
electrones pero por lo regular es de 70 ev o 6700 KJ/mol. Cuando un electrón de alta energía
golpea a una molécula, desprende un electrón de valencia de la molécula, produciendo un
radical catión; catión porque la molécula pierde un electrón y tiene ahora una carga positiva;
radical porque la molécula tiene ahora un número impar de electrones.

El bombardeo de electrónico requiere transfiere tanta energía que la mayor parte de los
radicales catión se fragmentan después de la formación. Salen despedidos por acción de un
campo eléctrico y lo fragmentan en pedazos más pequeños, algunos de los cuales retienen la
carga positiva y algunos de los cuales son neutros. Los fragmentos fluyen a través de una
tubería curvada en un campo magnético poderoso, el cual los desvía a diferentes rutas de
acuerdo a su relación masas/carga. Los fragmentos neutros no son desviados por el campo
magnético y se pierden en las paredes de la tubería, pero los fragmentos cargados positivamente
son registrados por el detector en el espectro de masas, el cual los registra en forma de picos
en las distintas relaciones m/z. Dado que por lo regular es 1 el número de cargas z en cada
ion, el valor de m/z de cada ion es sencillamente su masa m. Pueden analizarse masas hasta
aproximadamente de 2500 uma.
Veamos a continuación la siguiente figura: Esquema de un espectrómetro de masas.

6
El espectro de masas de un compuesto se representa típicamente como una gráfica de barras
con las masas (valores m/z) en el eje x, y la intensidad, o abundancia relativa de los iones de
cierta relación m/z que llega al detector en el eje y. Al pico más alto se le asigna una intensidad
de 100% se llama pico base, y el pico que corresponde a un radical catión sin fragmentar se
llama pico principal o ión molecular (M+).
Por ejemplo veamos el siguiente espectro para el propano:

En el que valor del pico principal o la del ion molecular resulta ser para el propano el valor de
m/z=44, mientras que el pico base o más alto para un valor de m/z=29.

7
PARTE A SINTESIS DEL COMPLEJO METÁLICO DE NIQUEL (II) CON EL
LIGANDO 1,1-DIETIL-3-BENZOILTIOUREA
o Se colocó en un vaso precipitado 0,622g de
acetato de níquel tetrahidratado, y luego se
añadió 15 ml de etanol.
o En otro vaso precipitado se colocó 1,13g del
ligando 1,1-dietil-3-benzoiltiourea, y se
disolvió con 5ml de etanol con un ligero
calentamiento en la cocinilla.

o Luego se agregó la solución del acetato de Níquel a la solución del 1,1-dietil-3-

benzoiltiourea tornándose la mezcla de color rojo oscuro, seguidamente se calentó en la
cocinilla con agitación constante hasta alcanzar la ebullición, luego se retiró del
calentamiento manteniendo la agitación.

Observación: El color rojo oscuro que se obtuvo fue debido

a que al metal se le agregó el ligando; entonces esto quiere
decir que la reacción se completó, esto también lo podemos
notar en la cantidad de precipitado que se pudo obtener.

o Finalmente se filtró el precipitado obteniendo cristales de color rojizo oscuro,

luego se llevó a secar a la estufa el papel filtro con la muestra.

La reacción global que describe la siguiente síntesis es la siguiente:

8
PARTE B CARACTERIZACIÓN DEL COMPLEJO 1,1-DIETIL-3-
BENZOILTIOUREA CON Ni (II).
Esta parte se basa en la caracterización del complejo sintetizado en la PARTE A, mediante
pruebas de físicas como solubilidad en diferentes solventes, determinación del punto de
fusión,etc. También se puede realizar una prueba de analisis elemental , asi como la aplicación de
diversas técnicas espectróscopicas definidas para la identifación de estructuras, funciones
químicas, núcleos átomicos, entre otras. Veamos a continuación lo realizado en el laboratorio.

DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN

Para esta parte se realizó la determinación del punto de fusión, a partir del siguiente instrumento
mostrado a continuación
.No es más que un intrumento cuyo funcionamiento se basa en la mediciones de temperaturas a
ciertos instantes , cada vez que una muestra sólida se va calentando.
La muestra sólida se incorpora dentro un capilar que se lleva luego
hacia el objetivo del instrumento.
Atravez de un lente se va observando y haciendo el seguimiento del
calentamiento de la muestra, hasta lograr el cambio de fase, razón por
la cual determina como el punto de fusión de la muestra y se indica
la medida en el termometro digital incorporado por el instrumento.
La temperatura registrada por el termometro resulto ser de 132 °C

PRUEBA DE ANALISIS ELEMENTAL

Existen una variedad de instrumentos para análisis químico elemental, cuya necesidad es
fundamental para el trabajo del químico en la determinación de la constitución porcentual de cada
elemento constituyente en el compuesto sintetizado.
Los valores obtenidos experimentalmente son comparados con los teóricos que se determinan
de la siguiente manera:
24𝑋𝑃𝐴(𝐶)
%𝐶 = × 100%
𝑃𝑀{[𝑁𝑖(𝐶12 𝐻15 𝑁2 𝑆𝑂)2 ]}

30𝑥𝑃𝐴(𝐻)
%𝐻 = × 100%
𝑃𝑀{[𝑁𝑖(𝐶12 𝐻15 𝑁2 𝑆𝑂)2 ]}

4𝑥𝑃𝐴(𝑁)
%𝑁 = 𝑃𝑀{[𝑁𝑖(𝐶 × 100%
12 𝐻15 𝑁2 𝑆𝑂)2 ]}
2𝑥𝑃𝐴(𝑆)
%𝑆 = × 100%
𝑃𝑀{[𝑁𝑖(𝐶12 𝐻15 𝑁2 𝑆𝑂)2 ]}
2𝑥𝑃𝐴(𝑂)
%𝑂 = × 100%
𝑃𝑀{[𝑁𝑖(𝐶12 𝐻15 𝑁2 𝑆𝑂)2 ]}

Tenemos los pesos atómicos de cada elemento:

9
 𝑔
𝑃𝐴(𝑁𝑖) = 58.69
𝑚𝑜𝑙
𝑔
𝑃𝐴(𝐻) = 1.008
𝑚𝑜𝑙
𝑔
𝑃𝐴(𝐶) = 12,01
𝑚𝑜𝑙
𝑔
𝑃𝐴(𝑂) = 16.00
𝑚𝑜𝑙
𝑔
𝑃𝐴(𝑆) = 32.07
𝑚𝑜𝑙
𝑔
𝑃𝐴(𝑁) = 14.01
𝑚𝑜𝑙

Entonces tenemos el peso molecular:

𝑔
𝑃𝑀[𝑁𝑖(𝐶12 𝐻15 𝑁2 𝑆𝑂)2 ] = 473.31
𝑚𝑜𝑙

Tabla 1

Elemento Numero de Peso atómico Porcentaje del

átomos en la que aporta al elemento en el
Peso atómico
estructura peso molecular complejo (%)
(g/mol) (g/mol)
Teórico.
Niquel 1 58.69 58.69 11.70686

Carbono 24 12.01 288.24 57.49506

Oxigeno 2 16.00 32.00 6.38302

Azufre 2 32.07 64.14 12.79397

Hidrogeno 30 1.008 30.24 6.03196

Nitrógeno 4 14.01 56.04 11.17826

Tabla 2
Valores experimentales del porcentaje de los elementos en el compuesto tomados por
equipos analizadores.

Carbono (%) Hidrogeno (%) Nitrógueno (%)

54.32 10.60 5.82

Hallemos el porcentaje de error según la fórmula:

%E = 100%x(Wt - We)/Wt

Donde Wt es el porcentaje teórico del elemento y We es el porcentaje experimental del

elemento

10
 Ejemplo para el carbono: %E = 100x(57.50– 54.32)/ 57.50
%E = 5.53043%

El mismo procedimiento para los demás elementos.

Tabla 3: porcentajes de error.

Carbono (%) Nitrógeno (%) Hidrógeno (%)

5.53043 5.17313 3.51395

Al observar los porcentajes de error obtenidos del análisis experimental, se puede afirmar con
cierta seguridad que se asemeja a la composición química de algunos elementos del compuesto
1,1-dietil-3-benozoiltiourea de Níquel (II).

CARACTERIZACIÓN POR ESPECTROSCOPIA DE DIFRACCIÓN DE

RAYOS X
En el artículo publicado por PEKKA KNUUTTILA, HILKKA KNUUTTILA, HORST
HENNING y LOTHAR BEYER con el nombre de THE CRYSTAL AND MOLECULAR
STRUCTURE OF BIS(1,1-DIETHYL-3-BENZOYLTHIOUREATO) NICKEL(II). Describen
con minuciosos detalles el análisis completo del complejo sintetizado, por la técnica instrumental
de difracción de rayos X. Los datos que se mencionaran a continuación son medidos
experimentalmente y por lo tanto tienen un error de desviación en dichos valores.
Según los estudios realizados para este complejo. Se trata de un cristal que corresponde al sistema
monoclínico, cuyos parámetros de celda tienen los siguientes valores 𝑎 = 10.49 Α° , 𝑏 =
18,47 Α° , 𝑐 = 14.72 Α°, 𝛽 = 118,80(7)°, 𝑧 = 4. El ligando 1,1-dietil-3-benzoiltiourea es
bidentado y coordinado al átomo metálico mediante los átomos de S y O, formando un anillo de
6 anillos.
La media de enlaces son: 𝑁𝑖 − 𝑆 𝑒𝑠 2,134 A° y 𝑁𝑖 − 𝑂 𝑒𝑠 1,860 Α°.
La coordinación alrededor del niquel es cuadrada planar, uno de los cuatro grupos etilo es
desordenado, las moléculas en la celda unidad son ordenados en pares, la distancia 𝑁𝑖 −
𝑁𝑖 𝑒𝑥𝑖𝑠𝑡𝑒 𝑎 4.05 Α° y la estereoquímica del complejo es CiS.
El enlace 𝑁𝑖 − 𝑆1 𝑒𝑠 2,113(2) Α° y 𝑁𝑖 − 𝑆2 𝑒𝑠 2,144(1) Α° por lo que la diferencia no es muy
significativa. Igualmente con los enlaces 𝑁𝑖 − 𝑂1 𝑒𝑠 1,853 Α° y 𝑁𝑖 − 𝑂2 𝑒𝑠 1,856 Α° que
tampoco difieren en una cantidad considerable. También observamos valores de ángulos como
𝑆1 − 𝑁𝑖 − 𝑆2 𝑑𝑒 89,4(1)°, ángulo de 𝑆1 − 𝑁𝑖 − 𝑂1 𝑑𝑒 94,5(1)°, ángulo de 𝑂1 − 𝑁𝑖 −
𝑂2 𝑑𝑒 86,2(1)° y un ángulo de 𝑆2 − 𝑁𝑖 − 𝑂2 𝑑𝑒 94,4(1)° entre otros. A continuación la figura
1 y tabla 2 que muestran las distancias y ángulos de enlaces para todo átomo constituyente dentro
de la estructura del complejo. Así se observa que la técnica permite determinar la organización
estructural del complejo.

11
12
Además se presentan también la tabla 1, donde se ha determinado las posiciones coordenadas de
cada átomo constituyente en la estructura del complejo.

Algunas observaciones:
o Comparando los valores de enlace de las uniones de los átomos que conforman el
anillo, con los valores de otros complejos similares a este. Se identificaría que existe
una deslocalización de electrones П. La distancia de enlace 𝐶 − 𝑁 entre los
sustituyentes dietilamina y los anillos quelatos son 𝐶1 − 𝑁2 𝑒𝑠 1.332 Α° y 𝐶3 −
𝑁4 𝑒𝑠 1,345 Α°, además de que resultan un enlace simple 𝐶 − 𝑁.
o Existe una posible rotación de los grupos dietilamino sobre el enlace 𝐶 − 𝑁.
o Los átomos de los anillos quelatos son casi coplanares. Se comprueba que el ángulo
entre dichos planos de anillos es de 3,50°.
o En complejos con niquel la distancia entre S1 y S2 intercalado es de 2,881(2) A°,
mientras que en complejos de Paladio(II) o Cobre(II) son 3,12 A° y 3,44 A°
respectivamente. Indica que pueda existir cierta interacción 𝑆 − 𝑆.
o En la celda unitaria las moléculas forman centros pares de simetría.
o La distancia 𝑁𝑖 − 𝑁𝑖 es de 4.05 A°, la línea Ni-Ni forman un ángulo de 77.6° con el
plano de coordinación (Ni,O1,O2,S1,S2)
o Lo inusual paramagnetismo de los componentes presentes no son directamente
explicado por la geometría de las moléculas de complejos.

13
CARACTERIZACIÓN POR ESPECTROSCOPÍA DE RESONANCIA
MÁGNETICO NÚCLEAR.
La importancia de dicha caracterización comprueba la existencia de núcleos de átomos activos
tanto de hidrógeno como de carbono, para así determinar sus ambientes químicos (átomos
vecinos que los rodean y sus efectos). Para este caso el ligando que corresponde al complejo
metálico, proporcionará dicha información.
13C-RMN 1,1 DIETIL-3BENZOILTIOUREA

En el espectro observamos la presencia de ocho señales. Los grupos metil –CH3 aparecen en dos
señales en 11,5 y 13,8 ppm, mientras que los grupos metileno –CH2– los encontramos entre 39,1
y 40,8 ppm. Los enlaces –C–N– de los grupos etilo los encontramos en un doblete en 47,0 y
47,7 ppm. Las señales pronunciadas en 128,5 y 128,9 ppm corresponden al grupo fenil y al
enlace C=S, mientras que las señales de los grupos amida R–CO–N= los encontramos en 132,7
y 133,4 ppm.

14
1H -RMN 1,1 DIETIL-3-BENZOILTIOUREA

En este espectro podemos observar que el espectro presenta seis señales. El grupo NH aparece a
10,57 ppm, el grupo –CH2– es observado a 3,55 ppm (cuarteto), mientras que el grupo CH3- se
observa a 1,33 ppm (triplete). Los hidrógenos del benceno se observan claramente separados:
así, los hidrógenos en posición orto se observan a 7,93 ppm; el protón meta aparece a 7,57 ppm
y el hidrógeno para a 7,63 ppm.

ESPECTROSCOPIA POR INFRARROJO

La interpretación de los espectros de infrarrojo proporciona una información muy valiosa para
el estudio de la naturaleza de los grupos funcionales presentes en ciertos compuestos.
Generalmente los efectos vibracionales o de movimientos de los enlaces se ven reflejado por la
absorbancia o transmitancia de luz. Logrando así que cierta longitud de onda pueda ser
absorbida o transmitida reflejándose una variación en la señales dentro del espectro.
Dependiendo de la naturaleza del grupo funcional dentro de las estructuras se obtendrán las
formas de ciertos picos máximos. Veamos a continuación el espectro del ligando 1,1-dietil-3-
benzoiltiourea responsable de las señales típicas, debida los enlaces N-H y C=O.
Observación:
Se observa en el siguiente espectro las bandas que se encuentran entre 3300 cm−1 y 3200 cm−1
que le pertenece a las vibraciones del enlace N-H. También el pico cercano a 1750 cm−1 que le
pertenece a las vibraciones del enlace C=O. Pues estos son los picos principales correspondiente
a los grupos funcionales más reconocidos en el Ligando.
Las bandas interferentes del solvente nujol están aproximadamente entre 2800 cm−1 a 3000
cm−1, 1465 cm−1 y de 700 cm-1 a 600 cm−1.

15
ESPECTROSCOPIA DE MASAS
La importancia de la espectroscopia de masas para la determinación de la masa molécular de
un compuesto. Se fundamenta en la fragmentación de dicho compuestos al ser bombardeado
por un haz de electrones, que al identificar al estado del ión molecular que resulta el
compuesto en su forma radical y altamente inestable. A continuación el siguiente espectro nos
indica que en la línea de derecha corresponde al ion molecular M+ 1, cuyo valor de masa
molecular del complejo correspondiente a 529.1g/mol, luego existe una segunda línea a su
izquierda de 294.0 g/mol que corresponde a la fragmentación de un ligando del complejo
(C12H15N2OS) quedando así el fragmento deC12H15N2NiOS. La siguiente línea de su izquierda
corresponde al fragmento del ligando (C12H15N2OS) cuya masa molecular es de 235.1 g/mol.

16
CONCLUSIONES
o Se obtuvo la síntesis del complejo de ligando 1,1-dietil-3-benzoiltiourea con Ni(II) en el
laboratorio, se identificó mediante el análisis espectroscópico de infrarrojo y de
resonancia magnético nuclear, de masas y de difracción de rayos x

BIBLIOGRAFIA
o THE CRYSTAL AND MOLECULAR STRUCTURE OF BIS(1,1-DIETHYL-3-
BENZOYLTHIOUREATO) NICKEL(II) de los autores PEKKA KNUUTTILA,
HILKKA KNUUTTILA, HORST HENNING y LOTHAR BEYER.

o SYNTHESIS, STRUCTURAL CHARACTERIZATION AND CYTOTOXICITY OF

NICKEL(II) COMPLEXES CONTAINING 3,3-DIALKYL/ARYL-1-
BENZOYLTHIOUREA LIGANDS DE LOS AUTORES N. SELVAKUMARAN A, A.
PRATHEEPKUMAR A, S.W. NG B,C, EDWARD R.T. TIEKINK B, R. KARVEMBU.

17