LABORATORIO DE QUÍMICA DE ALIMENTOS

EXPERIENCIA #1
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD, CENIZAS Y ACIDEZ
EN UNA MUESTRA DE HARINA DE TRIGO

Jesus Fontalvo
Karen Cuero
German Patiño
María Gonzales

UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO

FACULTAD DE INGENIERÍAS
PUERTO COLOMBIA, ATLÁNTICO
2017
 CONTENIDO

Pág.

INTRODUCCIÓN 4

1. MARCO TEÓRICO 5

2. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS 8

2.1 Fichas técnicas 10

3. PROCEDIMIENTOS 14

4. DATOS Y RESULTADOS 19

5. DISCUSIÓN DE RESULTADOS 21

6. CONCLUSIONES 23

7. MATERIAL COMPLEMENTARIO 24
 LISTA DE TABLAS Y FIGURAS

Pág.

Tabla 1. Composición de la harina de trigo. 5

Figura 1. Diagrama de flujo para el procedimiento de determinación

de humedad. 15

Figura 2. Diagrama de flujo para el procedimiento de determinación

de cenizas. 16

Figura 3. Diagrama de flujo para el procedimiento de determinación

de acidez 17

Tabla 2. Simbología usada en los diagramas de flujo. 27

 INTRODUCCIÓN

La conservación de la calidad de los alimentos es fundamental para todo analista

químico alimentario. Un alimento necesita una calidad óptima y alto contenido en
el valor nutricional ya que estos hacen parte de la dieta humana. Por eso, se han
desarrollado nuevas técnicas para el análisis de los alimentos con el fin de obtener
un producto que no afecte la aceptabilidad por el consumidor, ya que son
susceptibles a sufrir cualquier forma de contaminación, es decir, que se debe
tratar de conservar las propiedades nutricionales y características organolépticas
propias como su sabor, olor, color y textura. Debido a esto es de gran importancia
estudiar y determinar los diferentes componentes que pueden influir en la calidad y
estabilidad de los alimentos como son: la humedad, las cenizas, las grasas,
proteínas, acidez, entre otros. Por consiguiente, al determinar la humedad, cenizas
y acidez en la muestra de harina estamos evaluando la calidad de este alimento,
a través de métodos gravimétricos y volumétricos.

4
OBJETIVO GENERAL

 Determinar la humedad, acidez y cenizas de una muestra de harina de

trigo.

 Analizar y Comparar los porcentaje de humedad, cenizas y acidez en la

harina de trigo obtenidos en la práctica con los valores ya establecidos.

5
 MARCO TEÓRICO

Existen normas o parámetros que indican la cantidad de humedad, ceniza y acidez

que deben tener los alimentos. de este modo se tiene al Codex Alimentarius que
una colección de normas y recomendaciones para la consideración para la calidad
de los alimentos.

La harina es el resultado de un largo proceso de selección, análisis,

acondicionamiento y molienda donde a través de un proceso de extracción se
separa el salvado y el germen de trigo.
Los componentes básicos de la harina son: almidones, humedad proteínas,
azúcar, grasas, minerales y vitaminas.(ver anexo)

Según la tabla de composición de alimentos colombianos elaborada por el ICBF

(ver anexos), la harina de trigo fortificada es un producto elaborado con granos de
trigo común, Triticum aestivum L., por medio de procedimientos de limpieza,
acondicionamiento, molienda y fortificación.

Tabla 1. Composición de la harina de trigo.

COMPOSICIÓN en % (base 100g de parte comestible)

Humedad 14%
Cenizas 0.7%
Acidez (tomado de NTP-
0.25%
CODEX)

6
Humedad

Todos los alimentos contienen agua en mayor o menor grado, y puede aparecer
de dos formas: como agua libre que se libera con facilidad por evaporación o
secado y como agua ligada, que se encuentra combinada químicamente a la
proteína. Conocer la humedad de los alimentos permite determinar su
composición centesimal, facilitar su elaboración, prolongar su conservación y,
especialmente, impedir que el producto sea adulterado. [1]

La determinación de contenido de agua o humedad es un paso imprescindible en

la industria alimentaria, para el almacenamiento, inspección y producción de los
alimentos, por ende, debe seleccionarse cuidadosamente el método a aplicar, ya
que un mismo método no sirve para todos los alimentos. En general, los más
usados aplican un cierto grado de calor.
Método de secado por estufa: Las estufas de desecación deben funcionar a
105°C ya que ésta temperatura es aproximada para determinar la humedad de la
mayor parte de los productos alimenticios. Algunos indican que los productos que
contienen azúcar pueden descomponerse a dicha temperatura, tal
descomposición puede evitarse calentando los productos a 70°C bajo vacío, este
procedimiento reduce considerablemente el tiempo de desecación. Los productos
"húmedos" o higroscópicos tienen que mezclarse con algún material de soporte
para facilitar la desecación aumentando la superficie de evaporación, dos
productos adecuados a tal fin son la arena lavada con ácido y la "celita".

Método de destilación azeotropica: El agua se destila de manera simultánea

con un líquido inmiscible como puede ser tolueno o xileno, se recolecta lo
destilado y se mide su volumen.

método de Karl Fischer: Este método depende de la reacción entre el yodo y el

dióxido de azufre en presencia de agua. La titulación puede seguirse visual o

7
eléctricamente. Para que los resultados sean exactos el reactivo de Karl Fischer
tiene que estandarizarse diariamente. Es preciso efectuar determinaciones en
blanco puesto que la reacción no llega a completarse de acuerdo con la teoría. [2]

Ceniza
Las cenizas representan el contenido en minerales del alimento; en general, las
cenizas suponen menos del 5% de la materia seca de los alimentos.
Los minerales, junto con el agua, son los únicos componentes de los alimentos
que no se pueden oxidar en el organismo para producir energía.
Las cenizas son los productos inorgánicos que permanecen después de la ignición
u oxidación completa de la materia orgánica, es el “conjunto de minerales que no
arden ni se evaporan”, parámetro de vital importancia desde el punto de vista
económico y de la calidad y cualidades organolépticas y nutricionales del alimento.
La determinación del contenido de cenizas puede ser importante por varias
razones.
Son una parte del análisis próximo para la evaluación nutricional. Las cenizas son
el primer paso en la preparación de una muestra de alimentos para análisis
elemental específico.
La determinación del contenido de cenizas sirve para obtener la pureza de
algunos ingredientes que se usan en la elaboración de alimentos tales como:
azúcar, pectinas, almidones y gelatina.
Es importante en productos de cereales porque revela el tipo de refinamiento y
molienda. Ejemplo una harina de trigo integral (todo el grano) contiene
aproximadamente 2% de cenizas; mientras que la harina proveniente del
endospermo tiene un contenido de cenizas de 0,3%.Las cenizas contienen los
elementos inorgánicos, mucho de los cuales son de interés nutricional como es el
caso del calcio, fósforo, etc. [3]

8
Existen tres principales tipos de determinación de ceniza:
Calcinación por secado: funciona para la mayoría de los alimentos, las cápsulas
de platino son los mejores recipientes para efectuar estas determinaciones, pero
son atacadas por las cenizas que poseen elevado contenido en metales. Las
capsulas de porcelana o de vidrio resistente al calor pueden usarse en sustitución
de las cápsulas de platino. Este método se refiere al uso de una mufla capaz de
mantener temperaturas de 500 a 600°C. El agua y los compuestos volátiles se
evaporan y las substancias orgánicas son incineradas en presencia de oxígeno y
convertidas en CO2 y óxidos de N2. Muchos minerales son convertidos a óxidos,
sulfatos, fosfatos, cloruros y silicatos. Elementos tales como Fe, Se, Pb y Hg
pueden ser parcialmente volatilizados, así que otros métodos deben ser aplicados
si desea realizarse un análisis elemental a dicha muestra. A temperaturas
superiores a 600° C se produce una pérdida considerable de cloruros que afecta a
la validez de las subsiguientes determinaciones de sal. Si se observa que el
producto tarda en convertirse en ceniza blanca deben añadirse unas gotas de
carbonato amónico.
Calcinación por vía húmeda u oxidación húmeda: procedimiento de oxidación
de substancias orgánicas usando ácidos y un antioxidante o una combinación de
ambos. Los minerales así son solubilizados sin volatilizarlos
Calcinación a bajas temperaturas: este procedimiento emplea un procedimiento
de calcinación por secado muy especial, en el cual el alimento es oxidado bajo
condiciones de vacío parcial, la incineración ocurre a menor temperatura que en la
mufla normal, previniendo la volatilización de muchos elementos. [4]

9
Acidez
La acidez es un tema de importancia dentro de la industria alimentaria. Las
diferencias personales y culturales relativas al sabor, así como las
consideraciones sobre almacenabilidad, exigen una exhaustiva monitorización de
la acidez en los alimentos.

No solo afecta al sabor, sino que influye en la capacidad de proliferación de los

microorganismos, como las bacterias y los hongos. La precisión de la medición de
la acidez le ayudará a conseguir una total conformidad y una mayor seguridad
alimentaria.
Los ácidos alimenticios son generalmente ácidos orgánicos, siendo los ácidos
cítrico, málico, láctico, tartárico y acético el más común. Sin embargo, los ácidos
inorgánicos tales como los ácidos fosfóricos, carbónicos (que surgen del dióxido
de carbono en solución) y sulfúricos, a menudo juegan un papel importante e
incluso predominante en la acidulación de los alimentos. [5]
La determinación de acidez consiste en neutralizar el ácido presente en una
cantidad conocida (peso o volumen) de la muestra de alimentos utilizando una
base estándar, generalmente NaOH. El punto final para la titulación es
normalmente el pH esperado o el cambio de color de un colorante sensible al pH,
comúnmente Fenolftaleína (C20H14O4), que vira de color a rosa en presencia de
una base. La cantidad de base necesaria para la neutralización refleja el contenido
de ácido, pero sólo es una estimación simple de éste mismo en los alimentos,
debido a que la titulación de rutina no puede diferenciar entre ácidos individuales.
Por lo tanto, la acidez titulable se indica usualmente en términos de ácido
predominante. [6]

10
Fórmulas
Para la realización de los cálculos se hace uso de las siguientes fórmulas:

- Determinación de la humedad -
𝑃é𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑠𝑜
% 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = × 100
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Pérdida de peso= (PH - PS)
PH: Peso de la muestra antes de incinerar.
PS: peso de muestra después de incinerar.

- Determinación de cenizas -
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑅𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜
% 𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = × 100
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Pese de residuo= (PMI - PCV)
PCI: Peso de la muestra incinerada.
PCV: Peso del crisol vacío.

- Determinación de acidez –
𝑉𝑜𝑙 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑁 × 𝑚𝑒𝑞 Á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝐿á𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜
% 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 = × 100
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

N: Normalidad del NaOH.

En los ácidos orgánicos el Peq es el peso molecular del ácido dividido entre el
número de grupos carboxilos.
Peso Molecular ácido láctico 90.08
meq del ácido láctico: = = 0.090 meq.
𝑃𝑒𝑞 1000

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 MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Muestra: harina de trigo

Materiales y equipos

 Determinación de humedad

 Capsula de porcelana
 Espátula
 Balanza
 Pinza para crisol
 Desecador con sílica gel
 Estufa de desecación

 Determinación de acidez

 Erlenmeyer de 250mL
 Embudo para bureta
 Bureta de 50mL
 Pinzas para bureta
 Beaker de 250mL
 Frascos lavadores

 Determinación de cenizas

 Crisol de porcelana
 Pinza para crisol
 Balanza analítica
 Mufla

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 Reactivos

 Agua destilada
 Solución NaOH 0.1N
 Solución indicadora de fenolftaleína

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 PROCEDIMIENTOS

- Determinación de humedad

1) Pesar 1gr de muestra en una cápsula seca y tarada.

2) Llevar la muestra a la estufa de desecación a 105°C durante una hora.
3) Sacar la cápsula de la estufa de desecación y colocarla en el desecador.
4) Dejar enfriar y luego pesar la cápsula.

- Determinación de cenizas

1) En un crisol seco y tarado pesar 1gr de muestra.

2) Colocar en una mufla y calentar al rojo vivo durante una hora.
3) Apagar la mufla y pasarlo a un desecador para enfriarlo.
4) Pesar el crisol con la muestra calcinada.

- Determinación de acidez

1) Pesar 1gr de muestra en un Erlenmeyer.

2) Adicionar 15ml de agua destilada, haciendo una maceración.
3) Adicionar 2 gotas de fenolftaleína y titular con NaOH 0,1N hasta la aparición de
un color rosado.

14
 OBSERVACIONES

 Debido a que se usó una balanza de plato superior en vez de una balanza
analítica los datos obtenidos en el pesaje no corresponden con los reales.

 Determinación de humedad.

 Cuando se retiró la cápsula de la estufa de desecación se observó una

diferencia de color en la muestra, paso de ser completamente blanca a
verse un poco amarillezca

 Determinación de cenizas.

 Mientras se calentaba en la mufa la muestra de harina, esta emitía un olor

característico

 Determinación de acidez.

En el proceso de titulación requirió muy poco NaOH para obtener el viraje

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 DATOS Y RESULTADOS

Los datos obtenidos en la práctica son los siguientes:

 Determinación de Humedad
Peso de la muestra: 1g

Peso de la cápsula vacía: 80.5 g

Peso de la cápsula con la muestra: 81.5 g

Peso de la cápsula una vez desecada: 81.0 g

 Determinación de Cenizas

Peso de la muestra: 1g

Peso del crisol vacío: 18.5 g

Peso del crisol con la muestra: 19.5 g

Peso del crisol incinerado: 18.4 g

 Determinación de Acidez

Peso de la muestra: 1g

Peso del erlenmeyer vacío: 113.3 g

Peso del erlenmeyer con muestra: 114.3 g

Volumen de NaOH gastado: 1,3 ml

16
Los resultados de la práctica, se calculan con los datos anteriormente señalados y
se consignan a continuación:

Determinación del porcentaje de humedad

𝑃é𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑠𝑜
% 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = × 100
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Pérdida de peso = Peso Cápsula Con Muestra – Peso Cápsula desecada

Pérdida de peso = 81.5g – 81.0 = 0.5 g

Peso de la muestra = Peso Cápsula Con Muestra – Peso Cápsula Vacía

Peso de la muestra = 81.5g – 80.5 = 1 g

0.5 𝑔𝑟
% 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = × 100 = 50% 𝑑𝑒 ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑
1 𝑔𝑟

Determinación del porcentaje de cenizas

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑅𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜
% 𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = × 100
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Peso Residuo = Peso Crisol Incinerado – Peso Crisol Vacío

Peso Residuo = 18.4– 18.5g = –0.1 g

Peso de la muestra = Peso Crisol Con Muestra – Peso Crisol Vacío

Peso de la muestra = 19.5 – 18.5 = 1 gr

– 0.1 g
% 𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = × 100 =– 10% 𝑑𝑒 𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠
1𝑔

17
Determinación del porcentaje de acidez

𝑉𝑜𝑙 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑁 × 𝑚𝑒𝑞 Á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝐿á𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜

% 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 = × 100
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

 meq de ácido láctico: 0.09

Peso de la muestra = Peso erlenmeyer Con Muestra – Peso erlenmeyer Vacío

Peso de la muestra = 113.3g – 114.3g = 1 g

1.3 × 0.1 × 0.09

% 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 = × 100 = 1.17% 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧
1

18
 DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Al realizar los cálculos usando los datos resultantes de las pruebas realizadas en
el laboratorio, se obtiene que el porcentaje de humedad en la harina de trigo es de
50%, por lo que decimos que nuestro porcentaje de humedad está muy por
encima de lo establecido por el ICBF que es de un 14% , lo cual permite ver que
hubieron muchas inconsistencia en la elaboración de esta práctica, comenzando
por el tiempo que los recipientes estuvieron en la estufa de desecación no fue el
correcto ya que se comenzaba a contar 1 hora a partir de los 105°C de
temperatura y no desde el momento que se ingresaran los recipientes. Seguido de
esto tenemos el uso de una balanza granataria y no analítica para la correcta
lectura y toma de los pesos obtenidos.

Por otro lado tenemos los cálculos realizados con el fin de obtener el porcentaje
de cenizas presentes en la muestra, arroja un resultado de -10%%, mientras que
la norma del ICBF dice que para la harina de trigo el valor establecido de
porcentaje de cenizas es 0.7%, nuevamente se puede deducir que se evidencias
anomalías en realización de esta prueba.
El tiempo establecido para esta no fue el correcto, además la balanza utilizada
desde el principio de la toma de resultados no fue la misma usada al final y al
parecer no se encontraba en óptimas condiciones de calibración, sumado a esto
muchas personas hicieron parte de este procedimiento y por ultimo tenemos lo
anteriormente expresado respecto al tema del secado de los recipientes.

En la realización de los cálculos para la determinación de acidez de la muestra, se

consigue un resultado de 1.17% y la norma establece que para la harina de trigo el
porcentaje de acidez debe ser 0.25%. Lo cual indica que el resultado también es
errado.

19
Es posible que los valores obtenidos mediante la práctica realizada y los valores
establecidos por las normas del ICBF y la norma, no sean exactamente los
deseados, debido a factores como la imprecisión que se tiene al pesar en la
balanza granataria a causa de la influencia del viento del aire acondicionado, el
cual hace que los valores oscilen con mucha frecuencia.
Otras razones de dichas inexactitudes pueden ser:

 No llevar las muestras hasta lograr un peso constante después de la

desecación, proceso que debe llevarse a cabo unas 4 o 5 veces
aproximadamente. Desafortunadamente, en la universidad, el tiempo de la
disponibilidad del laboratorio es un factor que no permite que la práctica se
realice de esa manera.

 Exponer el crisol por mucho tiempo al ambiente.

 Dejar la muestra por mucho tiempo fuera del desecador, lo cual puede
causar que la muestra absorba humedad del ambiente.

 Errores de tipo manual al realizar la titulación como dejar la llave abierta por
más tiempo del adecuado.

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 CONCLUSIONES

 El objetivos principal de la práctica fue cumplido, logrando hallar el contenido

de humedad, ceniza y acidez de una pequeña muestra de harina de trigo; con
el uso de un equipo limpio y en buen estado que garantiza un resultado óptimo
y la ejecución adecuada del método para cada uno de los casos.

 Fueron tomadas muestras de uno de los alimentos que menos porcentaje de

agua libre contiene (12,2 – 13,0 gramos de agua/100gramos de parte
comestible), se observa cómo se reduce su masa total cuando es retirado de
la estufa en comparación a cuando se hace el ingreso de éste, debido a la
evaporación de este pequeño porcentaje de agua libre que contenía el
alimento.

 Se demuestra lo que expone la teoría ´´todos los alimentos están compuestos

por una cantidad de agua que se puede manipular (agua libre) y también por
otra pero que no se puede ni manipular ni eliminar (agua ligada) ´´, es una
afirmación correcta.

 Experimentalmente se comprueba que una forma de acabar con el agua

ligada presente en un alimento es carbonizándolo.

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 MATERIAL COMPLEMENTARIO

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

[1] Alkemi . Determinacion de la humedad Alimentaria: Métodos ( web )

https://alkemi.es/blog/determinacion-humedad-alimentaria/

[2] R, Lees. Análisis de los alimentos: métodos analíticos y de control de calidad.

II ed. Zaragoza.: Acribia., 1982. 128 p.

[3] Avivar Blog© , 2009( web) http://avibert.blogspot.com/2010/12/determinacion-

de-cenizas-totales-o.html

[4] PEARSON, D. Técnicas de laboratorio para el análisis de alimentos; Ed.

Acribia, 1993.

[5]METTLER TOLEDO (web)

https://www.mt.com/es/es/home/library/guides/laboratory-division/food-quality-
control/acidity-and-acid-content-determination-guide.html

[6] SADLER, George y MURPHY, Patricia. Food Analysis: pH and titratable acidity.
Springer Science and Business Media, LLC 2010

22
[7] ICBF. Tabla de composición de alimentos colombianos (web)
<http://alimentoscolombianos.icbf.gov.co/alimentos_colombianos/principal_aliment
o.asp?id_alimento=57&enviado3=1>

ANEXOS

A.

23