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Facilitador: Participantes:

Ing. Hernández, Maria F. T.S.U. Ojeda, Alicia


Preparador: T.S.U. Pérez, Belkis
Br. Martínez, Carlos T.S.U. Pacheco, Luisa
Br. Palencia, Jesús
Br. Sanchez, Lenin
Br. Silva, Yulyana
T.S.U. Wilmer, Flores

Febrero, 2.007
Introducción

La extracción sólido liquido consiste en la disolución de un componente


que forman parte de un sólido, empleando un disolvente adecuado en el que es
insoluble el resto del sólido, que denominaremos inerte.
Para llevar a cabo el proceso es necesario:

 Contacto del disolvente con el sólido a tratar, para disolver el componente


soluble, o soluto.

 Separación de la disolución y el resto del sólido (con la disolución


adherida al mismo).

La disolución separada se denomina flujo superior o extracto; recibiendo el


nombre de refinado, flujo inferior o lodos el sólido inerte acompañado de la
disolución retenida por el mismo. (Ocon y Tojo, 1980)
Extracción Sólido Líquido

La extracción es una operación unitaria, dónde se retira uno o varios


solutos de un sólido inerte mediante el contacto con un disolvente líquido. El
soluto a extraer es miscible con el disolvente. De ser sólido que contiene el soluto
miscible con el disolvente se debe disponer de datos de solubilidad de este en el
disolvente. La operación de extracción sólido líquido se conoce también con el
nombre de precolación, lixiviación, lavado y agotamiento.

La extracción sólido-líquido consiste en tratar un sólido que está formado


por dos o más sustancias con disolvente que disuelve preferentemente uno de los
dos sólidos, que recibe el nombre de soluto. La operación recibe también el
nombre de lixiviación, nombre más empleado al disolver y extraer sustancias
inorgánicas en la industria minera. Otro nombre empleado es el de percolación, en
este caso, la extracción se hace con disolvente caliente o a su punto de ebullición.
La extracción sólido-líquido puede ser una operación a régimen permanente o
intermitente, según los volúmenes que se manejen.

Se emplea para extraer minerales solubles en la industria minera, también


en la industria alimentaria, farmacéutica y en la industria de esencias y perfumes.
Los equipos utilizados reciben el nombre de extractores, lixiviadores, o
percoladores. Los residuos en esta operación son los lodos acumulados en el
fondo del extractor que contienen sólidos y disolventes. (Perry, 1966)

En un proceso de extracción sólido líquido, cuando se extrae un


componente participan tres componentes soluto, solvente y sólido inerte; los
cuales pueden ser denominados mediante letras como un medio para facilitar el
planteamiento del balance de masa y su temperatura grafica.
Soluto = A
Disolvente = S
Sólido Inerte =B
Para efectuar la extracción deben en ponerse en contacto dos corrientes,
flujos masicos o masa que involucren los componentes nombrados con
anterioridad, para producir dos nuevas corrientes. En el grafico 1 se plantea un
proceso de extracción en una etapa donde se identifican todas las corrientes
Donde:
Vn+1 = masa del disolvente
V1 = masa del extracto
L0 = masa de alimentación
L1 = masa del refinado

Las corrientes tienen composiciones que pueden estar referidas a la


presencia de uno o mas componentes. La corriente de extracto debe estar referida
al soluto extrido y al disolvente, mientras que el disolvente utilizado para extraer
puede estar referido o no referido al soluto, dependiendo de su pureza. La
corriente de refinado implica los tres componentes y la alimentación pueda incluir
el disolvente además del soluto y sólido inerte.

Composiciones en peso de las corrientes:


Disolvente
Y (n+1)A = composion del soluto en la corriente de disolvente. Si el
disolvente es puro Y(n+1)A = 0

Yn+1 = Y( n+1)S = composición del disolvente

Extracto
Y1A = composición del soluto en el extracto
Y1 =Y1S = composición del disolvente en el extracto

Alimentación
X0A = composición del soluto en la alimentación
X0=X0S = composición del disolvente en la Alimentación

X0B = composición del solido inerte en la Alimentación


Refinado
X1A = composición del soluto retenido en el refinado

X1S = composición del disolvente retenido en el refinado


X1 =X1B = composición del sólido inerte en el refinado

La masa de sólido inerte en el refinado, se mantiene igual a la masa en la


alimentación y sus fracciones en peso varían.

En los procesos de extracción con disolventes la variación de los caudales


totales de las corrientes entre etapas se origina cuando hay una miscibilidad
apreciable entre etapas se origina cuando hay una miscibilidad apreciable entre las
dos fases liquidas. La temperatura de operación es prácticamente constante, de
modo que ninguna restricción importante se introduce por los balances de
entalpía. Las dos fases están termodinámicamente saturadas cuando pasan entre
las etapas en un proceso de extracción con etapas de equilibrio. (Brennan, 2000)

Método de Calculo

Los problemas de extracción sólido líquido pueden resolverse por


aplicación de balances de materia y energía juntamente con el concepto de etapa
teórica. Normalmente se omiten las ecuaciones de balance de energía, dada la
poca importancia de los cambios energéticos en los procesos industriales de
extracción; por consiguiente, los cálculos se basan en la aplicación reiterada de
balances de materia y en el concepto de etapa teórica, y puede acudirse tanto a
procedimientos algebraicos como gráficos. Cuando el número de etapas es
pequeño, como suele ocurrir en este tipo de extracción, los métodos gráficos
permiten una gran simplificación de los cálculos y una visión más general del
problema en el transcurso del proceso. (Ocon y Tojo, 1980)

Triángulo Rectángulo
En este diagrama se representa el vértice del ángulo recto el componente
inerte I, en el de la derecha el componente a extraer o soluto S, y en el superior el
disolvente D. En consecuencia el lado IS estarán localizadas las mezclas binarias
de soluto-sólido inerte, en el lado ID se encuentran las distintas proporciones de
inerte y disolvente, que como son totalmente inmiscibles estarán separadas en dos
fases; en la hipotenusa DS estarán localizadas las mezclas de soluto y disolventes,
que si son miscibles en todas las proporciones corresponderán a un sistema de una
sola fase liquida. Los puntos del interior del triangulo representan mezclas
ternarias. (Ocon y Tojo, 1980)

En la estación sólido liquido, en la que el soluto este originalmente en fase


sólida, la cantidad de soluto que puede disolverse estará limitad por la saturación
de la disolución, que será función de la temperatura y la presión.

Sobre el diagrama triangular (figura 1) el punto y sat representa la


concentración de la disolución saturada, y sobre la recta Iy sat estarán las mezclas
de sólido inerte y solución saturada. A la izquierda de esta línea estarán las
disoluciones no saturadas y a la derecha la disolución saturada acompañada de
sólido inerte y soluto no disuelto.

Figura 1. Diagrama triangular paso 1


Cuando el soluto esta originalmente en fase liquida puede ocurrir que el
soluto y el disolvente sean miscibles en todas las proporciones, en cuyo caso todos
los puntos de la hipotenusa representaran sistemas de una sola fase liquida y en el
interior del triangulo representara una zona no saturada, ya que en el punto y sat
corresponderá al vértice S. Si no son miscibles en todas las proporciones pueden
aparecer sobre la hipotenusa dos puntos: el (y1) S y el (y2 )s , que corresponderán
a disolución saturada del disolvente en el soluto y disolución saturada del soluto
en el disolvente. En este caso, el triangulo se puede dividir en tres zonas (figura
2). Las zonas I y III estarán constituidas por una fase liquida no saturada y solido
inerte, mientras que la zona II estará formada por solido inerte y dos fases liquidas
de composiciones (Y1) s e (Y2) s.

Figura 2. Diagrama triangular paso 2

Para el cálculo de los procesos de extracción ha de conocerse la cantidad


de disolución retenida por los sólidos inertes. La disolución retenida por unidad de
solido inerte viene representada por una curva, KG, y ha de determinarse
experimentalmente (figura 3). Si se supone que la disolución retenida por unidad
de sólido inerte es constante e independiente de la concentración, el lugar
geométrico de las mezclas de sólido inerte y disolución retenida vendrá dado por
la recta KH paralela a la hipotenusa. Si lo que permanece constante es la relación
disolvente/ sólido inerte, D/I, el lugar geométrico de las mezclas de sólido inerte y
disolución retenida viene dado por la recta KS.
Figura 3. Diagrama triangular paso 3

En el caso que la disolución retenida por el sólido inerte tenga la misma


composición que la disolución correspondiente al flujo superior, la composición
x1 (punto b) pude considerarse constituida por sólido inerte y disolución de
composición y1. La cantidad de disolución retenida por el sólido inerte vendrá
dada por la relación de distancias, IB BA.

Diagrama Rectangular

Debido a que en el diagrama triangular los datos suelen agruparse hacia un


extremo, resultando incomodas las lecturas, es preferible emplear un diagrama
rectangular en el que se representa en ordenadas kilogramos de inerte /kilogramos
de disolución, I/(D+S), y en abscisas kilogramo de soluto /kilogramo de
disolución, S/(D+S). En este diagrama, para la sustancia a tratar exenta de
disolvente, la ordenada será I/S y la abscisa valdrá la unidad. El disolvente puro
tendrá valor cero de abscisa y ordenada. El disolvente puro tendrá valor cero de
abscisas y ordenada (figura 4).
Figura 4. Diagrama rectangular.

La disolución retenida por unidad de sólido inerte vendrá representada por una
curva KG que ha de determinarse experimentalmente. Si la disolución retenida
por unidad de sólido inerte es constante e independiente de la concentración, el
lugar geométrico de las mezclas sólido inerte y disolución retenida será una recta
paralela al eje de las abscisas (recta KH). Si lo que permanece constante es la
relación disolvente/sólido inerte, el lugar geométrico de las mezclas sólido inerte-
disolución retenida vendrá dado por una recta KS, que pasa por el punto cuya
abscisa representa la composición de la disolución retenida por el sólido inerte.

Contacto Sencillo

El esquema de flujo para una etapa en contacto sencillo es el indicado en la


figura 5. Se trata de una operación discontinua que consiste en poner en contacto
íntimo toda la alimentación con todo el disolvente a emplear, separando después
la disolución formada del sólido inerte con la disolución retenida.

Figura 5. Esquema de flujo para la etapa de contacto sencillo.

Las composiciones de los flujos inferior y superior se representan por x e


y, respectivamente. La representación de las diferentes corrientes sobre el
diagrama triangular se indica en la figura 6.

Figura 6. Diagrama triangular para el método de contacto sencillo.

Contacto Múltiples en Corriente Directa

Este método de extracción consiste en la repetición del procedimiento


empleado para una etapa en etapas sucesivas: es decir, subdividir la cantidad total
de disolvente en varias fracciones, empleando una fracción de disolvente en cada
etapa.

El flujo inferior o refinado procedente de la primera etapa se pone en


contacto con nuevo disolvente en la segunda, separándose un extracto y un
refinado; este refinado vuelve a ponerse en contacto con nuevo disolvente en la
tercera etapa, y así sucesivamente, de tal manera que el sólido inerte con la
solución retenida procedentes de una etapa constituyen la alimentación para la
etapa siguiente.

Aunque con este método de extracción se mejora el rendimiento con


respecto al contacto sencillo, las disoluciones obtenidas también resultan diluidas
y su empleo en la práctica industrial es muy limitado. (Ocon y Tojo, 1980)

Aplicación de la Extracción en el Área de Alimentos

 Extracción de aceite de semillas oleaginosas.


 Extracción de azúcar de remolacha.
 Extracción de aceite de pescado.
 Extracción de aceites esenciales.
NARANJA (Citrus sinensis)

La naranja es una fruta cítrica comestible de origen asiático obtenida del


naranjo dulce o citrus sinensis. Es un hesperidio carnoso de cubierta más o menos
gruesa y endurecida, y su pulpa está formada por un considerable número de gajos
llenos de jugo, el cual contiene mucha vitamina C, flavonoides y aceites
esenciales. La naranja es una de las frutas más consumidas en todo el mundo, y se
cultiva especialmente en regiones de clima templado y húmedo.

Es más pequeña y dulce que el pomelo o toronja y más grande, aunque


menos perfumada, que la mandarina. Existen muchas variedades de naranjas,
siendo la mayoría híbridos producidos a partir de las especies citrus maxima,
citrus reticulata (mandarina) y citrus medica (cidro).
http://es.wikipedia.org/wiki/Naranja

Procesos Químicos para la extracción de aceites esenciales


Los aceites esenciales se obtienen por alguno de los métodos siguientes:
destilación en corriente de vapor, desterpenación, extracción con disolventes
volátiles, expresión a mano o a máquina y enfleurage, proceso en el cual se utiliza
grasa como disolvente. Hoy los aceites esenciales sintéticos u obtenidos de
fuentes naturales por cualquiera de esos cuatro métodos, se purifican normalmente
por destilación al vacío.

Los aceites esenciales en su mayor parte insolubles en agua y solubles en


disolventes orgánicos, aunque una buena parte del aceite se alcanza a disolver en
agua para proporcionar un intenso olor a la solución. Estos aceites tiene la
volatilidad suficiente para destilarse intactos en la mayor parte de los casos y
también son volátiles con vapor. Varían desde el color amarillo o café hasta
incoloros. Los índices de refracción de los aceites son altos, con un promedio de
1.5. Estos aceites muestran una gran variedad de actividad óptica y rotan en ambas
direcciones.
Los aceites volátiles se pueden obtener de las plantas o frutos por varios
métodos: por el acto de exprimir, por destilación, por extracción con disolventes
volátiles, por enflurage y por maceración. La mayor parte de los aceites se
obtienen por destilación, generalmente con vapor, pero ciertos aceites se pueden
dañar con altas temperaturas. Los aceites esenciales de cítricos, tal como concibe
Ojeda, y otros (1990) son "mezclas complejas de compuestos terpenicos que
contienen alrededor de 100 componentes" (p. 336). Los aceites cítricos destilados
son de calidad inferior por lo tanto se obtienen al exprimir Para ciertas flores que
no liberan aceite por destilación o lo hacen con deterioración del aceite, se
emplean los tres últimos métodos. Sin embargo, la extracción con disolventes
volátiles, un proceso relativamente reciente, ha sustituido a la maceración
(extracción con grasas calientes) para todos los propósitos prácticos y está
remplazando al enflurage. La extracción por disolventes es el proceso más
avanzados en cuanto al aspecto técnico y produce olores verdaderamente
característicos, pero es más costoso que la destilación. (Cairo, 2003).

Cuadro 1. Componentes principales de algunos alimentos para la extracción de


sus aceites esenciales.
Nombre del Fuentes Métodos de Parte de la Componentes
Aceite Geográficas Producción planta utilizada principales
Almendra California, Bezaldehído 96-
Vapor Semillas
Amarga Marruecos 98%, HCN 2-4%
Aldehído cinámico,
Canela Ceilán Vapor Corteza
eugenol
Francia, Egipto,
Jazmín Pomada Fría Flores Linalol
Italia
d- Limoneno 90%,
Limón California, Silicia. Expresión Piel
citral 3.5 – 5%
Florida, California, Exprimido,
Naranja Dulce Piel d- Limoneno 90%
área Mediterránea destilación
Vapor, disolvente, Geraniol y
Rosa Bulgaria, Turquía Flores
enflurage citronelol 75%
Fuente: Cairo,(2003)
Hexano

El hexano es un hidrocarburo alifático alcano con seis átomos de carbono.


Su forma química es:
C6H14
Existen varios isómeros de esta sustancia, siendo la más conocida e
importante la del n-hexano
CH3 - CH2 - CH2 - CH2 - CH2 - CH3

Se trata de un líquido incoloro, fácilmente inflamable y con un olor


característico a disolvente. Es casi immiscible con el agua pero se mezcla bien con
los disolventes orgánicos apolares como el alcohol, el éter o el benceno.
http://es.wikipedia.org/wiki/Hexano

Propiedades fisicoquímicas
 Fórmula: C6H14
 Masa molecular: 86,18 g/mol
 Punto de fusión: -95 ºC
 Punto de ebullición: 69 ºC
 Densidad: 0,659 g/ml
 Densidad óptica: nD20 = 1,3750
 Punto de ignición: 240 ºC
 Punto de inflamación: 22 ºC
 Concentración máxima permitida en los lugares de trabajo: 50 ppm
Datos Experimentales

Cuadro 2. Características fisicoquímicas de la materia prima (Maíz)


Componentes Porcentaje (%)
Humedad
Aceite

Cuadro 3. Características del solvente (Hexano)


Índice de
Cantidad Temperatura Densidad
Solvente refracción a
(litros) (ºC) (1, 4469)
27ºC
Hexano

Cuadro 4. Características de la Materia prima (Maiz)


Peso dedal (muestra +
Peso (Kg) Peso funda
funda) Kg

Cuadro 5. Datos Obtenidos en la experiencia.


Tiempo sifoneo Índice de Densidad
Nº de Etapas
(min.) refracción (27ºC) (gr/cm3)
1
2
3
4

Cuadro 6. Cantidades de aceite, disolvente y refinado obtenidos


Hexano Maiz, funda y Maiz y funda
Aceite (ml)
Recuperado (L) solvente (Kg) (Kg)
Cálculos Típicos

Calculo De Vn+1

V   * r2 * L
V
Q

º
m  Q*

Calculo de Lo (Alimentación)
El equipo de extracción no es continuo, trabaja por Bach, por ende la
alimentación es constante

Calculo de Punto de Mezcla


M   Lo  Vn  1 

Calculo del refinado


El refinado esta representado por la funda el dedal después del proceso,
este contiene solidó inerte, aceite retenido y solvente retenido.
Ln   Dedal  PesoFunda 

Calculo de la disolución retenida


La disolución retenida esta constituida por solvente retenido y soluto
retenido, a sabiendas de la composición de aceite en la alimentación y lo que se
extrae se obtiene el soluto retenido. El solvente retenido por su parte, lo obtengo
por la diferencia de pesos entre el dedal seco y el contiene solvente.

Extracto   Hexano Re cuperado  Aceite 


Aceite Re tenido   Lo * XoA   V 1 * Y 1A

Solvente Re tenido   Re finado  PesoDedalSeco 

Por Tanto:
Disolución Re tenida   Aceite Re tenido  SolventeRe tenido

Calculo de Xs

El solidó inerte es igual a:


SolidoInerte  Lo  ( Lo * XoA)

La constante se calcula por la siguiente ecuación:

Disolucion Re tenida
ctte 
SolidoInerte

Por su parte Xs se calcula de esta forma:

 ctte 
Xs   
  ctte  1 

Calculo de Xna y Xns

Xna = X Aceite Retenido


100% Aceite Refinado

Xns= X Solvente Retenido


100 % Aceite Refinado.

Calculo del rendimiento


 V1 x Y1 
R  * 100
 Lo x Xo 
Recomendaciones

A continuación se muestran ciertas recomendaciones para obtener un


aceite esencial de concha de naranja de óptima calidad:

 Determinar la pureza del aceite esencial para poder definir la eficacia del
método.

El disolvente seleccionado debe tener las siguientes condiciones:

 Debe ser selectivo, esto es disolver rápida y totalmente los componentes


odoríferos, con solo una parte mínima de materia inerte.

 Tener un bajo punto de ebullición.

 Ser químicamente inerte al aceite.

 Evaporarse completamente sin dejar cualquier residuo odorífero.

 De ser posible, no inflamable.


Bibliografía

BRENNAN, F. (2000). Operaciones de Ingeniería de Alimentos. Editorial


Santillana. México.

CAIRO, M (2003). Aceite esencial a partir de la corteza del limón (citrus


limonium). http://www.monografias.com

OCON, J. y TOJO, G. (1980). Problemario de Ingeniería Química. Operaciones


Básicas. Tomo II. Editorial Aguilar. España

PERRY, J. (1966). Manual del Ingeniero Químico. Tomo I. Editorial McGraw-


Hill. Mexico

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